水中汞的检测概述

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，被广泛应用于环境监测和地质研究等领域。

其中，ICP-MS在水中汞元素的检测方面表现出色，成为了水质监测的重要手段之一。

本文将从ICP-MS原理、水中汞元素的危害性、ICP-MS在水质监测中的应用以及未来发展方向等几个方面探讨电感耦合等离子体质谱检测水中的汞的相关内容。

一、ICP-MS原理及优势1. ICP-MS的工作原理ICP-MS利用高温等离子体将样品中的元素转化成离子，再利用质谱仪进行分离和检测。

其高灵敏度、多元素检测能力以及低检测限等优点，使其成为了汞元素检测的首选技术之一。

2. ICP-MS的优势ICP-MS技术具有高分辨率、高灵敏度、多元素检测能力和低检测限等优势，尤其适用于微量元素的检测和分析。

在水中汞元素的检测中，ICP-MS可以快速、准确地确定其浓度，为水质监测和环境保护提供了可靠的数据支持。

二、水中汞元素的危害性1. 水中汞元素的来源水中汞元素主要来自工业废水、农药残留、矿山废水等，其主要形式包括有机汞和无机汞两种。

2. 水中汞元素的危害水中汞元素对人体健康和环境造成严重威胁，长期摄入会导致神经系统、免疫系统和生殖系统等多个系统的损害，对人体健康和生态环境造成潜在风险。

三、ICP-MS在水质监测中的应用1. 水中汞元素的检测方法ICP-MS技术具有高灵敏度和高选择性，对水中微量汞元素的检测具有明显优势，能够准确、快速地测定水样中的汞元素含量。

2. 水质监测案例分析ICP-MS技术在实际水质监测中取得了显著成果，通过对不同水体样品的检测分析，能够确定汞元素的来源、分布规律以及汞元素的污染程度，为水质治理和环境保护提供了有力支持。

四、未来发展方向1. 技术改进和创新随着科学技术的不断进步，ICP-MS技术还将不断改进和创新，进一步提高其检测灵敏度和分辨率，降低其检测成本和仪器体积，使其在水质监测中得到更广泛的应用。

水环境中汞离子的检测引言：汞是唯一在常温下呈液态且易流动的金属，主要用于科学仪器、汞锅炉、汞泵及汞气灯中，在医药上也广泛应用，长期以来，汞产品在人们的生活中随处可见。

环境中的汞能被动植物富集，经生物转化作用转变成毒性更大的有机汞，各种形式的汞可通过水体及食物链进入人体，对机体产生毒性作用，长时间暴露在高汞环境中，可以导致脑损伤和死亡。

因此，环境中的痕量汞检测极为重要。

目前检测痕量汞的方法主要有原子吸收法、原子荧光法、紫外分光光度法等等。

关键词：Hg2+ 检测荧光法紫外分光光度法一、二硫腙单色法二硫腙单色法，通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH 2～5用二硫腙—苯萃取汞。

二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。

然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。

实验方法：二硫腙贮备液0.1% 称取0.1克二硫腙，放于烧杯中，加50毫升苯溶解，移入分液漏斗中，加10%氢氧化铵溶液30～40毫升、饱和亚硫酸钠溶液2毫升、EDTA—柠檬酸钠混合溶液3毫升，萃取1分钟。

静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，苯相再按上述方法用氨水、亚硫酸钠、EDTA—柠檬酸钠洗两次。

