水分析化学总碱度的测定
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水的碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)检测方法水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。
水中碱度的来源较多,地表水的碱度基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数,所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。
当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时,则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。
废水及其他复杂体系的水体中,还含有有机碱类、金属水解性盐类等,均为碱度组成部分。
在这些情况下,碱度就成为一种水的综合性指标,代表能被强酸滴定物质的总和。
碱度的测定值因使用的指示剂终点pH值不同而有很大的差异,只有当试样中的化学组成已知时,才能解释为具体的物质。
对于天然水和未污染的地表水,可直接以酸滴定至pH8.3时消耗的量,为酚酞碱度。
以酸滴定至pH为4.4~4.5时消耗的量,为甲基橙碱度。
通过计算,可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量;对于废水、污水,则由于组分复杂,这种计算无实际意义,往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。
然后,用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数,并作出解释。
碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性,是对水和废水处理过程控制的判断性指标。
若碱度是由过量的碱金属盐类所形成,则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。
1.方法选择用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。
有两种常用的方法,即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。
电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃,确定特定pH值下的碱度,它不受水样浊度、色度的影响,适用范围较广。
用指示剂判断滴定终点的方法简便快速,适用于控制性试验及例行分析。
二法均可根据需要和条件选用。
2.样品保存样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。
样品应于采集后的当天进行分析,特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时,应及时分析。
(一)酸碱指示剂滴定法(B)1.方法原理水样用酸溶液滴定至规定的pH值,其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。
水质总碱度检测方法1.目的本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。
2.范围适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。
3.原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度,mg/L 为单位表示。
5.试剂5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂:称取0.050g 甲基橙溶于,70℃的纯水中冷却定容至100ml 。
此试剂贮存于棕色玻璃瓶中,有效期3个月5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液:吸取4.2mL 盐酸(ρ20=1.19g/mL ),稀释至1000mL 。
此试剂贮存于玻璃瓶中,有效期2个月。
按下述方法标定:5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1~0.2克于250mL 锥形瓶中,加50mL 纯水溶解,加4滴甲基橙指示剂,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。
同时做空白试验。
计算公式:c(HCl)= 0()0.05299m V V -⨯ 式中:c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度,mol/L ;m —碳酸钠的质量,g ;V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积,mL ;Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,mL 。
0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。
6.仪器6.1. 酸式滴定管6.2. 移液管6.3. 250mL 锥形瓶7.操作规程7.1. 吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中,加4滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。
