钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法

磷的测定（氯化亚锡还原光度法）概述1.方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生产磷钼杂多酸。

当加入还原剂氯化亚锡后，则转变成蓝色络合物，通常称为钼蓝。

2.干扰及消除氯离子含量达0.15%以上时，使显色减弱(其他卤素离子亦同)；硫酸根离子，含量在1%以上时，则使色度增加；高铁（Fe3+）离子具有氧化作用，含量达40mg/L时，可影响显色；铜（Cu2+）离子含量大于1mg/L时，可出现负偏差；硅酸在此显色条件下不干扰；砷酸可与磷酸一样显色，其色度约为磷酸的1/20。

水中过锰酸盐、六价铬等离子含量较高时，影响磷钼蓝显色，遇此情况，可加适量亚硫酸钠溶液使还原，并再经煮沸以除去剩余的亚硫酸根离子。

3.方法的适用范围本方法最低检出浓度0.025mg/L，测定上限为0.6mg/L。

适用于地面水中正磷酸盐的测定。

仪器分光光度计。

试剂（1）钼酸铵溶液：称取8.25g钼酸铵溶于约75ml水中，另量取100ml浓硫酸徐徐注入300ml水中。

冷却后，将钼酸铵溶液在搅拌下注入硫酸溶液中，加水至500ml，贮于聚乙烯瓶中，如混浊或变色则应重配。

（2）氯化亚锡溶液：称取0.5g氯化亚锡，加2.5ml浓盐酸使完全溶解，得透明溶液（必要时放臵过夜或稍稍加温）后，加水稀释至25ml，加一粒金属锡，臵冷暗处，一周后重配。

（3）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。

称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。

加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）。

（4）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备溶液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

临用时现配。

步骤1.标准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至标线。

（1）显色：向比色管中加入5ml钼酸铵溶液，混匀。

磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。

2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。

正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液：1＋354.2酒石酸锑钾：AR4.3过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。

4.4抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

4.5钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。

4.6.2标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。

5分析步骤：5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N线性回归方程，保存方法号。

5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。

铁矿磷含量的测定铋磷钼蓝光度法作者：蔡成金来源：《科技创新导报》 2012年第26期蔡成金(徐州铁矿集团晟源公司江苏徐州221138)摘要：随着科学技术的不断进步和发展，对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。

试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。

经试验证明，该方法简便易行，具有较高的准确性、稳定性和可靠性，可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01~0.5％的磷含量的测定。

关键词：光度法；铋磷钼蓝显色；磷中图分类号：TF55文献标识码：A文章编号：1674-098X(2012)09(b)-0000-00目前，测定铁矿中磷的方法较多，本推荐方法试样经熔融浸取，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长680nm 处测定吸光度。

现将实验方法和过程介绍如下：1 仪器与试剂* 721分光光度计* 钼酸铵溶液50/L* 将5g钼酸铵[ (NH4)6Mo7O24.4H2O]加热溶解于100ml水中* 硝酸浸取液1:9，将100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。

* 硝酸铋4g/L* 称取硝酸铋9.6g[Bi(No3）3.5H2o]于烧杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驱尽氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。

* 硫酸1:1* 氢氧化钾20％* 抗坏血酸—乙醇溶液：称取3g抗坏血酸溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇定容100ml 混匀（用时配制）。

* 无水碳酸钠与硼酸2:1的熔剂* Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸盐介质中* 磷标准溶液：0.1mg/ml，称取0.2196g预先在105~110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2po4基准试剂）溶于适量水中，加5ml硫酸（1:1）冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。

2 试验方法移取磷标准工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现，而后用1:1硫酸中和至无色，加1:1硫酸2,5ml、硝酸铋2.5ml、用水温热约25~30℃，加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸，用25~30℃温水定容、摇匀，10分钟后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。

