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实验室月底模拟考试总分100分姓名得分一、填空题1 海水水色的观测只在白天进行，观测地点应选在背阳光处。
2 实验室用测定海水的盐度计分为感应式和电极式两种类型。
3 用催化极谱法测定海水中溶解态硒时，为了使结果稳定，样品加入碘酸钾溶液后，应在30min内测定。
若样品多，应分小批量加入底液。
4 碱性高锰酸钾法测定海水中化学需氧量时，用于制备碘酸钾标准溶液的纯水和玻璃器皿须经煮沸处理，否则碘酸钾溶液容易分解。
5 连续流动比色法测定海水中硅酸盐时，氟化物含量大于50mgF/L时会产生干扰，用硼酸和氟离子配位减少干扰。
6、采集地下水水样时，样品唯一性标中应包括、采样日期、编号、序号和监测项目等信息。
答案：样品类别监测井样品7、用冷原子原子分光光度法测定水中总汞时，须测量空白试样，每分析一批样品，应同时用代替样品，按与样品测定相同的操作步骤制备份空白试样。
答案：无汞蒸馏水 28、固相萃取气相色谱－质谱法测定水中有机氯农药时，固相萃取的3个步骤依次为、和。
答案：活化萃取洗脱9、GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用、有一定黏度的来密封，以达到较高的极限真空。
答案：蒸气压低油10、石墨原子吸收光度法测定水中溶解态硒时，样品采集后立即用um滤膜过滤，滤液酸化后贮存于聚乙烯瓶中。
答案：0.4511、离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。
目前用得最多的是抑制器。
答案：自身再生12、测定铍所用的玻璃器皿，采样所用聚乙烯瓶应先用洗涤剂洗净，再用溶液浸泡小时，然后用清洗干净再用。
答案：盐酸 2413、测定水中碘化物的催化比色法，适用于测定饮用水、地下水和中的碘化物，其最低检出浓度为 ug/L.答案：清洁地表不 114.湿沉隆自动采样器的基本组成是接雨（雪）器、、和样品容器等。
答案：防尘盖雨传感器15.干沉降监测中，SO2、O3、NO、NO2、PM10、MP2.5等均为自动站监测，气态HMO3、NH3、HC. I、气溶胶等则用法进行样品采集，然后分析测定，该方法同时也可监测空气中的SO2等。
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2021, 11(2), 243-251Published Online April 2021 in Hans. /journal/aephttps:///10.12677/aep.2021.112025水体中汞及其形态检测方法的研究进展赵健，张林楠*，宋青岳，姜杰沈阳工业大学环境与化学工程学院，辽宁沈阳收稿日期：2021年3月8日；录用日期：2021年4月9日；发布日期：2021年4月16日摘要汞是一种对人类、动物、植物和自然环境均存在危害的金属，对动物和人类的心血管系统、血液系统、肺系统、肾脏系统、免疫系统、神经系统、内分泌系统、生殖系统和胚胎系统均存在毒性影响，因此对水体中的汞及其形态及时地测定是非常必要的。
本文综述了几种测定汞的前处理方法，列举了其原理和应用，并介绍了汞测定中的检测方法，总结了其检测原理及优缺点等，为测定水体中的汞及其形态的科研人员提供了理论参考。
关键词汞，前处理方法，检测方法Research Progress on the Detection Method of Mercury and Its Species in WaterJian Zhao, Linnan Zhang*, Qingyue Song, Jie JiangSchool of Environmental Chemistry and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang LiaoningReceived: Mar. 8th, 2021; accepted: Apr. 9th, 2021; published: Apr. 16th, 2021AbstractMercury is a kind of metal which is harmful to human beings, animals, plants and natural envi-ronment, and it has toxic effects on cardiovascular system, blood system, lung, kidney system, immune system, nervous system, endocrine system, reproductive system and embryos system of animal and human; therefore, it is very necessary to determine the mercury and species in water timely. In this paper, several pretreatment methods for the determination of mercury are re-*通讯作者。
