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中文版USEPA8270E气相色谱法质谱分析法(气质联用仪)测试半挥发性有机化合物

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EPA 8020芳香族挥发性有机物检测方法(中文版)

EPA 8020芳香族挥发性有机物检测方法(中文版)

芳香族挥发性有机物检测方法（EPA方法8020）1.0适用范围1.1 方法8020用于测定各种芳香族挥发性有机化合物的浓度。

表4-16指出可用此方法分析的化合物。

并列出每一个化合物在试剂水中的方法检测限。

其它基体的实际定量限(PQL)。

见方法8010的表4-12。

2.0方法摘要2.1方法8020提供检测芳香族挥发性化合物的气相色谱条件。

样品可用直接注射法或气提及捕集(见方法5030)进样法分析。

地下水样必须用方法5030测定。

采用气相色谱程序升温以分离这些有机化合物。

用光谱离子化检测器(PID)检测。

2.2如果有干扰物质，本法提供一根适用的气相色谱柱以助于从可能产生干扰的物质中分离出被分析物，并可确证分析物。

3.0干扰见方法8010第3.0节.4.0仪器和设备4.1气相色谱仪。

4.1.1气相色谱仪：见方法8010的4.1.1节。

4.1.2柱：4.1.2.1柱1：6ft×0.082in内径304不锈钢柱或玻璃柱，装填5%SP 1200及1.75%皂土-34(100或120目)Supelcort或类似填充剂。

4.1.2.2柱2：8ft×0.1in内径不锈钢柱或玻璃柱。

装填5%1,2,3-三(2一氰乙氧基)丙烷/Chromosorb W AW60或80目或类似填充剂。

4.1.3检测器：PID检测器(h-Nu系统。

Inc Model PI-51-02或相当规格)。

表4-16 芳香族挥发性有机物的气相色谱条件及方法检测限注：a.采用气提及捕集法（方法5030）.4.2~4.5 见方法8010的4.2-4.5节。

5.0试剂5.1试剂水。

试剂水的定义为在欲分析物质的方法检测限（MDL）观察不到有干扰物的水。

5.2贮备标准。

贮备溶液可以从纯标准物质中配制或者购买定值的溶液，用分析过的液体配制贮备标准的甲醇溶液。

由于苯和1,4-二氯苯的毒性，这些物质的一级稀释液应在通风橱中配制。

5.2.1-5.2.5见方法8015种的5.2.1-5.2.5节。

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究
进 样量 ：ｌ“Ｌ。 ３ ． ２质谱 条件
、
仪 器 与 试 剂
１ ． 仪 器 １ ． １气相 色 谱质 谱联 用 仪 ：美 国安 捷伦 ７ ８ ９ ０ Ａ ／ ５ ９ ７ ５ Ｃ；毛 细 色谱 柱 ：ＨＰ 一 ５ ＭＳ （ ３ ０ ｍ×０ ． ２ ５ ｍｍ ×０ ． ２ ５ ｍ） ；
一
２ ． ３固相萃取 柱的 干燥和洗 脱 用 氮气 干燥 固相 萃取 柱 （ 吹约 ｌ Ｏ ｍｉ ｎ ）后 ，加 ５ ｍｌ 乙 酸乙 酯 在较 低 的真空压 力 下通过 固相 萃取 柱进 入收 集瓶 ，再 用 ５ ｍｌ 二 氯 甲烷 通过 固相 萃取柱进 入 同一收集 瓶 中。 ２ ． ４ 洗 脱液 的的干燥 和浓 缩 洗 脱 液经无 水 硫酸钠 脱 水 干燥 后 于 ４ ５ ℃ ，用氮 气 吹 至 Ｏ ． ５ ｍｌ ，用 乙酸 乙酯 定容至 １ ． Ｏ ｍｌ 。
３ ． 样 品分析 ３ ． １色 谱条件 进样 口温 度 ：２ ５ ０ ℃；
柱 温 ：起 始 温 度 ３ ５ ℃ ，保 持 ４ ｍ ｉ ｎ ，以 ７ ℃／ ｍｉ ｎ的 速 率 升 温 到 ２ ５ ０ ℃ ，保持 ３ ｍｉ ｎ ，再 以 ｌ ０ ｏ Ｃ ／ ｍｉ ｎ的速率 升温 到 ２ ８ ０ ｏ Ｃ； 载气 ：高 纯氦气 ； 载气柱 流量 ：１ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进样方式 ：不 分流 ；
昂保 害全
中国 化 工 贸易
Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｔｒ ａ ｄ ｅ
第１ 期 ຫໍສະໝຸດ ２ Ｏ １ ４年 １ 月
固相萃取 一气质联用法测定水 中半挥发性有机物的初步研 究
崔 萌 鲁玉立 陈冬梅 丁玉兰 阎 毅
０ ６ ７ ０ ０ ０ ） （ 河 北省承 德市环 境监测 中心站 ，河北 承德 摘

EPA 8270 气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(中文版)

EPA 8270 气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(中文版)