无机磷的测定钼蓝法原理
钼蓝法是一种常用于测定无机磷含量的方法，其原理如下：
1. 总磷转化为无机磷：样品中的总磷可以通过一系列化学反应转化为无机磷。

这些化学反应通常包括酸消解、氢氧化钠沉淀、盐酸回溶等步骤。

2. 磷酸与钼酸的反应：转化后的无机磷酸溶液与酸性钼酸反应生成磷酸钼酸盐。

这个反应会导致溶液颜色由无色变为淡黄色。

3. 颜色的测定：钼酸盐与磷酸盐形成的黄色化合物可以通过测定其吸光度来间接测定样品中无机磷的含量。

具体测定方法通常是使用分光光度计测量在700 nm波长处的吸光度。

通过比较待测样品的吸光度与标准曲线上的标准品吸光度的关系，可以确定出待测样品中无机磷的含量。

需要注意的是，钼蓝法是一种相对定性的测定方法，对于磷酸盐的混合物不太适用。

在测定时，需要注意样品的处理方法和反应条件的控制，以保证准确测定无机磷的含量。

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅王鹏辉;金留安【摘要】以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法.在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定.实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅.干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(Ⅲ),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15 mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(Ⅲ),继而消除砷对磷测定的干扰.磷的质量浓度在0～3μg/m L范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0～5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1.方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL.按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5％,相对误差小于2％;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2％,相对误差小于1.5％.按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7％,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1％;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】7页(P58-64)【关键词】铁矿石;磷;二氧化硅;联合测定;钼蓝分光光度法【作者】王鹏辉;金留安【作者单位】昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302;昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1磷和二氧化硅是铁矿石中的杂质，准确测定其含量有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺。

总磷的测定（钼锑抗分光光度法）一、工作原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。

二、水样预处理取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。

试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

三、方法适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.06mg/L。

可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。

四、仪器1、分光光度计2、50ml（磨口）具塞刻度管。

五、试剂1、1+1硫酸。

2、10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH₄)6Mo7O24·4H₂O]于100ml水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C₄H₄O6·½H₂O]于100ml水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存，至少稳定两个月。

4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10％抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH₂PO₄）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。

加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.00μg磷（以P计）。

6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00μg磷，临用时现配。

钼精矿中磷的测定方法浅谈摘要为快速准确的测定钼精矿中磷的含量，通过对方法选择、反应机理、试剂条件和干扰消除等方面的讨论，确立了铋磷钼蓝分光光度法测定钼精矿中磷含量的方法，该方法精密度和准确度满足分析要求，通过对国内某大型矿山样品的分析，满足分析要求。

关键词：钼精矿磷的测定铋磷钼蓝分光光度法一前言钼是钢与合金中的重要元素，常用的含钼炉料有金属钼、钼铁，有时还可以使用氧化钼精矿来直接还原冶炼含钼钢种。

钢铁工业根据世界各国钼消费统计，钼在钢铁工业中的应用仍然占据着最主要的位置。

钼在我国储量居世界前列，黑龙江伊春、辽宁锦西、陕西金堆城、吉林、山西、河南、福建、广东、湖南、四川、江西等省均有钼矿，且储量大，开发条件)，约好，产量在全国占有重要地位。

具有工业价值的钼矿物主要是辉钼矿(MoS2有99%的钼矿是以辉钼矿(MoS)状态开采出来的。

目前，我国钼精矿主要对俄罗2斯、日本以及西方国家出口。

我国多数钼矿山生产的钼精矿主元素钼含量较低，杂质较高。

除少数的钼精矿品位较高外，大多数钼精矿含Mo在45%～47%。

与美国和智利产的钼精矿比较，主元素含量低3～7 个百分点，根据GB3200—89钼精矿的技术条件，钼精矿共分三个品级九个品种，其划分标准依据钼含量以及杂质SiO、As、Sn、P、Cu、Pb、2Cao的含量，为确保钼精矿质量，杂质元素的准确测定显得十分必要，本文即针对于钼精矿中杂质元素磷的测定方法进行研究探讨。

