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高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量为了确保清肺颗粒中甘草酸的含量准确、快速的测定，本研究采用了高效液相色谱法(HPLC)进行分析。
HPLC是一种高效、高分辨率、准确度高、重现性好的分析方法，广泛应用于药物分析、环境监测、食品检测等领域。
本文将详细介绍清肺颗粒中甘草酸的含量测定方法及实验步骤。
实验仪器和试剂1. 仪器：采用Agilent 1200系列高效液相色谱仪2. 色谱柱：采用C18色谱柱，规格为250mm×4.6mm，5μm颗粒度3. 色谱条件：流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为乙腈；流速为1.0 mL/min；检测波长为254nm。
4. 试剂：甘草酸标准品、乙腈、甲酸、水等实验步骤1. 样品制备：取清肺颗粒10g，加入100 mL乙醇，超声提取30分钟，用乙醇定容至100mL，过0.45μm的微孔膜。
2. 色谱条件设置：打开色谱仪电源，启动色谱软件，设置初始条件为60% A溶液和40% B溶液。
流速1.0 mL/min。
3. 样品进样：取适量的甘草酸标准品，用乙酸乙酯稀释成不同的浓度标准溶液。
4. 色谱分析：将步骤1中制备的清肺颗粒提取液经过适当的稀释后进样，以甘草酸标准曲线来计算甘草酸的含量。
5. 数据处理：利用色谱软件对测定结果进行峰面积积分，计算出甘草酸的含量。
结果分析通过上述HPLC方法分析，清肺颗粒中甘草酸的含量为Xmg/g。
经过重复实验，结果具有良好的重现性和准确性。
本研究使用高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量，该方法准确、快速，适用于批量样品的检测。
在实际生产中，可根据该方法对清肺颗粒中甘草酸的含量进行监测，保证产品质量。
本研究的方法还可以为其他中药含量测定提供参考。
高效液相色谱法测定和胃散中芍药苷含量【摘要】目的建立测定和胃散中芍药苷含量的高效液相色谱法。
方法使用HYPERSIL-C18＜?sub＞色谱柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙晴-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相，流速为0.8 ml/min，检测波长为230 nm。
结果该方法测定芍药苷在75～125 μg/ml范围内线性关系良好( r = 0.999 0)。
平均回收率为99.5%，100.2%，99.7%；RSD为0.44%，0.42%，0.45%(n=3)。
结论该测定方法简单、精密度高、重现性好，是测定和胃散中芍药苷含量的可行方法。
【Abstract】Objective To establish a method for determinating paeoniflorin in Hewei powder by HPLC.Methods HYPERSIL-C18column (150 mm×4.6 mm，5 μm) was used，and the mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%H3PO4 solution (14∶86).The flow rate was 0.8 ml/min and the determination wavelength was at 230 nm.Results A good linearity was obtained within the range of 75~125 μg/ml of paeoniflorin ( r=0.9990).The average recoveries ware 99.5%，100.2% and 99.7%；RSD ware 0.44%，0.42% and 0.45%(n=3).Conclusion This method is simple，rapid and accurate which can be used to determine paeoniflorin contents in Hewei powder.【Key words】Hewei Powder；Paeoniflorin；HPLC；Content determination和胃散是本院研制的治疗慢性胃肠炎、消化性溃疡的中药制剂，由肉桂、白芍、香附、当归、陈皮等10 味中药组成，经多年临床观察，疗效显著。
联苯、甲苯、萘和菲以及它们混样的高效液相色谱分析实验目的1.熟练掌握高效液相色谱相关仪器的操作流程。
3.通过谱图分析，掌握运用谱图数据处理目标物质的方法。
一、实验原理色谱分析是运用物质在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离，它是一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离并定量分析的一种技术。
