水中汞的检测

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，被广泛应用于环境监测和地质研究等领域。

其中，ICP-MS在水中汞元素的检测方面表现出色，成为了水质监测的重要手段之一。

本文将从ICP-MS原理、水中汞元素的危害性、ICP-MS在水质监测中的应用以及未来发展方向等几个方面探讨电感耦合等离子体质谱检测水中的汞的相关内容。

一、ICP-MS原理及优势1. ICP-MS的工作原理ICP-MS利用高温等离子体将样品中的元素转化成离子，再利用质谱仪进行分离和检测。

其高灵敏度、多元素检测能力以及低检测限等优点，使其成为了汞元素检测的首选技术之一。

2. ICP-MS的优势ICP-MS技术具有高分辨率、高灵敏度、多元素检测能力和低检测限等优势，尤其适用于微量元素的检测和分析。

在水中汞元素的检测中，ICP-MS可以快速、准确地确定其浓度，为水质监测和环境保护提供了可靠的数据支持。

二、水中汞元素的危害性1. 水中汞元素的来源水中汞元素主要来自工业废水、农药残留、矿山废水等，其主要形式包括有机汞和无机汞两种。

2. 水中汞元素的危害水中汞元素对人体健康和环境造成严重威胁，长期摄入会导致神经系统、免疫系统和生殖系统等多个系统的损害，对人体健康和生态环境造成潜在风险。

三、ICP-MS在水质监测中的应用1. 水中汞元素的检测方法ICP-MS技术具有高灵敏度和高选择性，对水中微量汞元素的检测具有明显优势，能够准确、快速地测定水样中的汞元素含量。

2. 水质监测案例分析ICP-MS技术在实际水质监测中取得了显著成果，通过对不同水体样品的检测分析，能够确定汞元素的来源、分布规律以及汞元素的污染程度，为水质治理和环境保护提供了有力支持。

四、未来发展方向1. 技术改进和创新随着科学技术的不断进步，ICP-MS技术还将不断改进和创新，进一步提高其检测灵敏度和分辨率，降低其检测成本和仪器体积，使其在水质监测中得到更广泛的应用。

水环境中汞离子的检测引言：汞是唯一在常温下呈液态且易流动的金属，主要用于科学仪器、汞锅炉、汞泵及汞气灯中，在医药上也广泛应用，长期以来，汞产品在人们的生活中随处可见。

环境中的汞能被动植物富集，经生物转化作用转变成毒性更大的有机汞，各种形式的汞可通过水体及食物链进入人体，对机体产生毒性作用，长时间暴露在高汞环境中，可以导致脑损伤和死亡。

因此，环境中的痕量汞检测极为重要。

目前检测痕量汞的方法主要有原子吸收法、原子荧光法、紫外分光光度法等等。

关键词：Hg2+ 检测荧光法紫外分光光度法一、二硫腙单色法二硫腙单色法，通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH 2～5用二硫腙—苯萃取汞。

二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。

然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。

实验方法：二硫腙贮备液0.1% 称取0.1克二硫腙，放于烧杯中，加50毫升苯溶解，移入分液漏斗中，加10%氢氧化铵溶液30～40毫升、饱和亚硫酸钠溶液2毫升、EDTA—柠檬酸钠混合溶液3毫升，萃取1分钟。

静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，苯相再按上述方法用氨水、亚硫酸钠、EDTA—柠檬酸钠洗两次。

