气质联用试验

气质联用法检测纸制食品接触材料中甲醛含量的可行性　陈畅 张学晶 何淑娟 张蓓 河北省环保产品质量监督检验研究院醛是一种有特殊刺激性气味、易溶于水和乙醇的物质，极易破坏生物细胞的蛋白质吸收能力，对人体呼吸道、中枢神经与内脏等都会产生严重的刺激，甚至会引发肾衰竭。

本文主要选取气相色谱－质谱联用法与乙酰丙酮分光光度法进行对比，研究纸质食品接触材料中甲醛含量测定的新方法。

材料与方法选择材料与设备选择。

在试验材料选择上，在某省范围内随机抽检多家食品用纸制品包装为试验材料。

选用７０００Ｃ气相色谱－质谱联用仪、岛津ＵＶ－２６００紫外可见分光光度计等作为试验仪器设备。

检测方法介绍。

本试验先在酸性条件下，将甲醛与２，４－二硝基苯肼经由水浴衍生化生成２，４－二硝基苯腙，再依据ＳＣ／Ｔ３０２５－２００６《水产品中甲醛的测定》针对衍生温度、时间等反应因素进行设计，通过单因素试验与正交试验测得甲醛浓度变化数据，得出最佳衍生条件，进而与国标法所得出的试验结果进行对比。

对两种检测方法的样品分别进行前处理，针对气质联用法，选取１０ｇ纸制食品接触材料，将其均匀剪成１ｃｍ２的碎纸片，将试样放入具塞三角瓶中，加入２００ｍＬ沸水，盖上盖子。

将烧瓶置于恒温水浴槽中，控制温度为８０℃±２℃，时间为２ｈ±５ｍｉｎ，不时振摇。

将溶液从烧瓶中转移至２５０ｍＬ容量瓶中，并用８０℃的水冲洗试样２次，洗涤液并入容量瓶中定容；接下来移取１ｍＬ浸泡液于比色管中加入０．４ｍＬ２，４－二硝基苯肼溶液，将比色管放置在水浴锅中静置２０分钟，并将水浴锅温度控制在６０℃，待冷却后向其中注入２ｍＬ二氯甲烷；接下来将混合溶液放置到漩涡混合器内，将溶液转移至５ｍＬ离心管中，以３０００ｒ／ｍｉｎ的速度离心２ｍｉｎ，将下层黄色溶液提取出来，经由氮吹仪吹干后选用１ｍＬ色谱纯甲醇进行复溶、过滤，最后采用气质联用仪进行测试。

与此同时采用国标法进行对照试验，其样品前处理流程大体相同，分别移取５ｍＬ浸泡液和５ｍＬ乙酰丙酮溶液到比色管中，盖上瓶塞后充分摇匀。

气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。

将 样 品 重复 测定 ３次 ，各 脂 肪酸 变 异 系 数 （ＣＶ）值 均 低 于 ５．Ｏ％，试 验仪 器稳 定性 好 ，样品 的测 定结 果符合 要求 。
１．５ｘ１ ０７
１．０ｘｌ０ 恒 母
５．Ｏห้องสมุดไป่ตู้１０
１Ｏ ｌ１ １２ １３ １４ ｌ５ １６ 时 间 ／ｒａｉｎ
图 １ 芡 实 中脂 肪 酸 甲酯 总 离 子 流 色 谱 图 表 １ 芡 实 中 脂 肪 酸 甲酯 化 学 组 分 及 含 量 （ｎ＝３）
注 ：ＳＦＡ 为 饱 和 脂 肪 酸 ；ＭＵＦＡ 为单 不 饱和 脂 肪 酸 ；ＰＵＦＡ为 多 不 饱 和 脂 肪 酸 。下 同 。
现 代农 业 科技 ２０１８年 第 ３期
食 品科学
气 质 联 用 法测 定 芡 实 中脂肪 酸
姑 丽 巴哈 尔 ·艾 合买 提 阿依 古丽 ·塔 西
（新 疆 维 吾尔 自治 区 分 析 测 试 研 究 院 ，新 疆乌 鲁 木齐 ８３００１１）
摘 要 本文 对 中国湖泊 流域 生长的 芡 实中的脂 肪酸组 分进 行 了研 究 ，芡 实中脂肪 酸 的化 学组成 及含 量采 用 气相 色谱一质 谱联 用 法进 行 分析 测定 ，使 用石 油 醚溶 剂 对 芡 实的脂 肪 酸进 行 提 取 ，结合 质 谱数 据 库 分析 了脂肪 酸 甲 酯化 组 成 ，运 用 面积 归一化 法 计 算脂肪 酸 相对 含 量。结 果 表 明 ，芡 实 中主要 合有 约 ８种 脂肪 酸 ，其 中不饱 和 脂肪 酸 亚麻 酸 与亚 油酸 含量 超过 ６０％。本研 究 为芡 实的营养 价值 研 究提 供 了科 学依 据 。
关键 词 芡 实：脂肪 酸 ：气质联 用 法 中 图 分 类 号 ￥５６７．２１ 文 献 标 识 码 Ａ 文 章 编 号 １００７—５７３９（２０１８）０３—０２５１－０１

