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离子色谱法测定食盐碘酸根含量的探究
离子色谱法是一种常用于测定离子浓度的分析方法，本实验旨在利用离子色谱法测定食盐中的碘酸根离子含量。
首先需要将食盐样品中的碘酸根离子提取出来，然后将提取液进一步处理，以便使其适用于离子色谱法测定。
接着，将样品注入离子色谱仪中，使用特定的色谱柱对碘酸根离子进行分离和测定。
该实验中需要注意的是，样品的处理和测定条件应当严格控制，以确保结果的准确性和可靠性。
同时，通过合理的对照试验和重复测定，可以验证实验结果的可重复性和可靠性。
综上所述，离子色谱法是一种可靠的测定食盐中碘酸根离子含量的方法，该方法不仅操作简便、结果可靠，而且适用范围广，具有广泛的应用前景。
尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点，被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤：
1. 采集尿液样本：通常采集清晨空腹尿液，避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理：将尿液样本进行适当的稀释或浓缩，以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应：在尿液中加入一定量的砷铈试剂，进行催化反应。
在反应过程中，碘与砷铈试剂发生氧化还原反应，产生颜色变化。
4. 分光光度法测量：使用分光光度计或类似的仪器，在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比，通过与标准曲线进行比较，可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告：根据测量得到的吸光度值，通过标准曲线或计算公式，计算出尿碘的浓度，并报告结果。
需要注意的是，尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异，具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时，应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测，建议咨询专业的医疗机构或实验室，以获取准确的检测结果和相关建议。
高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定多种基体中痕量碘离的方法墨淑敏;梁立娜;蔡亚岐;牟世芬;温美娟【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2006(025)001【摘要】建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)测定碘离子的方法.以62.5 mmol/LNaOH溶液作流动相,选用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分析柱,8 min可以分离出碘离子,方法的检出限为0.05μg/L(25μL进样,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为0.5～2 000μg/L(r=0.999 8).1.0、2.5和25μg/L的碘离子标准溶液各9次进样的相对标准偏差分别为3.8%、2.6%和2.8%.试验了9种常见阴离子、3种易极化阴离子以及3种电化学活性物质对碘离子测定的影响,结果表明,在所选用的色谱条件下上述各化合物均不干扰碘离子的测定.用所建立的方法测定了盐水、矿泉水、海水、芹菜汁和紫菜浸提液等样品中碘离子含量,加标回收率在83%～114%.该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点.【总页数】4页(P105-108)【作者】墨淑敏;梁立娜;蔡亚岐;牟世芬;温美娟【作者单位】北京科技大学,化学系,北京,100083;中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085;中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085;中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085;中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085;北京科技大学,化学系,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O657.75;O613.44【相关文献】1.