方法8270 D气质联用仪测试半挥发性有机化合物技术翻译：刘金云 mail:piery2006@1.0范围及应用1.1方法 8270 用于测定多种类型的固体废弃物基体、土壤、空气取样媒介及水样制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度.直接注入样品的使用范围是有限的.以下的化合物可以通过此方法测试.合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苊 83-32-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苊嵌戊烯 208-96-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ乙酰苯 98-86-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-乙酰氨基芴 53-96-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1-乙酰基-2-硫脲 591-08-2 LR ND ND ND LR 艾氏剂 309-00-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氨基蒽醌 117-79-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基偶氮苯 60-09-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氨基联苯 92-67-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 3-氨基-9-乙基咔唑 132-32-1 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 敌菌灵 101-05-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ苯胺 62-53-3 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ茴香胺 90-04-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 蒽 120-12-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异黄樟 140-57-8 H S（43）ND ND ND Ⅹ 氯化联二苯树脂101612674-11-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂122111104-28-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂123211141-16-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124253469-21-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124812672-29-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂125411097-69-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂126011096-82-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 谷硫磷 86-50-0 H S（62）ND ND ND Ⅹ 氯炔草灵 101-27-9 LR ND ND ND LR联苯胺 92-87-5 CP CP CP CP CP苯甲酸 65-85-0 X X ND X X合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苯并蒽 56-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（b）荧蒽 205-99-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（k）荧蒽 207-08-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（g,h,i）茈 191-24-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（a）芘 50-32-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ p-苯醌 106-51-4 OE ND ND ND X苯甲醇 100-51-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ α-六氯化苯 319-84-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ β-六氯化苯 319-85-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ δ-六氯化苯 319-86-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ γ-六氯化苯（林旦）58-89-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双(2-氯乙基）醚 111-44-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯异丙基）醚108-60-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-溴苯基苯醚 101-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 溴苯腈 1689-84-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 邻苯二甲酸丁基·苄基酯85-68-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌菌丹 2425-06-1 H S（55）ND ND ND Ⅹ克菌丹 133-06-2 H S（40）ND ND ND Ⅹ甲萘威 63-25-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ呋喃丹 1563-66-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ二硫磷 786-19-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯丹（NOS） 57-74-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 毒虫威 470-90-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯苯胺 106-47-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙酯杀螨醇 510-15-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对氯邻氨基甲苯 95-79-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯-3-甲苯酚 59-50-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 3-（氯甲苯）吡啶盐6959-48-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 酸盐1-氯代萘 90-13-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯代萘 91-58-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯苯酚 95-57-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-氯-1,2-苯二胺 95-83-0 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯-1,3-苯二胺 5131-60-2 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯苯基苯醚 7005-72-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,2-苯并菲 218-01-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 香豆磷 56-72-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲酚定 120-71-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丁烯磷 7700-17-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-环己烯-4,6-二硝基-苯酚131-89-5 Ⅹ ND ND ND LR 4,4-DDD 72-54-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDE 72-55-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDT 50-29-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ X O-异内吸磷 298-03-3 H S（68）ND ND ND Ⅹ S-异内吸磷 126-75-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 D C,0E（42）ND ND ND Ⅹ 二苯并（a,j）吖啶 224-42-0 ⅩND ND NDⅩ二苯并（a,h）蒽 53-70-3 ⅩⅩⅩⅩⅩ二苯并呋喃 132-64-9 ⅩⅩNDⅩⅩ二苯并（a,e）芘 192-65-4 ND ND ND NDⅩ1，2-溴-3-氯丙烷 96-12-8 ⅩⅩND ND ND 苯二甲酸-n-二丁酯 84-74-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ二氯萘醌 117-80-6 OE ND ND NDⅩ1,2-二氯代苯 95-50-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,3-二氯代苯 541-73-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,4-二氯代苯 106-46-7 ⅩⅩⅩⅩⅩ3,3-二氯联苯胺 91-94-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,4-二氯苯酚 120-83-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,6-二氯苯酚 87-65-0 ⅩND ND NDⅩ敌敌畏 62-73-7 ⅩND ND NDⅩ百治磷 141-66-2 ⅩND ND NDⅩ狄氏剂 60-57-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ酞酸二乙酯 84-66-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ乙烯雌酚 56-53-1 AW，ND ND NDⅩ0S（67）硫酸二乙酯 64-67-5 LR ND ND ND LR 乐果 60-51-5 H E，ND ND NDⅩH S（31）3，3`-二甲氨基联苯氨 119-90-4 ⅩND ND ND LR 二甲氨基偶氮苯 60-11-7 ⅩND ND ND X 7,12甲基苯并（a）蒽 57-97-6 C P（45）ND ND ND CP合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 3,3`-二甲基联苯胺 119-93-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ α,α-二甲基苯乙胺 122-09-8 ND ND ND ND Ⅹ 2,4-二甲苯酚 105-67-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯二甲酸二甲酯 131-11-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 1,2-二硝基苯 528-29-0 Ⅹ ND ND ND X 1,3-二硝基苯 99-65-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,4二硝基苯 100-25-4 H E（14）ND ND ND Ⅹ 4,6-二硝基-2-甲酚 534-52-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基苯酚 51-28-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基甲苯 121-14-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,6二硝基甲苯 606-20-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌螨普 39300-45-3 CP，HS ND ND ND CP（28）二硝丁酚 88-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 二苯胺 122-39-4 Ⅹ Ⅹ X Ⅹ Ⅹ 苯妥英 57-41-0 X ND ND ND Ⅹ 1,2-二苯肼 122-66-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 磷酸-n-二辛酯 117-84-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 乙拌磷 298-04-4 X ND ND ND Ⅹ 硫丹Ⅰ 959-98-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫丹Ⅱ 33213-65-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫酸硫丹 1031-07-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂 72-20-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂醛 7421-93-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂酮 53494-70-5 Ⅹ X ND X Ⅹ 苯硫磷 2104-64-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙硫磷 563-12-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基甲酸乙酯 51-79-6 D C（28）ND ND ND Ⅹ 乙基甲磺酸 62-50-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨磺磷 52-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丰索磷 115-90-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 倍硫磷 55-38-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯氟灵 33245-39-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ荧蒽 206-44-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ芴 86-73-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）联苯 321-60-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）苯酚 367-12-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 七氯化茚 76-44-8 X X X X X 七氯环氧化物 1024-57-3 X X X X X 六氯化苯 118-74-1 X X X X X 六氯丁二烯 87-68-3 X X X X X 六氯环戊二烯 77-47-4 X X X X X 六氯乙烷 67-72-1 X X X X X六氯酚 70-30-4 A W，ND ND ND CPC P（62）六氯丙烯 1888-71-7 X ND ND ND X 六甲基磷酸三酰胺 680-31-9 X ND ND ND X 对苯二酚 123-31-9 ND ND ND ND X 茚并（1，2，3-cd）芘 193-39-5 X X X X X 异艾氏剂 465-73-6 X ND ND ND X 异佛尔酮 78-59-1 X X X X X 异黄樟素 120-58-1 D C（46）ND ND ND X十氯酮 143-50-0 X ND ND ND X溴苯磷 21609-90-5 X ND ND ND X 马拉硫磷 121-75-5 HS（5）ND ND ND X 顺丁烯二酸酐 108-31-6 HE ND ND ND X 炔雌醇甲醚 72-33-3 X ND ND ND X 噻吩甲吡胺 91-80-5 X ND ND ND X 甲氧氯 72-43-5 X ND ND ND X 甲基胆蒽 56-49-5 X ND ND ND X 4,4`-亚甲基双 101-14-4 O E，O S ND ND ND LR （-2氯苯胺） （0）4,4`-亚甲基双 101-61-1 X X ND ND ND （N,N-二甲基-苯胺）甲基甲磺酸 66-27-3 X ND ND ND X 2-甲基萘 91-57-6 X X ND X X 甲基对硫磷 298-00-0 X ND ND ND X 2-甲苯酚 95-48-7 X ND ND ND X 3-甲苯酚 108-39-4 X ND ND ND X 4-甲苯酚 106-44-5 X ND ND ND X速灭磷 7786-34-7 X ND ND ND X兹克威 315-18-4 H E，H S ND ND ND X（68）灭蚁灵 2385-85-5 X ND ND ND X久效磷 6923-22-4 HE ND ND ND X合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 二溴磷 300-76-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 萘 91-20-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ萘醌 130-15-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ1-萘胺 134-32-7 O S（44）ND ND ND Ⅹ2-萘胺 91-59-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ烟碱 54-11-5 D E（67）ND ND ND X 5-硝基苊 602-87-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯胺 88-74-4 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 3-硝基苯胺 99-09-2 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯胺 100-01-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 2-甲氧基-5-硝基苯胺 99-59-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硝基苯 98-95-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基联苯 92-93-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 除草醚 1836-75-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯酚 88-75-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯酚 100-02-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 5-硝基-2-甲苯胺 99-55-8 Ⅹ X ND ND Ⅹ 硝基硅啉-1-氧化物 56-57-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二丁胺 924-16-3 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二乙胺 55-18-5 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二甲胺 62-75-9 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基甲基乙胺 10595-95-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二苯胺 86-30-6 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基二丙胺 621-64-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 亚硝基吗啉 59-89-2 ND ND ND ND Ⅹ N-亚硝基呱啶 100-75-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 亚硝基吡咯烷 930-55-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 八甲基焦磷酰胺 152-16-9 LR ND ND ND LR 4,4`-羟基二苯胺 101-80-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对硫磷 56-38-2 Ⅹ X ND ND Ⅹ五氯苯 608-93-5 X ND ND ND X 五氯硝基苯 82-68-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 五氯苯酚 87-86-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 非那西丁 62-44-2 Ⅹ ND ND NDⅩ 菲 85-01-8 Ⅹ Ⅹ X X X 菲巴比妥 50-06-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯酚 108-95-2 D C（28）Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,4-苯二胺 106-50-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲拌磷 298-02-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 伏杀硫磷 2310-17-0 HS（65）ND ND ND Ⅹ 亚胺硫磷 732-11-6 HS（15）ND ND ND Ⅹ 磷胺 13171-21-6 H E（63）ND ND ND Ⅹ酞酐 85-44-9 C P,H E(1)ND ND ND CP 2-皮考啉（2-甲基吡啶）109-06-8 Ⅹ X ND ND ND 胡椒基亚砜 120-62-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 拿草特 23950-58-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丙硫氧密啶 51-52-5 LR ND ND ND LR 芘 129-00-0 Ⅹ X X X Ⅹ 间苯二酚 108-46-3 DC,OE ND ND ND Ⅹ（10）Ⅹ 黄樟素 94-59-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 番木鳖碱 57-24-9 AW,0S ND ND ND Ⅹ（55）菜草特 95-06-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ叔丁磷 13071-79-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,2,4,5-四氯苯 95-94-3 X ND ND ND Ⅹ 2,3,4,6-四氯苯酚 58-90-2 X ND ND ND Ⅹ 杀虫畏 961-11-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 四乙基二硫代焦磷酸3689-24-5 Ⅹ X ND ND ND 焦磷酸四乙酸酯 107-49-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硫磷嗪 297-97-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯硫酚（硫酚） 108-98-5 X ND ND ND Ⅹ 甲苯二异氰酸酯 584-84-9 HE（6）ND ND ND Ⅹ 邻甲苯胺 95-53-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ毒杀芬 8001-35-2 X X X X X 1,2,3-三氯苯 120-82-1 Ⅹ X X X Ⅹ 2,4,5-三氯苯酚 95-95-4 Ⅹ X ND X Ⅹ 2,4,6-三氯苯酚 88-06-2 X X X X X 氟乐灵 1582-09-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 磷酸三甲酯 512-56-1 H E（60）ND ND NDⅩ 1,3,5-三硝基苯 99-35-4 Ⅹ ND ND ND X 磷酸三（2,3-二溴丙基酯）126-72-7 Ⅹ ND ND ND LR合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 磷酸邻三甲苯酯 78-32-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ O,O,O-三乙基代磷酸酯126-68-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ a: CAS-化学文摘服务处.b: 其它可以接受的前置处理方法参见第1.2节.分析物目录要点:AW=在萃取和储存时,吸附到玻璃器皿内壁上.CP=不可重复的色谱性能DC=不理想的分布系数(括号中的数字为回收率百分数)HE=萃取时的水解作用在酸性或碱性条件的催化下加快(括号中的数字为回收率百分数).HS=储存时的水解作用(括号中的数字为稳定性百分率)LR=较低的回应ND=没有测试到OE=萃取时,在碱性条件的催化作用下氧化作用加快(括号中的数字为回收率百分数).OS=储存时被氧化(括号中的数字为稳定性百分率).X=通过此种技术回收率大于70%.1.2除了在以上的分析物目录中列出的样品制备方法外,方法3535描述的是一个固相萃取程序,可应用于从TCLP浸出液中(表16与表17中包含性能数据)提取半挥发性物质.方法3542描述的是气体中的半挥发性有机化合物的样品制备程序,气体是通过方法0010(表11中含有代用物的性能数据)取样的.方法3545描述的是利用溶剂从固体中自动萃取半挥发性物质的装置(表12包含有性能数据).方法3561描述的是从固体中萃取多环芳香烃类(PAHs)的超临界流体装置(见表格13,14,15中的性能数据). 1.3对于能溶解于二氯甲烷的中性、酸性和碱性有机化合物，且它们能够被洗脱，无需衍生化便可从气相色谱熔融二氧化硅毛细管柱(柱上涂有少量的极性硅酮)显现尖锐的峰，大多数这样的有机化合物可用方法8270来定量测试.这些化合物包括：多环芳香烃类(PAHs)、氯化烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤代醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、芳香族硝基化合物、酚类(包括硝基酚类)。

