气质联用仪期间核查作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书文件编号：控制状态：发放编号：生效日期：年月日编写审核批准仪器设备期间核查作业指导书一、核查目的为确保试验室试验检测数据准确、可靠，验证设备是否处于良好的检定/校准状态，特制定指导书。

二、合用范围合用于本试验室内部的列入期间核查台帐的试验仪器设备。

三、核查时间在两次检定/校准之间，或者怀疑检测数据不许时。

第一次测量时机应设备初次检定/校准后，未正式使用前进行，第二次测量时机应在设备期间核查的周期时偶尔对仪器量值结果有怀疑的时候进行。

四、核查项目仪器的力学性能示值或者其它测量值。

五、核查依据国家颁布的相关检定规程、校准方法或者仪器生产商提供的测试方法等。

六、核查方法1、重复性误差。

在仪器正常工作条件下，用标准砝码或者标准器（或者标准样品），测量得到一组观测值，对观测值进行评价，以判断仪器的计量性能状态。

2、偏载误差。

具体核查时，可视情况选择重复性误差或者偏载误差，或者两都查。

七、核查的环境条件核查操作期间应保持室内温湿度的稳定，温度控制在20℃±2℃，湿度不大于80%；电源电压波动小于是2%。

八、核查管理职责试验室技术负责人对本单位仪器设备核查工作负责，组织和指导本单位相关仪器设备的期间核查工作。

设备的期间核查人员负责本单位设备期间核查的具体工作，检查人员可以是试验仪器管理人员和具有三级以上技术技能的试验员，应经过单位内部组织的相关知识培训，考核合格后，履行相关仪器设备核查的职责。

九、期间核查结果处理仪器设备的期间核查应填写“仪器设备期间核查记录”，定期归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或者评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定并报告技术负责人，经报批后，组织维修或者送检；修后的仪器经检定或者校准达到技术性能要求后方能投入使用。

十、核查方法具有核查方法如下：电子天平期间核查方法（一）、总则1. 电子天平是用来秤量物体质量的仪器。

气质联用仪期间核查作业指导书1.目的为保证仪器设备测量值的稳定性及其在两次检定/校准期间保持检定/校准状态的可信度及保证标准物质校准状态的置信度，满足检测质量要求，应对仪器设备和标准物质进行期间核查。

2.适用范围适用于本本单位对Agilent 7890B-5977B 气质联用仪在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。

3.条件3.1 仪器供电电压为220V（+5%～10%），频率为50-60Hz。

3.2 环境温度应为20～27 ℃，且相对稳定，相对湿度＜80 %。

4.仪器和试剂4.1 全氟三丁胺（PFTBA)4.2 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg4.3 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10ng/ul4.4 六氯苯-异辛烷溶液：10ng/ul4.5 Agilent 7890B/5977B GC-MS5.检查周期核查频次：一般情况下，在两次检定/校准之间至少一次。

6.核查合格要求6.1 分辨力（R)：W1/2＜16.2 质量范围：不低于600u6.3 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:16.4 测量重复性：RSD≤10%6.5 质量准确性：±0.3u7.核查项目和方法7.1 外观检查：检查仪器外观和铭牌是否完好，有无破损。

7.2 分辨力：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

要求W1/2＜1u。

7.3 质量范围：以全氟三丁胺（PFTBA）为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。

7.4 信噪比：仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。

7.5 测量重复性：参照附录A条件，注入1.0ul质量浓度为10ng/ul的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。

实验室仪器期间核查作业指导书模板写在前面如何编写仪器期间核查作业指导书吗？是不是有难度了?没关系，给一份模板，看看其他实验室的仪器期间核查作业指导书是什么样子的吧。