高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测模拟海水中痕量溴和碘离子 [J], 佘小林;李仁勇;陈园园;胡兰2.高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建 [J], 胡贝贞;董文洪;夏碧琪;宋伟华;韩超3.高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定生物转化样品中的海藻糖、葡萄糖和麦芽糖 [J], 徐颖;臧颖;姜婷;郑兆娟;欧阳嘉4.高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法用于重组人促红素中唾液酸的含量测定 [J], 李响;于雷;范文红;周勇;饶春明5.高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定工业醋酸中痕量碘离子的方法 [J], 梁立娜;蔡亚岐;牟世芬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
尿碘检测方法及临床意义研究进展曾白华1 刘利华2发布时间：2023-06-16T08:43:51.842Z 来源：《健康世界》2023年6期作者：曾白华1 刘利华2[导读] 在人体中，碘是形成甲状腺素和三碘甲状腺原氨酸的必要元素，这些激素对控制细胞代谢、繁殖和生长起着非常重要的作用。
1.绵阳市人民医院检验科四川绵阳 6210002.绵阳市人民医院内分泌科四川绵阳 621000在人体中，碘是形成甲状腺素和三碘甲状腺原氨酸的必要元素，这些激素对控制细胞代谢、繁殖和生长起着非常重要的作用。
人体摄入的碘主要来自食物（如海产品、加碘盐及乳制品等）。
目前，碘缺乏是全世界人口健康和发展的一个重大威胁，特别是对低收入国家的儿童和孕妇，全民食盐加碘和补碘是预防和控制碘缺乏症的有效策略。
然而，过多的碘摄入会导致甲亢及自身免疫疾病。
尿中碘元素的排泄量基本能够揭示人体碘的摄入量，所以国际上都用尿中碘排泄量判断人群碘的摄入情况。
本文就尿碘的检测方法和临床意义进行简单的介绍。
目前，尿碘的检测方法有多种，临床上主要采用的为砷铈催化分光光度法和质谱法等。
砷铈催化分光光度法是我国卫生行业检测碘的标准方法，因仪器设备成本低、准确度好，在国内广泛使用。
该方法中还原剂三氧化二砷为剧毒化学试剂，其购买、运输、储存、使用以及废液处理应按照《剧毒化学品购买和公路运输许可证件管理办法》和《危险化学品安全管理条例》等规定办理，因此带来诸多限制与不便。
砷铈催化分光光度法方法仪器设备成本低，适宜于广泛应用，但该方法全为手工操作，步骤繁琐，测定时间长(约3.5h)，又因采用动态分光光度法测定，操作人员的行为负担重，实验室的洁净度、试剂质量、消化温度、反应温度都严重影响测定结果，所以误差来源广泛，非训练有素的专业人员不易掌握。
质谱法检测尿碘主要有电感耦合等离子体质谱法（ICP‐MS）和加速器质谱法（AMS）。
ICP‐MS法通过特殊的接口技术将电感耦合等离子体与质谱相连接，用于碘的分析测定，与其他无机元素分析技术相比，ICP‐MS分析速度快、灵敏度高、检出限低、线性范围宽。
离子色谱分离脉冲安培检测牛奶中的微量碘摘要：以硝酸作淋洗液，脉冲安培检测的方式测定牛奶中微量的碘。
在0.005～1.0 mg/L范围内，碘离子的浓度X与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系，碘离子的线性方程为: Y=0.1112X-0.2490；r=0.9993；检出限为0.02μg/L，选用脉冲安培检测法测定了牛奶中低于100μg/L的微量碘，回收率达到89. 08 %。
关键词：离子色谱脉冲安培检测牛奶碘1 前言碘离子是人的身体和智力发展必需的微量元素之一。
碘的缺乏或过量摄入都会使人的甲状腺功能紊乱,影响身体和智力发展。
I-在甲状腺激素的合成中是很重要的，这种激素能控制人体新陈代谢过程的速度，防止甲状腺肿，必要时需要在饮食中增加碘的含量[1]。
因此环境和食品中碘含量的测定引起了人们的广泛关注。
目前测定碘离子的常用方法有分光光度法[2,3] 、化学发光法[4] 、示差脉冲溶出伏安法[5]、催化荧光法[6]、离子选择电极法[7-10]、电感耦合等离子体-原子发射光谱法[11]、间接原子吸收法[12,13]、气相色谱法[14]和反相离子对色谱法[15]等[16,17]。