EPA_半挥发性有机物气相色谱—质谱(毛细管柱的技术)

EPA_半挥发性有机物气相色谱—质谱(毛细管柱的技术)

网上转载方法8270半挥发性有机物的气相色谱—质谱（毛细管柱技术）1.0适用范围1.1方法8270用于测定提取物中半挥发性有机化合物的浓度，提取物是由各种类型的固体废弃物基体、土壤和地下水中制备的。

样品的直接注入法可在有限范围内应用。

1.2方法8270可用于大多数中性、酸性和碱性有机化合物的定量，这些化合物能溶解在二氯甲烷内，易被洗脱，无需衍生化便可在GC上出现尖锐的峰，该GC柱是涂有少量极性硅酮的融熔石英毛细管柱。

这类化合物包括有：多环芳烃类、氯代烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香化合物、酚类包括硝基酚。

表4-52列出了这些化合物名称以及在特定GC-MS系统中作出的评价的特征离子。

1.3下列化合物在使用方法8270测定时，先需经过特别处理，联苯胺在溶剂浓缩时会发生氧化而损失，其色谱图也比较差，α-BHC、γ-BHC、硫丹I和Ⅱ，以及异狄氐剂在碱性条件下提取时将会发生分解，如果希望分析这些化合物的话，则应在中性条件下提取。

六氯环戊二烯在GC入口处会发生热分解，在丙酮溶液中发生化学反应以及光化学分解。

在所述GC条件下，N-二甲基亚硝胺难于从溶剂中分离出来，它在GC入口处也发生热分解，且和二苯胺不易分离。

五氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚、4,6-二硝基-2-甲葵苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、苯甲酸、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺和苯甲醇都会有不规则的色谱行为，特别是当GC系统被高沸点物质污染后更是如此。

1.4在测定单个化合物时方法8270的实用定量限（PQL）对于土壤/沉淀物大约是lmg/kg（湿重）、对于废弃物大约是l～200mg/kg（取决于基体和制备方法）、对于地下水样品大约是10μg/L（见表4-53）。

当提取物需要预先稀释以避免使检测器达饱和值时，PQL将成比例地提高。

1.5本方法限于由有GC-MS分析经验，并精于解释质谱图的分析家应用，或需在这类专家的指导下进行。

中文版USEPA8270E气相色谱法质谱分析法(气质联用仪)测试半挥发性有机化合物

中文版USEPA8270E气相色谱法质谱分析法(气质联用仪)测试半挥发性有机化合物

US EPA 8270E方法8270E气相色谱法/质谱分析法（气质联用仪）测试半挥发性有机化合物SEMIVOLATILE ORGANIC COMPOUNDS BY GAS CHROMATOGRAPHY/MASSSPECTROMETRY第6版2017年2月目录1.0 范围与应用 (3)2.0方法概述 (14)3.0定义 (14)4.0干扰 (14)5.0安全性 (14)6.0仪器及材料 (14)7.0试剂和标准溶液 (16)8.0样品收集、保存和储存 (18)9.0 质量控制 (18)10.0校准和标准化 (21)11.0程序 (21)12.0数据分析和计算 (30)13.0方法性能 (30)14.0污染防治 (32)15.0废弃物管理 (32)16.0 参考文献 (33)17.0表格、图表、流程图以及验证数据 (34)方法8270E气相色谱法/质谱分析法（气质联用仪）测试半挥发性有机化合物SW-846并非一本分析培训手册。

因此，本文所述方法步骤基于一个假设，即这些方法步骤由至少在化学分析基本原理和特定学科技术使用方面进行过正式培训的分析人员来进行。

除用于分析特定的方法参数外，其他情况下，SW-846方法仅作指导，包括分析步骤或技术操作的基本资料。

各实验室可依据这些资料编制自己实验室的具体标准操作程序（SOP），用于一般用途或具体项目中。

本方法中包括的性能数据仅具有指导性，不作为/不可作为实验室认证的质量控制验收标准。

1.0 范围与应用1.1本方法用于测定由多种类型的固体废弃物基质、土壤、空气取样媒介及水样所制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度。