气质联用法和高效液相色谱法测定水中苯并芘的对比摘要：苯并芘是世界公认的一种致癌物，是蓄水槽污染、管道涂层污染以及工业“三废”污染等诱发的一类水体污染物，会给人体健康带来严重危害，如肿瘤、消化道疾病、皮肤病等等，甚至可能会危及人们的生命安全。

为了有效防范水体中苯并芘污染，必须要采取先进测定手段对它们的含量进行有效检测。

本文对比分析了高效液相色谱法迎合气质联用法两种测定方法在对水中苯并芘含量进行测定的异同性，发现二者基本上都可以满足环境水样的检验与分析要求。

而考虑到杂峰干扰因素影响，在检测中要优先应用气质联用法的SIM模式来避免检验样本中复杂成分可能给检测结果带来的干扰。

关键词：苯并芘；高效液相色谱法；气质联用法；检出限作为一种在自然界中广泛分布的有机污染物，多环芳烃包含的苯环数量不小于2个，非常容易诱发癌症。

当下鉴定出来的多环芳烃种类数量多达上百种，而苯并芘无疑是其中致癌能力最为突出的一种有机化合物，如在进入人体之后可能会诱发消化道、肺部和皮肤等部位的癌症。

鉴于苯并芘在自然环境中的分布特性以及自身的危害性，所以当下自然环境监测及污染物监测实践中都将苯并芘含量测定当成了一个基本监测项目。

根据水环境质量检测标准，可知苯并芘（地表水源条件下）的限值主要控制在2.8ng/L，而在饮用水环境下相应的含量限值要控制在0.01μg/L之下。

本文应用了高效液相色谱法与气质联用法两种方法对水中苯并芘含量进行了测定，以了解两种检测方法的应用实效性。

1 试剂与方法1.1 试剂与仪器（1）试剂：色谱纯，纯水；乙腈、甲醇、正己烷，均是色谱纯；苯并芘标准样品（0.2μg/mL，主要来源于二氯甲烷当中，由美国AsccuStandard公司进行生产）。

（2）仪器：液相色谱仪（华谱科仪S3000型，检测器(UV-Deterctor)）；气质联用是安捷伦的型号Agilent8860-5977B）、全自动氮吹仪（Turbo VAP Ⅱ型）、液液萃取设备、气相质谱仪（赛默飞Trace1300-ISQ QD）、注射器（5ml SGE品牌）、吹扫铺集仪（Tekmar 14-9800-200型号）。

（Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｅｒ
ｏｆ Ｂｉｏｍｅｄｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １００８５０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｒｅｅ ｆａｔｔｙ ａｃｉｄｓ（ＦＦＡｓ）ｉｎ ｈｕｍａｎ ｓｅｒｕｍ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｔｉｍｅ－ｏｆ ｆｌｉｇｈｔ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（Ｇ（＞ＴＯＦ—ＭＳ）． Ｈｅｐｔａｄｅｃａｎｏｉｃ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｙｌ
ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｂ．ｔｈｅ ｍｉｘｔｕｒｅ
ｆａｔｔｙ
ａｃｉｄ
ｍｅｔｈｙｌ答ｔｅｒ
ａｎｄ
ｈｕｍａｎ辩ｒｕｍ
ｅｓｔｅｒｓ（ｔａｂｌｅ １）；
ａ．ｈｅｐｔａｄｅｃａｎｏｉｅ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｙＩ ｃ．ｔｈｅ
ｅｓｔｅｒ
ｓｔａｎｄａｒｄ
ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ［ａｔｔｙ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｙｌ
收稿日期：２００８—０８—２７；修回日期：２００８—１２—２５ 作者简介：李海静（１９７８～），女（汉族），山西大同人，硕士研究生，从事生物医学分析研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｕｘｕｌｍ２００３＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｒｎ．ｃ１１ 通信作者：董方霆（１９６６～），女（汉族），上海人，研究员，从事生物医学分析研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｆｔ＠ｐｒｏｔｅｏｍｉｃｓ．ｃｎ
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气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量采用固相萃取（SPE）结合气相色谱-质谱联用法建立测定酱油中氨基甲酸乙酯含量的方法，酱油试样经过C18萃取柱净化提纯后，用丙酮-二氯甲烷溶液进行洗脱后进行气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，利用选择离子扫描模式以及外标法进行定性定量分析。

