目前检测三聚氰胺的方法很多HPLC液质和气质联用是较常用的方法

原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法　楚雪 郑州谱尼测试技术有限公司众所周知，三聚氰胺是一种常见的工业原料，在纺织、橡胶、塑料等行业得到了广泛的应用，而且它的含氮量极高，如果添加到原料乳以及乳制品中，可以造成数据假象，让人们误以为里面含有较多的蛋白质成分。

典型的三聚氰胺检测方法三聚氰胺是一种无色无味的晶体，低毒，微溶于乙醇，可溶于甲醇、甘油、乙酸，不溶于乙醚、苯酚。

目前，三聚氰胺的主要用途是加工塑料、胶水、涂料和阻燃剂。

虽然三聚氰胺毒性较低，但是对于幼儿而言，如果一次性摄入量过多，就会导致肾功能衰竭。

我国明确规定婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺的含量不得超过１．０ｍｇ／Ｌ，其他食品中三聚氰胺的含量不得超过２．０ｍｇ／Ｌ。

色谱检测。

第一种，高效液相色谱法。

这种方法简称ＨＰＬＣ法，适用的范围特别广，而且分析速度很快，能够实现自动化检测，是最普遍的检测方法。

目前人们已经加大了研究的力度，并且对检测条件进行了优化，明显缩短了检测时间，而且高效液相色谱法日渐成熟，已经成为了人们检测三聚氰胺的首选方法，具体的检测内容会在本文的第二章节详细介绍。

第二种，气相色谱质谱法。

这种方法简称ＧＣ－ＭＳ法，灵敏度很高，但是由于三聚氰胺的分子质量较小，不容易挥发，所以需要进行衍生处理，提高挥发性，这一过程会造成一定的样品损失。

如果使用硅烷进行衍生处理，可以降低外界环境的干扰，而结合反吹技术，可以省略固相萃取柱净化的环节，这样简化了处理流程。

第三种，液相色谱－串联质谱法。

这种方法使用三氯乙酸溶液对目标分析物进行提取，然后通过离子固相萃取柱净化，在对三聚氰胺进行检测时，方法检测低限为１８μｇ／ｋｇ，与上述两种方法相比，这种方法更加便捷，并且可以使用外标法和内标法进行测量。

光谱检测。

第一种，拉曼法。

ＳＥＲＳ技术可以增强金属表面附着物质的散射信号，并且搜集到具体的结构信息，所以检测人员可以建立一套拉曼光谱扫描系统，对原料乳与三聚氰胺颗粒的混合样本进行检测，就会发现拉曼强度与三聚氰胺的比例存在明显的线性关系。

食品三聚氰胺检测方法
食品中三聚氰胺的检测方法主要有以下几种：
1. 高效液相色谱-质谱联用法：利用高效液相色谱将样品中的三聚氰胺分离出来，然后使用质谱进行定性和定量分析。

2. 气相色谱-质谱联用法：将样品中的三聚氰胺通过气相色谱分离，再利用质谱进行定性和定量分析。

3. 酶联免疫吸附测定法：利用酶联免疫吸附技术，制备专门的三聚氰胺抗体，将样品与抗体结合，在检测中利用酶的催化作用来定量分析三聚氰胺的含量。

4. 端子法：将含有三聚氰胺的食品样品与二甲腈反应生成蓝色复合物，然后通过分光光度法测定蓝色复合物的吸光度，从而计算出三聚氰胺的含量。

5. 电化学法：利用电化学传感器或电极来检测食品中的三聚氰胺，根据电化学信号的变化来定量分析。

需要注意的是，不同的检测方法在准确度、灵敏度、样品处理等方面可能存在差异，选择合适的方法需要综合考虑实际需求和条件。

而且在实际应用中，常常采用多种方法进行交叉验证，以提高检测的可靠性和准确性。

三聚氰胺检测方法三聚氰胺（Melamine）是一种有机化合物，常用于合成树脂、塑料和樹脂胶合板等产品。

然而，三聚氰胺被发现存在食品中，由于其高氮含量，有些不法商家为了提高奶粉等食品的蛋白质含量，将三聚氰胺掺入产品中，导致大量食品安全问题。

为了及时准确地检测食品中的三聚氰胺，许多研究机构和实验室开发了各种检测和分析方法。

本文将介绍几种常见的三聚氰胺检测方法。

一、高效液相色谱法（High-performance liquid chromatography，HPLC）高效液相色谱法是目前最常用的三聚氰胺检测方法之一、该方法基于样品中三聚氰胺在流动相（溶剂）中的溶解度和与固相（填料）相互作用，通过分离并检测样品中的三聚氰胺。