实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。

如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。

如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。

1.目的：规范仪器操作，正确使用和维护仪器，确保测定的结果的准确性。

2.范围：适用于赛默气相质谱仪使用操作。

3.职责：3.1技术检测部：专业技术人员负责该规程编写、修订，技术检测部主任负责审核。

3.2技术负责人：负责该文件的审批。

3.3操作人员：按照本操作规程操作仪器，对仪器进行维护，期间核查，做好记录。

4操作4.1.操作前的准备及检查工作4.1.1检察钢瓶的压力是否正常4.1.2检察色谱分析室窗户是否关严，保证室内温度大致在15~25℃4.1.3在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中，要求色谱操作人员观察色谱运行情况，不能离开以防发生意外情况4.2操作规程4.2.1打开载气阀，调节载气压力到0.6Mpa，打开稳压电源，打开气相质谱仪主机，打开电脑并点击打开工作站，如需使用FID检测器则打开氢气发生器和空气发生器。

4.2.2参数设置及检测器点火打开色谱仪主机主界面,设置进样口、检测器色谱柱温度。

待仪器温度稳定以后，进行质谱仪的检漏和离子源的检查。

4.2.3 编辑方法①点击Create菜单，选择Instrument Method，进入创建仪器方法向导，设定运行时间“Run Time”，一般建议输入 1 min 后点击“Next”；②选择自动进样还是手动进样；③编辑自动进样器参数：a．编辑 AI/AS1310 取样参数，设定后点击 Next。

b．编辑 AI/AS1310 洗针参数，设定后点击 Next。

④勾选仪器使用的进样口和检测器。

⑤编辑进样口载气模式：选择进样口载气模式，如果选择恒流“Constant flow”，需输入载气流速，设定后点击Next。

⑥编辑进样口参数：对Trace 1300/1310气相色谱，其进样口的运行温度通常在200～400°C。

共有三种类型的进样模式：a不分流进样Splitless在该种进样模式下，目标物几乎全部被转移至分析色谱柱中。

在不分流进样模式下，可以设置某个时间参数以便停止隔垫吹扫，最终减少因隔垫吹扫阀打开而造成的目标物的损失。

气质联用仪期间核查作业指导书编写：审核：批准：批准日期：实施日期：深圳市宇驰检测技术有限公司实验室1.检查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 检查项目3.仪器及试剂3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）3.2八氟萘3.3硬脂酸甲酯4.核查依据4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册5. 操作程序5.1 环境要求：温度：15℃-27℃；湿度：≤75%5.2参考操作条件5.2.1质谱条件离子源：230 ℃；电子撞击能量：70eV扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z 200-300质量准确性测试：m/z 20-350重复性测试：m/z 200-3005.2.2色谱条件：色谱柱：HP-5MS（30.0m×250μm×0.25μm），或根据工作需要选用其它类似色谱柱气化温度：250 ℃接口温度：250-280 ℃载气流速：恒流1.0 mL/min氦气进 样 量：1μL ，不分流进样序升温：八氟萘：70℃（保持2 min ）10℃/min 220℃（保持5 min ）5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune 命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：MMR ∆=…………（1） 式中：M ：表示带一个单位电荷离子的质量数； △M ：表示质量为M 的半峰宽。

注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

5.5 灵 敏 度：按照5.2条件，注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。

噪声H H N S ZM //= (2)式中：H m/z ：表示272离子峰的峰高；H 噪声：表示噪声高度。

实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。

如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。

如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。

气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态 ,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定 /校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于本实验室××气质联用仪的期间核查。

3 环境条件仪器供电电压为（ 220±10）V ，频率为（ 50±1） Hz。

环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

4 核查依据4.1.珀金××××SQ8TMS+680GC 气质联用仪仪器说明书；4.2.《JJF1164-2006 台式气相色谱 -质谱联用仪校准规范》5 核查方法5.1外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。

5.2分辨率：仪器稳定后，执行 Autotune 命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2 。

要求 W1/2＜1u。

5.3质量范围：以全氟三丁胺 (PFTBA) 为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数 600u 以上的质谱峰出现。

5.4测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl浓度为 100ng/mL 的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。

计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差 RSD。

要求 RSD≤10%。

5.5标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL， 500n g/mL 的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。