氨基甲酸乙酯在1-10μg/mL浓度范围之间线性关系良好，r2=0.9938，检测限为0.014μg/mL，定量限为0.048μg/mL，加标回收率为97.78%（n=6），用这种方法对贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量检测，结果在340-440μg/mL之间。

标签：气相色谱-质谱联用；氨基甲酸乙酯；市售酱油；外标法1 概述氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate，EC）是一种具有基因致癌的多位点致癌物质，在2007年2月被国际癌研究机构将其从2B类（“可能令人类患癌的物质”）升级为2A类（“能令人类患癌的物质”）致癌物质[1]，[2]，但是在它被定义为可能致癌物质以前，它曾经在医学上作为抗肿瘤药物和麻醉剂使用过[3]。

它是发酵食品（如酱油、腐乳、奶酪）和酒精饮品在发酵过程中的中间产物[4]。

酱油是我国各大菜系中一种传统的调味品，它是用豆、麦或者麸皮酿造的液体调味品，因为这种酿造技术属于发酵工程，在发酵过程中容易发生各种复杂的化学反应，生成如氨基甲酸乙酯、氯丙醇、酚醛类等物质。

其中氨基甲酸乙酯这一物质作为一种2A类致癌物质，它具有生物遗传毒性，在进入人体后会对免疫系统造成不可逆的损伤，它在人体内被细胞色素P450氧化后，氧化产物能够诱导Cμ2+调控的DNA发生损伤，从而导致癌变[5]。

所以越来越多的国家认识到这种物质的危害性，国际上现行的氨基甲酸乙酯的检测方法是气质联用检测法[6]，我國目前对酱油中氨基甲酸乙酯的含量限定及检测方法尚无标准，本研究以固相萃取结合GC/MS建立一种使用外标法来测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量的方法，为贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量限定作一定参考。

气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器，它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起，可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。

气质联用仪的原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以得到更加准确、可靠的分析结果。

首先，气相色谱是一种对气体或挥发性液体中的化合物进行分离和定性定量分析的技术。

其原理是利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，然后通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量分析。

气相色谱的分离效果取决于柱的性质和样品中化合物的特性，因此可以实现对复杂混合物的分离和定性。

其次，质谱是一种对化合物进行分子结构分析和定性定量分析的技术。

其原理是将化合物中的分子通过碰撞解离成离子，并根据离子的质量比对化合物的分子结构进行分析。

质谱可以提供化合物的分子量、分子结构和碎片离子信息，因此可以对复杂混合物中的化合物进行准确的鉴定和定量分析。

气质联用仪的原理是将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，通过气相色谱对样品中的化合物进行分离，然后将分离后的化合物送入质谱进行检测和分析。

这样可以充分发挥两种技术的优势，实现对复杂混合物的高效分析。

在气质联用仪中，气相色谱柱的选择和质谱检测器的参数设置是非常关键的。

气相色谱柱的选择需要根据样品的性质和化合物的特性进行选择，以保证样品中的化合物能够得到有效的分离。

质谱检测器的参数设置需要根据样品中化合物的性质和分子结构进行优化，以保证对化合物的准确检测和分析。

总之，气质联用仪是一种高效的分析仪器，其原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。

在实际应用中，需要根据样品的性质和分析要求进行合理的仪器选择和参数设置，以保证分析结果的准确性和可靠性。

通过不断的技术创新和方法优化，气质联用仪在化学、生物、环境等领域的分析应用中将会发挥越来越重要的作用。

气质联用色谱仪原理气质联用色谱仪原理。

气质联用色谱仪（GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱技术的分析仪器，它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。

GC-MS广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域，具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的优点。