海水汞的测定原子荧光法方法证实报告摘要：本文依据GB17378.4-2007(5.1)方法要求，通过对海水中汞进行实验室测定，验证在我站实验室条件下开展海水中汞测定的适用性。
关键词：海水中汞实验室测定验证适用性一、试验目的本实验以原子荧光法《海水汞的测定原子荧光法》（GB17378.4-2007(5.1)）测定海水中汞的浓度。
本实验室现有条件与标准方法规定的一致，按照该方法做基础实验，验证本实验室条件下开展海水中汞测定的适用性。
二、方法原理海水水样经硫酸－过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钾的作用下，汞离子被还原成单质汞。
以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，以特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。
三、试剂及仪器3.1浓硫酸：优级纯；3.2硝酸溶液：优级纯（1+19）；3.3氢氧化钾溶液：优级纯（1g/L）；3.4硼氢化钾溶液：0.5g/L；3.5（3.3与3.4配成还原剂）；3.6过硫酸钾溶液：50g/L；盐酸羟胺溶液：100g/L；3.7盐酸羟胺溶液：100g/L；3.8汞标准溶液（100mg/L）：102913；3.9硫酸溶液：优级纯2.8%；3.10氩气：99.999%；3.11原子荧光光度计。
四、样品测定步骤4.1样品消化：量取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2.0mL浓硫酸（3.1），5.0mL过硫酸钾溶液（3.5），放置在室温下消化24小时后，滴加2mL盐酸羟胺溶液（3.6），混匀，此液为样品消化液。
4.2标准系列的配制：吸取汞标准使用液（10μg/L），用硫酸溶液（3.9）逐级稀释到浓度为0.00、0.025、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80μg/L的标准系列。
4.3测定：开机点亮汞灯预热，达到测定要求后分别吸入标准系列及还原剂对标准系列进行测定，以浓度为横坐标，待测元素汞荧光值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，接着测定样品消化液的荧光值，回归到曲线得到样品的浓度。
一种有毒的银白色一价和二价重金属元素，它是常温下唯一的液体金属，游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。
常常用焙烧辰砂和冷凝汞蒸气的方法制取汞，它主要用于科学仪器(电学仪器、控制设备、温度计、气压计)及汞锅炉、汞泵及汞气灯中mercury ——元素符号Hg。
俗称“水银”。
根据我国古文献记载：在秦始皇死以前，一些王侯在墓葬中也早已使用了灌输水银，例如齐桓公葬在今山东临淄县，其墓中倾水银为池。
这就是说，我国在公元前6世纪或更早已经取得大量汞。
另外在莎士比亚的话剧《哈姆雷特》里交代哈姆雷特的父亲老国王就是被其叔叔将水银灌入其耳朵后，水银流进了他全身的血管里，烧干了血液，并使皮肤到处长起硬壳似的疮而死的。
这也就说明早在很久以前人们就了解了汞的剧毒特性。
汞是如何进入环境的及其的迁移循环。
19世纪以来，随着工业的发展，汞的用途越来越广，生产量急剧增加，从而使大量的汞由于人类的活动而进入环境。
据统计，目前全世界每年开采的应用的汞量大约在10000吨以上，而其中的绝大部分最终以三废的形式进入环境。
氯碱工业中每生产1t的氯，就要流失100—200g的汞，而年生产100000的乙醛就有500-1500Kg 的汞进入环境。
中国1999年认为汞源向大气释汞量达536±236t，其中有色金属冶炼和燃煤是最大的大气汞源，分别占释汞量的45%和38%。
大气汞的自然来源主要包括火山与地热活动、土壤释汞、植物表面的蒸腾作用、森林火灾等。
与人为汞源不同，大气汞的自然源向大气释放的汞的形态主要为气态单质(Hg0)。
火山活动是重要的大气汞源，活火山的喷发和死火山的去气作用都能向大气排放大量的汞。
自然界中汞以单质汞Hg0 、一价汞Hg22+ 和二价汞Hg2+ 3 种价态存在,主要化学形式有元素汞Hg，二价无机汞化合物和以短链烷基汞为主的有机汞化合物。
元素汞H具有高挥发性，是空气中汞存在的主要化学形态。
Hg22+ 和Hg2+ 在环境中可形成许多有机和无机化合物，Hg22+ 较Hg2+不稳定，Hg2+化合物一般都具水溶性,有机Hg2+ 化合物一般都有C- Hg 共价键，具有高挥发性。
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX一、填空题（每题1分，共30题）1. 水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值，原则上应设在或2. 湖（库）区若无明显功能区别，可用法均匀设置监测垂线。
3. 常规测定pH值所使用的酸度计或离子浓度计，其精度至少应当精确到pH单位。