磷的测定包括对有机磷和无机磷的测定，其方法有原子吸收法、有机萃取法、重量法和分光光度法等，钼精矿中磷元素由于其含量甚微且又与大量钼等伴生，这就给测量它的含量带来了一定的困难和局限性。

磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，对于低含量的磷的测定，一般采用分光光度法测定，本文通过对反应机理、干扰消除等因素的探讨，确立了铋磷钼蓝分光光度测定方法。

磷钼蓝分光光度法1 适用范围本方法适用于炉水中含量在～L磷酸盐的测定。

2 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。

正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3 仪器2800分光光度计4 试剂硫酸溶液：1＋35酒石酸锑钾：AR过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。

抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

磷酸盐标准溶液：1mL＝4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量3-。

瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝ PO44.6.2 标准液：吸取50mL 贮备液于500mL 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL ＝。

5 分析步骤：工作曲线的绘制取7个50mL 容量瓶，分别取0、、、、、、磷标准溶液，用约20mL 水稀释，依次向各瓶中加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm ，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程，保存方法号。

分析步骤取10mL 水样于150mL 锥形瓶中，加入硫酸溶液（1＋35），过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL ，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中，加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。

磷钼蓝分光光度法1 适用范围和应用领域适用于海水中活性磷酸盐的测定2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。

3 试剂及其配制3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)缓缓加到600 mL水中。

酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液3.2 钼酸铵溶液：溶解56 g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于400 mL水中。

溶液变混浊时，应重配。

3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于400 mL水中，贮于聚乙烯瓶中。

溶液变混浊时，应重配。

3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。

贮于棕色玻璃瓶中。

溶液变混浊时，应重配。

3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在4℃避光保存，可稳定1个月。

3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL -P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。

此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。

置于阴凉处，可以稳定半年。

3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL3)。

此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。

有效期为一周。

4 仪器及设备仪器及设备如下---分光度计：配5cm测定池；---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml---量瓶：容量100ml、1000ml---带刻度具塞比色管：50ml---刻度吸管：容量1ml、5ml、10ml---自动加液器：容量1ml---一般实验室常备仪器和设备5 分析步骤5.1 绘制标准曲线5.1 量取磷酸盐标准使用溶液0，0.75，1.50，2.25，3.00，3.75，4.50 ，6mL于25 mL具塞比色管中，加水至25 mL标线，混匀。

分光光度法 碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测1．方法要点试样用稀硝酸溶解，加过硫酸铵氧化磷及碳化物，再煮沸驱除过量的过硫酸铵。

2．试剂(1)硝酸溶液(1+3)。

(2)过硫酸铵溶液(15％) 当天配制。

3．分析步骤称取1.0000g试样于250mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物。

加入10mL过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。

一、磷的测定(钼蓝分光光度法)1．方法要点试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，立即加入氟化钠－氯化亚锡溶液还原成钼蓝，测定吸光度。

2．试剂(1)亚硫酸钠溶液(10％) 当天配制。

(2)钼酸铵－酒石酸钾钠溶液称取9g钼酸铵，9g酒石酸钾钠，分别溶解于温水中。

冷却后混合，稀释至100mL，摇匀。

(3)氟化钠-氯化亚锡溶液称取24g氟化钠，溶于1000mL热水中，加入2g氯化亚锡，摇匀，当天配制。

3．分析步骤吸取10mL试液于150mL锥形瓶中，加入1mL硝酸，2mL亚硫酸钠溶液，煮沸30s。

立即边摇边加入5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，立即加入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液，摇匀，流水冷却。

移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

以水为参比，用2cm比色皿，在波长660nm处，测定吸光度。

4．标准曲线的绘制可用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。

5．附注(1)经常使用时，可将氟化钠溶液大量配制，在使用时取部分溶液加入氯化亚锡。

氟化钠溶液可长时间保存。

(2)加入氟化钠-氯化亚锡溶液时的速度要快，否则结果重复性不好。

但加入量多少，对结果影响不大。

(3)显色液的稳定性较差，应立即测定吸光度。

(4)砷含量>0.1％时于扰测定，<0.1％时对测定无干扰。

、工作原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。

二、水样预处理取25.0ml 混匀水样于50ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml ，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒2器中加热，待锅内压力达 1.1kgf/cm 时，调节电炉温度使保持此压力30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。