但是这些方法操作复杂，检出限高且易受样品基体的干扰。
离子色谱脉冲安培检测法测定牛奶中痕量碘化物具有快速、灵敏度高、精密度好的特点，检测时只需将牛奶样品沉淀蛋白、脱去脂肪即可直接进样，减少了碘化物的损失，使检测结果准确可靠。
我们以硝酸作淋洗液，用离子色谱法(电化学检测器：脉冲安培检测方式)分离测定了牛奶中的碘，获得了0.02μg/L的低检测限。
测定了日常食用的鲜牛奶中的微量碘，在样品中加入3.0%醋酸溶液去除蛋白质，离心分离后取上清液过0.22μm滤膜和OnGuard II RP柱后进样，获得了较高的回收率。
2实验部分2.1仪器和试剂仪器：ICS-1500型离子色谱仪(美国Dionex公司)，IonPac ASl1分离柱，IonPac AG11保护柱，ED40电化学检测器(脉冲安培检测方式)，用Chromeleon 6.8色谱工作站记录并分析数据。
离子色谱中的安培检测方法及其应用于泓 牟世芬#（哈尔滨师范大学化学系 哈尔滨 150025; # 中国科学院生态环境研究中心 北京 100085）摘 要 综述了离子色谱中的安培检测方法及其应用。
这些方法包括恒电位安培检测法、脉冲安培检测法和积分脉冲安培检测法。
分别讨论了每一种方法的原理和应用。
脉冲安培检测法与高效阴离子交换色谱结合是一种新的分析糖类化合物的方法（HPAEC-PAD）。
积分脉冲安培检测法与高效阴离子交换色谱结合是一种新的氨基酸分析方法(HPAEC-IPAD)。
引用文献49篇。
关键词 离子色谱 安培检测法 糖类化合物 氨基酸 评述Methods of Amperometric Detection and Its Applications in Ion ChromatographyYu Hong, Mou Shifen #(Department of Chemistry, Harbin Normal University, Harbin 150025;# Research Center for Eco-Environmental Sciences, The Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085) Abstract The methods of amperometric detection and its applications in ion chromatography are reviewed. These methods include constant potential amperometric detection, pulsed amperometric detection (PAD), and integrated pulsed amperometric detection (IPAD). Principle and application of the methods are discussed. The high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection（HPAEC-PAD） is a new method for analysis of carbohydrates. The high-performance anion-exchange chromatography with integrated pulsed amperometric detection (HPAEC-IPAD) is a new method for analysis of amino acids. 49 references are cited.K e y w o r d s I o n c h r o m a t o g r a p h y,A m p e r o m e t r i c d e t e c t i o n,C a r b o h y d r a t e,A m i n o a c i d,R e v i e w对审稿意见的说明：1. 根据审稿专家意见我们对有关液相色谱和毛细管电泳中的安培检测技术的综述文章做了介绍，指出了本综述文章的侧重点是新近发展的积分脉冲安培检测法及其在氨基酸分析方面的应用，见修改稿第2页第11~13行。
积分安培检测－离子色谱法测定水中痕量碘离子郭晶晶;林冬;李旭冉【摘要】建立了积分安培检测－离子色谱法测定水中痕量碘离子的方法，在0～500μg／L浓度范围内线性良好，实验表明该法检出限低（0．15μg／L），精密度高（相对标准偏差小于2．0％），准确性好（地表水样品和地下水样品的加标回收率分别为97．0％和96．7％），适宜测定地表水和地下水中痕量的碘离子，对于成分复杂，有机物含量高的生活污水和工业废水可采取稀释等预处理措施后再进行分析，是一种易于广泛推广使用的新型分析方法。