合并水相，弃去苯相。

水相再用20～30毫升苯洗1次，弃去苯相。

然后将水相用1∶1盐酸酸化至二硫腙变绿（或析出沉淀），加20～30毫升苯萃取，静置分层后，将苯相放入100毫升容量瓶中，水相再用苯萃取一次。

合并苯相并用苯稀释至刻度、摇匀，保存于暗处，备用。

称取1克试样，通过长颈玻璃小漏斗，装入单球玻管的玻球内。

置于电炉上灼烧15～30分钟，继在喷灯上灼烧，待玻球软化后，将其拉去。

稍冷，立即加入盐酸、硝酸混合酸2毫升于玻管内，将玻管置于盛沸水的烧杯中，煮沸10分钟。

将溶液移入盛有5毫升碱性洗液的10毫升具塞比色管中，摇匀。

原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。

采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。

3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。

3.1盐酸：（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯3.2硝酸：（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）：优级纯3.7盐酸溶液（1+1）3.8盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2），加入400ml水中。

3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。

3.11汞标准溶液3.11.1工标准固定值量取0.5g重铬酸钾（3.5）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（3.2），混匀。

3.11.2汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（3.6），用少量的汞标准固定液（3.11.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。

3.11.3汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液（3.11.2）于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液（3.7），用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。

原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论近几年，人们加强了对环境的关心，尤其是对水环境的保护得到了人们的充分重视。

在水环境保护过程中检测水中汞含量是否超标，可以利用原子荧光光度计完成，以此降低水环境所遭受的污染程度，从而确保人体健康。

标签：原子荧光光度计；汞；检测汞是一种重金属，具有剧毒，其单质和化合物都能够在人的体内蓄积，对人的身体造成较为严重的伤害。

无机汞离子在进入水体后可以与有机汞之间进行转换，毒性将会增加，可以通过食物链的方式进入到人体，从而危害人的身体健康。

汞是我国严格控制的一种重金属，在对水中汞含量的检测可以通过原子荧光光谱法完成，此检测方式具有高灵敏度、抗干扰性强、低检出等诸多优点，因此得到了广泛的应用。

1 原子荧光光度计测水中汞含量的原理在溶液呈酸性的情况下，NaBH4作为还原剂，从而使存在与溶液中的Hg2+离子得以还原，并且在具体操作过程中，通过载气向石英原子化器带入。

此时，在特制的汞空心阴极灯一段时间的照射，会出现原子荧光，在特定范围内，荧光强度与水中的汞的形成量是正比关系，具体操作过程中，可以通过与标准系列进行定量对比，从而完成对水中汞含量的测量。

2 测水中汞含量的实验2.1仪器与药品2.1.1仪器原子荧光光度计、汞灯、玻璃器皿、移液管，所选用的所有仪器的性能和成本都要满足实验要求，需要注意的是，在实验过程中所使用的玻璃器皿和移液管都需要通过20%的硝酸浸泡24小时，并且要利用去离子清水清洗后才能使用。

2.1.2药品在实验过程中使用的药品的种类及药品要求如下：硝酸与盐酸，两种药品的级别需要达到优级纯；硼氢化钾，由正规厂家生产；氢氧化钾。

2.2实验方法在具体实验过程中，利用原子荧光对水中的含有的汞进行分析，在分析过程中需要注意要对还原剂和载流液等对实验结果会产生影响的因素进行分析与研究，从而确定出有利的分析条件，确保最终实验结果的可靠性。

3 实验结果与分析3.1 载流液对实验结果的影响载流液对实验结果的影响主要体现在以下两方面：3.1.1种类在实验过程中选用10g/L的硼氢化钾溶液作为实验过程中的还原剂，选用5%的硝酸和盐酸分别作为载流液，在Hg标准溶液中，荧光强度分别为179.21和195.38，由此可见，将盐酸作为载流液，荧光强度较大，因此利用盐酸可以提高仪器的灵敏度，并且盐酸的价格与硝酸相比更低，制作工艺也更加简单，因此选用盐酸作为实验过程中的载流液。

水样的汞砷检测水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。

现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。

而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。

水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。

既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。

我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。

或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。

水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。

一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。

顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。

首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。

其次，瓶子的干净程度。

我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。

只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。

我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。

原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理：原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。

