过硫酸铵消化测定尿碘方法的化学动力学研究与应用
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实验名称:尿碘测定实验日期:2021年10月10日实验地点:实验室一、实验目的1. 了解尿碘测定的原理和方法。
2. 掌握尿碘测定的操作步骤。
3. 学习利用分光光度法测定尿碘含量。
二、实验原理尿碘测定是采用分光光度法测定尿液中碘的含量。
尿碘是人体摄入碘的重要指标,测定尿碘含量可以反映人体碘营养状况。
本实验采用硫酸肼还原法将尿碘中的碘离子还原为碘单质,然后与碘化钾反应生成三碘化物,最后在特定波长下测定其吸光度,从而计算出尿碘含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、烧杯、移液管、滴定管、磁力搅拌器、电热板等。
2. 试剂:(1)尿碘标准溶液:准确称取0.1310g碘化钾(KIO3)于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度,配制成0.1mg/L的碘化钾标准溶液。
(2)硫酸肼溶液:称取5g硫酸肼于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。
(3)碘化钾溶液:称取5g碘化钾于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。
(4)显色剂:称取0.1g抗坏血酸于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。
(5)盐酸溶液:1+1。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制:(1)准确吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml尿碘标准溶液于6个10ml容量瓶中,分别加入1ml显色剂。
(2)将容量瓶置于电热板上,用盐酸溶液调节pH至3.0,煮沸3min,冷却至室温。
(3)用去离子水定容至刻度,摇匀。
(4)在波长525nm下,以去离子水为参比,测定各溶液的吸光度。
(5)以尿碘浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:(1)准确吸取0.5ml尿液于10ml容量瓶中,加入1ml显色剂。
(2)同标准曲线绘制步骤(2)和(3)进行操作。
(3)在波长525nm下,以去离子水为参比,测定样品的吸光度。
(4)根据标准曲线,计算样品中尿碘含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:根据实验数据绘制标准曲线,计算相关系数R²=0.999,说明标准曲线线性良好。
World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2016 V o1.16 No.6114投稿邮箱:sjzxyx88@126.com0 引言碘缺乏病是因自然环境中的碘缺乏,致使机体碘的摄入量不足,进而引发出危害人类身体健康,尤其是会影响大脑智力的发育一系列疾病的统称。
通常碘缺乏会促使甲状腺肿大,俗称为“粗脖子病”[2]。
严重缺碘导致智力残疾,最易遭受碘缺乏危害的群体为儿童、孕妇女及胎儿。
一般情况下,正常人体内碘的含量为15-20mg,人体可通过进食、喝水及吸入空气等方式进行碘的摄入。
碘大部分存于甲状腺内,且80%多的碘是由肾脏排出体外,而一部分会随着粪便而排出体外。
因此,尿碘是反映人体内碘营养水平的一项重要指标。
目前,测定尿碘的方法包括:中子活化法、间接原子吸收法、气相色谱法以及砷铈催化分光光度法。
但为保证尿碘测定结果的的准确性及可行性,本研究采用了过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘,主要调查农村人群碘缺乏疾病状况。
此方法的操作过程简便、线性关系良好、其精密度与准确度均较高,非常适用于一般性的实验室操作。
现对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作,以探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法对尿碘测定的结果,以期为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。
1 资料与方法1.1 一般资料本次主要针对儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作。
随机从邳州市的五个低碘乡镇内20所小学生中抽取200名8-10岁的各学级儿童,同时还抽取了100名19-42岁的孕过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨张允红(江苏省邳州市疾病预防控制中心,江苏 邳州)摘要:目的 探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。
方法 按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准,对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作,从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童,同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女(1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]),待人体尿样收集完毕后,即进行尿碘测定。
一、实验目的1. 了解尿碘检测的基本原理和方法。
2. 掌握尿碘检测的实验步骤和操作技巧。
3. 评估个体碘营养状况,为预防和治疗碘缺乏病提供依据。
二、实验原理尿碘检测是利用化学滴定法测定尿液中碘的含量。
碘在酸性条件下与淀粉反应,形成蓝色复合物,根据蓝色深浅可以判断尿液中碘的含量。