8.计算公式:ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V⨯⨯⨯式中:ρ(CaCO3) —水样的总碱度,mg/L ;c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度,mol/L ;V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积,mL ;V —所取水样的体积,mL ;50.04—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。
总碱度的测定-----乙二胺四乙酸二钠滴定法一、测定范围1、本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。
2、本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。
3、本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子,能使指示剂褪色,或终点不明显。
硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰,盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。
4、由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很少时,需要加入已知量镁盐,以使滴定终点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA,以保证明显的终点。
5、若取50mL水样,本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。
二、测定原理当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。
当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。
三、试剂1、缓冲溶液(pH=10)。
1.1 称取16.9g氯化胺,溶于143mL氨水(ρ20=0.88g/mL)中。
1.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO4·7H2O)及 1.178g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA·2H2O),溶于50mL纯水中,加入2mL氯化胺-氢氧化胺溶液(1.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色。
若为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色),用Na2EDTA标准溶液(5)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
合并1.1及1.2溶液,并用纯水稀释至250mL。
合并后如溶液又变为紫红色,在计算结果时应扣除试剂空白。
注:①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。
防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。
缓冲溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制。
总酸度及总碱度测试方法总酸度(Total acidity)和总碱度(Total alkalinity)是水质分析中常用的指标,用于描述水溶液中酸性和碱性物质的浓度和性质。
下面将介绍一些常见的总酸度和总碱度测试方法。
总酸度测试方法:1.pH滴定法:这是一种常见的总酸度测试方法。
首先将待测水样与指示剂(一般为溴酚蓝或溴酚绿)混合,然后用1M的NaOH溶液滴定到水样中,直到颜色发生可见变化。
通过记录所需的NaOH体积,可以计算出总酸度。
2.酸碱指示剂法:使用酸碱指示剂(如中性红或酚酞)来检测酸性水溶液。
这些指示剂在不同pH值下会显示不同的颜色。
通过将指示剂加入待测水样,并观察颜色的变化,可以判断总酸度的高低。
3.电位滴定法:这是一种精确的总酸度测试方法。
首先将待测水样与电极连接,然后在特定的条件下进行电位测量。
通过向水样中滴加标准化的酸溶液,直到pH值达到特定值时停止滴定。
通过记录消耗的酸溶液体积,可以计算出总酸度。
总碱度测试方法:1.酸碱度滴定法:将待测水样与酸碱指示剂混合,并滴加酸溶液直到溶液的颜色发生变化。
通过记录酸溶液的体积,可以计算出总碱度。
2.酸度滴定法:这是一种常见的总碱度测试方法。
将待测水样与缓冲溶液和指示剂混合,然后滴加酸溶液,直到颜色发生变化。
通过记录消耗的酸溶液体积,可以计算出总碱度。
3.粗滴定法:将待测水样与几滴试液混合,并不断搅拌。
通过观察溶液的颜色变化,可以粗略地估计总碱度的浓度。
需要注意的是,在使用这些方法进行总酸度和总碱度测试之前,应先标定所使用的试剂和仪器,以确保测试结果的准确性。
此外,不同的水质分析方法可能适用于不同类型的水样,因此需要根据实际情况选择合适的测试方法。
水质总碱度检测方法1. 目的本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。
2. 范围适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。