在本实验中，样品中的汞原子被激发成为高能态的原子，然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。

通过测定荧光光谱线的强度，可以计算出样品中汞的含量。

实验步骤：
1.准备标准溶液：取一定量的纯汞溶液，将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。

2.准备样品：将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸，加热至沸腾，使汞物质被氧化成为Hg2+，然后待其冷却至室温。

3.进行原子荧光光谱分析：将样品加入原子荧光光谱仪中，通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度，计算出样品中汞的含量。

4.比较样品含量：将样品含量与标准溶液含量进行比较，得出样品中总汞含量。

实验结果：经过多次实验，得出水样中总汞含量为0.03mg/L。

实验结论：利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量，本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。

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冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低，但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。

针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。

1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。

处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。

在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。

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2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。

如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。

3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性，3.1秉标液的配制，因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。

3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个，只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。

3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。

沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。

国标法检测水中汞含量
国标法检测水中汞含量的方法主要依据国家相关水质标准，对于不同水质的水中汞含量有不同的标准。

具体来说，海水中的汞含量应不超过0.0005mg/L，地面水和农田灌溉水中的汞含量应不超过0.001mg/L，而生活饮用水中的汞含量也应不超过0.001mg/L。

在具体检测时，通常会使用原子荧光法、冷原子吸收法等方法。

这些方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便快速、结果准确可靠等优点，可以满足国标法对水中汞含量检测的要求。

需要注意的是，在进行水中汞含量检测时，应遵循相关安全规范和操作规程，以确保人员安全和检测结果的准确性。

同时，对于检测结果的解读和应用也需要结合实际情况和专业知识进行综合判断。

HJ597-2011水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品，或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品，或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解。

消解后样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原为金属汞。

在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：微电脑测汞仪 ETCG-2A型、分析天平EX225DZH型棕色比色管25ml、容量瓶100ml、移液管1ml/2 ml/5ml/10ml。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1汞及其化合物毒性很强，操作时加强室内通风；室内温度要控制在10~25℃。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度61%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法，取样量为100ml时，检出限为0.02ug/L,取样量为200ml时，检出限为0.01ug/L。

采用微波消解法，取样量为25ml时，检出限为0.06ug/L。

精密度：8.6%准确度：质控样品7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度低浓度曲线时测得实验室内相对标准偏差为1.41%。

高浓度曲线时测得实验室内相对标准偏差为1.08%。

一、实验目的本实验旨在通过冷原子吸收法测定水体中汞的含量，了解水体汞污染的现状，为水体污染治理提供依据。

二、实验原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。

在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。

用硫酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。

在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：冷原子吸收测汞仪、电热板、分光光度计、磁力搅拌器、烧杯、移液管、容量瓶等。

2. 试剂：高锰酸钾、过硫酸钾、硫酸、硝酸、氯化亚锡、硫酸羟胺、溴酸钾、溴化钾、碘离子、洗净剂、水样等。

四、实验步骤1. 样品前处理（1）取适量水样于烧杯中，加入适量高锰酸钾和过硫酸钾，加热消解，直至溶液变为无色。

（2）冷却后，用硫酸-硝酸溶液调至酸性，煮沸5分钟，以去除过量的氧化剂。

（3）用硫酸羟胺将过剩的氧化剂还原，煮沸5分钟，以去除残留的氧化剂。

（4）用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，煮沸5分钟，以去除残留的氧化剂。

2. 标准曲线绘制（1）取一系列已知浓度的汞标准溶液，依次加入适量的硫酸-硝酸溶液，消解、还原，操作步骤同样品前处理。

（2）用冷原子吸收测汞仪测定各溶液的吸光度，以汞浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 水样测定（1）取适量水样，按照样品前处理步骤进行处理。

（2）用冷原子吸收测汞仪测定水样的吸光度。

（3）根据标准曲线，计算水样中汞的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线以汞浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

线性回归方程为：y = 0.0026x + 0.0055，相关系数R² = 0.9986。