%A method for determination of trace iodide in water by ion chromatography with integrated amperometric detection was established .A good linear relationship was achieved in the range of 0~500 μg/L.The limit of detection was low (0.15 μg/L).The precision was high (r elative standard deviation less than 2.0%).The accuracy was good with the recovery rate of 97.0% and 96.7% of surface water and groundwater samples .This method is applicable to determine trace iodide of surface water and groundwater . The sewage and industrial wastewater with complicated composition and high organic matter can be determined after pretreatment measures such as dilution .Ion chromatography with integrated amperometric detection is a kind of new analysis method of easy to be widely used .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)016【总页数】4页(P128-130,169)【关键词】安培检测器;离子色谱;碘离子【作者】郭晶晶;林冬;李旭冉【作者单位】天津市环境监测中心，天津 300191;天津市环境监测中心，天津300191;天津市环境监测中心，天津 300191【正文语种】中文【中图分类】X502碘是一种具有多价态卤族非金属化学元素，在自然界分布广泛[1]。
1.4 以萘酰亚胺为荧光团的过氧亚硝基阴离子近红外荧光探针2017年，Tang课题组设计了一个以萘酰亚胺为荧光团的识别ONOO-荧光探针[8]，探针本身无光，当加入ONOO-后，探针的α-酮酰胺键断开释放出有氨基的萘酰亚胺基团，分子内电荷转移(ICT)增强致使荧光增强。
此探针对过氧亚硝基阴离子具有高度选择性和灵敏度。
2 结语目前报道的识别过氧亚硝基阴离子(ONOO-)的荧光探针越来越多,但是报道的近红外荧光探针还不多，能快速定量检测ONOO-的荧光探针更为稀少。
利用荧光法及生物成像技术检测过氧亚硝基阴离子仍具有很大的挑战性。
因此，开发结构新颖、光物理性能优良、生物相容性好的新型近红外荧光探针具有重要的研究意义。
设计合成新型近红外荧光探针并将它们用于实现便捷、高效的荧光识别都具有重要的研究价值。
在生物学领域，近红外荧光探针的研究不仅会为活体肿瘤中的特有小分子实时荧光原位检测提供基础，而且会为深入研究这些特有小分子的生物学性质及意义提供可能。
参考文献：[1]Tetsuo.Nagano,Bioimaging of Nitric Oxide[J].Chem.Rev.,2002,102(4):1235-1269.[2]Kehua Xu,Huachao Chen,Jiangwei Tian,Baiyu Ding,Yanxia Xie,Mingming Qiang and Bo Tang,A near-infraed reversible Fluorescent probe for Peroxynitrite and imaging of redox cycles in Living Cells[J]m.,2011,47:9468-9470.[3]F a b i a o Y u,P e n g L i,G u a n g y u e L i,G u a n g j i u Zhao,Tianshu Chu and Keli Han,A Near-IR Reversible Fluorescent Probe Modulated by Selenium for Monitoring Peroxynitrite and Imaging in Living Cells[J].J.Am.Chem. Soc.,2011,133(29):11030-11033.