电位滴定混合碱碱度的测定

一、实验目的1. 熟悉混合碱的测定原理和方法。

2. 掌握酸碱滴定的基本操作，提高实验技能。

3. 学习使用酚酞和甲基橙作为指示剂进行滴定实验。

4. 了解混合碱中各组分的含量及其在工业生产中的应用。

二、实验原理混合碱主要成分为碳酸钠（Na2CO3）和碳酸氢钠（NaHCO3），在酸碱滴定实验中，分别使用酚酞和甲基橙作为指示剂，根据消耗的盐酸体积计算出混合碱中各组分的含量。

1. 酚酞指示剂：在碱性溶液中，酚酞呈红色，当滴定至中性时，酚酞变为无色。

在混合碱溶液中，首先滴定碳酸钠，使溶液中的碳酸钠转化为碳酸氢钠。

2. 甲基橙指示剂：在酸性溶液中，甲基橙呈红色，当滴定至中性时，甲基橙变为黄色。

在滴定过程中，碳酸氢钠被完全消耗，此时溶液中的NaOH也会与盐酸反应。

三、实验器材与试剂1. 实验器材：碱式滴定管、锥形瓶、移液管、量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸等。

2. 试剂：酚酞指示剂、甲基橙指示剂、0.1 mol/L盐酸标准溶液、蒸馏水、待测混合碱样品。

四、实验步骤1. 称取0.15-0.2g混合碱样品三份，分别置于三个锥形瓶中。

2. 向锥形瓶中加入50 mL蒸馏水，然后加入两滴酚酞指示剂。

3. 使用碱式滴定管，逐滴加入0.1 mol/L盐酸标准溶液，边滴边振荡锥形瓶，直至溶液由红色变为无色，记录消耗的盐酸体积V1。

4. 向锥形瓶中加入两滴甲基橙指示剂，继续滴定盐酸，直至溶液由绿色变为亮黄色，记录消耗的盐酸体积V2。

5. 重复步骤1-4，进行三次实验，计算平均值。

五、数据处理1. 计算混合碱中Na2CO3和NaHCO3的摩尔数。

n(Na2CO3) = C(HCl) × V1 / 2n(NaHCO3) = C(HCl) × (V2 - V1) / 22. 计算混合碱中各组分的质量分数。

w(Na2CO3) = m(Na2CO3) / m(混合碱) × 100%w(NaHCO3) = m(NaHCO3) / m(混合碱) × 100%3. 计算混合碱的总碱度。

自动电位滴定仪测定水中总碱度方法的研究李珍【摘要】选用自动电位滴定仪的DETpH和SETpH两种模式分别对水中总碱度进行检测.DETpH模式下,高、中、低不同浓度的水样品(平均浓度为180～395 mg/L)精密度测得结果RSD值分别为0.19％、0.25％、0.44％,平均回收率95.83％、96.44％,质量控制测得值为101.57 mg/L与标准配置值100.00 mg/L的相对误差为1.57％；SETpH模式下RSD值分别为0.15％、0.04％、0.15％,平均回收率分别为99.46％、99.38％,质量控制测得值为100.34 mg/L与标准配置值100.00 mg/L的相对误差为0.34％.结果表明选用自动电位滴定仪中SETpH模式对水中总碱度进行检测,精密度和准确度更好.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2013(032)006【总页数】4页(P89-92)【关键词】自动电位滴定;总碱度;滴定模式【作者】李珍【作者单位】国家城市供水水质监测网银川监测站,宁夏银川 750011【正文语种】中文【中图分类】O657.15最常用的检测总碱度的方法为经典酸碱指示剂滴定法[1]，指示剂判断滴定终点的方法原理简单，适用于控制性试验及例行分析，但因酸碱指示剂滴定法是根据溶液颜色的变化判断滴定终点的，所以对终点的判断因人而异存在一定的误差，而且水样浊度、色度也会影响滴定终点的判断。

并且分析结果的过程比较复杂，要分好几种情况进行考虑[2]。

自动电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃性，确定特定水中的总碱度。

它不受水样浊度、色度的影响，对各种水样都可进行准确检测如油田污水、地表水、工业废水等，精密度和准确度都非常高[3-4],它可根据预先设定的计算公式对结果进行计算并记录、输出结果。

但自动电位滴定法对样品总碱度的检测存在几种不同的滴定模式，选用哪种模式进行检测，其结果存在一定的差别。

本文采用Metrohm-905瑞士万通电位滴定仪，在其DETpH和SETpH两种模式对水样进行检测，比较其精密度和准确度。

电位滴定法对混合碱的测定实验目的：了解HCl滴定混合碱的原理、突跃曲线和方法；掌握ZD-2型自动电位滴定仪（pH计）的使用；利用仪器和已知浓度盐酸测定混合碱的组成；掌握电位滴定法分析的操作。