试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

三、方法适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L （吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.06mg/L。

可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。

四、仪器1 、分光光度计2、50ml （磨口）具塞刻度管。

五、试剂1 、1+1 硫酸。

2、10%抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4C可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵［（NH?）6Mo7O24 • 4H于OjOOml水中。

溶解0.35g 酒石酸锑氧钾［K（SbO）C?H?O6 • ?H?O］OOml 水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4C保存，至少稳定两个月。

4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1 硫酸和一份体积的1 0％抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH?PO）于110C干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。

加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.00 □磷（以P计）。

6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00 □磷，临用时现配。

《磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法》
磷量的测定是检测水中磷含量的一项常见的分析技术，采用的铋磷钼蓝分光光度法即为本研究所采用并探讨的技术方法。

铋磷钼蓝法是铋磷钼蓝发色剂中介由氯酸发生酸性配位反应后获得标记物，该标记物具有特定的吸光度，可卓有显著的分光效果，用以测定水样中的磷量。

实验的基本步骤如下：
1．首先，将待测样品和标准样品各取出10ml，并加入到具有0.5ml磷酸二氢钾溶液和15ml 0.05mol/L硫酸溶液中；
2．然后，加入0.05mol/L磷钼蓝发色剂，示波器记录样品发色后的色带，并分别测量色带上四个位置处的温度值；
3．计算出各样品及标准样品浓度值，分析并计算出样品磷量；
4．最后，进行数据处理，绘制出反应曲线，对实验数据进行拟合，计算出靶值的磷量。

磷量的测定是环境水质评价的重要指标，铋磷钼蓝法具有高灵敏度，快速、可靠的特点。

它的用途包括了室内和室外的样品，如污水、鱼类等，具有普遍的应用性。

此外，它易于操作，测定精度更高，并且可以保持可重复性，且价格实惠，是对水环境质量评价的一种理想方法。

磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题商品煤作为国内应用最为广泛的化石燃料之一，在给工业生产提供充足动力的同时，也会产生较为严重的空气污染。

2015年1月1日起开始执行的《商品煤质量管理暂行办法》中明确规定将磷、砷、氯、氟、汞五类有害元素作为商品煤的必检项目。

磷钼蓝分光光度法作为目前微量磷的主要测定方法，具有操作方便、灵敏度高、测定快速等优点，在国内外有着普遍的应用。

因此，加强磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的技术研究极具应用价值。

标签：磷钼蓝分光光度法；煤中磷；影响因素；注意问题据煤的化学成分分析可知，磷在煤中的含量约为0.001%-0.1%，且以无机磷为主。

磷不仅本身属于有害物质，而且在商品煤燃烧过程中，会在锅炉内部形成致密的结垢层，很难清除，影响燃煤锅炉的正常运行效率和安全性能。

考虑到磷的含量极低，因此对磷钼蓝分光光度测定过程的要求也较为严格。

文章首先对磷钼蓝分光光度的测定原理和具体操作流程进行了简述，随后就测定实验中影响煤中磷结果的影响因素进行了分析，并指出了其中的注意事项。

1 磷钼蓝分光光度测定概述1.1 磷钼蓝分光光度测定原理将煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，使磷成正磷酸，然后与钼酸作用，生成杂多酸，再用还原剂还原成磷钼蓝。