直接注入样品的使用范围有限。

以下的分析物可以通过本方法测试：合适的制备工艺b 化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580苊83-32-9 ✓✓✓✓✓✓蔡嵌戊烯208-96-8✓✓✓✓✓✓乙酰苯98-86-2✓✓✓✓✓✓2-乙酰氨基芴53-96-3 ✓✓-✓✓-1-乙酰基-2-硫脲591-08-2 *----*艾氏剂309-00-2✓✓✓-✓✓2-氨基蒽醌117-79-3✓----✓氨基偶氮苯60-09-3✓----✓4-氨基联苯92-67-1 ✓*✓*--*✓3-氨基-9-乙基咔唑132-32-1 ✓✓----敌菌灵101-05-3✓----✓苯胺62-53-3 ✓*✓*✓**✓*✓邻茴香胺90-04-0 ✓----✓蒽120-12-7 ✓✓✓✓✓✓杀螨酯140-57-8 ✓*✓*--✓-氯化三联苯1016 12674-11-2 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1221 11104-28-2 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1232 11141-16-5 ✓✓✓-✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 氯化三联苯1242 53469-21-9 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1248 12672-29-6 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1254 11097-69-1 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1260 阿特拉津11096-82-5✓1912-24-9✓*✓✓*✓✓*✓✓*-✓*✓✓-谷硫磷偶氮苯86-50-0*103-33-3✓*✓-----✓✓-燕麦灵苯甲醛101-27-9*100-52-7✓*-✓*-✓*-✓*-✓**-联苯胺92-87-5***✓***苯甲酸65-85-0*✓*✓**✓*✓*苯并（a）蒽56-55-3 ✓✓✓✓✓✓苯并（b）荧蒽205-99-2 ✓✓✓✓✓✓苯并（k）荧蒽207-08-9 ✓✓✓✓✓✓苯并（g，h，i）芘191-24-2✓✓✓✓✓✓苯并（a）芘苯并（e）芘50-32-8✓192-97-2✓✓-✓-✓-✓✓✓-对苯醌106-51-4 **---✓苯甲醇100-51-6 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*α-六氯苯319-84-6 ✓*✓*✓-✓✓β-六氯苯319-85-7 ✓✓✓-✓✓δ-六氯苯319-86-8✓✓✓-✓✓γ-六氯苯（林旦）58-89-9 ✓*✓*✓-✓✓双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1 ✓✓✓✓✓✓双（2-氯乙基）醚111-44-4 ✓✓✓✓✓✓双(2- 氯代-1-甲基乙基)醚c108-60-1 ✓✓✓-✓✓双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7 ✓✓✓✓✓✓4-溴苯基苯醚101-55-3 ✓✓✓✓✓✓溴苯腈1689-84-5✓----✓邻苯二甲酸丁苄酯己内酰胺85-68-7✓105-60-2*✓*✓✓✓✓✓✓✓-敌菌丹2425-06-1 **---✓克菌丹133-06-2* *---✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580西维因咔唑63-25-2✓86-74-8✓-✓-✓-✓-✓✓-虫螨威1563-66-2 ✓----✓三硫磷786-19-6✓----✓氯丹（NOS）57-74-9 ✓✓✓-✓✓毒虫畏470-90-6 ✓----✓4-氯苯胺106-47-8 ✓✓✓✓✓✓乙酯杀螨醇510-15-6✓✓-✓✓✓5-氯-2-甲基苯胺95-79-4✓----✓4-氯-3-甲苯酚59-50-7✓✓✓✓✓✓3-（氯甲基）吡啶氢氯化物6959-48-4✓----✓1-氯萘90-13-1✓✓✓-✓ ✓ 2-氯萘91-58-7✓✓✓✓✓✓２-氯苯酚4-氯苯基苯基醚95-57-8✓7005-72-3✓✓✓✓✓✓✓✓✓✓✓4-氯代-1,2-苯二胺95-83-0 ✓✓----4-氯代-1,3-苯二胺5131-60-2✓✓----屈218-01-9✓✓✓✓✓✓蝇毒磷56-72-4 ✓----✓对甲酚定120-71-8 ✓----✓丁烯磷7700-17-6 ✓----✓2-环已烯-4,6-二硝基苯酚131-89-5✓-----4,4'-DDD 72-54-8✓✓✓-✓✓4,4'-DDE 72-55-9✓✓✓-✓✓4,4'-DDT 50-29-3 ✓✓✓-✓✓异内吸磷-O 298-03-3 **---✓异内吸磷-S 126-75-0 **---✓燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4✓✓-✓✓✓2,4-二氨基甲苯95-80-7 **---✓二苯并（a，j）吖啶224-42-0✓---✓†✓二苯并（a，h）蒽53-70-3 ✓✓✓✓✓✓二苯并呋喃132-64-9 ✓✓✓✓✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 二苯并(a, e)芘192-65-4✓---✓✓1,2-二溴-3-氯丙烷96-12-8✓✓----邻苯二甲酸二正丁酯84-74-2 ✓✓✓✓✓✓二氯萘醌117-80-6**---✓1,2-二氯苯95-50-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓1,3-二氯苯541-73-1 ✓*✓*✓*✓*✓* ✓* 1,4-二氯苯106-46-7 ✓*✓*✓*✓*✓*✓3,3'-二氯联苯胺91-94-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二氯苯酚120-83-2✓✓✓✓✓✓2,6-二氯苯酚87-65-0✓✓✓✓✓✓敌敌畏62-73-7 ✓----✓百治磷141-66-2✓----✓狄氏剂60-57-1✓✓✓-✓✓酞酸二乙酯84-66-2✓✓✓✓✓✓己烯雌酚64-67-5*----*硫酸二乙酯56-53-1**---✓乐果60-51-5 ✓*✓*--✓*✓3,3'-二甲氧基联苯胺邻苯二甲酸二甲酯119-90-4✓131-11-3✓-✓-✓-✓-✓*✓二甲氨基偶氮苯60-11-7✓✓-✓✓✓7,12-二甲基苯并[a]蒽57-97-6 ✓*✓*-✓*✓** 3,3'-二甲基联苯胺119-93-7 **-**✓α,α-二甲基苯乙胺122-09-8-----✓2,4-二甲苯酚105-67-9 ✓✓✓✓✓✓1,2-二硝基苯528-29-0✓✓--✓✓1,3-二硝基苯99-65-0 ✓✓-✓✓✓1,4-二硝基苯100-25-4 ✓*---✓✓4,6-二硝基-2-甲酚534-52-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二硝基酚51-28-5 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二硝甲苯121-14-2 ✓✓✓✓✓✓2,6-二硝甲苯606-20-2 ✓✓✓✓✓✓敌螨普39300-45-3 **---*邻苯二甲酸二辛酯117-84-0✓✓✓✓✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 地乐酚88-85-7 ✓✓✓-✓✓1,4-二氧六环123-91-1 *✓****-二苯胺122-39-4✓✓✓-✓✓苯妥英57-41-0 ✓----✓1,2-二苯联胺122-66-7 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*乙拌磷298-04-4 ✓✓--✓✓硫丹I 959-98-8 ✓*✓*✓-✓✓硫丹II 33213-65-9 ✓*,✓*✓-✓✓硫丹硫酸盐1031-07-8✓✓✓-✓✓异狄氏剂72-20-8 ✓*✓*✓-✓✓异狄氏剂醛7421-93-4 ✓✓✓-✓✓异狄氏剂酮53494-70-5✓✓--✓✓苯硫磷2104-64-5 ✓----✓乙硫磷563-12-2✓----✓氨基甲酸乙酯51-79-6*----✓甲基磺酸乙酯62-50-0✓✓-✓✓✓氨磺磷52-85-7 ✓*---*✓丰索磷115-90-2✓----✓倍硫磷55-38-9 ✓- - - - ✓ 氟消草33245-39-5 ✓----✓荧蒽206-44-0✓✓✓✓✓✓芴86-73-7✓✓✓✓✓✓七氯76-44-8 ✓✓✓-✓✓七氯环氧化物1024-57-3 ✓✓✓-✓✓六氯化苯118-74-1✓✓✓✓✓✓六氯丁二烯87-68-3✓✓✓✓✓✓六氯环戊二烯77-47-4 ✓**✓*✓*✓*✓*六氯乙烷67-72-1✓✓✓✓✓✓六氯酚70-30-4 ✓*----*六氯丙烯1888-71-7✓*✓✓✓✓六甲基磷酰胺680-31-9✓----✓对苯二酚123-31-9-----✓茚并（1,2,3-cd）芘193-39-5 ✓✓✓✓✓✓化合物 CAS No a 3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 异艾氏剂 465-73-6✓ ✓ - ✓ ✓ ✓ 异佛尔酮 78-59-1✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 异黄樟素 120-58-1✓ ✓ - ✓ ✓ ✓ 聚氯酮 143-50-0✓* - - - ✓ ✓ 溴苯磷 马拉硫磷 顺丁烯二酸酐 炔雌醇甲醚 美沙吡林 甲氧滴滴涕 甲基磺酸甲酯 甲基对硫磷 3-甲基胆蒽4,4'-亚甲基双（2-氯苯胺） 4,4'-亚甲基双（N,N-二甲基-苯胺）21609-90-5✓ 121-75-5* 108-31-6* 72-33-3✓ 91-80-5* 72-43-5✓ 66-27-3✓* 298-00-0✓ 56-49-5 ✓101-14-4✓101-61-1✓ - * * - - - ✓* ✓ ✓ * ✓ - - - - - - - - - * - - - - - - - - - - - - - - - - - ✓ ✓* ✓ ✓ - - ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ * - 1-甲基萘 90-12-0✓ ✓ ✓ ✓ ✓ - 2-甲基萘91-57-6✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 2-甲基苯酚（邻甲酚） 95-48-7 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 3-甲基苯酚（间甲酚） 108-39-4 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 4-甲基苯酚（对甲酚） 106-44-5 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 速灭磷 7786-34-7 ✓ - - - - ✓ 兹克威 315-18-4 * * - - - ✓ 灭蚁灵 2385-85-5 ✓ - - - - ✓ 久效磷 6923-22-4 * * - - - ✓ 二溴磷 300-76-5✓ - - - - ✓ 萘 91-20-3 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 1,4-萘醌 130-15-4 ✓* ✓* - ✓* ✓* ✓ 1-萘胺 134-32-7 ✓* ✓* - - * ✓ 2-萘胺 91-59-8 ✓* ✓* - - * ✓ 烟碱 54-11-5 * - - - - ✓ 5-硝基苊602-87-9✓----✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 2-硝基苯胺88-74-4 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*3-硝基苯胺99-09-2 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*4-硝基苯胺100-01-6 ✓*✓--✓*✓5-硝基-邻甲氧基苯胺99-59-2✓----✓硝基苯98-95-3✓✓✓✓✓✓4-硝基联苯92-93-3 ✓----✓除草醚1836-75-5 ✓----✓2-硝基苯酚88-75-5 ✓✓✓✓✓✓4-硝基苯酚100-02-7*✓*✓*✓*✓*✓*4-硝基喹啉-1-氧化物56-57-5 ✓✓-✓✓✓N-亚硝基二丁胺924-16-3✓✓✓-✓✓N-亚硝基二乙胺55-18-5✓✓✓✓✓✓N-亚硝基二甲胺62-75-9*✓*✓*✓*✓*✓*N-亚硝基二苯胺86-30-6 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*N-亚硝基正丙胺621-64-7 ✓✓✓✓✓✓N-亚硝基甲基乙胺10595-95-6✓✓✓✓✓✓N-亚硝基吗啉59-89-2 ✓✓-✓✓✓N-亚硝基哌啶100-75-4 ✓✓✓-✓✓N-亚硝基吡咯烷930-55-2✓✓✓✓✓✓5-硝基-o-甲苯胺盐酸盐99-55-8 ✓✓-✓✓✓八甲基焦磷酰胺152-16-9 *----*4,4'-氧联二苯胺101-80-4✓----✓对硫磷56-38-2 ✓✓--✓✓五氯苯608-93-5✓✓✓✓✓✓五氯硝基苯82-68-8✓✓-✓✓✓五氯苯酚87-86-5 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*苝198-55-0✓----✓非那西丁62-44-2✓✓-✓✓✓菲85-01-8✓✓✓✓✓✓苯巴比妥50-06-6 ✓----✓苯酚108-95-2 *✓*✓*✓*✓*✓* 1,4-苯二胺106-50-3 ✓--*-✓甲拌磷298-02-2 ✓✓--✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 伏杀硫磷2310-17-0 **---✓亚胺硫磷732-11-6 **---✓磷胺13171-21-6**---✓邻苯二甲酸酐85-44-9 **---*2-吡啶（2-甲基吡啶）109-06-8 ✓✓-✓✓-哌嗪基亚砜120-62-7 ✓----✓多氯联苯（NOS）1336-36-3------拿草特23950-58-5✓✓-✓✓✓丙基硫氧嘧啶51-52-5 *----*芘129-00-0 ✓✓✓✓✓✓吡啶110-86-1 *✓*✓**✓*-间苯二酚108-46-3***--✓黄樟油94-59-7✓✓-✓✓✓士的宁57-24-9* * * - - - 草克死95-94-3✓----✓特丁硫磷13071-79-9✓✓--- - 1,2,4,5-四氯苯95-94-3✓✓ ✓✓✓✓2,3,4,6-四氯苯酚58-90-2✓✓✓✓✓✓杀虫畏961-11-5✓----✓四乙基二硫代焦磷酸酯3689-24-5 ✓✓--✓-焦磷酸四乙酯107-49-3 ✓----✓硫酸嗪297-97-2 ✓✓--✓✓硫酚(苯硫酚) 108-98-5 ✓----✓2,4-甲苯二异氰酸酯584-84-9**---✓邻甲基苯胺95-53-4 ✓✓-✓*✓毒杀芬8001-35-2 ✓✓✓-✓✓1,2,4-三氯苯120-82-1✓✓✓✓✓✓2,4,5-三氯苯酚95-95-4✓✓✓✓✓✓2,4,6-三氯苯酚88-06-2 ✓✓✓✓✓✓O，O，O-三乙基硫代磷酸酯126-68-1 ✓✓--✓-氟乐灵（treflan）1582-09-8 ✓----✓磷酸三甲酯512-56-1**---✓合适的制备工艺b 化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 35802,4,5-三甲基苯胺137-17-7✓----✓1,3,5 -三硝基苯（1,3,5-TNB））99-35-4 ✓✓-✓✓✓磷酸三（2,3二溴丙基）126-72-7✓----*三对甲苯磷酸酯78-32-0✓----✓a化学文摘服务登记号b其他可接受的制备方法见第1.2节。