3. 原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度,mg/L为单位表示。
4. 安全及环保要求4.1. 配制化学品试剂及检测过程,遵照MSD要求佩戴耐酸碱手套、防烫手套。
5. 试剂5.1. 0.5g/L甲基橙指示剂:称取0.050g甲基橙溶于,70C的纯水中冷却定容至100ml。
此试剂贮存于棕色玻璃瓶中,有效期3个月5.2. 0.05mol/L盐酸标准溶液:吸取4.2mL盐酸(p 2°=1.19g/mL),稀释至1000mL此试剂贮存于玻璃瓶中,有效期2个月。
按下述方法标定:5.3. 称取在2500C烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1〜0.2克于250mL锥形瓶中,力卩50mL纯水溶解,加4滴甲基橙指示剂,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。
同时做空白试验。
计算公式:c(HCI)= m(V V o) 0.05299式中:c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度,mol/L ;m —碳酸钠的质量,g ;V—滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积,mLVo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,mL0.05299 —与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L] 相当的以克表示的碳酸钠的质量。
6. 仪器6.1. 25mL滴定管6.2. 50mL移液管6.3. 250mL锥形瓶7. 操作规程7.1.吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中,加4滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。
8. 结果和方法可靠性的表述计算公式:p (CaCO3)= c(HCl)5°.04 V1 1000 V式中:p (CaCO3)—水样的总碱度,mg/L;c(HCl)VV50.04—盐酸标准溶液的的浓度,mol/L ;1 —滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积,mL—所取水样的体积,mL—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的总碱度(CaCO3的质量。
碱度的测定1酸碱滴定法1)适应范围本方法适用于天然水,循环水及炉水中碱度的测定方法。
2)测定原理中和1升水样所需酸的毫摩尔数称为碱度,我们把碱度分为碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度、氢氧化物碱度及不挥发性弱酸盐碱度几种。
一般滴定到PH=8.3时所测的碱度称为酚酞碱度,用P 表示。
继续滴定至PH=4.6时所测的碱度称为甲基橙碱度,用M 来表示,总碱度T=M+P 。
3)试剂3.1) C(HCl)=0.1000mol/L 标准滴定溶液。
3.2) 0.5×10-2甲基橙指示剂:准确称取0.50g 甲基橙,溶于70℃水中,冷却,用水稀释至100mL 。
3.3) 10×10-2酚酞指示剂:准确称取10.0g 酚酞,溶于100mL 乙醇中。
4) 分析步骤4.1)酚酞碱度的测定移取100.00mL 水样于250mL 锥形瓶中,加4滴酚酞指示剂,用C HCl =0.1000mol/L 标准液滴定至红色,刚好褪去,计下HCl 的消耗量V 1,mL 。
4.2) 甲基橙碱度的测定 在测定过酚酞碱度的水样中,加4滴甲基橙指示剂,用C HCl =0.1000mol/L 标准液滴定至橙色,记下HCl 的消耗量V 2,mL 。
5)结果计算5.1) 以mg/L (以CaCO 3)表示的水样中总碱度按下式计算:312100.08102HCl V V C V+⨯⨯⨯=()总碱度5.2) 以mg/L (以CaCO 3)表示的水样中酚酞碱度按下式计算:31100.08102HCl V C V⨯⨯⨯=酚酞碱度 5.3) 以mg/L (以CaCO 3)表示的水样中甲基橙碱度按下式计算: 甲基橙碱度(mg/L )=总碱度(mg/L )-酚酞碱度(mg/L ) 式中V —水样的体积,mL ;c —盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L ;V 1—滴定酚酞碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL ; V 2—滴定甲基橙碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL ; 100.08—碳酸钙的摩尔质量,g/moL ;7)注意事项7.1)水样中不能含有大量余氯及强氧化剂,不能有太大浊度、色度。
水质分析化验方法之碱度的测定原理和方法水碱度的含义水碱度是指水中能够接受[H+]离子与强酸进行中和反应的物质含量。
水中产生碱度的物质主要由碳酸盐产生的碳酸盐碱度和碳酸氢盐产生的碳酸氢盐碱度,以及由氢氧化物存在而产生的氢氧化物碱度。
所以,碱度是表示水中CO32-、HCO3-、OH-及其它一些弱酸盐类的总合。
这些盐类的水溶液都呈碱性,可以用酸来中和。
然而,在天然水中,碱度主要是由HCO3-的盐类所组成。
水碱度影响工业安全生产水中碱度是爱热表面和传热表面的结垢腐蚀根源,其原因是碳酸氢镁和碳酸氢钙受热产生氢氧化镁和碳酸钙水垢的同时,放出二氧化碳,可引起蒸汽和凝结水系统腐蚀。