使用该方法，可以快速、准确地检测食品中的三聚氰胺含量，并得到可靠的结果。

然而，由于设备和试剂的成本较高，需要专业的技术人员进行操作和维护，因此在实际应用中可能存在一定的限制。

二、质谱法（Mass Spectrometry，MS）质谱法是通过将样品中的三聚氰胺分解成离子，并通过质谱仪测定离子的质荷比，来分析和检测样品中的三聚氰胺。

该方法具有高灵敏度、高选择性和准确度的优点。

质谱法可以与液相色谱法（LC-MS）或气相色谱法（GC-MS）等技术相结合，提高检测效果和检测速度。

质谱法需要高精密度的设备和样品处理步骤，因此需要专业的技术人员进行操作。

三、免疫学分析方法免疫学分析方法是利用抗体和抗原之间的特异性结合来检测三聚氰胺。

通过将样品中的三聚氰胺与抗体结合，然后使用标记有酶、放射性同位素或其他检测物质的二抗来检测特异性结合的抗原-抗体复合物，从而达到检测三聚氰胺的目的。

该方法具有简单、快速和灵敏的优点，被广泛应用于三聚氰胺检测，特别适合大批量样品的筛查。

然而，免疫学分析方法也存在一定的局限性，例如可能受到其他物质的干扰，准确性和特异性可能较低。

除了上述常见的方法外，还有一些新型的三聚氰胺检测方法，如表面增强拉曼光谱（Surface-Enhanced Raman Spectroscopy，SERS）、纳米材料的应用、电化学法等。

用于奶制品食品中三聚氰胺测定方法的固相萃取柱agela pcxagela 阳离子交换柱(PCX)目前检测三聚氰胺的方法很多，HPLC，液质和气质联用是较常用的方法。

本站收集部分国内相关文章，并整理如下。

方法包括：GC-MS，Spectra-Quad线检测，超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法，反相高效液相色谱法，高效液相色谱-二极管阵列法，高效液相色谱法(HPLC)，高效液相色谱-四极杆质谱联用，固相萃取与高效液相色谱联用，液相色谱串联质谱法(LC-MS MS）等。

液质，气质联用检测三聚氰胺1、超高效液相色谱-喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸-甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。

结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。

在10～100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为4.%～6.%。

该方法的检出限为10μg / kg。

2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。

方法的线性范围为0.010～0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。

3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。

牛奶中三聚氰胺的检测方法牛奶是我们日常生活中常见的食品之一，而牛奶中是否含有三聚氰胺成为了人们关注的焦点。

三聚氰胺是一种有毒化学物质，长期摄入可能对人体健康造成危害，因此对牛奶中三聚氰胺的检测成为了必不可少的工作。

一、高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）。

HPLC-MS技术是目前较为常用的牛奶中三聚氰胺检测方法之一。

该技术结合了高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）两种分析手段，能够对样品中的三聚氰胺进行高效、快速、准确的检测。

首先通过色谱柱将样品中的混合物分离，然后再通过质谱进行定性和定量分析，能够有效地避免其他成分对三聚氰胺检测的干扰，提高了检测的准确性和可靠性。

二、酶联免疫吸附法（ELISA）。

ELISA法是一种常用的免疫学分析方法，也可以用于牛奶中三聚氰胺的检测。

该方法利用酶标记抗体与待检测物发生特异性反应，再通过底物显色从而对三聚氰胺进行定性或定量检测。

ELISA法具有操作简便、灵敏度高、特异性强等优点，但也存在着对样品的预处理要求较为严格、易受其他成分干扰等缺点。

三、红外光谱法。

红外光谱法是一种基于样品对红外辐射的吸收、散射、透射等现象进行分析的方法，也可以用于牛奶中三聚氰胺的检测。

通过测定样品在红外光谱区的吸收峰，可以得到样品中三聚氰胺的含量信息。

该方法操作简便、分析速度快，但对仪器的精度要求较高，且受样品基质的影响较大。

四、原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是一种常用的重金属元素分析方法，也可以用于三聚氰胺的检测。

