纳米粒子制备方法
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纳米粒子的制备和性能纳米粒子是一种尺寸在1到100纳米之间的微小粒子。
由于其尺寸小、比表面积大、能量不稳定等特性,纳米粒子具有许多特殊的性能和应用。
因此,制备高质量的纳米粒子成为了当今领域中的一个重要话题。
一、纳米粒子的制备方法目前,纳米粒子的制备方法主要有化学法、物理法和生物法三种。
其中,化学法最为主流和广泛应用。
1.化学法化学法制备纳米粒子可以分为溶液法、气相法和硅酸盐凝胶法等几类。
(1)溶液法溶液法是最常用的一种化学法,其基本原理是将金属离子还原成小颗粒,目前溶液法的代表性方法有化学还原法和毒性还原法,其优点是操作简单方便、成本低廉。
(2)气相法气相法是指在气相条件下利用化学反应来制备纳米粒子,最常见的气相法是气相沉积法。
该方法具有制备速度快、颗粒尺寸分布窄等优点,但是需要高温和高压。
(3)硅酸盐凝胶法硅酸盐凝胶法利用溶胶-凝胶反应制备纳米粒子,其优点是物理性质和化学性质都比较稳定,且制备过程可控性高。
2.物理法物理法制备纳米粒子包括热熔法、溅射法、激光熔光法等。
其制备过程不涉及有机合成化学方法,相对于化学法,所得到的纳米粒子更为纯净,不会受溶剂、表面活性剂等物质的影响。
3.生物法生物法制备纳米粒子是利用生物学的手段,例如利用微生物和生物大分子进行制备。
生物法制备的纳米粒子可以避免由于含有有机溶剂、表面活性剂等有害物质对生物组织造成的伤害,并且制备的纳米粒子的分散性和生物相容性都较好,但是制备成本高。
二、纳米粒子的性能纳米粒子的性能与其尺寸、表面积、结构、形状、晶体结构、组成等多方面因素有关,其性能表现在以下几个方面:1.热稳定性纳米粒子的热稳定性比其它尺寸晶粒高,因为小尺寸粒子表面能和体积能发挥的比例不同于大尺寸粒子,导致表面能的增加,也就提高了热稳定性。
2.光学性能纳米粒子在光学领域中有着广泛的应用,其颜色与尺寸有关,红色颜色通常是较大的金属纳米粒子所产生的,而蓝色通常是较小的纳米粒子所产生的。
纳米金粒子的制备与表征技术随着科技的不断发展,纳米材料已经成为了当今材料科学领域中最受关注的话题之一。
其中,纳米金粒子具有独特的物理化学性质,可以应用于生物医学、光电子学、催化剂等领域。
本文将探讨纳米金粒子的制备与表征技术。
一、纳米金粒子的制备技术目前,有许多制备纳米金粒子的方法。
其中,主要包括化学还原法、光照还原法、微波辅助法等。
本节将重点介绍化学还原法。
化学还原法基于还原体与金盐的反应,在溶液中制备纳米金粒子。
这种方法简单方便,能够根据需要调节纳米粒子的大小和形态。
通常,化学还原法需要使用还原剂,例如氯化酚、叠氮化钠和氢氧化钠等。
这些还原剂能够将金盐还原成金原子,形成纳米金粒子。
另外,化学还原法可以通过调节反应条件以及添加不同的还原剂和表面活性剂等改变纳米金粒子的形态、大小和分散性。
此外,它还可以制备负载纳米金粒子。
例如,在还原过程中添加硫化物可以制备纳米金/硫化物复合材料。
尽管化学还原法具有许多优点,如简单易操作,制备时间短等,但它也有一些缺点。
由于还原剂通常是有毒的,它们会对环境造成污染。
此外,化学还原法制备的纳米金粒子质量较低,分散性较差,使得其应用受到一定的限制。
二、纳米金粒子的表征技术在制备纳米金粒子之后,研究人员需要对其进行表征。
这有助于确定粒子的形态、大小、结构和化学成分等。
目前,常用的纳米金颗粒表征技术包括电子显微镜(TEM),粒径分析仪(DLS),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线衍射(XRD)。