气相色谱（GC）是一种通过气体载气将混合物中的化合物分离的技术。

样品首先被注入到色谱柱中，然后通过加热使得样品中的化合物被气化，随后被气体载气推动分离。

不同的化合物在色谱柱中会以不同的速率被推动，从而实现了分离。

GC分离出的化合物会进入质谱部分进行鉴定。

质谱（MS）是一种通过分析化合物的质谱图来确定其分子结构的技术。

当化合物进入质谱仪时，首先会被电离形成离子，然后这些离子会被加速并经过质子飞行管。

不同的离子根据其质荷比会在不同的时间到达检测器，从而形成质谱图。

GC-MS将GC和MS技术结合在一起，通过GC将样品中的化合物分离出来，然后再通过MS对这些化合物进行鉴定。

在GC-MS中，气相色谱柱的选择对于分离化合物非常重要。

不同的样品可能需要不同类型的色谱柱来实现最佳的分离效果。

此外，质谱仪的灵敏度和分辨率也对于鉴定化合物起着至关重要的作用。

GC-MS的工作原理可以简单总结为，首先通过气相色谱将样品中的化合物分离，然后将分离出的化合物通过质谱进行鉴定。

GC-MS具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，能够对样品中的微量化合物进行快速、准确的分析，因此在化学分析领域得到了广泛的应用。

总之，气质联用色谱仪是一种强大的分析仪器，能够对样品中的化合物进行高效分离和鉴定。

它的原理简单清晰，操作方便，具有高灵敏度和高分辨率的优点，因此在科研和工业生产中得到了广泛的应用。

希望本文能够帮助读者更好地理解气质联用色谱仪的原理和应用。

１．３ 标准溶液的配制
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＭＳ）ｈａｓｂｅｅｎｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９ｂｅｎｚｅｎｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎ ｐｌａｓｔｉｃｔｒａｃｋ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｔｙｐｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｈａｄｂｅｅｎｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆ９ｂｅｎｚｅｎｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅ０．２～４．０ｍｇ／Ｌｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｖｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒ）０．９９７９～０．９９９３，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８８％ ～９７％ ｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ，ｎ＝６）ｏｆ １．３％ ～２．５％．Ｗｈｅｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗｅｉｇｈｔｗａｓ１ｇ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ（ＬＯＤ）ｗａｓ０．００１ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄ ｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｆｏｕｒｓａｍｐｌｅｓａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｒａｃｅｂｅｎｚｅｎｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｂｅｎｚｅｎｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓ；ｐｌａｓｔｉｃｔｒａｃｋ
６５，９１
９２
３
乙苯
１１．９９
６５，９１
１０５
４
对二甲苯
１２．２２

液液萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物盖文红;杨艳娥【摘要】建立了液液萃取-气相色谱质谱联用法测定水中34种有机氯农药和氯苯类化合物的方法,实验考察了样品前处理过程中盐析剂用量、色谱柱比对等条件并优化选择.实验结果表明:加入10g氯化钠作为盐析剂时回收率最高;VF-1701 ms UI色谱柱比HP-5 ms UI色谱柱对化合物分离效果更好,用时更短,线性更好.本方法检出限为0.003～0.044μg/L,所得各组分的精密度为1.2％～7.9％,平均回收率为70.2％～114％.【期刊名称】《城市地质》【年(卷),期】2018(013)004【总页数】7页(P102-108)【关键词】有机氯农药;氯苯类化合物;液液萃取;气质联用法【作者】盖文红;杨艳娥【作者单位】北京市水文地质工程地质大队,北京 100195;北京市水文地质工程地质大队,北京 100195【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X8320 前言有机氯农药（OCPs）和氯苯类化合物（CBs）是一类广谱杀虫剂，曾广泛应用于农业领域。

由于其化学性质稳定，不易分解，且具有生物累积性、环境难降解性以及对人体的致癌、致畸、致突变效应，美国、欧盟、日本等对此类有机物做了法规要求，我国在1983年就停止使用这类农药（张莉等，2008）。

地下水质量标准GB/T14848-93对滴滴涕和六六六进行了限量规定，新修订的地下水质量标准GB/T14848-2017在93版的基础上又增加了三氯苯（总量）、六氯苯、七氯、林丹等有机氯农药和氯苯类化合物的限量规定。

