尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法技术说明与操作要点
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砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。
碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取,其中90%由肾脏排出。
尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。
因此,探讨尿碘的分析方法对指导工业生产,为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。
实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T107—2006)对测定尿中碘进行了研究,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。
1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3AsO4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。
1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),DC-0515低温恒温槽(30±0.2℃),多孔电热消化器(孔间温度≤1℃),IKA旋涡混合器。
1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T107—2006)配套试剂盒(生产日期:110523 有效期至:111123 武汉众生生化技术有限公司)。
1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列(ug/L):0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样(取样前需摇匀尿液,使所有沉淀物混悬;如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围,则作适当稀释后取样)各置于玻璃试管中,各管加入1mL过硫酸铵溶液,混匀后置于控温100℃的消化控温装置中,消化60min,取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。
各管加入2.5mL亚砷酸溶液,充分混匀后放置15min,使其温度达到平衡;秒表计时,依顺序每管间隔相同时间(30s)向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液,立即混匀。
尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点,被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤:
1. 采集尿液样本:通常采集清晨空腹尿液,避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理:将尿液样本进行适当的稀释或浓缩,以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应:在尿液中加入一定量的砷铈试剂,进行催化反应。
在反应过程中,碘与砷铈试剂发生氧化还原反应,产生颜色变化。
4. 分光光度法测量:使用分光光度计或类似的仪器,在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比,通过与标准曲线进行比较,可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告:根据测量得到的吸光度值,通过标准曲线或计算公式,计算出尿碘的浓度,并报告结果。
需要注意的是,尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异,具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时,应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测,建议咨询专业的医疗机构或实验室,以获取准确的检测结果和相关建议。
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。
碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取,其中90%由肾脏排出。
尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。
因此,探讨尿碘的分析方法对指导工业生产,为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。
实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T107—2006)对测定尿中碘进行了研究,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。
1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3As O4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。
1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),DC-0515低温恒温槽(30±0.2℃),多孔电热消化器(孔间温度≤1℃),IKA旋涡混合器。
1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T107—2006)配套试剂盒(生产日期:110523 有效期至:111123 武汉众生生化技术有限公司)。
1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列(ug/L):0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样(取样前需摇匀尿液,使所有沉淀物混悬;如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围,则作适当稀释后取样)各置于玻璃试管中,各管加入1mL过硫酸铵溶液,混匀后置于控温100℃的消化控温装置中,消化60min,取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。
各管加入2.5mL亚砷酸溶液,充分混匀后放置15min,使其温度达到平衡;秒表计时,依顺序每管间隔相同时间(30s)向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液,立即混匀。
WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:H3AsO3+ 2Ce4++ H2O →H3AsO4+ 2Ce3++ 2H+反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+ 则越少;控制反应温度和时间,于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸光度值,求出碘含量。
1. 仪器和器材:与现行标准方法相同。
1.1消化控温加热装置:恒温消解仪,孔间温差≤1℃。
1.2数字显示光栅分光光度计:1cm比色杯。
1.3 恒温水浴:控温精度±0.3℃。
1.4 玻璃试管:15mm⨯150mm或15mm⨯120mm。
1.5 秒表。
2. 试剂:所用试剂品类规格与现行标准方法相同。
2.1所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验用水为去离子水(符合GB/T 6682 二级水规格)。
2.2 过硫酸铵[(NH4)2S2O8,M=228.2]。
2.3 浓硫酸(H2SO4,ρ20=1.84g/mL),优级纯。
2.4 三氧化二砷(As2O3,M=197.8)。
2.5 氯化钠(NaCl,M=58.4),优级纯。
2.6 氢氧化钠(NaOH,M=40.0)。
2.7 硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O,M=632.6]。
2.8 碘酸钾(KIO3,M=214.0),基准试剂,使用国家标准物质GBW06110。
3. 溶液配制3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}:称取114.1g 过硫酸铵溶解于约400ml纯水后再加纯水至500ml,避光4℃保存,至少稳定1个月。
3.2 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]:配制方法与标准法相同。
取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离子水中,边加边搅拌,冷却后用水稀释至1L。
3.3 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L]:称取2.5g 三氧化二砷、40.0g氯化钠和1.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中,加纯水约500mL,加热至完全溶解后冷至室温,再缓慢加入200ml 2.5mol/L硫酸溶液(3.2),冷至室温后用纯水稀释至1L,储于棕色瓶,室温放置可保存6个月。
尿碘(0-300μg/L)砷铈催化分光光度测定法操作说明1. 原理采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样,利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理,在420nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值,根据含碘量与光密度值的对数成线性关系计算尿碘。
2. 仪器消化控温加热装置:控温消解仪(孔间温差1℃)或恒温电热鼓风干燥箱(不锈钢为宜);超级恒温水浴箱:30~0.2℃;数显分光光度计:1cm比色杯;玻璃试管15×120mm或15×150mm若干;秒表3. 分析步骤:3.1溶解消解液:过硫酸铵为固体包装,使用时加去离子水溶解,加水溶解后定容到100mL,或者直接加去离子水87 mL(溶解后总体积约为100mL)。
3.2 分别取碘标准应用系列溶液及混匀尿样(取样前需摇匀尿样,使所有沉淀物混悬)0.25ml置于消化管中,注意将标准系列管按碘浓度由高至低排列。
各管加入1ml 1.0mol/L过硫酸铵溶液,混匀后置于消化控温加热装置中,于100℃消化60min(通风厨不是必需的),取下冷却至室温。
3.3 以下步骤可在20-35℃之间一个稳定的温度环境下(室温或控温)进行,要求温度波动不超过0.3℃。
各管加入2.5ml亚坤酸溶液,充分混匀(可使用混旋器)后放置15min,使其温度达到平衡;注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。
3.4 使用秒表计时,依顺序每管间隔相同(30s)向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液,立即混匀。
3.5待第1管(即标准系列溶液中加300μg/L碘浓度)的吸光度值达到0.15-0.20之间时,依顺序每管间隔同样时间(30s)于420nm波长下,用1cm比色杯,以水作参比,测定各管的吸光度值。
3.6样品管含碘量的计算:本方法的含碘量C与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+b InA(或lgA),使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程,将样品管的吸光度代入此方程,求出样品的含碘量。