4. 测、和等项目时，采样时水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。
5. 背景值监测井和区域性控制的孔隙承压水井每年采样一次，污染控制监测井逢单月采样一次，全年6次，作为生活饮用水集中供水的地下水监测井，采样一次。
6. 库仑法测定水中COD时，对于及的水样，要特别注意取样的均匀性，否则会带来较大的误差。
7. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
8. 水杨酸分光光度法测定水中铵，采用蒸馏法预处理水样时，应以溶液为吸收液，显色前加溶液调节到中性。
9. 溴酚蓝分光光度法测定水中三乙胺时，若水样中含有悬浮物，则需先用μm滤膜过滤。
10. 天然水中含有各种形态的硅，包括二氧化硅悬浮物、和。
11. 引起水样水质变化的原因有作用、作用和作用。
12. 水质监测中采样现场测定项目一般包括、、、、、，即常说的五参数。
13. 往水样中投加一些化学试剂（保护剂）可固定水样中某些待测组分，经常使用的水样保护剂有各种、、和、加入量因需要而异。
14. 一般的玻璃容器吸附、聚乙烯等塑料吸附、磷酸盐和油类。
15. 离子选择电极-流动注射法测定水中硝酸盐氮时，应用1％H2S04或1％NaOH控制水样pH值在之间。
16. 根据不同的水质采样目的，采样网络可以是也可以扩展到。
17. 用“臭阈值”表示水中臭检验结果时，闻出臭气的最低浓度称为“”，水样稀释到闻出臭气浓度的稀释倍数称为“”18. 铅字法适用于水和水的透明度测定。
19. 浊度是由于水中含有泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使光被或。
FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0002海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。
检出限：1×10-3μg/L。
1 原理水样经硫酸一过硫酸钾消化，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子被还原为金属汞，采用气一液平衡开路吸气系统，在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞纯水或等效纯水。
3.1 过硫酸钾（K2S2O8）。
3.2 无水氯化钙（CaCl2）：用于装填干燥管。
3.3 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，汞含量应低于0.005μg/L。
3.4 硝酸（1+19）。
3.5 硫酸（1+1）。
3.6 硫酸(0.5mol/L)：在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中，并稀释至1L。
3.7 盐酸(1+1)。
3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取25g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于水中，并稀释至250mL。
3.9 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SnCl2）置于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中，临用时加等体积水稀释。
汞杂质高时，通入氮气除汞，直至汞含量检不出。
3.10 汞标准溶液3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2，预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中，用硝酸（1+19）溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。
盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。
此溶液1mL含1.00mg汞。
保存期为一年。
3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中，加硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg汞，保存期一星期。
3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液（1.00mL含10.0μg汞）于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度，摇匀。
FHZDZHS0003 海水汞的测定双硫腙分光光度法F-HZ-DZ-HS-0003海水—汞的测定—双硫腙分光光度法1 范围本方法适用于近岸排污口、港口及工业排污水域，含汞较高的水样，不适用于远海及大洋等低汞海水的测定。
检出限：0.4μg / L。