[4]Fabiao Yu,Peng Li,Bingshuai Wang and Keli Han,Reversible Near-Infrared Fluorescent Probe Introducing Tellurium to Mimetic Glutathione Peroxidase for Monitoring the Redox Cycles between Peroxynitrite and Glutathione in Vivo[J].J.Am.Chem.Soc.,2013,135(20):7674-7680.[5]Tao Peng,Nai-Kei Wong,Xingmiao Chen,Yee-Kwan Chan,Derek Hoi-Hang Ho,Zhenning Sun,Jun Jacob Hu,Jiangang Shen,Hani El-Nezami and Dan Yang,Molecular Imaging of Peroxynitrite with HKGreen-4 in Live Cells and Tissues[J]. J.Am.Chem.Soc.,2014,136:11728-11734.[6]Bingshuai Wang,Fabiao Yu,Peng Li,Xiaofei Sun and Keli Han,A BODIPY Fluorescence Probe Modulated by Selenoxide Spirocyclization Reaction for Peroxynitrite Detection and Imaging in Living Cells[J].Dyes Pigm.,2013,96(2):383-390.[7]Zan Li,Shi-Hai Yan,Chen Chen,Zhi-Rong Geng,Jia-Yin Chang,Chun-Xia Chen,Bing-Huan Huang and Zhi-Lin Wang,Molecular visualizing and quantifying immune-associated peroxynitrite fluxes in phagocytes and mouse inflammation model[J].Biosensors and Bioelectronics,2017,90:75-82.[8]Yong Li,Xilei Xie,Xiu，e Yang,Mengmeng Li,Xiaoyun Jiao,Yuhui Sun,Xu Wang and Bo Tang,Two-photon Fluorescence Probe for Revealing Drug-induced Hepatotoxicity via Mapping Fluctuation of Peroxynitrite[J].Chem.Sci.,2017,8(5):4006-4017.作者简介：董飞霞(1992- )，女，汉，本科，学士，2015级硕士研究生。
・ １３３２・ 国际检验医学杂志２０１０年１１月第３１卷第１１期Ｉｎｔ Ｊ ＬａｂＭｅｄ，Ｎｏｖｅｍｂｅｒ ２０１０，Ｗｏ１．３１，Ｎｏ．１１ 甚至可使检测结果小于０．０１ ｎｇ／ｍＬ。当ＴＢＩＬ￣１７２“ｍｏｌ／Ｌ 时对测定无干扰，当ＴＢＩＬ＞￣２０６ Ｆｍｏｌ／Ｌ时，可对结果产生正 干扰。 ５．回收试验 分析样本１和２的回收率分别为１０４． １ 和１０１．６ （平均１０２．９Ｖ００）。
讨 论 ｃＴｎＩ已被临床广泛应用于急性冠脉综合征（ＡＣＳ）的诊 断，ＡＭＩ危险性评估和预后判断等方面，在心脏疾病的诊断与 治疗中发挥着越来越重要的作用 ］。 ＩＴＬ脸测ｃＴｎＩ的原理是将ｃＴｎＩ特异抗体结合于胶乳颗 粒表面，标本与胶乳试剂在缓冲液中混合，标本中的ｃＴｎＩ与胶 乳颗粒表面的抗体结合，使相邻的胶乳颗粒彼此交联，溶液浊 度增加的程度与标本中的ｃＴｎＩ含量正相关。分析性能评价表 明其总的不精密度小于１Ｏ ，线性达０．７５～２５ ｎｇ／ｍＬ，比例 误差为２．９ ，与其他文献报道相似［４ ］。其生物检测限达０． ７５ ｎｇ／ｍＬ，说明该试剂受方法学及抗体浓度、包被胶乳颗粒等 因素的限制，检测灵敏度较其他方法差，但其值尚在ＡＣＳ阴性 检测范围内，不会影响对心梗的诊断。本试验的干扰因素也不 容忽视，严重黄疸和溶血对试验有正干扰，而脂血对试验有负 干扰，与其他文献报道不一致 ＿６］，可能与检测所用仪器及参数 设置有关；另外类风湿因子及异嗜性抗体对该法检测ｃＴｎＩ的 正干扰，也是我们在检测过程中偶尔遇到的实际问题，可通过 重复检测或同时检测肌红蛋白来加以判断与鉴别。 