该方法通过样品中三聚氰胺原子吸收光谱的特征进行定性和定量分析，具有操作简便、分析速度快的优点。

但是该方法对样品的预处理要求较高，且仪器设备成本较高。

在进行牛奶中三聚氰胺检测时，应根据实际情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。

同时，加强对牛奶生产企业的监督检查，提高牛奶质量安全水平，对保障消费者的健康具有重要意义。

最 主要 的 用 途 是作 为生 产 三 聚 氰胺 甲 醛树 脂 的原 料 三 聚 氰胺 俗称 蛋 白精 ． 因其 分 子 式 中氮 元 素 含 量 高 达
６％。 ６
Ｖ ｃ ｒ不 变 的情 况 下可 改 变 Ｖ ｆ ． 应一 个 Ｖ ｆ ， ｄ ｆ ｒ值 对 ｒ值 四极 场 只 允许 一种 质 荷 比的 离 子通 过 ， 其余 离 子 则 振
氰胺 标准 品作 全 扫描 ， 后在 测 定样 品时 ， 可 以采用 然 就 ＳＭ 方式 进行定 量 了 。 Ｉ
测器 等必 须处 于 高真空 状态 （ 子源 真空 度应 达 到１３ 离 ．ｘ
１ １３ １ － ａ 质 量 分 析 器 应 达 到 １３ ｌ ￣ ａ ． 以 ０ ～ ．￣ ０ｓ ， Ｐ ．ｘ Ｏ Ｐ ） 所 还需 要 真 空系 统 真空 系 统一 般 由机 械真 空泵 和 涡 轮
可进 行 多 种 有 机 物及 无 机 物 的定 性 和 定 量分 析 、 复杂 化合 物 的结 构 分 析 、 样 中各 种 同 位 素 比例 测 定 及 固 试 体 表 面 的结 构 和 组 成 分 析 等 无论 是 哪 种类 型 的 质谱 仪 都 有 把 试 样 分子 转 化 为 离 子 的 离 子 源 ． 不 同质 荷 把 比的离 子 分 开 的质 量 分 析 装 置 和 可 以得 到试 样 质 谱 图的检 测装 置 。另 外 ， 由于离 子 源 、 量分 析器 以及 检 质
法 是 通 过 将 试 样 分 子 裂 解 为 分 子 离 子 和各 种 离 子 碎 片 的集 合 ， 并按 质荷 比 （ ／） ｍ ｚ 大小 进 行 分 离 、 录其 信 记
息 的分 析方 法 质 谱 法 具 有 分 析 速 度 快 、 敏 度 高 以 灵

几种三聚氰胺检测方法比较2007年3月，美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。

2008年9月,中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。

两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。

因此，如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。

为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。

该平台启动以来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。

以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。

为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法（胶体金速测卡法）、酶联免疫法（ELISA试剂盒法）4种三聚氰胺快速检测方法。

本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法：液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。

1. 液相色谱法国家标准GB /T 22400 2008公布了原料乳中三聚氰胺快速检测的高效液相色谱法（HPLC法）,采用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,0. 2 um微孔滤膜过滤后供HPLC测定。

采用的色谱柱为强阳离子交换色谱柱，（10 mmo l/L 柠檬酸，10 mmo l/L辛烷磺酸钠，调节pH至3. 0 ）,采用紫外/二极管阵列检测器检测，定量限为0. 3mg /kg, 定量灵敏度提高，且分析时间较短。

三聚氰胺奶粉检测方法
三聚氰胺奶粉检测方法如下：
1. 离子色谱法：该方法基于三聚氰胺在水中形成氢氧化铵和靛酚蓝络合物的反应，在离子色谱柱中用硫酸为流动相进行分离，再通过紫外检测器进行检测。