当磷含量低时，其颜色深浅与含量成正比。

用磷钼蓝分光光度法测磷时主要的干扰元素有硅、砷、锗。

可用下列办法消除其干扰。

一是硅的干扰。

二是锗与砷的干扰。

可通过严格控制磷钼蓝的显色酸度来消除。

当显色时控制硫酸浓度为1.8mol/L时，此时只有磷钼酸铵生成，并被抗坏血酸还原成蓝色，而砷、锗在该酸度下不与钼酸铵作用，还原时也不会显色。

1.2 磷钼蓝分光光度测定步骤1.2.1 称取灰样法第一步，煤样灰化。

按GB/T212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。

第二步，煤灰的酸解。

准确称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中，加10mol/L的硫酸2ml，40%的氢氟酸5ml，放在电热板上缓慢加热蒸发直到氢氟酸白烟冒尽。

实验三植株磷素的测定钼蓝法董青05级生科2班40508096一、实验原理在酸性条件下,无机磷可与钼酸铵作用生成磷钼酸铵,并被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝，由蓝色的深浅即可测定磷的含量。

H3PO4 +12(NH4)MoO4 + 21HCl →(NH4)3PO4·12MoO3 +21NH4Cl+ 12H2O磷钼酸铵(NH4)3PO4·12MoO3→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4·4H2O磷钼蓝钼蓝的最大吸收波长为660nm.二、实验仪器：分光光度计研钵等试剂: 50µg/ml标准磷溶液材料:菠菜、青菜、菜花三、实验步骤1、绘制标准曲线1）取标准磷溶液分别配成浓度为0、6、8、10、15、20、25、30µg/ml 磷溶液各10mL；2）取上述不同浓度标准磷溶液1mL于试管中，加入7mL水，再加入钼酸铵硫酸试剂2mL，摇匀后加入SnCl22滴，混匀，静置10-15min；3）选择660nm波长，用光径1cm比色杯，以浓度0为参比溶液，测得各标准溶液的吸光度值；4）以磷浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

2、植物组织中磷含量的测定1）取材料2g于研钵中，加少许石英砂及5mL水研磨；2）将匀浆移至25mL容量瓶中，将研钵中残渣一并洗入，定容至刻度；3）取10mL该混合液的上清液于6000r/min条件下离心15min后，提取液1mL两份于洁净的试管中,在上述同样条件下测其吸光度值；4）根据公式计算磷含量：P(µg/g叶鲜重)= C×(V/W)式中：C为提取液的磷含量（µg/ml）；V为提取液的体积（mL）；W为样品鲜重（g）。