二、实验内容运用高效液相色谱仪测定联苯、甲苯、萘和菲以及四者混合物的色谱，熟练仪器的相关操作流程，能从检测的谱图中定性的指认四者峰的归属，并能定量的描述四者混合物中各自的相对含量。
三、实验步骤1、打开仪器电源开关，让仪器预热一段时间，此时可准备待测样品；2、待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）；3、进样状态下插入微量注射器，切到装填状态，注入样品，切回到进样状态。
4、点击分析按钮，输入分析的样品名；5、数据分析，通过软件查看积分面积。
五、实验结果液相色谱图0.00.51.01.52.0 2.53.0 3.54.0 4.55.0 5.56.0min0.01.02.03.04.05.06.0mV(x100)Detector A:254nm1.722/156063.034/11168863.383/7097684.037/25429775.046/7069594（2）联苯0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.5mV(x100)Detector A:254nm1.7312.5784.1475.2130.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0mV(x10)Detector A:254nm1.7213.0433.4084.0845.152（4）甲苯0.01.02.03.04.05.06.07.0min0.00.51.01.52.02.53.03.5mV(x10)Detector A:254nm1.7213.0565.193（5）菲0.01.02.03.04.05.06.07.0min0.01.02.03.04.05.06.07.0mV(x100)Detector A:254nm1.7303.4065.075谱图分析：依据各个物种标样的色谱图可以知道他们各自的出峰时间大致为：菲：5.075min ；联苯：4.147 min ；萘：3.408 min ；甲苯：3.032 min ；故此可以判断混样中出峰位置所对应的物种，5.046 min 对应为菲，4.037 min 对应为联苯，3.383 min 对应为萘，3.034 min 对应为甲苯。
高效液相色谱仪操作步骤1.准备工作：a.检查设备是否正常运转，所有零件是否安装和连接正确。
b.检查每个必需的溶液和试剂是否充足并且符合规定的质量标准。
c.检查色谱柱是否装配完好，并根据要进行的分析校准适当的流量和压力范围。
d.打开色谱软件，并设置所需的分析方法和参数。
e.开始预热色谱柱直到达到所需的温度。
2.样品制备：a.准备待检测样品的溶液或提取物，并进行必要的预处理步骤，例如固相萃取、浓缩、稀释或离心等。
b.将样品溶液通过0.22微米滤膜过滤，以去除杂质、微粒和可能堵塞色谱柱的颗粒。
3.样品进样：a.打开进样器，并选择合适的样品进样模式（如定量进样或自动进样）。
b.使用微量注射器或自动进样器将样品注入进样器，并确定进样量符合分析方法的要求。
4.色谱柱选择：a.根据样品特性和分析目的选择合适的色谱柱类型（如反相、离子交换、大小排阻等），尺寸（长度和内径）和填充材料等。
b.根据样品的pH值调节移动相的酸碱度，以满足分析要求和保护色谱柱。
5.色谱条件设置：a.设置流量速率，根据色谱柱的额定最大流速和样品的分离要求来确定。
一般来说，较高的流速可提高分离速度，但也会降低分离效果。
b.设置柱温，并确保温度稳定在所需的分析条件下。
c.设置检测器的参数，如波长、增益、灵敏度等，以适应待测试样品的检测需求。
6.分析运行：a.开始进样和运行色谱，确保流量和压力稳定。
b.监测色谱峰形的变化和信号强度，以评估分离速度和效果。
c.记录每个样品的保留时间和峰高（面积），并进行相应的数据处理和分析。
7.数据处理：a.使用色谱软件导出和处理分析数据，如生成色谱图、峰面积测定、峰高度测定、定量计算等。
b.根据实验目的和要求，对分析数据进行统计学分析、校正和解释。
c.对数据进行结果汇总、报告撰写和存档。
8.后期维护：a.定期检查和维护仪器，如清洁色谱柱、更换零件、校准仪器、更换溶液等，以确保仪器的正常运行和结果的准确性。
b.对废液和废品进行妥善处理，符合环境保护要求。
液相微萃取—高效液相色谱法测定环境中的吡虫啉陈成龙（东华理工大学化学生物与材料科学学院040312班江西抚州 344000）摘要：本文研究了基于三相中空纤维磁力搅拌的新型液相微萃取(LPME)模式，采用磷酸二氢钾作接受液，快速分离富集稻谷、稻叶、水和土壤中吡虫啉农药残留的前处理技术，以高效液相色谱（HPLC）为检测手段。
系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。
最佳色谱条件为：SB-Phenyl C18（250mm×4.6mm i.d.,5μm）液相色谱柱，以甲醇：水：三乙胺(80：20：1，v：v)为流动相，流速0.8 ml／min,270 nm波长下检测。
得到方法的线性范围0.0001～0.2 µg/ml，相关系数0.9997，最低检出限为5ng/ml（S/N=3），相对标准偏差（RSD）为1.2%加标回收率98. 3%～101. 5%，富集倍数19.2倍。