TEM 是一种高分辨率成像技术,可以用来观察纳米尺度的样品。
在 TEM 中,可以获得准确的纳米金粒子的尺寸和形态信息。
DLS 可以测量纳米粒子的粒径和粒子的分散度。
UV-Vis 吸收光谱可以用来确定纳米粒子的结构和形态。
此外,XRD 可以确定金颗粒的晶体结构和相对大小。
除了这些传统技术,新型表征技术也在逐渐发展。
例如,扫描探针显微镜(SPM)可以用来测量纳米颗粒的表面形貌。
磁性纳米粒子的制备与应用磁性纳米粒子是一种磁性材料,其粒径通常小于100 nm。
由于其小尺寸和磁性特性,磁性纳米粒子在材料、医药、环境等领域有着广泛的应用前景。
本文将介绍磁性纳米粒子的制备方法和应用情况。
一、制备方法1. 化学合成法化学合成法是制备磁性纳米粒子的常用方法之一。
其基本原理是通过化学反应在溶液中形成磁性纳米粒子。
化学合成法的优点是操作简便,制备工艺成熟,能够通过调控反应条件控制粒子的大小和形态。
但由于化学反应过程控制困难,容易产生杂质等问题,因此需要一定的技术和实验经验。
2. 高温热分解法高温热分解法是制备磁性纳米粒子的另一种常用方法。
其基本原理是将金属配合物溶解在有机溶剂中,然后加热反应,使其分解生成磁性纳米粒子。
高温热分解法的优点是制备过程简单,并能够实现大规模生产。
但由于需要高温反应,容易造成粒子聚集和表面氧化等问题,需要注意反应条件的控制。
3. 生物合成法生物合成法是一种新兴的制备磁性纳米粒子的方法。
其基本原理是利用微生物或植物细胞的代谢过程,在体内或外界合成磁性纳米粒子。
生物合成法的优点是操作简单,生产环保,能够实现纯度高、尺寸分布窄的磁性纳米粒子的制备。
但其制备条件较为苛刻,需要针对具体生物体系进行研究和改进。
二、应用情况1. 磁性纳米粒子在材料领域的应用磁性纳米粒子在材料领域有着广泛的应用前景。
其可以作为材料掺杂物,用于调节材料的磁性、导电性等特性;也可以作为材料支撑物,提高材料的比表面积和活性;此外,还可以制备磁性纳米材料,用于制作磁性存储器、磁性隔离膜等材料。
2. 磁性纳米粒子在医药领域的应用磁性纳米粒子在医药领域有着广泛的应用前景。
其可以作为磁性成像探针,用于肿瘤等疾病的诊断;也可以作为靶向药物载体,通过磁性控制将药物输送到靶位点,提高治疗效果;此外,还可以制备高分子磁性纳米粒子,在组织工程和再生医学等领域中应用。
3. 磁性纳米粒子在环境领域的应用磁性纳米粒子在环境领域有着广泛的应用前景。
制备纳米材料的方法及应用随着科技的不断发展,纳米技术已经开始成为了热门话题,其应用范围也在不断扩大。
而制备纳米材料的方法则是纳米技术的核心内容之一。
本文将对制备纳米材料的方法及应用进行探讨。
一、化学合成法化学合成法是制备纳米材料最常用的方法之一。
其基本原理是通过化学反应使溶液中的原料发生析出、沉淀或形成胶体颗粒,并在特定的条件下发生核化和晶化过程,最终制备纳米颗粒。
化学合成法的优点是操作简单、反应易控制、制备规模可调整、产品质量较高;缺点则是对化学反应熟练度要求较高,且有些合成方法需要使用有毒有害物质。
例如,制备金属纳米颗粒有水热法、热分解法、溶胶-凝胶法等。
其中国际上应用最广的是水热法,其原理是将金属离子在高温、高压条件下与纤维素、氨基酸等有机物分子作用,形成孔径为几纳米的金属氧化物胶体,在还原剂还原作用下转变为金属纳米颗粒。
该方法制备的金属纳米粒子大小均一、分散性好、晶体结构良好、纯度高。
二、物理方法物理方法制备纳米材料主要是通过物理方式来削减材料体积,以达到制备纳米材料的目的。
物理方法具有操作简单、反应过程无污染、实验条件易控制等优点;缺点则是生产规模较小、生产周期长、产品纯度较低。