实验结果：两次滴定突跃对应的消耗的HCl体积V1=4.55ml和V2=2.62ml；混合碱组成是NaOH和Na2CO3；两者的含量分别为C NaOH=0.0193mol/L，C Na2CO3=0.0262mol/L，即混合碱中NaOH 和Na2CO3质量分数分别为：21.75%和78.25%。

实验背景：混合碱是指碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠三种碱的不同组成的总称，其混合的形式可能为：（1）Na2CO3+ NaHCO3（2）Na2CO3+NaOH （3）Na2CO3含量检测可采用双指示剂法，用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl NaOH+HCl == NaCl+H2O溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。

第二个化学计量点时，滴定反应为：NaHCO3+HCl == NaCl+CO2↑+H2O溶液pH为3.9，以二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色，或者甲基橙做指示剂，滴定体积为V2(ml)。

当V2> V1时，则混合碱为Na2CO3+NaHCO3；当V1> V2时，为Na2CO3+NaOH；当V1=V2时，为Na2CO3 。

实验原理：本实验不同于双指示剂法，而是利用滴定过程中随着酸的加入和反应的进行，溶液pH发生变化，导致溶液的电位变化，通过H+电极和甘汞电极组成的pH计来测定电位，并指示反应进行的程度和速率。

电位滴定法：进行电位滴定时，甘汞电极作参比电极，H+电极作指示电极，组成工作电池。

随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。

第51卷第6期 辽 宁 化 工 Vol.51，No. 6 2022年6月 Liaoning Chemical Industry June，2022收稿日期： 2021-12-28自动电位滴定法测定混合碱及不确定度的评定吴继强*，柳樱华*，廖国超，袁冰清，王艳霞，成伟杰（兰州石化职业技术大学, 甘肃 兰州 730060）摘 要： 目的 建立自动电位滴定法测定混合碱成分含量，并评定产生的不确定度。

方法 称取一定质量的试样，溶解完全后，用0.1 mol ·L -1 HCl 进行自动电位滴定；建立数学模型对测定时产生的不确定度进行评定。

结果 所选混合碱试样中w （Na 2CO 3）为（65.00±0.730 8）%，w （NaOH）为(34.98±0.394 6)%。

结论 该方法操作简便，滴定终点易确定，准确性高；标准溶液标定、使用玻璃量器及滴定仪器是影响测定准确的显著因素，可以考虑尽可能地使用准确级别较高的仪器，或者对仪器进行校正，以此减小其对测定结果造成的影响。

关 键 词：自动电位滴定法；混合碱；不确定度中图分类号：TQ014 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）06-0870-04混合碱是指含有两种或两种以上的碱或碱性盐类组成的混合物[1]。

通常所说的混合碱主要是指硭灰混合碱，它由碳酸钠（Na 2CO 3）、碳酸氢钠（NaHCO 3）和氢氧化钠（NaOH）三种碱，混合形式主要分为两种，第一种是Na 2CO 3和NaOH；第二种是Na 2CO 3和NaHCO 3。

混合碱在石油化工方面的应用非常广泛，常作为一项有效评价乙烯工艺脱酸、脱硫的重要指标[2]；其次，借助混合碱溶解性能好的优点，其常被用于各工业废水污水排放治理，如印染、电镀、化工、造纸等行业废水；混合碱还被广泛用于去除磷酸盐和大多数的重金属，降低生化需氧量，起到杀灭细菌和病毒的效果[3]。

1、酸碱滴定法：碱度的测定【知识的回顾】：1、滴定方法概述：酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定2、滴定方式概述：直接滴定、间接滴定、返滴定、置换滴定3、酸碱滴定常用的指示剂：P.P.（pH=8.0-10.0），M.O.（pH=3.1-4.4）4、二元弱碱的滴定：举例：Na2CO3滴定过程：HCl滴定Na2CO3，（1）先加入P.P.，溶液显粉红色，滴定至溶液无色，消耗HCl标液V1ml；（2）再加入M.O.，溶液呈黄色，滴定至溶液呈橙色，消耗HCl标液V2ml。

【规律】：V2=2 V1【课堂引入】：如果溶液中不仅含有碳酸盐，还有碳酸氢盐，或者氢氧根，结果会怎样？【本课内容】：混合碱的分析1. 单独OH-碱度的分析【理论推理】：在HCl滴定至酚酞（P.P.）变色之后，消耗HCl标液V1ml，继续滴加甲基橙（M.O.），发现溶液马上变红色，即V2=0ml，没有消耗HCl标液。