EPA8270D中文

EPA8270D中文

方法8270 D气质联用仪测试半挥发性有机化合物技术翻译：刘金云 mail:piery2006@1.0范围及应用1.1方法 8270 用于测定多种类型的固体废弃物基体、土壤、空气取样媒介及水样制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度.直接注入样品的使用范围是有限的.以下的化合物可以通过此方法测试.合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苊 83-32-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苊嵌戊烯 208-96-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ乙酰苯 98-86-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-乙酰氨基芴 53-96-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1-乙酰基-2-硫脲 591-08-2 LR ND ND ND LR 艾氏剂 309-00-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氨基蒽醌 117-79-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基偶氮苯 60-09-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氨基联苯 92-67-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 3-氨基-9-乙基咔唑 132-32-1 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 敌菌灵 101-05-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ苯胺 62-53-3 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ茴香胺 90-04-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 蒽 120-12-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异黄樟 140-57-8 H S（43）ND ND ND Ⅹ 氯化联二苯树脂101612674-11-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂122111104-28-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂123211141-16-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124253469-21-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124812672-29-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂125411097-69-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂126011096-82-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 谷硫磷 86-50-0 H S（62）ND ND ND Ⅹ 氯炔草灵 101-27-9 LR ND ND ND LR联苯胺 92-87-5 CP CP CP CP CP苯甲酸 65-85-0 X X ND X X合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苯并蒽 56-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（b）荧蒽 205-99-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（k）荧蒽 207-08-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（g,h,i）茈 191-24-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（a）芘 50-32-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ p-苯醌 106-51-4 OE ND ND ND X苯甲醇 100-51-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ α-六氯化苯 319-84-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ β-六氯化苯 319-85-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ δ-六氯化苯 319-86-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ γ-六氯化苯（林旦）58-89-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双(2-氯乙基）醚 111-44-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯异丙基）醚108-60-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-溴苯基苯醚 101-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 溴苯腈 1689-84-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 邻苯二甲酸丁基·苄基酯85-68-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌菌丹 2425-06-1 H S（55）ND ND ND Ⅹ克菌丹 133-06-2 H S（40）ND ND ND Ⅹ甲萘威 63-25-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ呋喃丹 1563-66-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ二硫磷 786-19-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯丹（NOS） 57-74-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 毒虫威 470-90-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯苯胺 106-47-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙酯杀螨醇 510-15-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对氯邻氨基甲苯 95-79-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯-3-甲苯酚 59-50-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 3-（氯甲苯）吡啶盐6959-48-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 酸盐1-氯代萘 90-13-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯代萘 91-58-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯苯酚 95-57-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-氯-1,2-苯二胺 95-83-0 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯-1,3-苯二胺 5131-60-2 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯苯基苯醚 7005-72-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,2-苯并菲 218-01-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 香豆磷 56-72-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲酚定 120-71-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丁烯磷 7700-17-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-环己烯-4,6-二硝基-苯酚131-89-5 Ⅹ ND ND ND LR 4,4-DDD 72-54-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDE 72-55-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDT 50-29-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ X O-异内吸磷 298-03-3 H S（68）ND ND ND Ⅹ S-异内吸磷 126-75-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 D C,0E（42）ND ND ND Ⅹ 二苯并（a,j）吖啶 224-42-0 ⅩND ND NDⅩ二苯并（a,h）蒽 53-70-3 ⅩⅩⅩⅩⅩ二苯并呋喃 132-64-9 ⅩⅩNDⅩⅩ二苯并（a,e）芘 192-65-4 ND ND ND NDⅩ1，2-溴-3-氯丙烷 96-12-8 ⅩⅩND ND ND 苯二甲酸-n-二丁酯 84-74-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ二氯萘醌 117-80-6 OE ND ND NDⅩ1,2-二氯代苯 95-50-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,3-二氯代苯 541-73-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,4-二氯代苯 106-46-7 ⅩⅩⅩⅩⅩ3,3-二氯联苯胺 91-94-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,4-二氯苯酚 120-83-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,6-二氯苯酚 87-65-0 ⅩND ND NDⅩ敌敌畏 62-73-7 ⅩND ND NDⅩ百治磷 141-66-2 ⅩND ND NDⅩ狄氏剂 60-57-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ酞酸二乙酯 84-66-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ乙烯雌酚 56-53-1 AW，ND ND NDⅩ0S（67）硫酸二乙酯 64-67-5 LR ND ND ND LR 乐果 60-51-5 H E，ND ND NDⅩH S（31）3，3`-二甲氨基联苯氨 119-90-4 ⅩND ND ND LR 二甲氨基偶氮苯 60-11-7 ⅩND ND ND X 7,12甲基苯并（a）蒽 57-97-6 C P（45）ND ND ND CP合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 3,3`-二甲基联苯胺 119-93-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ α,α-二甲基苯乙胺 122-09-8 ND ND ND ND Ⅹ 2,4-二甲苯酚 105-67-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯二甲酸二甲酯 131-11-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 1,2-二硝基苯 528-29-0 Ⅹ ND ND ND X 1,3-二硝基苯 99-65-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,4二硝基苯 100-25-4 H E（14）ND ND ND Ⅹ 4,6-二硝基-2-甲酚 534-52-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基苯酚 51-28-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基甲苯 121-14-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,6二硝基甲苯 606-20-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌螨普 39300-45-3 CP，HS ND ND ND CP（28）二硝丁酚 88-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 二苯胺 122-39-4 Ⅹ Ⅹ X Ⅹ Ⅹ 苯妥英 57-41-0 X ND ND ND Ⅹ 1,2-二苯肼 122-66-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 磷酸-n-二辛酯 117-84-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 乙拌磷 298-04-4 X ND ND ND Ⅹ 硫丹Ⅰ 959-98-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫丹Ⅱ 33213-65-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫酸硫丹 1031-07-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂 72-20-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂醛 7421-93-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂酮 53494-70-5 Ⅹ X ND X Ⅹ 苯硫磷 2104-64-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙硫磷 563-12-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基甲酸乙酯 51-79-6 D C（28）ND ND ND Ⅹ 乙基甲磺酸 62-50-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨磺磷 52-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丰索磷 115-90-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 倍硫磷 55-38-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯氟灵 33245-39-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ荧蒽 206-44-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ芴 86-73-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）联苯 321-60-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）苯酚 367-12-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 七氯化茚 76-44-8 X X X X X 七氯环氧化物 1024-57-3 X X X X X 六氯化苯 118-74-1 X X X X X 六氯丁二烯 87-68-3 X X X X X 六氯环戊二烯 77-47-4 X X X X X 六氯乙烷 67-72-1 X X X X X六氯酚 70-30-4 A W，ND ND ND CPC P（62）六氯丙烯 1888-71-7 X ND ND ND X 六甲基磷酸三酰胺 680-31-9 X ND ND ND X 对苯二酚 123-31-9 ND ND ND ND X 茚并（1，2，3-cd）芘 193-39-5 X X X X X 异艾氏剂 465-73-6 X ND ND ND X 异佛尔酮 78-59-1 X X X X X 异黄樟素 120-58-1 D C（46）ND ND ND X十氯酮 143-50-0 X ND ND ND X溴苯磷 21609-90-5 X ND ND ND X 马拉硫磷 121-75-5 HS（5）ND ND ND X 顺丁烯二酸酐 108-31-6 HE ND ND ND X 炔雌醇甲醚 72-33-3 X ND ND ND X 噻吩甲吡胺 91-80-5 X ND ND ND X 甲氧氯 72-43-5 X ND ND ND X 甲基胆蒽 56-49-5 X ND ND ND X 4,4`-亚甲基双 101-14-4 O E，O S ND ND ND LR （-2氯苯胺） （0）4,4`-亚甲基双 101-61-1 X X ND ND ND （N,N-二甲基-苯胺）甲基甲磺酸 66-27-3 X ND ND ND X 2-甲基萘 91-57-6 X X ND X X 甲基对硫磷 298-00-0 X ND ND ND X 2-甲苯酚 95-48-7 X ND ND ND X 3-甲苯酚 108-39-4 X ND ND ND X 4-甲苯酚 106-44-5 X ND ND ND X速灭磷 7786-34-7 X ND ND ND X兹克威 315-18-4 H E，H S ND ND ND X（68）灭蚁灵 2385-85-5 X ND ND ND X久效磷 6923-22-4 HE ND ND ND X合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 二溴磷 300-76-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 萘 91-20-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ萘醌 130-15-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ1-萘胺 134-32-7 O S（44）ND ND ND Ⅹ2-萘胺 91-59-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ烟碱 54-11-5 D E（67）ND ND ND X 5-硝基苊 602-87-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯胺 88-74-4 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 3-硝基苯胺 99-09-2 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯胺 100-01-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 2-甲氧基-5-硝基苯胺 99-59-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硝基苯 98-95-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基联苯 92-93-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 除草醚 1836-75-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯酚 88-75-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯酚 100-02-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 5-硝基-2-甲苯胺 99-55-8 Ⅹ X ND ND Ⅹ 硝基硅啉-1-氧化物 56-57-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二丁胺 924-16-3 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二乙胺 55-18-5 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二甲胺 62-75-9 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基甲基乙胺 10595-95-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二苯胺 86-30-6 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基二丙胺 621-64-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 亚硝基吗啉 59-89-2 ND ND ND ND Ⅹ N-亚硝基呱啶 100-75-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 亚硝基吡咯烷 930-55-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 八甲基焦磷酰胺 152-16-9 LR ND ND ND LR 4,4`-羟基二苯胺 101-80-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对硫磷 56-38-2 Ⅹ X ND ND Ⅹ五氯苯 608-93-5 X ND ND ND X 五氯硝基苯 82-68-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 五氯苯酚 87-86-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 非那西丁 62-44-2 Ⅹ ND ND NDⅩ 菲 85-01-8 Ⅹ Ⅹ X X X 菲巴比妥 50-06-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯酚 108-95-2 D C（28）Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,4-苯二胺 106-50-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲拌磷 298-02-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 伏杀硫磷 2310-17-0 HS（65）ND ND ND Ⅹ 亚胺硫磷 732-11-6 HS（15）ND ND ND Ⅹ 磷胺 13171-21-6 H E（63）ND ND ND Ⅹ酞酐 85-44-9 C P,H E(1)ND ND ND CP 2-皮考啉（2-甲基吡啶）109-06-8 Ⅹ X ND ND ND 胡椒基亚砜 120-62-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 拿草特 23950-58-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丙硫氧密啶 51-52-5 LR ND ND ND LR 芘 129-00-0 Ⅹ X X X Ⅹ 间苯二酚 108-46-3 DC,OE ND ND ND Ⅹ（10）Ⅹ 黄樟素 94-59-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 番木鳖碱 57-24-9 AW,0S ND ND ND Ⅹ（55）菜草特 95-06-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ叔丁磷 13071-79-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,2,4,5-四氯苯 95-94-3 X ND ND ND Ⅹ 2,3,4,6-四氯苯酚 58-90-2 X ND ND ND Ⅹ 杀虫畏 961-11-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 四乙基二硫代焦磷酸3689-24-5 Ⅹ X ND ND ND 焦磷酸四乙酸酯 107-49-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硫磷嗪 297-97-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯硫酚（硫酚） 108-98-5 X ND ND ND Ⅹ 甲苯二异氰酸酯 584-84-9 HE（6）ND ND ND Ⅹ 邻甲苯胺 95-53-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ毒杀芬 8001-35-2 X X X X X 1,2,3-三氯苯 120-82-1 Ⅹ X X X Ⅹ 2,4,5-三氯苯酚 95-95-4 Ⅹ X ND X Ⅹ 2,4,6-三氯苯酚 88-06-2 X X X X X 氟乐灵 1582-09-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 磷酸三甲酯 512-56-1 H E（60）ND ND NDⅩ 1,3,5-三硝基苯 99-35-4 Ⅹ ND ND ND X 磷酸三（2,3-二溴丙基酯）126-72-7 Ⅹ ND ND ND LR合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 磷酸邻三甲苯酯 78-32-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ O,O,O-三乙基代磷酸酯126-68-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ a: CAS-化学文摘服务处.b: 其它可以接受的前置处理方法参见第1.2节.分析物目录要点:AW=在萃取和储存时,吸附到玻璃器皿内壁上.CP=不可重复的色谱性能DC=不理想的分布系数(括号中的数字为回收率百分数)HE=萃取时的水解作用在酸性或碱性条件的催化下加快(括号中的数字为回收率百分数).HS=储存时的水解作用(括号中的数字为稳定性百分率)LR=较低的回应ND=没有测试到OE=萃取时,在碱性条件的催化作用下氧化作用加快(括号中的数字为回收率百分数).OS=储存时被氧化(括号中的数字为稳定性百分率).X=通过此种技术回收率大于70%.1.2除了在以上的分析物目录中列出的样品制备方法外,方法3535描述的是一个固相萃取程序,可应用于从TCLP浸出液中(表16与表17中包含性能数据)提取半挥发性物质.方法3542描述的是气体中的半挥发性有机化合物的样品制备程序,气体是通过方法0010(表11中含有代用物的性能数据)取样的.方法3545描述的是利用溶剂从固体中自动萃取半挥发性物质的装置(表12包含有性能数据).方法3561描述的是从固体中萃取多环芳香烃类(PAHs)的超临界流体装置(见表格13,14,15中的性能数据). 1.3对于能溶解于二氯甲烷的中性、酸性和碱性有机化合物，且它们能够被洗脱，无需衍生化便可从气相色谱熔融二氧化硅毛细管柱(柱上涂有少量的极性硅酮)显现尖锐的峰，大多数这样的有机化合物可用方法8270来定量测试.这些化合物包括：多环芳香烃类(PAHs)、氯化烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤代醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、芳香族硝基化合物、酚类(包括硝基酚类)。