例如,溅射法是制备纳米薄膜的一种物理方法。
溅射工艺是在真空环境中通过高能量粒子对固体材料进行轰击,使其释放出原子或分子形成气态粒子,再在高真空中沉积在物质表面。
相比其他物理方法,溅射法的产率较高,制备的薄膜均匀性和质量方面也更有保障。
三、生物制备法生物制备法也是一种比较新颖的纳米材料制备方法。
该方法利用生物体如细菌、真菌或真核细胞等生物资源提取、分离纳米颗粒,或者通过调控生物体内的生理代谢途径,将生物体内部生成的物质转化为纳米材料。
该方法具有绿色环保的特点,无需高温和高压,原料易得,生产规模较大,产品质量较高。
例如,通过利用微生物或其代谢产物制备纳米颗粒的方法,目前已经被广泛应用于生物医药、食品添加剂以及催化剂等领域,其中银纳米颗粒具有很强的光学、电学和生物活性,在医药、水处理、食品等行业有着广泛应用。
金属纳米粒子的制备和表面修饰金属纳米粒子(Metal Nanoparticles)在当今的材料科学和纳米科技领域中发挥着重要的作用。
其广泛应用于催化、能源转换、传感、生物医学和信息存储等诸多领域。
然而,由于金属纳米粒子具有的高热稳定性和高活性表面,其制备和表面修饰一直是制约其应用的瓶颈问题。
随着科学技术的不断发展,越来越多的方法被用来制备金属纳米粒子,并对其表面进行修饰,从而拓宽了其在各个领域的应用。
一、制备金属纳米粒子的方法1. 化学还原法化学还原法是一种通过还原剂还原金属离子生成金属纳米粒子的方法。
该方法较为简单且易于操作,适用于大规模生产。
例如,将银离子与还原剂还原反应即可制备出纳米银粒子(Ag NPs),并且将还原后的纳米银粒子进行表面修饰,可用于制备抗菌材料。
2. 水相热合成法水相热合成法是通过热合成反应制备金属纳米粒子的方法。
其优点在于反应环境比较温和,不需要有机溶剂,得到的金属纳米粒子比较纯净。
例如,在水相中用高温链霉菌色素B作还原剂,可制备较小、高质量的金纳米粒子(Au NPs)。
3. 模板法模板法是通过在孔道、介孔或纤维上加沉积金属原子或离子,然后通过加热或化学还原成纳米颗粒的方法。
该方法可制备形貌和尺寸均一的金属纳米粒子。
例如,氧化铁纳米颗粒可以被用作硝酸银的模板来制备银纳米粒子,并用真空热蒸发沉积的方法得到球形金纳米粒子。
二、金属纳米粒子的表面修饰由于金属纳米粒子表面的高度活性,其表面修饰不仅能够提高其药物载体的稳定性和生物相容性,还能改善其化学和物理特性,为其应用于生物医学和环境治理等领域提供基础。
金属纳米粒子的表面修饰包括化学修饰、物理修饰和生物修饰等方法。
1. 化学修饰化学修饰是通过化学反应的方法,在纳米粒子表面引入化学官能团、胶束或聚合物等,可以改变纳米粒子的生物相容性、分散性和稳定性。
例如,表面修饰成羟基磷灰石,可用作骨质再生的植入材料。
2. 物理修饰物理修饰是通过改变金属纳米粒子的形貌和大小等表面特征,改变其表面性质。
纳米金粒子制备及应用研究进展纳米技术在21 世纪将发挥极为重要的作用,是未来纳米器件、微型机器、分子计算机制造的最可能的途径之一。
纳米材料学作为纳米技术的重要组成部分也将会受到更广泛的重视。
科学家们利用纳米颗粒作为结构和功能单元,可以组装具有特殊功能如特殊敏感性和光、电、化学性能的纳米器件。
金属纳米颗粒由于其在量子物理,信息存储,复合材料等方面的潜在应用而引起了人们的注意。
其中,金纳米粒子由于其优异的导电性能,良好的化学稳定性及其独特的光学、催化特性而吸引了更多的目光。
这主要是因为:金是一种惰性元素,其化学稳定性良好;金和硫元素之间可以形成一种非常稳定的键合作用,这有利于在其表面组装带有各种官能团的单分子层。