可见，有机氯农药和氯苯类化合物是地下水监测中的重要指标。

有机氯农药和氯苯类化合物作为地下水中经常性监测项目，应该开发一种简单、准确、更适合批量测试的检测方法。

水中OCPs和CBs前处理方法主要有：固相萃取法，液液萃取法和固相微萃取等，固相萃取可以富集大体积水样而降低方法的检出限；液液萃取法具有耗时短富集效率较高的优势，特别适合大批量样本多残留组分的同时分析；固相微萃取对某些化合物的富集效率不高，且使用成本较高，其中前两种方法的理论和应用技术发展相对成熟。

气质联用仪原理气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器，它结合了气相色谱和质谱两种分析技术，可以对样品进行更加准确和灵敏的分析。

在气质联用仪的工作原理中，气相色谱和质谱相互配合，共同完成对化合物的分离、检测和鉴定。

下面我们将详细介绍气质联用仪的工作原理。

首先，样品通过进样口被引入气相色谱柱中，气相色谱柱是由一种具有特定化学性质的填料填充而成，样品在柱内会根据其化学性质被分离开来。

随后，样品的化合物将被分离出来并进入质谱检测器。

在质谱检测器中，化合物会被电离成离子，然后根据质荷比被分离并检测。

这样，气相色谱和质谱相互配合，共同完成了对样品的分离和检测。

其次，气相色谱和质谱的联用使得分析结果更加准确和可靠。

气相色谱可以对化合物进行有效的分离，使得不同化合物的信号不会相互干扰，从而提高了检测的灵敏度和准确性。

而质谱则可以对分离出的化合物进行高灵敏度的检测和鉴定，可以确定化合物的分子结构和相对含量，进一步提高了分析结果的可靠性。

最后，气质联用仪的工作原理还包括数据的处理和分析。

在样品的分离和检测完成后，仪器会产生大量的数据，这些数据需要经过处理和分析才能得出最终的结果。

数据处理包括质谱图的解析和化合物的鉴定，数据分析则包括对化合物的相对含量和结构的确定。

通过数据的处理和分析，可以得出样品中各种化合物的含量和结构信息，为进一步的研究和应用提供了重要的参考。

总之，气质联用仪的工作原理是通过气相色谱和质谱的联用，对样品进行分离、检测和鉴定。

这种分析技术的应用范围广泛，可以用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。

通过对气质联用仪的工作原理的深入了解，可以更好地应用和优化这一分析技术，为化学分析提供更加准确和可靠的手段。

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯杨素娜;陆华【摘要】采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)和气质联用法(GC/MS)进行测定.当取样量为209时,GC/ECD法和GC/MS法的检出限分别为0.28～0.87μg/kg和0.62～1.35μg/kg.两种方法的基体加标回收率在79.6％～103.6％,相对标准偏差＜9.0％.利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意.GC/ECD 法的准确度和精密度略优于GC/MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC/ECD的定量结果为准.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2013(032)005【总页数】4页(P121-124)【关键词】多氯联苯;气相色谱/电子捕获检测器法;气质联用法;土壤【作者】杨素娜;陆华【作者单位】上海市嘉定区环境监测站,上海201822;上海市嘉定区环境监测站,上海201822【正文语种】中文【中图分类】X83多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls，PCBs)是联苯苯环上的氢原子被氯取代所形成的氯化物，共有209种单体。

Aroclors是多组分PCBs商业混合物。

PCBs具有高毒性，高致癌、致畸性，是《斯德哥尔摩公约》第一批确定的持久有机污染物质之一［1，2］。

尽管20世纪70年代就禁止生产和使用，但全球已生产出130万t多氯联苯，目前在海水、河水、水底质、土壤、大气、水生生物、野生动植物及人乳和脂肪中均发现其污染［3］，因此对其加强监测和研究是非常必要的。