合并水相，弃去苯相。

水相再用20～30毫升苯洗1次，弃去苯相。

然后将水相用1∶1盐酸酸化至二硫腙变绿（或析出沉淀），加20～30毫升苯萃取，静置分层后，将苯相放入100毫升容量瓶中，水相再用苯萃取一次。

合并苯相并用苯稀释至刻度、摇匀，保存于暗处，备用。

称取1克试样，通过长颈玻璃小漏斗，装入单球玻管的玻球内。

置于电炉上灼烧15～30分钟，继在喷灯上灼烧，待玻球软化后，将其拉去。

稍冷，立即加入盐酸、硝酸混合酸2毫升于玻管内，将玻管置于盛沸水的烧杯中，煮沸10分钟。

将溶液移入盛有5毫升碱性洗液的10毫升具塞比色管中，摇匀。

汞冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法，干扰因素较少。

双硫腙比色法在严格遵守规定的条件下，也可能得到较满意的结果，但灵敏度较低。

一、冷原子吸收法1、应用范围1.1 本方法适用于测定饮用水及其水源水中总汞的含量。

1.2 本法的最低检测量和最低检测浓度承受不同型号的测汞仪而定。

一些常用的国产测汞仪，最低检测量为0.01μg汞。

若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.2μg/L。

2、原理汞蒸气对波长252.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定的汞浓度范围内，吸收值与汞蒸气的浓度成正比。

水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞，用载气带入原子吸收仪的光路中，测定吸收值。

3、仪器本法使用的玻璃仪器，包括试剂瓶和采水样瓶，均须用1+1硝酸浸泡过夜，再依次用自来水、纯水冲洗洁净。

3.1 100ml三角瓶。

3.2 50ml容量瓶。

3.3 汞蒸气发生管。

3.4 冷原子吸收测汞仪。

4、试剂应采用汞含量尽可能低的试剂，配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水或经全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水。

4.1 0.100mg/ ml汞标准贮备溶液：称取0.1353g氯化汞（HgC12），溶于含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中，并用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml。

此溶液1.00ml 含0.100mg汞。

4.2 0.05μg/ml汞标准溶液：临用前吸取汞标准贮备溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至100ml。

此溶液1.00ml含汞10.00μg，再吸取此溶液5.00ml，用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml.此溶液1.00ml含0.05μg 汞。

4.3 5%高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾（KMnO4），加热溶于纯水中，并稀释至1000ml。

放置过夜，取上清液使用。

注：高锰酸钾中含有微量汞时很难除去，选用时要注意。

4.4 盐酸羟胺-氯化钠溶液：称取12g盐酸盐酸羟胺（NH2OH·HCI）和12g氯化钠（NaCL），溶于纯水中并稀释至100ml。

水环境中汞离子的检测引言：汞是唯一在常温下呈液态且易流动的金属，主要用于科学仪器、汞锅炉、汞泵及汞气灯中，在医药上也广泛应用，长期以来，汞产品在人们的生活中随处可见。

环境中的汞能被动植物富集，经生物转化作用转变成毒性更大的有机汞，各种形式的汞可通过水体及食物链进入人体，对机体产生毒性作用，长时间暴露在高汞环境中，可以导致脑损伤和死亡。

因此，环境中的痕量汞检测极为重要。

目前检测痕量汞的方法主要有原子吸收法、原子荧光法、紫外分光光度法等等。

关键词：Hg2+ 检测荧光法紫外分光光度法一、二硫腙单色法二硫腙单色法，通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH 2～5用二硫腙—苯萃取汞。

二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。

然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。

实验方法：二硫腙贮备液0.1% 称取0.1克二硫腙，放于烧杯中，加50毫升苯溶解，移入分液漏斗中，加10%氢氧化铵溶液30～40毫升、饱和亚硫酸钠溶液2毫升、EDTA—柠檬酸钠混合溶液3毫升，萃取1分钟。

静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，苯相再按上述方法用氨水、亚硫酸钠、EDTA—柠檬酸钠洗两次。