由于纳米金粒子这些特有的化学性能以及独特的光、电性能,自上世纪80 年代至今,化学界对纳米金粒子的应用及其功能化研究方兴未艾。
本文综述了近年来纳米金粒子的制备及应用研究进展。
纳米金粒子的制备方法一.化学还原法制备法超细金粉制备原理:将金化合物的适当溶液通过化学还原而得到单质金粉.1.抗坏血酸为还原剂生产超细金粉工艺①王水溶金将黄金用去离子水冲洗,在置于稀硝酸中煮洗5~10min后,适当加热以启动反应,当反应较为平缓后,可再加入少量王水,直至大部分尽快获金粉溶解.反映结束时应保证体系中有少量未反应的黄金存在,即在投料时必须保证黄金的过量.②浓缩,赶硝将溶金液倾入另一烧杯中,用水洗净未反应的金块或金粉,转入下一循环使用。
洗液并入溶金液。
加热并在此过程中滴加浓盐酸以赶尽氮氧化物,过滤,滤液转入旋转蒸发皿进行浓缩结晶,然后配成适当浓度的水溶液。
③还原将抗坏血酸配成饱和溶液,在不断搅拌下,将氯金酸溶液滴加到抗坏血酸溶液中,滴加完毕后继续搅拌1h,静置沉降。
④清洗、干燥和筛分将上层清液倾出,用水和乙醇以倾析法清洗金粉。
所得金粉置于真空干燥。
冷却后,将金粉过筛分级,得到不同粒度的球形金粉末。
2.Na3C6H5O7 柠檬酸钠为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15-20nm 之间Na3C6H5O7 为还原剂时,柠檬酸钠与氯金酸的摩尔比为1.5:1 时最佳;采用HAuCl4 溶液加入到加热的Na3C6H5O7 与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合溶液Na3C6H5O7 溶液加入到室温的NaBH4 与PVP 混合溶液制得的纳米金溶胶的颗粒分散性好,粒径小且更均一。
载药纳米粒子的制备方法与药物释放性能研究技巧载药纳米粒子作为一种新型的药物传递系统,具有药物负载能力强、生物相容性好、靶向性高等优点,因此在药物制备和传递领域具有重要的应用价值。
本文将介绍载药纳米粒子的制备方法和药物释放性能研究技巧。
一、载药纳米粒子的制备方法1. 化学合成法:利用化学反应将药物与纳米材料共价结合,制备载药纳米粒子。
化学合成法具有反应条件温和、操作简单的优点,适用于制备各种类型的载药纳米粒子。
2. 生物法:利用生物体(如细菌、藻类)自身合成的纳米颗粒,通过修饰或包覆的方式实现药物负载。
生物法制备的载药纳米粒子具有生物可降解性和生物相容性好的特点。
3. 物理法:包括喷雾干燥法、超声波法、搅拌法等。
物理法制备的载药纳米粒子操作简单、过程可控,适用于制备高稳定性、均匀分布的纳米粒子。
二、药物释放性能研究技巧1. 药物释放机制研究:通过对载药纳米粒子中药物的释放规律进行研究,可以了解到药物在载药纳米粒子体内的行为和释放机制。
常用的研究方法包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。
2. 药物释放动力学研究:研究载药纳米粒子中药物的释放速率和动力学特性,可以预测药物的释放行为和持续时间。
研究方法包括荧光光谱法、UV-Vis分光光度计、高效液相色谱等。
3. 影响药物释放性能的因素研究:了解不同因素对载药纳米粒子药物释放性能的影响,可为进一步优化载药纳米粒子设计提供参考。
常见的影响因素包括载药纳米粒子的粒径、表面性质、包覆材料等。
4. 载药纳米粒子的稳定性研究:稳定性是评价载药纳米粒子性能的重要指标之一,影响药物的负荷量和释放效果。
研究载药纳米粒子的稳定性,可使用动态光散射技术、表面电位分析仪等。
5. 载药纳米粒子在体内的行为研究:了解载药纳米粒子在人体内的分布、代谢、排泄等行为,有助于评估其生物相容性和药效。