综上所述，ＩＴＬ检测血清中ｃＴｎＩ尽管影响其结果的因素 确实存在，但只要做好质量控制，尽量避免检测严重溶血、严重 黄疸及脂血的标本，注意可引起心肌轻微损伤的多种非心源性 疾病及非特异性因素，对于ｃＴｎＩ轻度升高的患者多进行动态 观察，该法作为基层医院定量检测ｃＴｎＩ，以判断ＡＭＩ的发生、 发展及其严重程度，监测治疗效果等，不失为一种经济、有效、 简单可行的方法。 参考文献 ［１］冯仁丰．临床检验质量管理技术基础［Ｍ］．２版．上海：上 海科学技术出版社，２００７：１１１－ｌｌ９． ［２］Ｒａｖｋｉｄｅ Ｊ，Ｈｏｒｄｅｒ Ｍ，Ｃ，ｅｈａｒｄｔ Ｗ，ｅｔ ａ１．Ｄｉａｇｎｏｓｔｉｃ ｐｅｒ— ｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｄ ｐｒｏｇｎｏｓｔｉｃ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｓｅｒｕｍ ｔｒｏｐｅｎｉｎ Ｔ ｉｎ ｓｕｓｐｅｃｔｅｄ ａｃｕｔｅ ｍｙｏｃａｒｄｉａ１ｉｄａｒｃｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｓｃａｎｄ Ｊ Ｃｌｉｎ Ｌａｂ Ｉｎｖｅｓｔ，２００７，５３（８）：６７７—６８５． Ｅ３］潘柏申．心肌标志物的临床应用［Ｊ］．中华检验医学杂志， ２００５，２８（３）：１２４—１２６． Ｅ４］鄢盛凯．重视心肌标志物在急性冠状动脉综合征中的应 用［Ｊ］．国外医学临床生物化学与检验学分册，２００３，２４ （５）：２４９—２５１． Ｅｓ］钟利英，杨贺，王彦，等．胶乳增强免疫比浊定量测定血清 肌钙蛋白的方法学评价Ｉ－Ｊ］．中华误诊学杂志，２００８，１，８ （３）：５２８—５２９． ［６］宋丽芳，张理华．胶乳增强免疫比浊法测定肌钙蛋白Ｉ ＥＪ］．实用医技杂志，２００７，７，１４（２１）：２８３６—２６３７．
（本文责任编辑王东 收稿日期：２００９—０６—０１） ・新技术、试剂与设备・ 离子色谱脉冲安培法检测尿碘方法的建立及影响因素探讨
杨平玲，刘西林，刘兴颖 （山东省日照市东港区人民医院 ２７６８００）
【关键词】色谱法，离子交换； 尿；碘；实验室技术和方法 Ｄ０Ｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３—４１３０．２０１０．１１．０６６ 中图分类号：Ｒ４４６．１２２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１６７３—４１３０（２０１０）１ｌ一１３３２—０３
目前常用的尿碘检测方法是砷铈催化分光光度法，但该方 法操作复杂、费时、试剂有毒且检测结果容易出现偏差 。”］。色 谱法由于具有相比于传统比色法更强的抗干扰性和灵敏度而 在临床检验中得到越来越多的应用 ］。对于尿碘的测定，离子 色谱法具有操作简单快速、结果稳定、灵敏度高、对操作者健康 和环境无害等优点。离子色谱安培检测法检测尿碘，一般选用 ＩｏｎＰａｃ ＡＳ１２Ａ分离柱 ４］，也有报道选用ＩｏｎＰａｃ ＡＳ７分离柱和 ＩｏｎＰａｃ ＡＧ７保护柱 ，都得到比较好的分离效果。碘离子是 一种常见的疏水性离子，若选择亲水性的分离柱，可以保证碘 离子的较快洗脱，节省分析所需时间。直流安培存在电极逐渐 污染而灵敏度降低的现象，而采用脉冲安培检测法（ＰＡＤ）则可 不断活化电极表面，以保证稳定的灵敏度ｌ６］。本研究采用强亲 水性色谱柱ＩｏｎＰａｃ ＡＳ１６分离柱和ＩｏｎＰａｃ ＡＧ１６保护柱，建立 离子色谱脉冲安培法检测尿碘，同时对影响因素进行探讨，并 成功应用于本地区孕妇尿碘的临床检测。
材料与方法 １．仪器与试剂 ＩＣＳ－９００型离子色谱仪（美国戴安公 司），配备ＥＤ５ＯＡ电化学检测器（美国戴安公司），包含有银工 作电极，ｐＨ／银／氯化银复合参比电极和钛对电极。国家标准 溶液研究中心提供的碘离子标准溶液，编号ＧＳＢ０５—１１３７— １９９９。 ２．标准溶液与淋洗液的配制 用购置于国家标准溶液 研究中心碘离子溶液１ ０００ ｍｇ／Ｌ，用去离子水稀释成５Ｏ、１００、 ２００、３００、５００“ｇ／Ｌ标准溶液。２００ ｍｍｏｌ／Ｌ硝酸淋洗液配制： 用移液管准确移取浓硝酸２Ｏ．００ ｍＬ，加入到已放有一定量去 离子水的２ Ｌ淋洗液瓶中，用去离子水定容到１．５ Ｌ。 ３．色谱条件 分析柱：ＩｏｎＰａｃ ＡＳ１６（４ ｍｍ×２５０ ｒａｍ）； 保护柱：ＩｏｎＰａｃ ＡＧ１６（４ ｍｍＸ ５０ ｍｍ）；ＥＤ ５０Ａ脉冲安培检 测器，银工作电极，Ａｇ／ＡｇＣ１参比电极模式，脉冲安培三电位 国际检验医学杂志２０１０年１１月第３１卷第ｌ１期Ｉｎｔ Ｊ ＬａｂＭｅｄ，Ｎｏｖｅｍｂｅｒ ２０１０，Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．１１ 波形检测，见表１。 表１碘离子测定的三电位波形