2 原理汞在酸性条件下，用高锰酸钾氧化成离子汞，再用氯化亚锡将离子汞还原成原子汞蒸气，随载气进入高锰酸钾吸收液中，再以双硫腙-四氯化碳溶液萃取。
汞与双硫腙反应生成橙色螯合物，于485nm处测定吸光度。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞去离子水或等效纯水。
3.1 硫酸（1+1）。
3.2 硫酸C（1/2 H2SO4）=1 mol/L。
3.3 高锰酸钾溶液，50g/L：称取5g高锰酸钾（KMnO4）溶于100mL水中，搅匀。
于棕色试剂瓶中保存。
3.4 吸收液：分别取10mL硫酸溶液（1+1）和10mL高锰酸钾溶液（50g/L）混合，加水稀至100mL，搅匀。
3.5 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SuCl2·2H2O）于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。
3.6 双硫腙－四氯化碳溶液3.6.1 双硫腙贮备液：称取100mg双硫腙（C6H5NHNHCSN∶NC6H5）溶于20mL三氯甲烷（CHCl3）及80mL四氯化碳（CCl4）中，滤入250mL分液漏斗，加100mL稀氨水（1+50）振摇萃取，此时双硫腙生成铵盐进入水相。
将下层有机相转入第二个分液漏斗，再加100mL稀氨水（1+50）萃取一次。
弃去有机相，合并水相。
用四氯化碳洗涤水相三次（每次30mL），弃去有机相。
向水相中滴加盐酸（1+2）至水溶液呈酸性，此时双硫腙以紫黑色片状结晶析出。
用250mL四氯化碳分三次振荡提取，合并有机相，再经塞有脱脂棉的分液漏斗将有机相滤入棕色试剂瓶中（弃去初流液5mL）。
加入盐酸羟胺的硫酸溶液[10mL盐酸羟胺溶液（100g/L）和10mL 硫酸C（1/2H2SO4）=1mol/L的混合液]，覆于有机相液面上，置于冰箱中保存备用。
HJ977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法Water quality—Determination of alkylmercury—Purge and Trap/gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (4)8分析步骤 (5)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (7)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (8)13注意事项 (8)附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。
本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。
本标准生态环境部2018年11月13日批准。
本标准自2019年3月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
第5卷第1期2009年2月南 方 水 产Sou t h Ch i na F isheries Sc i enceV o l 15,N o 11F eb 1,2009do:i 1013969/j 1issn 11673-2227120091011004收稿日期:2008-07-17;修回日期:2008-08-28资助项目:科技部社会公益研究专项资金项目(2000DIB50175)作者简介:王增焕(1969-),男,副研究员,从事海洋生态环境与水产品质量安全研究。
E-m ai:ltiand i 1hao @hot m ail 1co m大亚湾经济类海洋生物体的重金属含量分析王增焕,林 钦,王许诺,杨美兰(中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300)摘要:文章讨论了大亚湾主要经济类海洋生物体内重金属含量的变化特征及其富集能力。
结果表明,甲壳类重金属元素的含量最高、头足类的含量次之、鱼类的含量最低。
生物体重金属含量从高到低依次为锌(Zn)>铜(Cu)>铅(Pb)U 砷(A s)>镉(Cd)>汞(H g)。
大亚湾海域经济类海洋生物对Cu 和Zn 的富集能力最高,对A s 的富集能力最低。
大亚湾经济类海洋生物体重金属含量低于/无公害食品-水产品有毒有害物质限量0标准值。
潜在危害系数的计算结果表明,Cd 、Pb 和H g 存在一定的潜在危害,Cu 的潜在危害性很低。
