尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法的验证要点

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。

碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。

尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。

因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。

实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。

1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3AsO4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。

1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。

1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。

1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。

各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。

World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2016 V o1.16 No.6114投稿邮箱：ｓｊｚｘｙｘ８８＠１２６．ｃｏｍ0 引言碘缺乏病是因自然环境中的碘缺乏，致使机体碘的摄入量不足，进而引发出危害人类身体健康，尤其是会影响大脑智力的发育一系列疾病的统称。

通常碘缺乏会促使甲状腺肿大，俗称为“粗脖子病”［２］。

严重缺碘导致智力残疾，最易遭受碘缺乏危害的群体为儿童、孕妇女及胎儿。

一般情况下，正常人体内碘的含量为１５－２０ｍｇ，人体可通过进食、喝水及吸入空气等方式进行碘的摄入。

碘大部分存于甲状腺内，且８０％多的碘是由肾脏排出体外，而一部分会随着粪便而排出体外。

因此，尿碘是反映人体内碘营养水平的一项重要指标。

目前，测定尿碘的方法包括：中子活化法、间接原子吸收法、气相色谱法以及砷铈催化分光光度法。

但为保证尿碘测定结果的的准确性及可行性，本研究采用了过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘，主要调查农村人群碘缺乏疾病状况。

此方法的操作过程简便、线性关系良好、其精密度与准确度均较高，非常适用于一般性的实验室操作。

现对２０１５年邳州市５个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作，以探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法对尿碘测定的结果，以期为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。

1 资料与方法1.1 一般资料本次主要针对儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作。

随机从邳州市的五个低碘乡镇内２０所小学生中抽取２００名８－１０岁的各学级儿童，同时还抽取了１００名１９－４２岁的孕过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨张允红（江苏省邳州市疾病预防控制中心，江苏 邳州）摘要：目的 探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。

方法 按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准，对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作，从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童，同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女（1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]），待人体尿样收集完毕后，即进行尿碘测定。

砷铈催化分光光度法配套试剂盒检测尿中碘含量的方法验证姚怡;潘莹宇;张浩明
【期刊名称】《疾病监测与控制》
【年(卷),期】2015(0)11
【摘要】目的探讨应用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法配套试剂盒检测尿中碘含量的的方法和技术。

方法样品经过硫酸铵消化后,按照WS/T 107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》用配套试剂盒进行测定。

结果在实验条件下该方法线性范围为0.0~300.0μg/L,标准曲线的相关系数为0.9992~0.9997,平均
r=0.9994;检出限为3.10μg/L;定量下限为10.32μg/L;低、中、高三个浓度的尿样重复性测定的相对标准偏差分别为3.9%、2.3%、2.0%;测定高、低两种浓度的尿碘国家标准物质,测定值与标准物质定值的相对偏差均<5%;加标回收试验结果在93.7%~103.7%之间。

结论用砷铈催化分光光度法配套试剂盒检测尿中碘含量,该法操作简便,标准曲线线性关系好,精密度和准确度较高,是测定尿碘的可靠方法。

【总页数】3页(P763-765)
【关键词】过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法;尿碘
【作者】姚怡;潘莹宇;张浩明
【作者单位】无锡市锡山区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R446.12
【相关文献】
1.尿中碘的配套试剂盒过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法的验证 [J], 陈军;封蓉芳;朱建丰
2.尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法的验证 [J], 陈红云;温新平;郭百锁
3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿中碘的方法研究及与砷铈催化分光光度法方法比较 [J], 黄慧兴
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尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化 实验 监测与检验分光光度测定法的验证V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr yi n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e杨国栋,张海聪Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。

方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析。

结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、0.4%。

结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。

关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i neAuthors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he deter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;average corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l eand wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)2S2O8so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。

砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究砷铈催化比色法是一种常用的测定微量碘的方法，其原理是利用砷铈
催化剂将碘化物氧化为碘酸根离子，然后与三乙酸铵反应生成紫色络合物，最后通过比色法测定络合物的吸光度来计算样品中的碘含量。

在奶粉中测
定微量碘的过程中，首先需要将样品中的碘提取出来。

常用的提取方法包
括酸解法、碱解法和酶解法等。

其中，酸解法是最常用的方法，其步骤包
括将样品加入酸性溶液中，加热煮沸使样品中的碘化物转化为碘离子，然
后用氯仿或碳酸钠溶液萃取碘离子，最后将萃取液用水稀释至一定浓度，
即可进行砷铈催化比色法测定。

在测定过程中，需要注意控制反应条件，
如砷铈催化剂的用量、反应时间和温度等，以保证反应的准确性和灵敏度。

同时，还需要进行空白试验和标准曲线法定量，以消除干扰和提高测定精度。

总之，砷铈催化比色法是一种简便、快速、准确的测定奶粉中微量碘
的方法，具有广泛的应用前景。

尿碘（0-300μg/L）砷铈催化分光光度测定法操作说明1. 原理采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样，利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在420nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，根据含碘量与光密度值的对数成线性关系计算尿碘。

2. 仪器消化控温加热装置：控温消解仪（孔间温差1℃）或恒温电热鼓风干燥箱（不锈钢为宜）；超级恒温水浴箱：30～0.2℃；数显分光光度计：1cm比色杯；玻璃试管15×120mm或15×150mm若干；秒表3. 分析步骤：3.1溶解消解液：过硫酸铵为固体包装，使用时加去离子水溶解，加水溶解后定容到100mL，或者直接加去离子水87 mL（溶解后总体积约为100mL）。

3.2 分别取碘标准应用系列溶液及混匀尿样（取样前需摇匀尿样，使所有沉淀物混悬）0.25ml置于消化管中，注意将标准系列管按碘浓度由高至低排列。

各管加入1ml 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化60min（通风厨不是必需的），取下冷却至室温。

3.3 以下步骤可在20-35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。

各管加入2.5ml亚坤酸溶液，充分混匀（可使用混旋器）后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。

3.4 使用秒表计时，依顺序每管间隔相同（30s）向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。

3.5待第1管（即标准系列溶液中加300μg/L碘浓度）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。

3.6样品管含碘量的计算：本方法的含碘量C与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+b InA（或lgA），使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度代入此方程，求出样品的含碘量。