6 期间核查结果处理主要技术指标：分辨力（ R）： W1/2＜ 1质量范围：不低于600ug测量重复性： RSD≤ 10%标准曲线相关系数： R≥ 0.9900对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。

气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。

3引用文件《JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》4 核查条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，温度保持在15～27℃，室内相对湿度应小于75%，仪器室内不得有强烈机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体和试剂。

4.2有证标准物质和试八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/uL5 核查项目和核查方法5.1外观检查仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各种部件工作正常。

5 .2各项技术指标表1 主要技术指标5.2.1质量范围以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现质量数600以上（含600）的质谱峰。

5.2.2信噪比仪器调谐通过后，参照仪器条件（质谱条件：扫描范围m/z=20～35，溶剂延迟3min；色谱条件：进样口温度250℃，传输线温度250℃，程序升温：70℃保持2min，以10℃/min的升温速率升到220℃保持5min。

进样方式为不分流，载气流量1.0mL/min，色谱柱：rst-5MS），注入100pg/uL八氟萘-异辛烷溶液1uL，提取m/z=272离子，再现质量谱图，根据公式（1）计算S/N。

S/N=H272/H噪声（1）式中：H272—提取离子（m/z）的峰高； H噪声—基线噪声5.2.3测量重复性注入100pg/uL氟萘-异辛烷溶液1uL，连续测定六次，提取八氟萘特征离子，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（2）计算RSD：RSD=√∑(xi−x)26i=16−1×1x×100%式中：RSD——相对标准偏差，%；Xi——八氟萘第i次测量峰面积；X——八氟萘6次测量峰面积算术平均值；I——测量序号。

检测中心液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
1 目的
查明仪器潜在问题，确保仪器处于最佳运转状态，能满足检测工作
的开展
2 适用范围
在检定周期内，定期对仪器进行运转期间核查，若仪器长时间不使
用，重新使用该仪器时亦适用。

3 职责
仪器责任人或使用人进行仪器的期间核查。

4 核查内容
4.1核查指标
（1）检出限：正离子（盐酸克伦特罗），负离子（氯霉素）。

（2）相对标准偏差。

4.2 核查方法
（1）浓度一定的盐酸克伦特罗和氯霉素标准液10μL进样，记录信
噪比（S/N），其信噪比满足以下要求。

2.5ng/mL盐酸克伦特罗，m/z 277.1〉203，信噪比
正ESI≥300：1
信噪比
1.0ng/mL氯霉素，m/z 321.1〉152，信噪比≥30：
负ESI1
（2）仪器稳定后，用同一标准品连续进样8次，记录每次谱图的峰面积，
取其中6次按下式计算RSD值，要求RSD≤10%。

n
..X
.
X
.2
i1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3 仪器在期间核查后，按要求填写“仪器期间核查记录”。

5、相关记录
FNAJ/JL03-A-504Ⅶ仪器设备计量检定计划与实施情况记录表
FNAJ/JL 03-A-504Ⅷ仪器期间检查记录表
FNAJ/JL 05-A-504Ⅰ年度仪器期间核查计划。

气质联用仪期间核查规程1. 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2.范围适用于本中心赛默飞TQS8000气质联用仪的期间核查。

3.核查依据3.1.赛默飞TQS8000气质联用仪仪器说明书；3.2.《JJG003-1996有机质谱仪检定规程》；3.3.《JJF1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》4. 核查环境：4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。

4.2 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

5 . 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/2＜15.2. 质量范围：不低于600ug5.3 测量重复性：RSD≤10%5.4标准曲线相关系数：R≥0.99006.核查内容6.1 外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。

6.2 分辨率：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

要求W1/2＜1u。

6.3 质量范围：以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。

6.5 测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl，浓度为100ng/mL的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。

计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。

要求RSD≤10%。

6.6标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL，500n g/mL的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。

仪器设备期间核查作业指导书讲解仪器设备期间核查作业指导书1 ⽬的为了本单位主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，对所有主要仪器设备实⾏运⾏中检查（期间核查），特制定本作业指导书。