土壤中多氯联苯的测定尚未制订相应的国家标准，常用的测定方法有气相色谱法(ECD检测器)［4］和气质联用法(GC/MS)［5］。

然而，在实际土壤样品分析中，当基体较为复杂时，有些干扰组分与PCBs单体未能完全分离，此时单柱ECD检测器利用相对保留时间定性容易产生假阳性结果。

超声萃取-气质联用法测定食品包装中6种PAEs成斌【摘要】建立了超声萃取-气质联用法测定食品塑料包装中6种PAEs(DMP、DEP、DBP、DPP、DHP和DEHP),并对样品前处理和色谱条件进行了优化.结果表明:20℃或室温条件下,以正己烷为提取剂,超声萃取30min时,6种物质的提取效果较好;在0.5mg/L～8.0mg/L线性范围内,6种物质的相关系数均在0.999以上,定性检出限在1.85 μg/L～3.75μg/L之间,定量检测限在6.16μg/L ～12.5μg/L之间;回收率为85.9％～ 108％,相对标准偏差(RSD)为1.22％～3.59％.因此,所建方法简便准确、快速有效,为食品塑料包装中6种PAEs的检测提供参考.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2016(045)003【总页数】6页(P56-61)【关键词】增塑剂;邻苯二甲酸酯类;超声萃取;气相色谱-质谱联用【作者】成斌【作者单位】山西省产品质量监督检验研究院,山西太原030012【正文语种】中文【中图分类】O656.31邻苯二甲酸酯类(PAEs)，是常用的一类增塑剂，其主要作用是增强塑料的可塑性和柔韧性，并与乙烯基及其它高分子具有较强的兼容性，因此广泛应用于塑料工业[1]。

然而PAEs易通过皮肤和粘膜被人体吸收累积，导致生殖功能紊乱[2]、内分泌失调[3]，甚至诱发癌症[4-5]。

2008年，中国国家标准化管理委员会发布了《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准GB 9685-2008》，对塑化剂的最大残留量做了规定[6]。

2011年6月国家卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》明确了具体的最大残留量限值，DEHP、DINP和DBP的最大残留量，分别不超过1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。

目前测定食品包装材料中PAEs的方法，主要有气相色谱法(GC)[7-8]、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[9-10]、高效液相色谱法(HPLC)[11]和超高效液相色谱法(UPLC)[12]。

气质联用测定含油调味品中3-氯-1,2-丙二醇谷小凤;于宙;苏涛;李建兵【摘要】文章通过冷冻、低温离心和固相萃取等前处理过程的优化,消除含油调味样品中的干扰物,建立气质联用同位素内标法测定样品中3-氯-1,2-丙二醇.将该方法用于检测实际富含油脂调味样品中的3-氯-1,2-丙二醇,结果令人满意.其方法检出限为0.031 mg/kg,线性相关系数为0.9992,加标回收率为80.0％～89.0％,精密度为3.76％～4.05％.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2019(044)002【总页数】3页(P146-147,155)【关键词】3-氯-1,2-丙二醇;气质联用法;含油脂调味品【作者】谷小凤;于宙;苏涛;李建兵【作者单位】青岛市产品质量检验技术研究所,山东青岛266061;青岛市产品质量检验技术研究所,山东青岛266061;青岛市标准化研究院,山东青岛266101;青岛市产品质量检验技术研究所,山东青岛266061【正文语种】中文【中图分类】TS264.2氯丙醇是在酸水解植物蛋白的过程中产生的一种致癌物质[1]。

由于酸水解蛋白液成本低，且具有氨基酸系列物质和呈味性成分，能增加食品中的营养成分，因而近年来酸水解植物蛋白越来越广泛地应用在酱油等食用调味料的生产过程中。

其代谢产物氯丙醇具有急、慢性毒性作用、致突变性、致癌性，对人体健康存在着巨大的潜在威胁。

我国规定固态和液态调味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量分别小于1.0，0.4 mg/kg[2]。

目前氯丙醇的检测方法主要有气质联用法[3-6]、气相色谱法[7，8]、高效液相色谱法[9]。

现有的实验方法在实际检测富含油脂调味品时，前处理过程中油层与水相不能很好地分离，油脂含量过高，导致样品难以通过SPE小柱，无法收集洗脱液，进而影响实验进程。

本文针对富含油脂样品，优化样品前处理方法，建立了同位素内标气质联用法测定含油脂调味品中氯丙醇的含量。

气质联用仪测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量炎痛宁喷雾液由验方双柏散经剂型改革研制而成，具有活血化瘀，清热解毒，消肿止痛之功效。

用于治疗急慢性软组织损伤，输液后静脉组织炎，褥疮等。

在制备工艺过程中采取醇沉法去除杂质，虽经回收，成品中仍含有一定量的乙醇。

乙醇含量过高会影响疗效且刺激创面引起疼痛，影响制剂的推广使用，所以控制乙醇含量有其重要性。

同时，也为该制剂制定质量标准提供依据。

1 材料与仪器1.1 仪器GCMS-QP5000 型气质联用色谱仪(日本岛津)；EI源，电子式流量控制器(AFC)；CLASS-500窗式软件。

1.2 药品炎痛宁喷雾液，由本室研制，无水乙醇，分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：DB-1 型弹性石英毛细管分析柱(30m×0.25mm)，膜厚0.25μm(日本岛津)；载气为高纯氦(99.995%)，流速为1.0mL*min-1；柱压为：50 kPa；进样口温度250℃；分流进样，分流比为1∶8；进样时间0.2 min，进样量0. 1 μL。