2. 高效液相色谱法：该方法使用高效液相色谱柱进行分离，以甲醇和水为流动相，以紫外检测器和荧光检测器进行检测三聚氰胺。

3. 液质联用法：该方法是高效液相色谱法和质谱法的结合，可以同时分离和定量三聚氰胺及其代谢产物。

4. 岛式红外光谱法：该方法利用不同样品的红外光谱图谱的差异性来鉴别含三聚氰胺的奶粉。

5. 快速检测法：该方法使用荧光和拉曼光谱等技术，可以在几秒钟内快速、准确地检测奶粉中的三聚氰胺。

以上是常用的几种三聚氰胺奶粉检测方法。

不同的方法具有不同的优点和适用范围，可以根据实际需求选择合适的检测方法。

渔用饲料中三聚氰胺检测的必要性及方法摘要对三聚氰胺的理化性质、用途、代谢、危害以及渔用饲料中存在三聚氰胺的可能性进行阐述，并对渔用饲料中三聚氰胺现有的检测方法进行综述。

关键词三聚氰胺；渔用饲料；危害；检测方法2007年3—4月，美国发生多起猫、狗等宠物食用含有三聚氰胺宠物食品而中毒死亡的事件；2008年9月我国发生了震惊社会各界的“三鹿奶粉事件”；随后，内地鲜鸡蛋在港被检出含有三聚氰胺而被禁售。

这些食品安全事件引起了国内外对三聚氰胺的高度重视。

因此，有必要对三聚氰胺的理化性质及相关检测方法进行探讨分析，为提高食品质量安全提供参考。

1 三聚氰胺的理化性质三聚氰胺（Melamine），别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚氰酰胺，无色至白色晶体，不可燃，少量溶于水。

分子式为C3H6N6，结构式如图1所示。

三聚氰胺显弱碱性，在弱酸性（pH值5.5～6.5）条件下，可以与羟甲基的衍生物发生缩聚反应生成树脂；在微碱性或中性环境下可与甲醛发生缩合反应，其生成物为各种羟甲基三聚氰胺。

但三聚氰胺在受热或燃烧时，会发生分解反应，产生具有刺激性气味和毒性的烟雾，其中包括氮氧化物、氢化氰、氨等。

2 三聚氰胺的用途三聚氰胺主要用途是作为工业原料，用于生产三聚氰胺甲醛树脂，同时其作为基本有机化工中间产品，用途也相当广泛。

三聚氰胺甲醛树脂具有良好的绝缘性能，耐老化、耐水、耐电弧、耐热、不易燃、耐化学腐蚀，机械强度与光泽度较佳，其硬度高于脲醛树脂，在各个行业广泛应用，如医药、木材、涂料、皮革、塑料、纺织、造纸等。

此外，三聚氰胺还可以用于生产减水剂、阻燃剂、甲醛清洁剂等。

3 三聚氰胺的危害三聚氰胺在机体内不会迅速发生任何类型的代谢变化，属于不活泼代谢或惰性代谢，其进入机体后通过尿液原样排出。

三聚氰胺对不同动物的毒性有所差异，试验表明，长期喂食三聚氰胺可导致动物发生膀胱结石、肾结石。

因此，农业部“关于严厉打击非法生产经营和使用‘蛋白精’违法行为的通知”（农牧发〔2007〕8号）中明确规定，以三聚氰胺等为原料的“蛋白精”已经被列为我国明令禁止的非法添加物，禁止在任何饲料中使用。

摘要：在三聚氰胺的检测中采用沉淀剂沉淀、微波超声、离心分离相结合的方法提取，用高效液相色谱法测定，再用保留时间定性，外标法定量。

该方法能有效的排除乳制品中蛋白质、脂肪等大分子物质以及其它含氮物质对检测的影响，最低检测限为1.0mg/kg,回收率为98.0%～102.6%之间，因此能普及到乳制品的检验检测中。

关键词：hplc；乳制品；三聚氰胺三聚氰胺(melamine) 是一种重要的氮杂环有机化工原料，为白色或无色结晶，通常用于塑料制品中合成树脂的生产，部分亚洲国家也用来制造化肥。

三聚氰胺含氮量为66.6%，是蛋白质平均含量的4.16倍，牛奶的151倍，奶粉的23倍。

每100g牛奶中添加0.1克三聚氰胺，就能提高0.4%含氮量，因此三聚氰胺也被人称为"蛋白精"。

食品工业历来通用的蛋白质测试方法为凯氏定氮法，通过测定总氮来估算蛋白质含量。

这种方法只能知道氮的总量，不能识别氮的来源和氮源的种类，正是由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，给不法商人留下了制造伪劣食品的空间，出现了奶粉"三聚氰胺"事件，涉及面之广，性质之恶劣，危害之大到了令人发指的地步。