常用的研究方法包括全身显像技术、荧光显微镜观察等。
总结:载药纳米粒子的制备方法与药物释放性能研究技巧对于药物传递系统的发展具有重要意义。
负载药物纳米粒子的制备方法如今,纳米技术被广泛应用在医学中,其中之一便是负载药物纳米粒子的制备,它能够提高药物的生物利用度、减少药物副作用、改善药物的药效和药效持续时间。
本文将介绍负载药物纳米粒子的制备方法。
1. 共沉淀法共沉淀法是一种简单、易于操作的负载药物纳米粒子制备方法,需要将药物和基质一同加入到溶液中,经过混合沉淀后就可以制得负载药物纳米粒子。
共沉淀法最大的优点是操作简单,产量大,适应范围广,不过它也有缺点,如结晶性差、制备纯度较低。
2. 共沉淀-凝胶法共沉淀-凝胶法是一种相比于共沉淀法更先进的方法。
它需要在共沉淀的同时加入凝胶,使得粒子在凝胶的作用下更加稳定。
这种方法常常用于制备硅负载药物纳米粒子,因为硅凝胶具备很强的化学稳定性和物理稳定性。
3. 乳化法乳化法是一种将药物和材料通过乳化制备成球形的纳米颗粒的方法,其操作过程如下:首先将一种材料沉淀成纳米颗粒,接着将药物加入到这些纳米颗粒中,利用乳化剂和乳化装置将药物和基质混合起来,并在过程中调节温度和ph值,最后制得获得药物纳米粒子。
乳化法最大的优点在于高品质、收率高,缺点在于操作不太容易掌握。
4. 热分解法热分解法也是一种常见的制备负载药物纳米粒子的方法。
它需要将一种材料溶于大约300摄氏度的热油中,然后加入药物,并在高温条件下进行分解,制得纳米粒子。
这种方法色泽鲜艳、分散均匀,颗粒大小不规则,因此可以以不同形状的颗粒为药物集药效和药效持续时间于一身。
5. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种双酸催化制备纳米粒子的方法,它利用二元或多元金属盐在气相或溶液中制备所需的纳米材料。
首先将一种金属盐或离子通过水解过程获得所需颗粒的前体物,然后通过化学结构反应得到目标负载药物纳米粒子,最后通过凝胶过程制备成纳米粒子,功效优良,天然寿命长。
总结通过以上介绍,我们可以了解到,负载药物纳米粒子制备的方法十分多样化,每一种方法都可以适用于不同的材料,制备不同的药物粒子。
纳米粒子在材料科学中的制备与应用纳米科学是近年来兴起的一个新兴学科领域,它研究的是尺寸在纳米尺度范围内的物质的特性和应用。
纳米粒子作为纳米材料的基本单位,具有独特的物理、化学和生物学特性,因此在材料科学中具有广泛的制备与应用。
一、纳米粒子的制备方法纳米粒子的制备方法多种多样,常见的有物理法、化学法和生物法。
物理法主要包括溅射法、热蒸发法和机械法等。
溅射法是将目标材料置于真空室中,通过高能粒子轰击目标表面,使其表面原子脱落并沉积在基底上形成纳米颗粒。
热蒸发法则是将材料加热至蒸发温度,通过蒸发的方式形成纳米颗粒。
机械法则是通过机械力的作用,将大颗粒研磨成纳米颗粒。
化学法主要包括溶胶-凝胶法、沉淀法和气相法等。
溶胶-凝胶法是将溶胶中的物质通过凝胶化反应形成纳米颗粒。
沉淀法则是通过溶液中的化学反应,使溶液中的物质沉淀成纳米颗粒。
气相法则是通过气相反应,使气体中的物质形成纳米颗粒。
生物法主要包括生物合成法和生物模板法。
生物合成法是利用微生物、植物或动物等生物体的代谢过程,在其体内合成纳米颗粒。
生物模板法则是利用生物体的组织结构作为模板,通过沉积或置换的方式形成纳米颗粒。
二、纳米粒子的应用领域纳米粒子在材料科学中具有广泛的应用领域,包括材料制备、能源、环境、医药和电子等。
在材料制备方面,纳米粒子可以作为材料的添加剂,改善材料的性能。
例如,将纳米粒子添加到聚合物中,可以提高聚合物的强度和韧性。
将纳米粒子添加到涂料中,可以提高涂料的耐磨性和耐腐蚀性。