本实验采用氧化还原滴定法,以硫代硫酸钠为滴定剂,利用碘与硫代硫酸钠的反应进行滴定。
三、实验材料1. 尿样:收集受试者24小时尿液,混合均匀后取10ml待测。
2. 氢氧化钠溶液:0.1mol/L。
3. 硫代硫酸钠溶液:0.01mol/L。
4. 淀粉指示剂:1%。
5. 标准碘溶液:0.1mg/ml。
6. 实验器材:滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:准确吸取标准碘溶液0.5ml于100ml容量瓶中,加入少量蒸馏水,用氢氧化钠溶液定容至刻度,配制成0.5mg/L的标准碘溶液。
2. 标准曲线绘制:取6个锥形瓶,分别加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml标准碘溶液,加入5ml蒸馏水,滴加淀粉指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,记录滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
3. 样品测定:准确吸取10ml尿样于锥形瓶中,加入5ml蒸馏水,滴加淀粉指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,记录滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
4. 计算尿碘含量:根据标准曲线,计算样品中尿碘含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制标准曲线,横坐标为碘含量(mg/L),纵坐标为硫代硫酸钠溶液消耗体积(ml)。
2. 样品测定:根据实验数据,计算尿碘含量。
3. 结果分析:根据尿碘含量,评估受试者碘营养状况。
六、实验总结1. 本实验成功进行了尿碘检测,掌握了实验原理、操作步骤和结果分析。
2. 实验过程中,应注意滴定速度和指示剂的使用,以保证实验结果的准确性。
3. 尿碘检测有助于评估个体碘营养状况,为预防和治疗碘缺乏病提供依据。
尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化 实验 监测与检验分光光度测定法的验证V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr yi n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e杨国栋,张海聪Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。
方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析。
结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、0.4%。
结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。
关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i neAuthors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he deter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;average corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l eand wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)2S2O8so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。
尿中碘测定方法的质量控制摘要】碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。
本研究分析我省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核,经尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法分析尿中碘的质控结果,我实验室均通过考核,结果满意,并具体分析实验中注意各个环节,不断总结经验,为我国消除碘缺乏病提供技术支持。
【关键词】尿中碘;砷铈催化法;分光光度法【中图分类号】R197.323 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)29-0346-02碘是人体必需的微量元素这一,碘缺乏病(IDD)作为危害人类健康的疾病之一。
尿碘水平是监测和评价人群和个体碘营养状况的重要指标之一,是监测和诊断IDD的一个重要依据[1-2]。
尿碘的测定可用多种方法,如中子活化法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。
我国根据实情,应用的标准是过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法,其可靠性和可行性已被证实[3],但该实验对实验器材、水、环境、温度、时间控制等方面要求较严格,稍有疏忽将造成实验的失败。
我实验室近年来每年都要参加江苏省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核,现将2014年-2016年尿碘检测质量控制考核结果及几点体会总结如下。
1.材料与方法1.1 材料与仪器(1)仪器:T6可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司),QL-901旋涡混合器(江苏省海门市麒麟医用仪器厂),HH-601超级恒温水箱(金坛市富华仪器有限公司),XY-8012恒温加热器(青岛畅源通工贸有限公司),秒表,进口微量加样器,硬质玻璃消化管。