检测三聚氰胺的方法主要有高效液相色谱（hplc）法、气相色谱-质谱联用法(gc-ms)、elisa试剂盒法、毛细管电泳法、近红外线吸收检测法等，而高效液相色谱（hplc）法是一种最普遍而相对简便的方法。

通过摸索，结合沉淀剂沉淀、微波超声、离心分离方法，建立一种应用高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的方法，其检测达到了很好的效果。

1 材料与方法1.1 材料与试剂奶粉、纯牛奶、核桃花生奶、麦香奶、酸牛乳抽取的检验样品三聚氰胺（标准品，99.5%）、辛烷磺酸钠（色谱纯，99.5%）、乙腈（色谱纯，99.5%）、三氯乙酸（分析纯,99.5%）、乙酸铅（分析纯，99.5%）、柠檬酸（分析纯，99.5%）、甲醇（色谱纯, 99.9%）中国计量科学研究院、国药集团化学试剂有限公司、天津市科密欧化学试剂有限公司。

蛋白质测定的主要原理、方法及三聚氰胺的检测方法蛋白质是复杂的含氮有机化合物，相对分子质量很大，大部分高达数百万，它们由20中氨基酸通过酰胺键以一定的方式结合起来，所含的主要化学元素为C、H、O、N，在某些蛋白质中含微量的P、Cu、Fe、I等元素。

不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同，故各种蛋白质的含氮量也不同。

根据蛋白质的性质和成分，测定蛋白质的方法可分为两大类：一类是利用蛋白质的共性，即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质的含量；另一种是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团等测定蛋白质含量。

目前常用的有四种经典方法，即凯氏定氮法，双缩尿法（Biuret法）、Folin－酚试剂法（Lowry法）和紫外吸收法。

另外还有一种近十年才普遍使用起来的新的测定法，即考马斯亮蓝法（Bradford法）。

其中考马斯亮蓝法（Bradford 法）法和Folin－酚试剂法（Lowry法）法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10～20倍，比双缩尿法（Biuret法）法灵敏100倍以上。

定氮法虽然比较复杂，但较准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。

一、常量凯氏定氮法1.原理：（1）消化：样品与硫酸一起加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，留在酸性溶液中。

（2）在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解，它与硫酸反应生成硫酸氢钾，可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点330℃，而添加硫酸钾后，温度可达400℃，加速了整个反应过程。

此外，也可以加入硫酸钠，氢化钾盐类来提高沸点。

其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解，水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大，沸点增加。

加速了有机的分解。

但硫酸钾加入量不能太大，否则温度太高，生成的硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损失。

为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂。

但为了防止污染通常使用硫酸铜。

所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。

标准曲线及定量限
● 以目标物测定浓度为横坐标，目标物与对应同位素内标峰面积比为纵坐标，绘制三聚氰胺标准曲 线，在2.5～100.0 ng/mL线性关系良好，回归方程为y=0.998 266x+0.041 23，相关系数r为 0.999 3，符合检验对标准曲线的要求。
回收率实验
● 分别向空白样本中添加标准工作液、同位素内标工作液，按照1.3.1步骤处理并检测。添加水平为 0.01 mg/kg、0.03 mg/kg、0.10 mg/kg 3个水平，每个浓度6份平行样本，检测结果见表2。方 法回收率为82.8%～102.3%，相对标准偏差为3.2%～5.6%，回收率和精密度良好，符合检测方 法要求，适合液体乳中三聚氰胺的检测
● 检出限测定以空白牛奶样品为基质，一个阳性添加浓度C(10.0µg/g)，按照上述优化过的方法来 前处理和上机，所得信噪比S/N=19.49，可计算检出限为0.001 5µg/g。计算公式如下
● 检出限(method detection limit,MDL)(μg/g)=3C/(S/N)
● 回收率和精密度的确定以空白牛奶作为基质，进行相应的加标回收试验，加标浓度为 10µg/kg、 5 0 µg / k g 、 2 0 0 µg / k g 。 每 个 加 标 浓 度 分 别 做 6 个 相 同 浓 度 的 平 行 试 样
结论
● 本研究探索优化了一种基于高效液相色谱-串联质谱法的内标法测定液态奶 中三聚氰胺的分析方法。该方法通过用含10%二乙胺的乙腈水溶液充分提 取，取上清液进行氮吹浓缩后，定容上机测定，最后，该方法的检出限达 到了0.001 5μg/g，能灵敏的检测低含量基质，同时，液态奶试样在按 10μg/kg、50μg/kg、200μg/kg 3个浓度添加情况下根据该试验方法进行 前处理和仪器检测，结果回收率为87.79%～104.54%，相对标准偏差为 2.39%～5.07%。该方法具有前处理简单便捷、检出结果精密度高定量结 果准确且重复测试较为稳定等特点，大大提高了液态奶中三聚氰胺的检测 效率，方便对此类药物的监督管控对有效的倒逼生产养殖端按规定使用该 类药物起到积极推动作用