注：“一”表示无数据或无操作。 淋洗液：２００ ｍｍｏｌ／Ｌ硝酸，等度淋洗；流速：１．００ ｒｎＬ／ ｍｉｎ；进样方式：手动进样；进样体积：２５ Ｌ；柱温：３ｏ℃。 ４．样品的前处理 留取清晨空腹中段尿液５ ｍＬ，置于 密闭洁净试管中，离心取上清尿液稀释３倍，经０．２２ ｍ滤膜 和Ｃ１８固相萃取小柱去掉颗粒物和大分子有机物，弃去初滤 液３ ｍＬ，后续滤液接出直接进样分析。 ５．离子色谱脉冲安培法测定尿碘的方法学评价 １）线 性范围与灵敏度分析：用配制的标准溶液进行检测，测定结果 采用峰面积记录，制备标准曲线，确定回归方程，计算检测线性 范围。当以信噪比（Ｓ／Ｎ）等于３为最低检测限时，本法测定尿 碘的最低浓度即为检测灵敏度。２）精密度分析：分别取高、中、 低３种浓度的标本进行５次平行测定，计算不同浓度标本检测 结果的变异系数（ＣＶ）。３）加标回收率分析：分别取高、中、低 ３种浓度的标本，每份４．５ ｍＬ，加入配制的已知碘浓度（５ ｒａｇ／ Ｌ）标准溶液４５ Ｌ，混匀，每份加标尿样进行３次重复测定，所 得结果取平均值，计算回收率，为减少因加标所造成的尿样总 体积的变化，控制加标体积小于尿样体积的１．０ 。４）对比试 验：以国际标准方法砷一铈催化分光光度计法和离子色谱脉冲 安培法重复检测同１份尿液标本，各检测７次；对２种方法检 测结果进行统计学比较分析。 ６．影响因素分析 １）标本放置时间对结果的影响：取 高、中、低３种浓度尿液样品（浓度分别为５１０．７、２４５．６和５Ｏ．２ ￣ｇ／Ｌ），２～８℃条件下密闭、避光冷藏。以离子色谱脉冲安培 法每天测定不同浓度样品各１次，连续测定７ ｄ。计算不同浓 度样品检测结果的变异系数。２）前处理方式的影响：取同１份 尿液标本，分别用Ｃ１８固相萃取小柱和ＲＰ固相萃取小柱去除 尿液标本中存在的可能污染色谱柱的有机物。先后使用５ ｍＬ 甲醇和１０ ｍＬ超纯水灌注上述２种种萃取小柱，平放２０ ｍｉｎ 以上以充分活化固相萃取小柱；分别取５ ｍＬ稀释的标本通过 Ｏ．２２ ｍ滤膜和固相萃取小柱，弃去初始流出液３ ｍＬ，接取约 ２ ｍＬ流出的标本直接进样分析。同１份标本用不同的柱前处 理，分别重复７次，计算检测结果平均值、标准差和ＣＶ，并比较 不同前处理方式检测结果均值的差异。 ７．临床标本检测 妊娠组为７３３例２００８年ｌＯ月至 ２００９年１Ｏ月间在本院进行孕期检查的妊娠期妇女，年龄２２～ ４Ｏ岁，平均年龄２８．５岁，其中早孕（１～１３周）１５８例，中孕（１３ ～２８周）３７６例，晚孕（２４～４Ｏ周）３３９例。对照组为１３８例未 孕妇女，年龄２０￣４０岁，平均年龄２９．５岁。留取妊娠组及对 照组研究对象晨尿标本，以离子色谱脉冲安培法测定尿碘 浓度。 ８．统计学处理 ＳＰＳＳ１１．０软件和ｔ检验。 结 果 ・ １３３３・ １．离子色谱脉冲安培法测定尿碘的方法学评价 １）线 性范围与灵敏度分析：色谱面积（Ｙ）与进样浓度（Ｘ）呈正相关 线性关系，拟合标准曲线，回归方程为ｙ一０．００４ ８ｘ一０．０９１，ｒ 一０．９９９ ８，尿碘浓度在５Ｏ～５００ ｇ／Ｌ之间具有良好的线性结 果；当以Ｓ／Ｎ一３为最低检测限时，离子色谱脉冲安培法测定 尿碘的的最低浓度为４．５ ｇ／Ｌ。２）精密度分析：高、中、低３ 种浓度组样品检测结果ＣＶ分别为３．４５ 、３．２５％、２．８Ｏ 。 ３）加标回收率分析：高、中、低３种浓度样品的加标回收率分别 为９６．３％、９５．１ 、９４．３ 。４）对比试验：砷一铈催化分光光度 计法检测结果为（１１７．２±４．４１） ｇ／Ｌ，变异系数为３．７６ ；离 子色谱安培法检测结果为（１ｌ６．８±３．３１）ｕｇ／Ｌ，变异系数为２． ８３ 。以ｔ检验比较２种方法检测结果的均值，差异没有统计 学意义（Ｐ＞Ｏ．０５）。 ２．影响因素分析 １）标本放置时间对结果的影响：高、 中、低３种浓度样品的尿碘结果均基本稳定，高、中、低浓度样 品连续检测结果ｃ 分别为３．０９ 、２．９ｏ 、３．３４ ，均低于 ５ 。２）前处理方式的影响：以Ｃ１８柱进行前处理，检测结果 为（１７９．８±５．０４） ｇ／Ｌ，ＣＶ为２．８Ｏ ；以ＲＰ柱进行前处理， 检测结果为（１８ｏ．６±５．１２）￣，ｇ／Ｌ，ＣＶ为２．８３ 。不同前处理 方式检测结果均值用ｔ检验比较，差异无统计学意义（Ｐ＞０． ０５）。 ． ３．１临床标本检测 不同孕期妊娠妇女及对照组尿碘水
平的分布见表２。早、中、晚孕期的妊娠妇女尿碘的中位数分 别为１２６．４、１３０．１ ７和１２４．８７￣ｇ／Ｌ，与对照组２２４．３２ ｕｇ／Ｌ比 较，差异具有统计学意义（Ｐｄ０．０５）。 表２不同孕期妊娠妇女及对照组尿碘的分布Ｉｎ（ ）］