2 范围本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸式烟度计、废⽓分析仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的运⾏中检查。

规定了每⼀台仪器核查的技术依据、项⽬及要求、标准仪器设备、⽅法、周期。

当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进⾏核查。

3 操作规定3.1 侧滑检验台(1) 技术依据：国家计量检定规程JJG908-1996滑板式汽车侧滑检验台检定规程。

(2) 核查项⽬及要求：⽰值误差不超过±0.2m/km。

(3) 核查⽤仪器设备：百分表0～10mm，2级(4)核查⽅法：安装好百分表和挡板，⽤微动⼯具缓缓推动滑板，当侧滑台⽰值为3m/km、5m/km、7m/km时，分别读取百分表⽰值。

向左、向右各重复3次，按下式计算⽰值误差：△i=x i－S i/L式中：△i——第i测量点的⽰值误差（m/km）；x i——第i测量点的侧滑台⽰值（m/km）；S i——第i测量点百分表3次⽰值的平均值（mm）；L——滑板沿机动车辆⾏进⽅向的纵向长度（m）。

以上各测量点⽰值误差不超过±0.2m/km。

(5)核查周期侧滑台的核查周期⼀般为3个⽉。

3.2车速表检验台(1) 技术依据：国家计量检定规程JJG909-1996滚筒式车速表检验台检定规程。

(2) 核查项⽬及要求：车速台⽰值误差不超过±3%。

(3) 核查⽤仪器设备：测（转）速仪60km/h以上±0.6%（2000r/min以上）。

（电⼦计数）(4) 核查⽅法：将汽车驱动轮安置在车速台滚筒上，并做好安全防护⼯作。

由汽车驱动车速台滚筒稳步加速旋转，在车速台⽰值分别约为40km/h时⽤测（转）速仪测量实际速度（转速）。

GCMS-QP2010气质联机期间核查作业指导书
1 适用范围
适用于中心的QP-2010气质联机期间核查。

2 依据文件
岛津公司GCMS-QP2010出厂技术要求、JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程
3 期间核查项目和指标
3.1.仪器自动调谐，符合检定要求：
自动调谐：219＞40%，502＞2%，H2O＜20%
标准图谱：80%＞219＞40%，5%＞502＞2%
3.2 匹配度：≥90
3.3 相对标准偏差：≤5%
3.4 线性相关性：0.998
3.5 灵敏度：信噪比≥90
4 检查用材料
高纯氦气：≥99.999%
丙酮：色谱纯
标准物质：γ-六六六
5 检查条件
5.1 仪器室内无强烈机械振动和强电磁场干扰。

室内不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。

5.2 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。

5.3 环境温度应为（18～25）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

5.4 检查设备条件：
电子能量：70eV
离子源温度：200℃
倍增器电压：1200～1800V
真空度：1.0×10-3Pa～5×10-5Pa。

液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的用于检验的液相色谱-质谱联用仪PE××220/30在两次校准期间的仪器核查，以确保设备持续符合计量要求。

2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。

3 范围适用于本实验室液相色谱-质谱联用仪的核查工作。

4 核查依据JJF1317-2011，仪器操作使用说明书5 核查方法5.1 信噪比根据仪器供应商推荐的条件或者附录 A 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的 m/z 设定为表 1 中特征离子的 m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。

观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为 Hs。

同时记录信号峰后 1min~3min 时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，记做 Hn。

根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量 6 次，以 6 次测量 S/N 的平均值作为信噪比的结果。

S/N=Hs/Hn （1）式中： Hs——提取离子（ m/z）的色谱峰峰高；Hn——基线噪声值。

表1 信噪比测试条件5.2 面积重复性将检测离子的 m/z 设为表 2 中特征离子的 m/z ，经色谱柱注入相应量的利血平。

观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积。

连续测量6次根据公式（2）计算相对标准偏差（RSD ），作为面积重复性的结果。

%100116）(—6—2⨯⨯--=∑=in ii X X X RSD式中： X i ——第 i 次测量的峰面积； ⎺X ——次测量的平均值； i ——测量序号表2面积重复性测量条件5.3 性能指标以上测量项目可根据日常检测项目情况具体安排核查项目，指标应满足表3 要求。