三聚氰胺检测方法
三聚氰胺是一种有机化合物，常用于制造塑料、胶粘剂和涂料等工业产品。

然而，由于其毒性较高，三聚氰胺被广泛用作食品和饲料中的掺假物质，这对人和动物的健康构成了威胁。

因此，需要采用有效的方法进行三聚氰胺的检测。

以下是几种常用的三聚氰胺检测方法：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的分析方法，可以在饲料和食品中测定三聚氰胺含量。

样品经过净化、提取和洗脱等步骤后，通过高效液相色谱进行分离和定量分析。

2. 饲料掺假检测：主要通过检测饲料中的蛋白质含量来排除三聚氰胺的掺假情况。

由于三聚氰胺会增加饲料样品中的蛋白含量，因此检测饲料中的蛋白质含量可以间接检测三聚氰胺。

3. 红外光谱法（IR）：通过测量样品在红外光谱范围内的吸收和散射特性来确定三聚氰胺的存在。

这种方法需要先将样品制备成片状，然后使用红外光谱仪进行测量和分析。

4. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）：这是一种基于抗体-抗原特异性反应的分析方法，可以快速准确地测定三聚氰胺的含量。

ELISA方法可以用于快速筛查食品和饲料样品中的三聚氰胺。

这些方法都具有各自的优缺点和适应范围，选择合适的方法应根据实际需求和样品性质进行综合考虑。

一、三聚氰胺检测国家标准??? 2008年10月7日，卫生部等五部委联合印发了关于乳制品及含乳食品中三聚氰胺检测方法的国家标准，卫生部在昨天召开了新闻发布会，解释了这个标准设置的由来。

发布会上，首先详细介绍了原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法的国家标准：一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg;二、液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg;三、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg。

高于上述标准的产品一律不得销售，规定自发布之日起实施。

专家表示，三聚氰胺作为化工原料可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产，因此可能从环境、食品包装等途径进入到食品中，因此标准不能为零。

三聚氰胺的检测方法工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。

苦味酸法方法原理: 将水加入试样, 加热溶解后, 加人苦味酸溶液, 称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量, 即测得三聚氰胺纯度含量。

分析步骤: 称取试样, 置于500 ml 锥形瓶中, 同时加入水, 加热溶解; 冷却后, 加入酚酞指示液 3 滴, 若显色, 加入硫酸溶液, 直至溶液颜色消失, 若有不溶物, 需过滤, 水洗; 把滤液和洗液合并, 移人500 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 仔细振摇混合后, 准确吸取100 ml 置于500 ml 烧杯里; 将此溶液加热至80℃, 另加入已加热至80℃的100 ml 苦味酸溶液, 冷却至室温后, 保持在15℃以下约8 小时; 用已恒重的玻砂过滤器过滤, 之后,先用约100 ml 苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤, 再用水洗; 烘干玻砂过滤器, 置于干燥器中冷却后, 称量求得沉淀物质量。

升华法测定原理: 在升华装置中将试样在负压下进行加热, 让三聚氰胺完全升华后, 称其残渣量, 即测得三聚氰胺纯度。

分析步骤: 称取试样, 置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里; 将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后, 开启真空装置缓缓吸引, 并调节装置内的温度, 经2 小时升华结束; 取出试样容器, 冷至室温后, 称量试样容器的质量。