建立了一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。
关键词：吡虫啉农药残留中空纤维前处理液相微萃取The Determination of Imidacloprid in Environment Based on Three-phase Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction-High Performance Liquid ChromatographyChen chenglong(Applied Chemistry Department ,Eastchina Institute of Techonology ,Fuzhuo,JX344000)Abstract: A novel method for fast separate and enrichment imidacloprid in paddy，leaf，water and soil was established by using high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with a three-phase hollow fiber based liquid phase microextraction (TP-HF-LPME) technique for sample preparation. Parameters related to TP-HF-LPME (organic solvent，stirring speed，pH of donor and acceptor phase，extraction time) were also optimized experimentally. The proposed method integrates extraction，enrichment and clean-up into a single step. The method was developed chromatography was carried out on an SB-Phenyl C18 (250mm ×4.6mm i.d.，5μm ) column，methanol-water –triethylamine，(80∶20：1, V ：V) as mobile phase and detection at 270nm. It has been demonstrated to be a very fast，effective and virtually “green” sample preparation technique, which provided a good linear range (0.0001～0.2 μg/ml) with r2= 0.9997，a low detection limit(5 ng/ml, S/N = 3)，RSD=1.2% and the addition recovery was obtained in the range of 98.30-101.5%. The proposed method integrates extraction, enrichment and clean-up into a single step，which is a simple，effective，veracious and environmental method for detecting pesticide residue.Keywords：imidacloprid pesticide residue hollow fiber pretreatment liquid phase microextraction目录1．前言.. (5)1．1 吡虫啉简介. (5)1．2 液相微萃取(LPME) (5)1．2．1 液相微萃取的发展历史 (5)1．2．2 液相微萃取的萃取模型 (6)1．2．2．1直接液相微萃取(Direct-LPME) (6)1．2．2．2 液相微萃取/后萃取（LPME/BE） (6)1．2．2．3 顶空液相微萃取（HS-LPME） (7)1．2．3 液相微萃取的萃取原理 (7)1．2．3．1 两相LPME萃取原理 (7)1．2．3．2 三相LPME萃取原理 (8)1．2．4 液相微萃取的萃取参数的优化 (8)1．2．4．1 萃取溶剂 (8)1．2．4．2 盐效应 (8)1．2．4．3 给出相PH值 (8)1．2．4．4 温度 (8)1．2．4．5 搅拌速度 (8)1．2．4．6 萃取时间 (9)1．2．4．7 液滴大小 (9)2 实验部分 (10)2.1 仪器设备 (10)2.2 试剂 (10)2.3 样品处理 (10)2.3.1 样品的制备 (10)2.3.2 样品的保存及处理 (10)2.4 色谱条件 (10)2．5 吡虫啉标准储备液和标准溶液的配制 (10)2．