关键词:大亚湾;海洋生物;重金属;生物富集中图分类号:X 835 文献标识码:A文章编号:1673-2227-(2009)01-0023-06Analysis of heavy m et al conte nts in m arine organis m s fro m Daya BayWANG Zenghuan ,LI N Q i n ,WANG Xunuo ,YANG M e ilan(Sout h Ch i na Sea F isher ies Research Instit u te ,Chinese A cad e m y of F ishery S ciences,G uangzhou 510300,China )Abstrac t :T he va riati on feature and b i o l og ical concentra ti on factors of heavy m e tal ele m ent i n comm ercia lm ari ne org an i s m s from D aya Bay w ere discussed i n this paper 1It sho w ed tha t the heavy m eta l contents i n crustacean sa m ples we re t he hi ghest and the heavy m eta l contents i n fi sh samp l es were t he l ow est a m ong the three ki nds o f organ is m s 1T he order o f heavy m eta l con tents i n the o rganis m s w as zi nc (Zn)>copper (Cu)>lead (Pb)U arsen ic (A s)>cad m i u m (Cd)>m ercury (H g ).T he biolog i ca l concentrati on factors of Cu and Zn w ere hi gher than t he other e l em ents ,wh ile t he facto rs o fA s w as the lo w est a m ong the e le m ents 1The m ar i ne o rganis m heavy m eta l contents w ere l ow er than the t hreshold va l ues of "non -env ironmenta l po ll uti on food ,the li m it f o r t he de leter i ous m atters i n the a -quatic product".A cco rd i ng to the result o f po ten ti a l r isk fac tors ,t here w ere som e potenti a l risk o f Cd ,Pb and H g ,wh ile the po tentia l risk of Cu w as l ow 1K ey word :D aya Bay ;m ari ne organ is m s ;heavy m e ta;l biolog i ca l concentra tion20世纪50~60年代,日本发现水俣病,人类充分认识到重金属污染物危害的严重性。
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析摘要：砷、汞的荧光特性决定可以利用原子荧光法对其在大气、土壤、水体等自然环境中的含量进行测定，以有效了解自然环境中砷、汞污染情况，为环境污染防治提供准确依据。
经本次实验分析可知，原子荧光法应用效果较好，能够满足不同情境下环境监测对砷、汞分析的需求，且相对以往测量方法而言，原子荧光法具备精度高、回收率高、准确率高、污染小、检测速度快等优势。
但值得注意的是，测试过程中应做好样品选择与处理工作、影响因素排除工作等，以进一步提高测量效果。
本文主要分析《城镇建设》环境监测中原子荧光法测砷和汞。
关键词：砷元素；汞元素；环境监测；原子荧光法引言原子荧光对环境监测中砷和元素汞分析的影响。
作为环境监测的一部分对大气、土壤和水柱进行的实验分析表明，原子荧光法在大气、土壤、砷和水柱汞分析方面具有良好的应用效果，精确度高，检测速度快。
随着经济发展和社会建设的加快，一些工业的建设和发展对自然环境产生了严重影响，造成了空气、土壤、水等污染问题。
对人类、动植物的生存和发展构成严重威胁。
这就需要加强环境监测，及时获得关于环境污染的全面、准确和可靠的数据，并采取科学、有效和合理的措施加以控制，以尽量减少环境污染的影响。
砷和汞含量的增加是环境污染的常见现象，在环境监测中应特别注意这些问题。
1、原子荧光法测砷和汞的原理在自然环境中，海洋和土壤与人类生存密切相关，现代工业对环境的污染随着社会的发展而加剧，研究人员建议充分利用现有技术来测量砷和汞的含量。
最具代表性的原子荧光研究表明，原子荧光波长经过8至10秒的等待时间，在吸收了相当于特征波长的辐射后，从基态变为高能态，并且，如果原子荧光的对应波长与吸收线的对应波长相同，仅考虑强度，且共振荧光大于无共振荧光，则高能态的返回称为共振荧光，其使用自然大于砷和汞的浓度通过原子荧光测量，条件是样品由盐酸、硝酸和盐酸混合进行净化，样品置于酸性环境中，样品中的砷通过添加钠或钠完全转化为氢原子使用特殊的阴极灯照射，随着照射时间的增加，仪器的外部电子首先从基态变为高能态，然后返回到相应的原子源受到辐射的低能量状态。