柱温为程序升温：50℃(1min)(15℃)/(min)110℃(1min)2.2 质谱条件接口温度230℃，EI 源 70eV，电子倍增器高压1.0 kV，用质量数扫描范围 20～100， SIM 定量方法，采样速率0.2 s，选择定量离子 M/E：31，PFTBA 调谐，使其离子丰度、仪器的分辨率和灵敏度达到最佳匹配值。

2.3 溶液的配制精密取无水乙醇 1 mL ，加蒸馏水稀释至 100 mL 储备液，取储备液分别加水稀释 2、4、6、8、10 倍作为对照品溶液。

精取炎痛宁样品 125 μL，加水稀释至 25 mL，针孔式微孔滤膜过滤，作为样品溶液。

2.4 线性关系试验分别取对照品溶液，进样 0.1 μL，以进样量(Y)和峰面积(X)进行回归，求得标准曲线的回归方程为：Y= 5.788X×10-7-1.7297，r=0.9934 (Y单位：nmol)。

气质联用检测食品接触材料纸和纸板的甲醛含量李杏华;潘婉筠;白卫滨;梅洲雄;丁利君;孙建霞【摘要】采用气质联用技术建立一套检测食品接触材料纸和纸板中的甲醛含量的新方法。

正交试验结果得出最佳衍生条件为：衍生温度60℃，衍生时间20 min，衍生试剂用量为每1 mL样品添加0.4 mL，萃取试剂为二氯甲烷。

基于最佳处理条件下，采用外标法对甲醛进行定量，甲醛浓度在0.5 mg/L~4.0 mg/L呈现良好的线性关系，相关系数为0.9988。

经试验得出，本方法适用于食品包装材料纸和纸板样品中甲醛含量的检测，样品平均加标回收率为86%，相对标准偏差RSD为2.48%，方法检出限为0.78 mg/L。

对路边摊手抓饼包装纸中甲醛含量的检测结果发现，与国标方法———乙酰丙酮分光光度法相比，两种方法的检测结果并无显著性差异。

试验表明，本方法所检测的手抓饼包装袋中甲醛含量均超过了GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定的15mg/kg。

%A modified method to determine formaldehyde contents in food packing materials by gas chromatog-raphy-mass spectrometry (GC-MS) following derivatization with acetylacetone was studied. The derivative re-action at 60 °C for 20 min with 0.4 mL derivatization reagent per milliliter sample was the optimal condition with dichloromethane as extraction reagent. The qualification of formaldehyde was quantified by an external standard method. Under optimal experimental conditions, good linearity was observed in the range of 0.5 mg/L-4.0 mg/L with a correlation coefficient of 0.998 8. This method fits for food packing materials (paper and cardboard) to determine the formaldehyde contents which obtained a recovery rate of 86%with a 2.48%relative standard de-viations(RSD) and0.78 mg/L limit of detection(LOD). Compared with acetylacetone spectrophotometry, there was no difference between of their values. The results showed thatthe formaldehyde contents of seven wrappers of shredded cake determined exceeded the content of 15 mg/kg of the standard of GB 9685-2008<Hygienic stan-dards for uses of additives in food containers and packing materials>.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)001【总页数】6页(P117-122)【关键词】气质联用(GC-MS);乙酰丙酮法;纸和纸板;手抓饼包装袋【作者】李杏华;潘婉筠;白卫滨;梅洲雄;丁利君;孙建霞【作者单位】广东工业大学轻工化工学院，广东广州510006;广东工业大学轻工化工学院，广东广州510006;暨南大学食品科学与工程系，广东广州510632;广东工业大学轻工化工学院，广东广州510006;广东工业大学轻工化工学院，广东广州510006;广东工业大学轻工化工学院，广东广州510006【正文语种】中文甲醛（formaldehyde，FMD），化学式为HCHO，又称蚁醛。

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽油主成分实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验I班级：13级食品质量与安全4班姓名：黄嘉源学号：2013305204041 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。