三聚氰胺的快速检测方法三聚氰胺是一种有毒化学物质，常用于制造塑料和胶合板等工业产品。

然而，由于三聚氰胺可能对人体健康造成危害，因此快速、准确地检测三聚氰胺的方法显得尤为重要。

本文将介绍一种快速检测三聚氰胺的方法，希望能够对相关领域的研究人员和从业者有所帮助。

首先，我们需要准备一些实验所需的试剂和设备，包括但不限于高效液相色谱-串联质谱联用仪（HPLC-MS/MS）、甲醛溶液、氢氧化钠溶液、甲醛脱氢酶溶液等。

接下来，我们将样品进行预处理，将样品加入甲醛溶液中进行提取，然后使用氢氧化钠溶液调节pH值，最后加入甲醛脱氢酶溶液催化反应。

在实验过程中，我们需要注意控制好实验条件，确保实验结果的准确性。

在样品提取和预处理过程中，需要注意避免样品受到外界污染，保证实验结果的可靠性。

此外，实验操作人员需要严格遵守实验室安全操作规程，确保实验过程中不发生意外。

经过上述步骤，我们可以利用HPLC-MS/MS对样品进行检测，通过检测样品中三聚氰胺的含量来判断样品是否受到污染。

HPLC-MS/MS是一种高效、准确的检测手段，能够对样品中微量的三聚氰胺进行快速检测，具有较高的灵敏度和准确性。

通过上述方法，我们可以快速、准确地检测样品中三聚氰胺的含量，为相关领域的研究和生产提供可靠的数据支持。

这种快速检测方法不仅可以帮助我们及时发现三聚氰胺污染问题，还可以为相关行业的质量控制和安全生产提供技术支持。

总之，快速检测三聚氰胺的方法对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。

希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和从业者提供参考，促进相关领域的技术进步和产业发展。

同时，我们也希望未来能够有更多的科研人员投入到三聚氰胺快速检测方法的研究中，共同推动相关领域的发展。

6生物技术世界 BIOTECHWORLD三聚氰胺(化学式:C 3N 3(NH 2)3),俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,是重要的有机化工原料,不可用于食品加工或食品添加物。

由于三聚氰胺的含氮量高达66.7％,所以以前常被不法厂家添加到奶制品和饲料食品中,以提高蛋白质的含量。

2007年美国发生多起猫狗宠物,因食用宠物粮而中毒死亡的事件。

美国食品药物管理局(FDA)调查后发现,这些宠物是因食用含有“假蛋白”三聚氰胺的饲料而致死的。

2008年发生三鹿奶粉的三聚氰胺事件,造成严重的质量安全事故。

多名婴幼儿因服用三聚氰胺,而得肾结石。

三聚氰胺具有严重的危害,可以对人的生殖系统和泌尿系统造成很大的损伤。

三聚氰胺本身的毒性较低,而三聚氰胺与三聚氰酸同时摄人体内,就会产生很严重的后果。

二者能够依靠分子结构上的羟基与氨基之间形成水合键,生成不溶于水的三聚氰胺氰尿酸盐．能在肾小管中沉淀从而形成肾结结石[1]。

动物毒理学研究表明,人长期食用含三聚氰胺动物源性食品会对生殖、泌尿系统造成损害,造成肾、膀胱结石,引发膀胱癌,对人类具有严重的潜在危害[2-4]。

1 检测方法概述三聚氰胺的检测方法有许多种。

早期使用的苦味酸法、升华法和电位滴定法对仪器的要求低,但以前的处理方法和检测底限不能达到目前对食品中的三聚氰胺的检测要求[5]。

目前检测三聚氰胺的方法主要有:高效液相色谱法(HP L C)、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)、气相色谱-质谱法(GS-MS)和酶联免疫法[6]。

在这些方法中,高效液相色谱法的检测灵敏度较低且无法提供结构信息,适合精确度要求不高的样品检测;气相色谱一质谱法能够进行确证分析,但需要对样品进行复杂的前处理并且需要衍生化;液相色谱一质谱法抗干扰能力强,灵敏度高,可提供待测物的结构信息,是较理想的三聚氰胺检测方法[7]。

依据国家标准[8],单独使用高效液相检测三聚氰胺也可以检测,但是检出限较低。

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总检测方法GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺仪器与条件Agilent1100高效液相色谱仪(美国，Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。

(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。

(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM 柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)试剂与样品宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。

实验方法1、样品前处理方法(1)标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

(2)提取：称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。