水质 半挥发性性有机物的测定 气相色谱-质谱法

1.2 工作过程
标准项目任务下达后，上海市环境监测中心立即组成了标准编制组。标准编制组根据标 准制修订项目的要求，收集国内、外关于气相色谱质谱法测定碱性、中性和酸性有机污染物 的研究现状、相关分析方法及存在的问题，并组织专家进行了开题论证，制定了比较具体的 技术路线，之后由专业技术人员对方法进行条件试验和验证工作并撰写方法文本和编制说 明。
2 标准制修订的必要性
2.1 标准被测对象（污染物项目）的环境危害
半挥发性有机化合物（Semivolatile Organic Compounds,SVOCs）是指沸点在170-350℃、 蒸气压在案10-7-0.1mmHg柱之间，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类 化合物。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物区分为碱-中性可萃取有机物和酸 性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基 甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯 胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。
3
具有强致癌性，而环境中检出的酞酸酯类物质主要属于环境激素污染物，作为塑料的增塑剂 已造成对各环境介质的普遍污染。如果长期接触，会造成人体慢性中毒，引发癌症，还会直 接影响到生殖和神经系统，严重危害人体健康。所以水中的半挥发性有机物的分析是环境分 析中的一项重要内容。
2.2 相关环保标准和环保工作的需要
附件五：
《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱质谱法》（征求意见稿）编制说明
《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》标准编制组 二〇一一年三月
项目名称：水质 碱性、中性和酸性有机污染物的测定 气相色谱质谱法
项目统一编号：365 项目承担单位：上海市环境监测中心 编制组主要成员：谢争 王一峰 戴军升 沈燕军 标准所技术管理负责人：武婷、王宗爽 标准处项目负责人：谷雪景

084_半挥发有机物


4-Chlorophenyl phenyl ether Chrysene Carbazole Dibenzo(a,h)anthracene Dibutylphthalate 1,3-Dichlorobenzene 1,4-Dichlorobenzene 1,2-Dichlorobenzene 3,3'-Dichlorobenzidine 2,4-Dichlorophenol Diethylphthalate Dimethylphthalat 2-methylphenol 4-methylphenol 2,4-Dimethylphenol 2-methylnaphthalene 2,4-Dinitrotoluene 2,4-Dinitrophenol 4,6-Dinitro-2-methylphenol 2,6-dinitrotoluene di-n-Octylphthalate Fluoranthene Fluorene Hexachlorobenzene Hexachlorobutadiene Hexachlorocyclopentadiene Hexachloroethane Hexachloroethene Indeno(1,2,3-cd)pyrene Isophorone Naphthalene 2-Nitroaniline 3-Nitroaniline 4-Nitroaniline Nitrobenzene 2-Nitrophenol 4-Nitrophenol N-Nitrosodi-n-propylamine N-Nitrosodimethylamine N-Nitrosodibenzylamine Phenanthrene Pentachlorophenol Phenol
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0.002

291(USEPA270E)水质半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法作业指导书

水质半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法1.适用范围本方法规定了测定水中苯胺类的气相色谱-质谱法。

本方法适用于测定水中的苯胺类。

本方法采用全扫描模式，取样量为 1L 时，定容体积为 1.0m L，苯胺类的方法检出限为2μg/L-8μg/L，测定下限为8μg/L -32μg/L，详见附录 A。

2.引用文件本方法内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。

USEPA 3510C 分液漏斗液液萃取法USEPA 3550E 气相色谱-质谱法（气质联用仪）测定半挥发性有机化合物HJ 822 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法3.方法原理采用液液萃取的方式，用二氯甲烷提取水中的半挥发性有机物，提取液经浓缩，硅酸镁柱净化，采用气相色谱分离，质谱检测。