即：当V1≠0，V2=0时，溶液中仅含有OH—。

说明：没有碳酸盐碱度，OH—。

2. 单独CO32—碱度的分析：【理论推理】：在HCl滴定至酚酞（P.P.）变色之后，消耗HCl标液V1ml，继续滴加甲基橙（M.O.），滴定至溶液变红色，消耗HCl标液V2 ml，且V1=V2。

即：当V1=V2时，溶液中仅含有OH—。

说明：只有碳酸盐碱度，CO32—。

3. 单独HCO3—（重碳酸盐）碱度的分析：【理论推理】：向溶液中加入指示剂酚酞（P.P.），溶液不显粉红色，即消耗HCl标液V1=0ml，继续滴加甲基橙（M.O.），溶液呈现橙黄色，滴定至溶液变红色，消耗HCl标液V2 ml。

即：当V1=0，V2≠0时，溶液中仅含有HCO3—。

说明：只有碳酸盐碱度，HCO3—。

4. CO32—和HCO3—碱度的分析：【理论推理】：向溶液中加入指示剂酚酞（P.P.），溶液显粉红色，滴定至粉红色消失，消耗HCl标液V1ml，继续滴加甲基橙（M.O.），溶液呈现橙黄色，滴定至溶液变红色，消耗HCl标液V2 ml。

电位滴定法测定NaOH浓度10级化学一班41007011 马睿Emai:764353146@一、实验目的1．掌握自动电位滴定法的基本原理及方法；2．学会自动电位滴定仪的使用方法。

3. 测定NaOH 溶液浓度。

二、方法原理电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。

利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。

本实验以盐酸（HCl）作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。

电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。

因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况，从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。

根据能斯特公式进行如下计算：化学计量点前，电极的电位决定于H+的浓度。

E=E⊙玻-0.059log[H+]化学计量点时，[H+] = [OH-]，由Ksp,H2O求出H+的浓度，由此计算出pH 复合电极的电位。

化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算：E=E⊙玻+0.059log[OH-]在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。

滴定终点可由电位滴定曲线来确定。

即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。

根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。

本实验中使仪器自动加入操作液，自动控制终点，适用于生产单位例行分析。

本实验以HCl为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。

滴定过程中，溶液的PH值发生变化，pH复合电极作为指示电极，将电位的变化转化为pH的变化，在pH达到7.0的时候，自动滴定仪停止滴定，读取实验数据。

三、仪器及试剂ZDJ - 4A 型自动电位滴定仪pH复合电极 5 mL移液管洗耳球磁子烧杯蒸馏水NaOH待测液0.1 mol/L HCl标准溶液四、实验步骤1．仪器的安装、调试和清洗按仪器使用说明书进行。

电位滴定法对混合碱的测定实验目的：了解HCl滴定混合碱的原理、突跃曲线和方法；掌握ZD-2型自动电位滴定仪（pH计）的使用；利用仪器和已知浓度盐酸测定混合碱的组成；掌握电位滴定法分析的操作。

实验结果：两次滴定突跃对应的消耗的HCl体积V1=4.55ml和V2=2.62ml；混合碱组成是NaOH和Na2CO3；两者的含量分别为C NaOH=0.0193mol/L，C Na2CO3=0.0262mol/L，即混合碱中NaOH 和Na2CO3质量分数分别为：21.75%和78.25%。

实验背景：混合碱是指碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠三种碱的不同组成的总称，其混合的形式可能为：（1）Na2CO3+ NaHCO3（2）Na2CO3+NaOH （3）Na2CO3含量检测可采用双指示剂法，用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl NaOH+HCl == NaCl+H2O溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。

第二个化学计量点时，滴定反应为：NaHCO3+HCl == NaCl+CO2↑+H2O溶液pH为3.9，以二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色，或者甲基橙做指示剂，滴定体积为V2(ml)。

当V2> V1时，则混合碱为Na2CO3+NaHCO3；当V1> V2时，为Na2CO3+NaOH；当V1=V2时，为Na2CO3。

实验原理：本实验不同于双指示剂法，而是利用滴定过程中随着酸的加入和反应的进行，溶液pH发生变化，导致溶液的电位变化，通过H+电极和甘汞电极组成的pH计来测定电位，并指示反应进行的程度和速率。

电位滴定法：进行电位滴定时，甘汞电极作参比电极，H+电极作指示电极，组成工作电池。

随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。