合并水相，弃去苯相。

水相再用20～30毫升苯洗1次，弃去苯相。

然后将水相用1∶1盐酸酸化至二硫腙变绿（或析出沉淀），加20～30毫升苯萃取，静置分层后，将苯相放入100毫升容量瓶中，水相再用苯萃取一次。

合并苯相并用苯稀释至刻度、摇匀，保存于暗处，备用。

称取1克试样，通过长颈玻璃小漏斗，装入单球玻管的玻球内。

置于电炉上灼烧15～30分钟，继在喷灯上灼烧，待玻球软化后，将其拉去。

稍冷，立即加入盐酸、硝酸混合酸2毫升于玻管内，将玻管置于盛沸水的烧杯中，煮沸10分钟。

将溶液移入盛有5毫升碱性洗液的10毫升具塞比色管中，摇匀。

冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低，但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。

针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。

1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。

处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。

在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。

.
2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。

如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。

3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性，3.1秉标液的配制，因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。

3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个，只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。

3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。

沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。

Vol.53,No.06. 2019·41·DOI：10.3969/j.issn.2095-1205.2019.06.23原子荧光光度法测定水中汞含量试验宋云（贵州省贵才监测有限公司贵州贵阳550000）摘要原子荧光光度法是常用于水中汞含量测定方法，该方法操作便捷、结果准确，因而受到推崇，但该方法的测定条件变化较多，不同的测定条件会导致测定结果误差，所以应当通过分析了解原子荧光光度法的最优水汞含量测定条件。

文章出于这一目的，将对原子荧光光度法的基本原理进行阐述，后进行测定实验，根据测定结果了解不同测定条件对测定结果的影响，由此选出最佳测定条件。

关键词原子荧光光度法；汞含量；测定中图分类号:X832文献标识码:C文章编号:2095-1205(2019)06-41-02汞是一种对水体有污染影响的物质，在现代工业发展背景下，对我国水体的纯净度造成了巨大影响，所以在水体净化工作中，需要通过相关方法测定水中汞含量，根据结果判断是否需要进行净化，由此说明该项工作的重要性。

在该项工作当中，原子荧光光度法十分常见，因为其可以有效保障测定结果的准确性，只要确保该方法的测定条件最优即可，因此文章认为有必要对原子荧光光度法进行分析，了解其最优测定条件，为水体净化工作提供参考。

1 原子荧光光度法原理在原理上，因为不同元素原子内部的电子跃迁过程会存在频率上的差异，所以只要掌握某电子跃迁的特点，通过实验得到其光辐射表现，就可以得到某种元素的含量，这一特征在汞元素上也是一样。

从实验角度上，原子荧光光度法的原理在于：先配置试液并加入原子荧光测定仪器，后通过具有酸性条件的硼氢化钾进行还原作用，可以得到砷化氢、汞原子，其中砷化氢通过氩氢火焰中会生成基态原子，将基态原子与和汞原子放在砷、汞元素灯下，通过光线照射即可得到原子荧光，荧光强度与试液中的元素含量在指定范围内是正比关系，所以可以进行测定，其测定结果十分准确[1]。

原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论近几年，人们加强了对环境的关心，尤其是对水环境的保护得到了人们的充分重视。

在水环境保护过程中检测水中汞含量是否超标，可以利用原子荧光光度计完成，以此降低水环境所遭受的污染程度，从而确保人体健康。

标签：原子荧光光度计；汞；检测汞是一种重金属，具有剧毒，其单质和化合物都能够在人的体内蓄积，对人的身体造成较为严重的伤害。

无机汞离子在进入水体后可以与有机汞之间进行转换，毒性将会增加，可以通过食物链的方式进入到人体，从而危害人的身体健康。

汞是我国严格控制的一种重金属，在对水中汞含量的检测可以通过原子荧光光谱法完成，此检测方式具有高灵敏度、抗干扰性强、低检出等诸多优点，因此得到了广泛的应用。

1 原子荧光光度计测水中汞含量的原理在溶液呈酸性的情况下，NaBH4作为还原剂，从而使存在与溶液中的Hg2+离子得以还原，并且在具体操作过程中，通过载气向石英原子化器带入。

此时，在特制的汞空心阴极灯一段时间的照射，会出现原子荧光，在特定范围内，荧光强度与水中的汞的形成量是正比关系，具体操作过程中，可以通过与标准系列进行定量对比，从而完成对水中汞含量的测量。