通过与标准物质质谱图、保留时间，碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

4.试剂及材料4.1 二氯甲烷：色谱级4.2 甲醇：色谱级4.3 标准溶液：64 种半挥发性有机物标准溶液，EPA 8270 混标（64 组分），浓度1000mg/L；苯胺，1000 mg/L；3,3-二氯联苯胺，1000 mg/L。

4.4 内标标准溶液：6 种氘代多环芳烃，浓度 4000mg/L。

4.5 替代物标准溶液：EPA 8270 6 种替代物，浓度 4000mg/L。

4.6 硅酸镁净化柱：填料为硅酸镁，1000mg/6mL。

4.7 无水硫酸钠：优级纯，马弗炉 550℃烘烤至少 2 h。

4.8 氢氧化钠：优级纯。

5.仪器和设备5.1 气相色谱质谱仪：电子轰击（EI）电离源。

5.2 色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，固定相为 5%-苯基-甲基聚硅氧烷（HP-5 ms UI），或其他等效的毛细管色谱柱。

5.3 旋转蒸发器，RE-52AA。

5.4 氮吹仪，MTN-2800D。

5.5 分液漏斗：2L。

6.样品6.1 样品的采集与保存采样容器为 1 L 或者更大的具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色玻璃瓶或具塞棕色磨口玻璃瓶。

气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究


关键 词 ：大气预浓缩系统；气质联机 ；衍生物 中 国分 类号 ：Ｘ ０ ． ７３１ 文献标 识码 ：Ａ
文章编号 ：１０— ３０（ ０１ ，— １５ ０ ０７ ０７ ２１ ）１ ０３— ２ ２
Ｍｅ ｈ ｄ Ｓ ｕ ｙ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ａ ｒ ｌｔｅ Ｏｒ ａ ｉ ｂ ／ ｔｏ ｔ ｄ ｆ Ｄｅ ｅ ｍｉａ ｉ ｉ Ｖｏａ ｉ ｇ ｎ ｃ ｙ ＧＣ ＭＳ ｏ ｌ
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US EPA 8270E方法8270E气相色谱法/质谱分析法（气质联用仪）测试半挥发性有机化合物SEMIVOLATILE ORGANIC COMPOUNDS BY GAS CHROMATOGRAPHY/MASSSPECTROMETRY第6版2017年2月目录1.0 范围与应用 (3)2.0方法概述 (14)3.0定义 (14)4.0干扰 (14)5.0安全性 (14)6.0仪器及材料 (14)7.0试剂和标准溶液 (16)8.0样品收集、保存和储存 (18)9.0 质量控制 (18)10.0校准和标准化 (21)11.0程序 (21)12.0数据分析和计算 (30)13.0方法性能 (30)14.0污染防治 (32)15.0废弃物管理 (32)16.0 参考文献 (33)17.0表格、图表、流程图以及验证数据 (34)方法8270E气相色谱法/质谱分析法（气质联用仪）测试半挥发性有机化合物SW-846并非一本分析培训手册。

因此，本文所述方法步骤基于一个假设，即这些方法步骤由至少在化学分析基本原理和特定学科技术使用方面进行过正式培训的分析人员来进行。

除用于分析特定的方法参数外，其他情况下，SW-846方法仅作指导，包括分析步骤或技术操作的基本资料。

各实验室可依据这些资料编制自己实验室的具体标准操作程序（SOP），用于一般用途或具体项目中。

本方法中包括的性能数据仅具有指导性，不作为/不可作为实验室认证的质量控制验收标准。

1.0 范围与应用1.1本方法用于测定由多种类型的固体废弃物基质、土壤、空气取样媒介及水样所制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度。