四、注意事项1、使用钼蓝测磷法时，钼蓝铵-硫酸溶液加入体积要准确，否则会因酸度不合适而导致不显色。

2、显色时间不宜过长，蓝色易褪去。

3、实验中比色皿易着色，实验完毕，应及时用水清洗，再用70%乙醇浸泡。

磷钼蓝光度法测定金属硅中痕量磷 摘要：本文采取增大取样量方式，并对磷钼蓝光度法的形成条件作了系列实验，改善了显色条件。在0.45mol/l h2so4介质中，其最大吸收波长为820nm，表观摩尔吸光系数为1.05×104 lmol-1cm-1，磷质量浓度在0～2.0mg/l范围内符合比尔定律，方法用于金属硅中痕量磷磷的测定，操作简便，结果准确。 关键词：金属硅；痕量；磷；磷钼蓝光度法 过去出口金属硅只将铁、铝、钙作为杂质项目来衡量其品质的稳定优劣，近年来，有些国家逐渐对出口金属硅中磷含量开始限制，并且要求越来越严格；国内现行的关于金属硅检测标准中未涉及金属硅中磷的测定。由于金属硅中磷含量为痕量，采用异戊醇萃取涉及到有机试剂，操作复杂，且由于有毒性且污染严重，长期以来不为分析者所接受①。而传统的方法存在酸度不易控制、显色稳定差等缺点②；本文采取增大取样量方式，并对磷钼蓝的形成条件作了系列实验，改善了显色条件。结果表明，在0.45mol/l h2so4介质中，其最大吸收波长为820nm，表观摩尔吸光系数为1.05×104 lmol-1cm-1，磷质量浓度在0～2.0mg/l范围内符合比尔定律，达到了检测要求。 1.仪器与试剂 1.1sp-723分光光度计（上海光谱分析仪器厂）； 1.2 氢氟酸（ρ1.4g/ml）； 硝酸（1+1）； 高氯酸（ρ1.76g/ml）； 盐酸（1+1）； h2so4(1+3)； 抗坏血酸（25g/l）（用时现配）； 钼酸铵溶液（50g/l）； 1.3 100μg/ml磷标准贮存液：称0.4394g磷酸二氢钾（kh2po4）置于150ml烧杯中，加入30ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容并混匀。 10μg/ml磷标准工作液：移取10.00ml贮存液于100ml容量瓶中，用水定容混匀。 2 实验部分 2.1 实验步骤 试验样品通过0.149mm筛孔后，准确称量1.000g试样，置于100ml聚四氟乙烯坩埚中，随同试样做空白试验。加入氢氟酸（1.2）20-30ml，分次滴加硝酸至试样溶解完全，并过量5ml，滴加1ml高氯酸(1.2)后于低温电炉上溶解至高氯酸烟冒尽③，蒸发至干，再加入10ml盐酸（1.2）和少量水，溶解盐类后冷却至室温后转移至50ml容量瓶中，定容混匀待用。移取10ml溶液于100ml烧杯中于低温电炉蒸发至干，然后加入2.5ml h2so4(1.2)，以下同工作曲线步骤。 2.2 工作曲线 分别移取0、10.00、20.00、30.00、40.00μg磷标准溶液(1.3)于一组100ml烧杯中，加入2.5ml h2so4(1.2)，1ml钼酸铵溶液（1.2）；15ml热水，2ml抗坏血酸（1.2），于水浴上保温5分钟显色，取下冷却，转入25ml比色管中，定容混匀。于820nm处以1cm比色皿测定，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3 结果讨论 3.1波长的选择 图1抗坏血酸磷钼蓝吸收光谱图 按照实验方法，分别测定试剂空白和磷钼蓝溶液的吸光度值，磷钼蓝吸收谱线范围是670~920nm，其最大吸收波长为820nm（图1），试剂空白在此吸光度值较小，实验选择820nm为工作波长。 3.2酸度影响 本法，采以10μg/25ml体系中加入1.00、2.00、2.5、3.00、.4.00ml h2so4(1.2)，测得吸光度如下： 表1：酸度试验 由于显色酸度过小，磷钼蓝稳定时间较短，若酸度过大，则显色变慢，因此选用2.50ml。 3.3钼酸铵用量 同样，以10μg/25ml体系中加入1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、.4.00ml钼酸铵溶液（1.2），测得吸光度如下： 表2：显色剂用量试验 因此选用1ml。 3.4 温度影响及稳定性实验 显色液在水浴中能显著加快显色速度，本文以水浴上显色6分钟为显色温度和时间，该显色液在室温下可稳定至少1小时。 3.5 干扰实验 体系中as含量>0.2mg有干扰，可加入硫代硫酸钠掩蔽，0.5mgfe3+、al3+、ca2+无干扰，fe3+量高时可提高抗坏血酸用量。 3.6 磷工作曲线的表观摩尔吸光系数 在选定的实验条件下，磷的质量浓度在0～2.0mg/l范围内与吸光度呈良好的线性关系，其回归方程为a=0.3382ρ+0.0011（ρ：mg/l），相关系数r=0.9998。从回归方程可计算出表观摩尔吸光系数为1.05×104 lmol-1cm-1。 3.7 回收率实验 表3：准确度试验 4结 语 金属硅中磷含量较低，但样品容易处理，通过加大试样称量，并对分析条件进行实验。结果准确，满足金属硅中痕量磷的测定要求。 参考文献： ①尹明 李家熙主编.《岩石矿物分析》(第四版) [m]. 北京： 地质出版社，2011. ②陈光荣等.钢铁中磷的测定方法的若干问题研究。冶金分析,1996:16～19. ③gb/t 14849—2007，《工业硅化学分析方法》[s]. 注：文章内所有公式及图表请用pdf形式查看