表3 液相色谱串联色谱仪性能指标6 期间核查结果处理做好期间核查记录，填写《仪器设备期间核查记录》，按技术要求判定设备是否合格，如果不合格，应禁止使用；并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。

7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

期间核查作业指导书期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持设备校准/检定状态的可信度，保证测量数据的准确可靠，特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其它被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子活度计，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，红外分光测油仪，气相色谱仪。

2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。

2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。

2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。

3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。

4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH（酸度）计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的（DF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。

5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。

保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。

全站仪及棱镜光学对点仪核查指导书1、目的对测量设备在两次检定之间的部分技术指标进行期间核查以保持设备检定、校准状态的可信度,确保测量结果准确可靠。

2、适用范围本中心所有的全站仪及棱角光学对点仪。

3、职责3.1技术负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2各测量组具体实施期间核查,技术负责人对核查结果进行确认。

3.3质量监督小组员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性;4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时;4.3因意外情况使得仪器发生可疑数据。

如仪器发生碰撞等;5、期间核查方法5.1全站仪及棱镜光学对点仪的核查:对全站仪及棱镜光学对点仪进行检查,首先用CAD制图软件打印直径为1.4mm 圆点,把此圆点固定于地面,用GTS-332N全站仪严格进行整平对中,确认仪器已整平后,观测光学对点仪的圆点是否于地面圆点重合,然后旋转全站仪180°,观测仪器对中十字是否在地面圆点之内。

以此方法对本中心所有的全站仪及棱镜光学对点仪进行核查。

5.2全站仪测距系统的核查:用仪器设备之间的比对,对本中心的全站仪进行核查,具体操作步骤为:首先按5.1的要求对两台全站仪进行照准部的检查,确保两台仪器对中误差均在范围之内,然后在大约50m外,条件通视处架设一棱镜,分别用两台全站仪对此棱镜进行3次测量,取其平均值为测量结果。

5.3全站仪测角系统的核查:5.3.1 2C差的核查:分别架设两台棱镜和一台全站仪,并确认各仪器均以进行整平,各仪器间距离不小于20m,用全站仪正镜瞄准1号棱镜,把仪器水平角置为0°00′00″,然后旋转全站仪望远镜,用倒镜瞄准1号棱镜,记录读数,以此方法分别把全站仪水平角置为60°00′00″、120°00′00″、180°00′00″、240°00′00″、300°00′00″,分别记录测量数据。

实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用仪器设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查，以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本作业指导书重点对使用频率高、经常携带到现场使用、性能不够稳定或漂移率大的仪器进行期间核查。

3、职责3.1、质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2、项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3、质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1、因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2、在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3、遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.8、仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。

5.9、对于没有方法来源的仪器设备，可以编制期间核查实施细则。

实施细则的方法内容也可以合并在仪器设备操作规程中。

实施细则应包括如下内容：5.9.1被核查仪器名称、测量范围及主要技术参数名称；5.9.2所采取核查方法中涉及的核查标准物质的名称、测量范围；5.9.3所采取的期间核查方法、核查测量过程的描述；5.9.4核查数据记录的要求、核查结果的判定方法。

6、期间核查记录期间核查应有记录，根据期间核查内容可以采用不同的记录方式：6.1、核查记录在检测原始记录上：对于每次检测都要进行的期间核查，记录简单化。

6.2、核查记录在仪器设备维护记录上：适合于较频繁的期间核查，记录较简单，如天平的校准核查。

6.3、采用专门的核查记录，对于比较复杂的期间核查，可编制相应的记录表格。

7、期间核查结果的判定实验室仪器设备期间核查结论依据的标准方法要求、技术规定要求、检定规程和核查实施细则等，对核查结果进行判定（见表2）。