在能源领域,纳米粒子可以用于太阳能电池、燃料电池和储能材料等方面。
纳米粒子具有较大的比表面积和优异的光电性能,可以提高能源转换效率。
例如,将纳米粒子添加到太阳能电池中,可以增加太阳能的吸收和转换效率。
在环境领域,纳米粒子可以用于水处理、大气净化和环境监测等方面。
纳米粒子具有较强的吸附和催化性能,可以有效去除水中的有害物质和净化大气中的污染物。
例如,将纳米粒子添加到水处理系统中,可以去除水中的重金属离子和有机污染物。
纳米技术中的纳米粒子合成与表征纳米技术是一项在最小尺度上进行工程、设计和制造的技术,其大大改变了科学界和工业领域的面貌。
在纳米技术中,纳米粒子是最常见的材料之一,它们具有独特的物理和化学特性,在药物输送、催化、电子器件等领域具有广泛的应用。
因此,纳米粒子的合成和表征是纳米技术研究的重要组成部分。
纳米粒子合成方法纳米粒子合成的方法有很多种,包括物理法、化学法、生物法、以及自组装等方法。
其中,物理法是最早进行纳米粒子制备的方法,它主要包括溅射、蒸发凝固、球磨等方法。
溅射法是一种利用高能离子撞击靶材制备纳米粒子的方法。
蒸发凝固法则是通过蒸发金属材料得到纳米粒子。
球磨法则是将固体材料和球形磨料放在容器中,在高速旋转容器中摩擦,得到纳米粉末。
虽然物理法纳米粒子合成简单,纯度高,但是其产量较低,成本较高。
化学法是目前纳米粒子制备中最常用的方法之一。
化学法包括溶胶凝胶法、热分解法、水热法、共沉淀法等。
其中,溶胶凝胶法是通过溶胶凝胶体系中的凝胶相来从溶胶中制备纳米粒子。
热分解法则是利用发生热分解反应的化合物合成纳米粒子。
水热法是将金属或金属离子溶液和氧化剂溶液放置在高温高压反应釜中反应得到纳米颗粒。
共沉淀法是将金属离子和沉淀剂混合形成沉淀,通过热处理得到纳米颗粒。
化学法所制备的纳米粒子形状规则、粒径分布窄,但是其控制精度有限,产率较低。
生物法是利用生物体系或生物分子来制备纳米粒子。
这种制备方法一般是比较环保的,另外由于生物体系是天然的、有机的,因此生产出来的纳米粒子尺寸更小,更容易在后续的处理过程中应用到药物输送等领域。
生物法的制备方法包括微生物法、酶法和植物提取法。
自组装是一种能够自发形成有序结构的方法。
它是利用物理和化学互作用形成纳米结构,如脂质纳米粒子、聚合物纳米粒子等。
这种方法制备的纳米粒子尺寸均匀,但是具体的结构和形态却无法完全控制。
纳米粒子表征方法纳米粒子的表征是评估纳米材料质量的重要手段,以了解其性质和应用的典型评估手段包括粒径、形态、表面电荷、表面化学反应活性、组成以及超分子组装行为等。
一、纳米粒子的物理制备方法
1.1机械粉碎法
机械粉碎就是在粉碎力的作用下,固体料块或粒子发生变形进而破裂,产生更微细的颗粒。
物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。
一般的粉碎作用力都是这几种力的组合,如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合;气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合,等等。
理论上,固体粉碎的最小粒径可达0.01~0.05μm。
然而,用目前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。
粉碎极限取决于物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。
比较典型的纳米粉碎技术有:球磨、振动磨、搅拌磨、气流磨和胶体磨等。