直接注入样品的使用范围有限。

以下的分析物可以通过本方法测试：合适的制备工艺b 化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580苊83-32-9 ✓✓✓✓✓✓蔡嵌戊烯208-96-8✓✓✓✓✓✓乙酰苯98-86-2✓✓✓✓✓✓2-乙酰氨基芴53-96-3 ✓✓-✓✓-1-乙酰基-2-硫脲591-08-2 *----*艾氏剂309-00-2✓✓✓-✓✓2-氨基蒽醌117-79-3✓----✓氨基偶氮苯60-09-3✓----✓4-氨基联苯92-67-1 ✓*✓*--*✓3-氨基-9-乙基咔唑132-32-1 ✓✓----敌菌灵101-05-3✓----✓苯胺62-53-3 ✓*✓*✓**✓*✓邻茴香胺90-04-0 ✓----✓蒽120-12-7 ✓✓✓✓✓✓杀螨酯140-57-8 ✓*✓*--✓-氯化三联苯1016 12674-11-2 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1221 11104-28-2 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1232 11141-16-5 ✓✓✓-✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 氯化三联苯1242 53469-21-9 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1248 12672-29-6 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1254 11097-69-1 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1260 阿特拉津11096-82-5✓1912-24-9✓*✓✓*✓✓*✓✓*-✓*✓✓-谷硫磷偶氮苯86-50-0*103-33-3✓*✓-----✓✓-燕麦灵苯甲醛101-27-9*100-52-7✓*-✓*-✓*-✓*-✓**-联苯胺92-87-5***✓***苯甲酸65-85-0*✓*✓**✓*✓*苯并（a）蒽56-55-3 ✓✓✓✓✓✓苯并（b）荧蒽205-99-2 ✓✓✓✓✓✓苯并（k）荧蒽207-08-9 ✓✓✓✓✓✓苯并（g，h，i）芘191-24-2✓✓✓✓✓✓苯并（a）芘苯并（e）芘50-32-8✓192-97-2✓✓-✓-✓-✓✓✓-对苯醌106-51-4 **---✓苯甲醇100-51-6 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*α-六氯苯319-84-6 ✓*✓*✓-✓✓β-六氯苯319-85-7 ✓✓✓-✓✓δ-六氯苯319-86-8✓✓✓-✓✓γ-六氯苯（林旦）58-89-9 ✓*✓*✓-✓✓双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1 ✓✓✓✓✓✓双（2-氯乙基）醚111-44-4 ✓✓✓✓✓✓双(2- 氯代-1-甲基乙基)醚c108-60-1 ✓✓✓-✓✓双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7 ✓✓✓✓✓✓4-溴苯基苯醚101-55-3 ✓✓✓✓✓✓溴苯腈1689-84-5✓----✓邻苯二甲酸丁苄酯己内酰胺85-68-7✓105-60-2*✓*✓✓✓✓✓✓✓-敌菌丹2425-06-1 **---✓克菌丹133-06-2* *---✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580西维因咔唑63-25-2✓86-74-8✓-✓-✓-✓-✓✓-虫螨威1563-66-2 ✓----✓三硫磷786-19-6✓----✓氯丹（NOS）57-74-9 ✓✓✓-✓✓毒虫畏470-90-6 ✓----✓4-氯苯胺106-47-8 ✓✓✓✓✓✓乙酯杀螨醇510-15-6✓✓-✓✓✓5-氯-2-甲基苯胺95-79-4✓----✓4-氯-3-甲苯酚59-50-7✓✓✓✓✓✓3-（氯甲基）吡啶氢氯化物6959-48-4✓----✓1-氯萘90-13-1✓✓✓-✓ ✓ 2-氯萘91-58-7✓✓✓✓✓✓２-氯苯酚4-氯苯基苯基醚95-57-8✓7005-72-3✓✓✓✓✓✓✓✓✓✓✓4-氯代-1,2-苯二胺95-83-0 ✓✓----4-氯代-1,3-苯二胺5131-60-2✓✓----屈218-01-9✓✓✓✓✓✓蝇毒磷56-72-4 ✓----✓对甲酚定120-71-8 ✓----✓丁烯磷7700-17-6 ✓----✓2-环已烯-4,6-二硝基苯酚131-89-5✓-----4,4'-DDD 72-54-8✓✓✓-✓✓4,4'-DDE 72-55-9✓✓✓-✓✓4,4'-DDT 50-29-3 ✓✓✓-✓✓异内吸磷-O 298-03-3 **---✓异内吸磷-S 126-75-0 **---✓燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4✓✓-✓✓✓2,4-二氨基甲苯95-80-7 **---✓二苯并（a，j）吖啶224-42-0✓---✓†✓二苯并（a，h）蒽53-70-3 ✓✓✓✓✓✓二苯并呋喃132-64-9 ✓✓✓✓✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 二苯并(a, e)芘192-65-4✓---✓✓1,2-二溴-3-氯丙烷96-12-8✓✓----邻苯二甲酸二正丁酯84-74-2 ✓✓✓✓✓✓二氯萘醌117-80-6**---✓1,2-二氯苯95-50-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓1,3-二氯苯541-73-1 ✓*✓*✓*✓*✓* ✓* 1,4-二氯苯106-46-7 ✓*✓*✓*✓*✓*✓3,3'-二氯联苯胺91-94-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二氯苯酚120-83-2✓✓✓✓✓✓2,6-二氯苯酚87-65-0✓✓✓✓✓✓敌敌畏62-73-7 ✓----✓百治磷141-66-2✓----✓狄氏剂60-57-1✓✓✓-✓✓酞酸二乙酯84-66-2✓✓✓✓✓✓己烯雌酚64-67-5*----*硫酸二乙酯56-53-1**---✓乐果60-51-5 ✓*✓*--✓*✓3,3'-二甲氧基联苯胺邻苯二甲酸二甲酯119-90-4✓131-11-3✓-✓-✓-✓-✓*✓二甲氨基偶氮苯60-11-7✓✓-✓✓✓7,12-二甲基苯并[a]蒽57-97-6 ✓*✓*-✓*✓** 3,3'-二甲基联苯胺119-93-7 **-**✓α,α-二甲基苯乙胺122-09-8-----✓2,4-二甲苯酚105-67-9 ✓✓✓✓✓✓1,2-二硝基苯528-29-0✓✓--✓✓1,3-二硝基苯99-65-0 ✓✓-✓✓✓1,4-二硝基苯100-25-4 ✓*---✓✓4,6-二硝基-2-甲酚534-52-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二硝基酚51-28-5 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二硝甲苯121-14-2 ✓✓✓✓✓✓2,6-二硝甲苯606-20-2 ✓✓✓✓✓✓敌螨普39300-45-3 **---*邻苯二甲酸二辛酯117-84-0✓✓✓✓✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 地乐酚88-85-7 ✓✓✓-✓✓1,4-二氧六环123-91-1 *✓****-二苯胺122-39-4✓✓✓-✓✓苯妥英57-41-0 ✓----✓1,2-二苯联胺122-66-7 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*乙拌磷298-04-4 ✓✓--✓✓硫丹I 959-98-8 ✓*✓*✓-✓✓硫丹II 33213-65-9 ✓*,✓*✓-✓✓硫丹硫酸盐1031-07-8✓✓✓-✓✓异狄氏剂72-20-8 ✓*✓*✓-✓✓异狄氏剂醛7421-93-4 ✓✓✓-✓✓异狄氏剂酮53494-70-5✓✓--✓✓苯硫磷2104-64-5 ✓----✓乙硫磷563-12-2✓----✓氨基甲酸乙酯51-79-6*----✓甲基磺酸乙酯62-50-0✓✓-✓✓✓氨磺磷52-85-7 ✓*---*✓丰索磷115-90-2✓----✓倍硫磷55-38-9 ✓- - - - ✓ 氟消草33245-39-5 ✓----✓荧蒽206-44-0✓✓✓✓✓✓芴86-73-7✓✓✓✓✓✓七氯76-44-8 ✓✓✓-✓✓七氯环氧化物1024-57-3 ✓✓✓-✓✓六氯化苯118-74-1✓✓✓✓✓✓六氯丁二烯87-68-3✓✓✓✓✓✓六氯环戊二烯77-47-4 ✓**✓*✓*✓*✓*六氯乙烷67-72-1✓✓✓✓✓✓六氯酚70-30-4 ✓*----*六氯丙烯1888-71-7✓*✓✓✓✓六甲基磷酰胺680-31-9✓----✓对苯二酚123-31-9-----✓茚并（1,2,3-cd）芘193-39-5 ✓✓✓✓✓✓化合物 CAS No a 3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 异艾氏剂 465-73-6✓ ✓ - ✓ ✓ ✓ 异佛尔酮 78-59-1✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 异黄樟素 120-58-1✓ ✓ - ✓ ✓ ✓ 聚氯酮 143-50-0✓* - - - ✓ ✓ 溴苯磷 马拉硫磷 顺丁烯二酸酐 炔雌醇甲醚 美沙吡林 甲氧滴滴涕 甲基磺酸甲酯 甲基对硫磷 3-甲基胆蒽4,4'-亚甲基双（2-氯苯胺） 4,4'-亚甲基双（N,N-二甲基-苯胺）21609-90-5✓ 121-75-5* 108-31-6* 72-33-3✓ 91-80-5* 72-43-5✓ 66-27-3✓* 298-00-0✓ 56-49-5 ✓101-14-4✓101-61-1✓ - * * - - - ✓* ✓ ✓ * ✓ - - - - - - - - - * - - - - - - - - - - - - - - - - - ✓ ✓* ✓ ✓ - - ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ * - 1-甲基萘 90-12-0✓ ✓ ✓ ✓ ✓ - 2-甲基萘91-57-6✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 2-甲基苯酚（邻甲酚） 95-48-7 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 3-甲基苯酚（间甲酚） 108-39-4 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 4-甲基苯酚（对甲酚） 106-44-5 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 速灭磷 7786-34-7 ✓ - - - - ✓ 兹克威 315-18-4 * * - - - ✓ 灭蚁灵 2385-85-5 ✓ - - - - ✓ 久效磷 6923-22-4 * * - - - ✓ 二溴磷 300-76-5✓ - - - - ✓ 萘 91-20-3 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 1,4-萘醌 130-15-4 ✓* ✓* - ✓* ✓* ✓ 1-萘胺 134-32-7 ✓* ✓* - - * ✓ 2-萘胺 91-59-8 ✓* ✓* - - * ✓ 烟碱 54-11-5 * - - - - ✓ 5-硝基苊602-87-9✓----✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 2-硝基苯胺88-74-4 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*3-硝基苯胺99-09-2 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*4-硝基苯胺100-01-6 ✓*✓--✓*✓5-硝基-邻甲氧基苯胺99-59-2✓----✓硝基苯98-95-3✓✓✓✓✓✓4-硝基联苯92-93-3 ✓----✓除草醚1836-75-5 ✓----✓2-硝基苯酚88-75-5 ✓✓✓✓✓✓4-硝基苯酚100-02-7*✓*✓*✓*✓*✓*4-硝基喹啉-1-氧化物56-57-5 ✓✓-✓✓✓N-亚硝基二丁胺924-16-3✓✓✓-✓✓N-亚硝基二乙胺55-18-5✓✓✓✓✓✓N-亚硝基二甲胺62-75-9*✓*✓*✓*✓*✓*N-亚硝基二苯胺86-30-6 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*N-亚硝基正丙胺621-64-7 ✓✓✓✓✓✓N-亚硝基甲基乙胺10595-95-6✓✓✓✓✓✓N-亚硝基吗啉59-89-2 ✓✓-✓✓✓N-亚硝基哌啶100-75-4 ✓✓✓-✓✓N-亚硝基吡咯烷930-55-2✓✓✓✓✓✓5-硝基-o-甲苯胺盐酸盐99-55-8 ✓✓-✓✓✓八甲基焦磷酰胺152-16-9 *----*4,4'-氧联二苯胺101-80-4✓----✓对硫磷56-38-2 ✓✓--✓✓五氯苯608-93-5✓✓✓✓✓✓五氯硝基苯82-68-8✓✓-✓✓✓五氯苯酚87-86-5 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*苝198-55-0✓----✓非那西丁62-44-2✓✓-✓✓✓菲85-01-8✓✓✓✓✓✓苯巴比妥50-06-6 ✓----✓苯酚108-95-2 *✓*✓*✓*✓*✓* 1,4-苯二胺106-50-3 ✓--*-✓甲拌磷298-02-2 ✓✓--✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 伏杀硫磷2310-17-0 **---✓亚胺硫磷732-11-6 **---✓磷胺13171-21-6**---✓邻苯二甲酸酐85-44-9 **---*2-吡啶（2-甲基吡啶）109-06-8 ✓✓-✓✓-哌嗪基亚砜120-62-7 ✓----✓多氯联苯（NOS）1336-36-3------拿草特23950-58-5✓✓-✓✓✓丙基硫氧嘧啶51-52-5 *----*芘129-00-0 ✓✓✓✓✓✓吡啶110-86-1 *✓*✓**✓*-间苯二酚108-46-3***--✓黄樟油94-59-7✓✓-✓✓✓士的宁57-24-9* * * - - - 草克死95-94-3✓----✓特丁硫磷13071-79-9✓✓--- - 1,2,4,5-四氯苯95-94-3✓✓ ✓✓✓✓2,3,4,6-四氯苯酚58-90-2✓✓✓✓✓✓杀虫畏961-11-5✓----✓四乙基二硫代焦磷酸酯3689-24-5 ✓✓--✓-焦磷酸四乙酯107-49-3 ✓----✓硫酸嗪297-97-2 ✓✓--✓✓硫酚(苯硫酚) 108-98-5 ✓----✓2,4-甲苯二异氰酸酯584-84-9**---✓邻甲基苯胺95-53-4 ✓✓-✓*✓毒杀芬8001-35-2 ✓✓✓-✓✓1,2,4-三氯苯120-82-1✓✓✓✓✓✓2,4,5-三氯苯酚95-95-4✓✓✓✓✓✓2,4,6-三氯苯酚88-06-2 ✓✓✓✓✓✓O，O，O-三乙基硫代磷酸酯126-68-1 ✓✓--✓-氟乐灵（treflan）1582-09-8 ✓----✓磷酸三甲酯512-56-1**---✓合适的制备工艺b 化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 35802,4,5-三甲基苯胺137-17-7✓----✓1,3,5 -三硝基苯（1,3,5-TNB））99-35-4 ✓✓-✓✓✓磷酸三（2,3二溴丙基）126-72-7✓----*三对甲苯磷酸酯78-32-0✓----✓a化学文摘服务登记号b其他可接受的制备方法见第1.2节。