(2)试剂(试剂纯度除特别指明外均为分析纯):浓硫酸(优级纯),过硫酸铵,三氧化二砷,氢氧化钠,硫酸铈铵,氯化钠(优级纯),碘化钾(基准试剂),去离子水(电导率<1.0μs/cm)。
尿碘的考核样品和标准物质均由江苏省疾控中心提供。
考核样为高低两个浓度的样品,要求分3个工作日平行检测。
1.2 检测方法依据WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》进行检测。
尿碘检验中提高分析结果准确性的探讨和建议姜义1,张春雨1,陈宏1,高克强21.四平市疾病预防控制中心,吉林136000;2.吉林省四平军分区中图分类号:R591.1文献标识码:B文章编号:1001-1889(2011)06-0446-02碘是人体必需的微量元素之一,尿碘水平监测是评价人体碘营养状况的重要指标,开展尿碘检测能为诊断人们是否缺碘提供了重要科学依据。
为保证尿碘检测指标的准确性和可比性,采用《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T107-2006)》[1],作为行业标准。
该方法具有检测灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便快速易掌握的特征。
但是,由于尿碘检测是以化学法测定微量级数据,干扰因素较多,对各项实验因素要求严格,很多专业人员在应用过程中会遇到一些问题。
作者多年从事尿碘检测,总结出一些经验和做法,可有效减少尿碘检测结果的误差,提高了尿碘检测的准确度。
1试验前准备1.1检测人员要求检测人员素质是决定检验是否成功的关键因素。
首先要对检测人员进行技术培训,使之具备专业理论基础知识,了解检测对象的性质、检测基本原理,熟练掌握尿碘检测的步骤、方法以及测量仪器的性能指标、使用方法。
其次强化管理和责任心教育,要建立实验室内部质量控制机制,及时发现不符合项,并认真整改。
1.2实验室环境实验室环境条件是检测工作正常运行的保障,也是确保检验结果准确性和有效性的必备因素。
尿碘实验是以化学法测定微量级数据,干扰因素众多,实验环境对检测结果影响较大。
尿碘实验室最好配备空调设施,如果没有空调,应在春季或秋季进行,此时实验环境与实验要求温差较小,实验结果比较稳定。
实验室布局要合理,位置应选择靠近内侧清洁区,避开人多的过道或与本实验无关的人员必经之路。
[2]实验室不要存放碘试剂,远离室内室外碘污染,保持整洁干净。
实验前应对整个实验室彻底清洁,以5%的硫代硫酸钠溶液对实验室的桌面、地面及室内环境设施进行除碘,以减少对实验结果的影响。
生物样品中碘的分析方法概述崔俐俊;范国荣;廖跃华【摘要】碘是具有重要生物效应的微量元素之一,与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,自然界中碘分布广泛并以多种形式存在,对于人体、食物、药物及环境中碘含量的分析是人们极为关注的问题.本文综述了近年来有关碘特别是生物样品中碘的分析方法进展.%Iodine was one of the most important trace elements in human nutrition. It was essential for the biosynthesis of thyroid hormones, which was closely related with the mental development, growth and basic metabolism. Iodine spead and exist widely in many forms. The analysis methods of iodine in human body, food, medicine and environmental received many attentions. The analysis methods of iodine in biological matrix were reviewed to give some references for the further research.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2011(029)006【总页数】5页(P408-411,415)【关键词】碘;生物样品;分析方法;综述【作者】崔俐俊;范国荣;廖跃华【作者单位】上海医疗器械高等专科学校,上海200093;第二军医大学药学院药物分析学教研室,上海200433;上海市药物代谢产物研究重点实验室,上海200433;上海医疗器械高等专科学校,上海200093【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7+2碘是具有重要生物效应的微量元素之一,与人体的生长发育、新陈代谢密切相关。
专利名称:用于生化分析仪定量检测尿碘的试剂及尿碘检测方法
专利类型:发明专利
发明人:刘列钧
申请号:CN201110354278.5
申请日:20111110
公开号:CN102495203A
公开日:
20120613
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种用于生化分析仪定量检测尿碘的试剂及尿碘检测方法。
该试剂由以下主要试剂成分组成:消解液-过硫酸铵溶液;试剂R-亚砷酸或三氧化二砷溶液;试剂R-硫酸铈铵或硫酸铈溶液;碘标准溶液-碘化钾(钠)或碘酸钾(钠)溶液。
该检测方法的主要步骤为:选用上述检测试剂;消解尿样;设置生化分析仪参数;用生化分析仪测定。
本发明的检测方法自动化程度高,人为误差小,试剂用量少,检测时间短。
使用生化分析仪来检测尿碘,拓展了该仪器的检测项目,特别适合已备有生化分析仪的医疗单位使用,满足了临床检测要求快速出结果和检测自动化的需求。
申请人:武汉众生生化技术有限公司
地址:430074 湖北省武汉市东湖开发区创业街10号楼A座602
国籍:CN
代理机构:武汉开元知识产权代理有限公司
代理人:胡镇西
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