其中,气流磨是利用高速气流(300~500m/s)或热蒸气(300~450℃)的能量使粒子相互产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。
气流磨技术发展较快,20世纪80年代德国Alpine公司开发的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子,产品粒度达到了1~5μm。
降低入磨物粒度后,可得平均粒度1μm的产品,也就是说,产品的粒径下限可达到0.1μm以下。
除了产品粒度微细以外,气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。
因此,气流磨引起了人们的普遍重视,其在陶瓷、磁性材料、医药、化工颜料等领域有广阔的应用前景。
1.2蒸发凝聚法
蒸发凝聚法是将纳米粒子的原料加热、蒸发,使之成为原子或分子;再使许多原子或分子凝聚,生成极微细的纳米粒子。
利用这种方法得到的粒子一般在5~100nm之间。
蒸发法制备纳米粒子大体上可分为:金属烟粒子结晶法、真空蒸发法、气体蒸发法等几类。
而按原料加热技术手段不同,又可分为电极蒸发、高频感应蒸发、电子束蒸发、等离子体蒸发、激光束蒸发等几类。
1.3离子溅射法
用两块金属板分别作为阴极和阳极,阴极为蒸发用材料,在两电极间充入Ar(40~250Pa),两极间施加的电压范围为0.3~1.5kV。
由于两极间的辉光放电使Ar粒子形成,在电场作用下Ar离子冲击阳极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子,并在附着面上沉积下来。
离子的大小及尺寸分布主要取决于两极间的电压、电流、气体压力。
靶材的表面积愈大,原子的蒸发速度愈高,超微粒的获得量愈大。
溅射法制备纳米微粒材料的优点是:(1)可以制备多种纳米金属,包括高熔点和低熔点金属。
常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属;(2)能制备出多组元的化合物纳米微粒,如AlS2,Tl48,Cu91,Mn9,ZrO2等;通过加大被溅射阴极表面可加大纳米微粒的获得量。
采用磁控溅射与液氮冷凝方法可在表面沉积有方案膜的电镜载网上支撑制备纳米铜颗粒。
1.4冷冻干燥法
先使干燥的溶液喷雾在冷冻剂中冷冻,然后在低温低压下真空干燥,将溶剂升华除去,就可以得到相应物质的纳米粒子。
如果从水溶液出发制备纳米粒子,冻结后将冰升华除去,直接可获得纳米粒子。
如果从熔融盐出发,冻结后需要进行热分解,最后得到相应纳米粒子。
冷冻干燥法用途比较广泛,特别是以大规模成套设备来生产微细粉末时,其相应成本较低,具有实用性。
此外,还有火花放电法,是将电极插入金属粒子的堆积层,利用电极放电在金属粒子之间发生电火花,从而制备出相应的微粉。
爆炸烧结法,是利用炸药爆炸产生的巨大能量,以极强的载荷作用于金属套,使得套内的粉末得到压实烧结,通过爆炸法可以得到1μm以下的纳米粒子。
活化氢熔融金属反应法的主要特征是将氢气混入等离子体中,这种混合等离子体再加热,待加热物料蒸发,制得相应的纳米粒子。
二、制备纳米粒子的化学方法
2.1气相化学反应法
气相化学反应法制备纳米粒子是利用挥发性的金属化合物的蒸气,通过化学反应生成所需要的化合物,在保护气体环境下快速冷凝,从而制备各类物质的纳米粒子。
气相反应法制备超微粒子具有很多优点,如粒子均匀、纯度高、粒度小、分散性好、化学反应性与活性高等。
气相化学反应法适合于制备各类金属、金属化合物以及非金属化合物纳米粒子,如各种金属、氮化合物、碳化物、硼化物等。
按体系反应类型可将气相化学反应法分为气相分解和气相合成两类方法。