2 测水中汞含量的实验2.1仪器与药品2.1.1仪器原子荧光光度计、汞灯、玻璃器皿、移液管，所选用的所有仪器的性能和成本都要满足实验要求，需要注意的是，在实验过程中所使用的玻璃器皿和移液管都需要通过20%的硝酸浸泡24小时，并且要利用去离子清水清洗后才能使用。

2.1.2药品在实验过程中使用的药品的种类及药品要求如下：硝酸与盐酸，两种药品的级别需要达到优级纯；硼氢化钾，由正规厂家生产；氢氧化钾。

2.2实验方法在具体实验过程中，利用原子荧光对水中的含有的汞进行分析，在分析过程中需要注意要对还原剂和载流液等对实验结果会产生影响的因素进行分析与研究，从而确定出有利的分析条件，确保最终实验结果的可靠性。

3 实验结果与分析3.1 载流液对实验结果的影响载流液对实验结果的影响主要体现在以下两方面：3.1.1种类在实验过程中选用10g/L的硼氢化钾溶液作为实验过程中的还原剂，选用5%的硝酸和盐酸分别作为载流液，在Hg标准溶液中，荧光强度分别为179.21和195.38，由此可见，将盐酸作为载流液，荧光强度较大，因此利用盐酸可以提高仪器的灵敏度，并且盐酸的价格与硝酸相比更低，制作工艺也更加简单，因此选用盐酸作为实验过程中的载流液。

货号：MS2807 规格：100管/96样水样中汞离子（Hg2+）浓度检测试剂盒说明书微量法注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。

测定意义：Hg2+是水体中重要有毒重金属离子，易被生物体吸收并且积累，能够通过食物链进一步传递，从而造成伤害。

典型的水俣病就是汞中毒的一种。

测定原理：水样经消化后，在酸性环境中，Hg2+能与二硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷，在490nm 测定吸光度，即可计算Hg2+含量。

自备实验用品及仪器：恒温水浴锅、可调式移液枪、浓硫酸、三氯甲烷、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96 孔板、和蒸馏水。

试剂组成和配制：试剂一：液体×1 瓶，4℃避光保存。

试剂二：液体×1 瓶，4℃保存。

试剂三：液体×1 瓶，4℃保存。

试剂四：粉剂×1 瓶，4℃避光保存。

加三氯甲烷（自备）35 mL 充分溶解。

标准品：液体×1 瓶，4 nmol/mL Hg 2+ ，室温保存。

水样中汞离子检测：1. 消化（1）水样消化：取1.5mL EP管，依次加入300μL水样，30μL浓硫酸（自备），240μL试剂一，混匀后盖紧，置于40℃水浴中消化24 h。

（2）标准品消化：取1.5mL EP管，依次加入30μL标准品，270μL蒸馏水，30μL浓硫酸，240μL试剂一，混匀后盖紧，置于40℃水浴中消化24 h。

2. 取出各管，室温放置约20min，使之冷却。

然后加入48μL试剂二，盖紧后充分震荡，直到无色。

开盖静置30min，期间摇荡数次，使其中气体溢出。

3. 加入300μL试剂五，加入60μL试剂四，充分震荡后静置分层。

4. 静置分层后，取移液枪，调节刻度到210μL，排气后沿管壁小心插入下层，吸取210μL下层液体，加入微量石英比色皿/96孔板，于490nm处比色，记录各管吸光值。

注意：标准管只需测定一次。

汞离子浓度计算：Hg2+（nmol/L）= C 标准品÷标准品稀释倍数×(A 测定管÷A 标准管)×V 总=400×(A 测定管÷A 标准管)C 标准品：标准品浓度，4nmol/mL；标准品稀释倍数：（30μL标准品+270μL蒸馏水）÷30μL标准品=10；V 总：1L=1000mL。