实验原子吸收分光光度法测定钙PPT
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原子吸收分光光度法测定钙量1 试剂1.1 高氯酸:ρ=1.54 g/mL。
1.2 氢氟酸:40 % 。
1.3 盐酸:1+1。
1.4 氯化锶溶液:称取152 g优级纯结晶氯化锶(SrCl2·6H2O),用水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
1.5 钙标准贮存溶液:1 mL溶液含1mg钙。
称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h,并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂,置于500 mL烧杯中,加入50 mL水,15 mL浓盐酸,待完全溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.6 钙标准溶液:1 mL溶液含0.1mg钙。
移取50.00mL钙标准贮存溶液(3.5),置于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.7 EDTA溶液:0.1mol/L2 仪器2.1 原子吸收分光光度计。
2.2 钙空心阴极灯。
3 试样3.1 试样应通过125 μm筛。
3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h,冷却至室温。
4 分析步骤4.1 测定数量分析时,称取两份试样进行测定,取其平均值。
4.2 试料量称取0.5000 g试料。
4.3 空白试验随同试料作空白试验。
4.4 校对试验每次分析的同时,在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
4.5 测定4.5.1 将试料(4.2)置于50 mL氧化铝坩埚中,用少许水润湿试样,加入10.0 mL 高氯酸(1.1),5.0 mL氢氟酸(1.2),摇匀,使试样不沾底(否则用少量水冲起),将皿置于电热板上加热冒烟。
待烟冒尽后,取下冷却,加入5.0 mL盐酸(1.3),加水约30 mL,加热溶解。
4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中,用水洗涤沉淀4~5次,待溶液冷却后,用水稀释至刻度,混匀。
4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中,加入0.5 mL盐酸(1.3),5.0 mL 氯化锶溶液(1.4),用水稀释至刻度,混匀。
原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要:探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。
同时研究测定钙含量的分析方法,最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。
钙是我们的生命之源,在人生成长的各个阶段,都起着非常重要的作用,是人体健康必不可少的重要元素。
钙存在于人体中60兆个细胞之中,是提供身体所有机能的重要营养素。
也就是说,钙质一旦不足,身体就无法正常运作,进而引起各种问题。
由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素,所以钙质一旦不足,便会从骨胳中吸取。
人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质,这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充,以达到身体钙质的平衡,但由于钙属于不容易被吸收的营养素,所以是缺一不可的重要营养素。
一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。
钙一旦不足,就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。
我们很多人只知道小孩或老年人应补钙,小孩为了生长,老年人预防骨质疏松。
但大家应知道我们每个人一生都应补钙。
在我们人体出生后,我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程,大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。
以后钙流失开始加速,钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。
如果我们在35岁以前体内储存的钙越多,那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。
补钙最好最经济安全的途径是食物,尤其是增加牛奶及其制品的摄入。
牛奶含钙量高,每100ml平均含有100mg左右,且吸收率高,还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素,有利于改善整体营养状况。
发酵的酸奶更利于钙的吸收。
婴儿和老年人应同时补充维生素D,以利于钙的吸收。
虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高:豆和豆制品含钙也丰富;绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少,也是钙的良好来源。
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量制样方
法
龙牡壮骨颗粒是一种常见的中药补钙制剂,其钙含量的准确测定对于保证产品质量和疗效至关重要。
原子吸收分光光度计法是一种灵敏、准确的分析方法,适用于测定药物中的微量元素。
本文将详细介绍原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量的制样方法。
一、仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计(配备钙空心阴极灯);
2.龙牡壮骨颗粒;
3.硝酸(优级纯);
4.高氯酸(优级纯);
5.去离子水;
6.钙标准溶液。
二、制样方法
1.样品处理:
(1)准确称取0.5g龙牡壮骨颗粒,置于100mL烧杯中;
(2)加入10mL硝酸,放置过夜,使样品充分消解;
(3)次日,将烧杯置于电热板上,加热至硝酸近干,再加入5mL高氯酸,继续加热至溶液澄清;
(4)冷却,加入去离子水定容至10mL,摇匀,待测。
2.标准曲线制备:
(1)准确吸取钙标准溶液,用去离子水稀释至不同浓度;
(2)按照仪器操作规程,测定各浓度钙标准溶液的吸光度;
(3)以钙浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
三、样品测定
1.按照仪器操作规程,将处理好的样品溶液导入原子吸收分光光度计;
2.测定样品溶液中钙的吸光度;
3.根据标准曲线,计算样品中钙的含量。
四、注意事项
1.制样过程中,应严格控制硝酸和高氯酸的加入量,避免样品消解不完全或过量;
2.样品溶液的定容体积要准确,以确保测定结果的准确性;
3.在测定过程中,注意仪器的维护和清洁,避免交叉污染。
原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。
二、实验原理(一)火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是:由待测元素空心阴极灯做为光源,发射出待测元素的特征谱线,当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时,部分被待测元素基态原子吸收而减弱,通过单色器(分光系统)和检测器测得吸光度。
在一定条件下待测元素浓度越大,吸光度越大,根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法,即可求得待测元素的含量。
(二)火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为:1、选择合适的测定条件主要包括:1)分析线;2)狭缝宽度;3)空心阴极灯工作电流(灯电流,负电压);4)原子化条件;火焰类型,燃气压力及流量,燃烧器高度,火焰高度及长度。
方法为:固定其他条件,只改变某一条件,作吸光度-条件曲线,一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件(可参考仪器计算机专家咨询系统F10)。
2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机3、标准曲线(工作曲线)的制作配制一系列浓度的待测元素的标准溶液,测定吸光度,制作吸光度-浓度标准曲线(工作曲线)(计算机自动生成)。
4、未知液浓度测定在同样条件下,测定样品吸光度,利用工作曲线求得未知液浓度(计算机自动生成)。
(三)WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源:空心阴极灯2、原子化系统:气体控制单元(燃气压力及流量),雾化器,燃烧头及位置调节机构。
3、分光系统(单色器):波长,狭缝宽度;4、检测系统:光电转换、放大、检测;5、计算机控制系统:电子系统参数的自动控制和测量信息处理。
三、实验步骤1、溶液配制1)钙标准系列溶液配制配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。
2)未知液配制取自来水50 ml2、仪器的准备1)事先调整好参数如:分析线422.7nm;狭缝宽度0.4nm;空心阴极灯工作电流(灯电流3.0mA,负电压300V);原子化条件;火焰类型空气-乙炔氧化焰,燃气压力及流量,燃烧器高度,火焰高度及长度,进样管,废液桶导管水封等,准备好测定溶液。