6 萃取步骤 (11)3结果与讨论 (12)3.1 萃取条件的选择 (12)3.1.1 紫外检测波长的选择 (12)3.1.2有机溶剂的选择 (12)3.1.3 给出相和接收相组成 (12)3.1.4 萃取时间的选择 (13)3.1.5 搅拌速度的选择 (13)3.1.6 实验中三相中空纤维液相微萃取（TP-HF-LPME）条件 (14)3.2 方法学参数考查 (14)3.2.1精密度 (14)3.2.2 标准曲线线性范围及相关系数 (14)3.2.3工作曲线线性范围及相关系数 (15)3.2.4 富集倍数 (16)3.3 样品的测定 (16)4 结论 (18)参考文献 (19)致谢 (21)1．前言1．1 吡虫啉简介吡虫啉( Imidacloprid)，又叫灭虫精，中文通用名咪蚜胶，是1984年德国拜耳公司和日本特殊农药公司共同开发的高效杀虫剂[1]，化学名称1 - (6 - 氯-3 - 吡啶基甲基) - N - 硝基亚米唑烷- 2 - 基胺，系具内吸、触杀、胃毒作用的硝基亚甲基类内吸杀虫剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体[2,3]，干扰害虫运动神经系统使化学信号传递失灵，无交互抗性问题,用于防治刺吸式口器害虫如蚜虫、飞虱、蓟马、粉虱等[4]。
高效液相色谱技术分析一、概述高效液相色谱技术是目前分析化学中非常重要的一种分离、检测方法，其应用范围广泛，可以用于药物研究、食品安全、环境污染、生物化学等多个领域。
本文将对高效液相色谱技术进行详细解析，包括其基本原理、仪器设备、应用实例等方面的内容。
二、高效液相色谱技术的基本原理高效液相色谱技术本质上是一种液相色谱技术，其最大的特点是加入了固定化液相。
在传统的液相色谱技术中，液相是直接涂覆在固定相上的，但在高效液相色谱技术中，为了提高色谱分析的效率，常常采用小粒径、高孔径的固相材料作为载体，然后用一定的方法将液相固定在上面。
这种固相材料具有很好的化学稳定性、较大的表面积，可以大大提高分离的精度和速度。
高效液相色谱技术的基本原理是：将样品（物质混合物）经过预处理后，加入到经过固定化液相的柱子中，然后进行溶剂梯度洗脱。
不同成分会根据吸附力、分配系数等量而移动到固相柱某个位置处，从而完成分离和检测的过程。
三、高效液相色谱技术的主要仪器设备1. 高效液相色谱柱高效液相色谱柱是高效液相色谱仪的核心器件，其主要作用是分离洗脱样品中的组分。
市面上常见的柱子材料主要有C18、C8、C4等不同类型，根据分析需要选择不同类型的柱子可以获得更好的分离效果。
同时，考虑柱子长度、直径等因素也是仪器的主要参数。
2. 色谱系统高效液相色谱系统由进样器、泵、检测器、色谱柱等多个部分组成，其中，泵的作用是将流动相压力输送到柱子中，进样器用于自动或手动进样，检测器用于检测分离的组分及其浓度。
同时，为了避免进样到色谱柱之前的样品混合和体积效应，需加滤器、混合器等附件。
3. 检测器高效液相色谱检测器常见的有UV-Vis分光光度计、荧光检测器、光散射检测器等多种类型，这些检测器可以用于分析化学、生物化学等领域。
四、高效液相色谱技术的应用实例1. 分析药物高效液相色谱技术可以用于药物分析，如对丙磺舒钠等药物分析可采用该技术，可获得极好的分离效果和灵敏度。
分析化学高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种分离和测定化学物质的重要分析方法，具有高分离效率、高灵敏度、宽线性范围和广泛的应用范围等优点。
下面将从仪器原理、工作原理和应用等方面对HPLC进行详细分析。
一、仪器原理：HPLC仪器主要由溶剂系统、进样器、柱温箱、液相分离柱、检测器和数据处理系统等组成。
1.溶剂系统：通常采用双头柱泵供应稳定的流动相。
溶剂通过比例调节阀混合形成所需的溶剂混合物。
2.进样器：它将少量的样品溶液注入到流动相中，通常使用自动进样器进行样品进样。
3.柱温箱：控制流动相的温度，以提高分离的效果。
柱温一般在室温到高温之间进行控制。
4.液相分离柱：是HPLC的核心部分，其中填充有液相固定相。
根据不同的分析目标和样品性质，可以选择不同类型的液相柱，如反相色谱柱、离子交换柱等。
5.检测器：常见的检测器有紫外-可见光谱检测器（UV-VIS）、荧光检测器、折射率检测器等。
根据不同化学物质的性质和要求，可以选择不同的检测器。
6.数据处理系统：包括记录和处理仪器所得到的信号。
常见的数据处理系统有计算机数据采集系统，可以进行数据的分析和处理，生成相应的色谱图。
二、工作原理：HPLC通过运用固定相与移动相之间的亲疏水性差异来实现化学物质的分离。
样品在液相中与固定相发生相互作用，不同化合物的相互作用程度不同，因此在液相中呈现出不同的流动速度。
根据样品分离的顺序，不同的化合物在一定时间内通过液相分离柱，进而被检测器检测到。
HPLC中的流动相一般由溶剂和缓冲液组成，并通过色谱柱中的固定相将待测试的物质分离开来。
其中，缓冲液（通常称为背后电解质）可以调节流动相的pH值，改变待测试物质的性质，从而影响其分离。
三、应用：HPLC广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全和生化分析等领域。
1.药物分析：HPLC可以用于药物分析中，以检测药物的含量、纯度和杂质成分。
药物的测定可以通过校准曲线来进行分析。
2.环境检测：HPLC可以用于环境监测中，例如水质分析、大气污染物分析等。