气相分解是对待分解的或经前期预先处理的中间化合物进行加热、蒸发、分解,得到目标物质的纳米粒子;气相合成法通常是利用两种以上物质之间的气相化学反应,在高温下合成出相应的化合物,再经过快速冷凝,从而制备各种物质的纳米粒子。
2.2沉淀法
沉淀法是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备纳米粒子的前驱体沉淀物,再将此沉淀物进行干燥或煅烧,从而制得相应的纳米粒子。
一般粒子在1μm左右时就可以发生沉淀,
从而产生沉淀物,生成粒子的粒径通常取决于沉淀物的溶解度,沉淀物的溶解度越小,相应粒径也越小。
而粒子的粒径随溶液的过饱和度减小呈增大趋势。
沉淀法制备纳米粒子的方法主要有:直接沉淀法、共沉淀法、均相沉淀法、化合物沉淀法、水解沉淀法等多种。
2.3水热合成法
水热合成法是液相中制备纳米粒子的一种方法。
一般是在100~350℃温度下和高气压环境下使无机或有机化合物与水化合,通过对加速渗析反应和物理过程的控制,得到改进的无机物,再过滤、洗涤、干燥,从而得到高纯、超细的各类微粒子。
水热合成法可以采用两种不同的实验环境进行反应:其一为密闭静态,即将金属盐溶液或其沉淀物置入高压反应釜内,密闭后加以恒温,在静止状态下长时间保温;其二为密闭动态,即在高压釜内加磁性转子,密闭后将高压釜置于电磁搅拌器上,在动态的环境下保温。
一般动态反应条件下可以大大加快合成速率。
2.4喷雾热解法
喷雾热解法的原理是将所需的某种金属盐的溶液喷成雾状,送入加热设定的反应室内,通过化学反应生成细微的粉末粒子。
根据对喷雾液滴热处理的方式不同,可以把喷雾热解法分为喷雾干燥、喷雾焙烧、喷雾燃烧和喷雾水解等四类。
喷雾干燥是将制成的溶液或微乳液靠喷嘴喷成雾状物来进行微粒化的一种方法。
将液滴进行干燥并随即捕集,捕集后直接或经过热处理后,就会得到各种化合物的纳米粒子。
利用这种方法可以制得Ni、Zn、Fe的铁氧体纳米粒子。
喷雾燃烧是将金属盐溶液用氧气26北京石油化工学院学报2003年第11卷雾化后,在高温下燃烧分解而制得相应的纳米粒子。
喷雾水解法是利用醇盐喷雾,制成相应的气溶胶,再让这些气溶胶与水蒸气反应进行水解,从而制成单分散性的粒子,最后将这些粒子再焙烧,即可得到相应的纳米粒子。
喷雾热解法属于气—液反应一类的方法,因为其原料制备过程是液相法,而其部分化学反应又是气相法,因此,该方法集中了气、液法两者的优点。
这些优点表现为:可以方便地制备多种组元的复合物质粉末粒子;粒子分布均匀;粒子形状好,一般呈理想的球状;制备过程简单,从配制溶液到粒子形成,几乎是一步到位。
2.5溶胶—凝胶法
溶胶—凝胶法是制备纳米粒子的一种湿化学法。
它的基本原理是以液体的化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐前驱物,前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或醇解反应,反应生成物经聚集后,一般生成1nm左右的粒子并形成溶胶。
通常要求反应物在液相下均匀混合、均匀反应,反应生成物是稳定的溶胶体系。
在这段反应过程中不应该有沉淀发生。
经过长时间放置或干燥处理溶胶会转化为凝胶。
在凝胶中通常还含有大量的液相,需要借助萃取或蒸发除去液体介质,并在远低于传统的烧结温度下热处理,最后形成相应物
质化合物微粒。
控制溶胶—凝胶化的参数很多,也比较复杂。
目前多数人认为有4个主要参数对溶胶—凝胶化过程有重要影响,即溶液的pH值、溶液的浓度、反应温度和反应时间。
三、制备纳米粒子的物理化学方法
3.1激光诱导气相化学反应法。