即使对水进行离子交换软化处理,使碳酸氢镁和碳酸氢钙转变为碳酸氢钠,它在受热时,将热分解和水解,使与水接触的部分(如锅炉汽鼓的水侧、排管或水冷避管及集箱产生碱腐蚀);使蒸汽和凝结水(或疏放水)系统产生二氧化碳碳腐蚀;锅炉水碱度过高还将起泡引起蒸汽携带盐分而结盐垢。
这一切都是由于水具有碱度引起的。
碱度的测定1、原理以酚酞为指示剂,用标准盐酸溶液滴至酚酞变色,此时完成了下列反应:OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-由此测得的碱度称为酚酞碱度。
然后继续以甲基橙为指示剂,用盐酸酸标准溶液滴至甲基橙变色,此时完成了下列反应:HCO3-+H+=H2CO3由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。
甲基橙碱度又称为总碱度。
2、主要试剂与仪器(1)酚酞指示剂称0.5g酚酞溶于30ml无水乙醇中,并用水将此乙醇溶液稀释至100ml。
(2)甲基橙指示剂称0.1甲基橙,溶于100ml蒸馏水中.(3)盐酸标准溶液C(HCL)=0.1mol/L.3、测定步骤(1)取100.00ml透明的水样(若水样浑浊必须过滤),放入250ml锥形瓶中,加酚酞指示剂2—3滴。
若呈红色,则用0.1mol./L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,记下盐酸的用量P(ml)。
(2)若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样中加1~2滴;甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴至橙色,并记下盐酸的总用量T(ml)。
水样中总硬度总酸度总碱度的测定1、方法提要铬黑T 指示剂与水样中Ca 、Mg 离子形成紫红色螯合物。
它的不稳定常数大于EDTA 与Ca 、Mg 螯合物的不稳定常数,当pH=10时,用EDTA 滴定Ca 、Mg 离子,铬黑T 作指示剂。
2、试剂(1)EDTA-Mg 盐:称0.56 g MgSO 4·7H 2O 和2.356 g 乙二酸四乙胺二钠于100 mL 水中,可加NH 4Cl-NH 3·H 2O 溶液4 mL 于水中,加入少许铬黑T 指示剂,用0.01 mol ·L -1EDTA 溶液滴至溶液呈天蓝色(如果已经为天蓝色,则镁盐量不足,可在滴加前加极少许的MgSO 4调至紫红色,再滴)。
(2)pH=10缓冲液:称33.8 g NH 4Cl 溶于286 mL 浓氨水中,再与EDTA-Mg 盐溶液合并,并加H 2O 至500 mL 摇匀,备用。
(3)铬黑T 指示剂,1 g 铬黑T 与25 g KCl 研匀。
(4)EDTA=0.01 mol ·L -1。
3、分析步骤取25.0 mL 水样于250 mL 三角瓶中,加入1+1 HCl 4滴,加热煮沸,放冷,加入3 mL pH=10缓冲液,少许指示剂,用0.01 mol ·L -1标准EDTA 滴定至天蓝色。
4、计算公式ρ(CaCO 3)/ mg ·L -1 =VV C C 09.100⨯⨯×103 5、备注:加入Mg 盐是为终点明显。
(二)总酸度的测定1、方法提要酸度是水介质与氢氧根离子反应的定量能力,通过用强碱标准溶液将一定体积的水样滴至某一pH 值而定量确定(以指示剂的pH 为准)。
测量结果用相当于CaCO 3的质量浓度(mg ·L )来表示。
本法以酚酞作指示剂,pH=8.3。
2、试剂ρ(NaOH )/ mg ·L -1 =0.05 mol ·L -1酚酞指示剂,1%乙醇溶液。
水碱度的测定方法
水碱度咋测呢?其实有好几种方法呢!比如酸碱滴定法。
先取一定量的水样,加入指示剂,像酚酞啥的。
如果水变红色了,就用酸标准溶液滴定,直到红色刚好消失。
这就测出了酚酞碱度。
然后接着加甲基橙指示剂,继续滴定,直到溶液变成橙色,这就得到了总碱度。
那测的时候有啥要注意的呢?哎呀,那可不少!比如水样要取干净,不能有杂质。
还有滴定的速度不能太快,不然结果可就不准啦!
这过程安全不?稳定不?放心吧!只要你按照正确的方法操作,那肯定是安全又稳定的。
就像你走路走得稳稳当当的,不会摔跤。
这水碱度测定有啥用呢?应用场景可多啦!像污水处理厂,得知道水的碱度,才能更好地处理污水呀!还有工业用水,碱度不合适可能会影响生产呢!它的优势就是能快速准确地知道水的性质,就像你有一双火眼金睛,一下子就能看出水的好坏。
我给你说个实际案例哈。
有个工厂,之前不知道水的碱度,生产老是出问题。
后来一测,发现碱度太高了。
调整了用水之后,生产就顺顺利利的啦!这效果,杠杠的!
所以说,水碱度的测定很重要哦!大家一定要重视起来。
一、实验目的1. 了解总碱度的概念及其在环境监测和水质分析中的应用。
2. 掌握滴定法测定总碱度的原理和方法。
3. 培养实验操作技能,提高分析数据的能力。
二、实验原理总碱度是指水样中能与强酸定量反应的物质总量,通常用毫摩尔(mmol/L)表示。
滴定法测定总碱度的原理是:在水样中加入一定量的强酸,使水样中的碱性物质全部反应,根据所消耗的强酸的量计算总碱度。
实验过程中,常用酚酞作指示剂,当溶液颜色由浅红色变为无色时,表示达到滴定终点。
此时,可以根据所消耗的强酸浓度和体积,计算出水样中的总碱度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、滴定管夹、滴定架、pH计、电子天平等。
2. 试剂:0.1mol/L盐酸标准溶液、酚酞指示剂、无CO2水、待测水样。
四、实验步骤1. 准备工作:将盐酸标准溶液用无CO2水稀释至0.1mol/L,并摇匀;称取0.1g酚酞指示剂,用无CO2水溶解,配制成1%的酚酞指示剂溶液。
2. 标准曲线绘制:取一定量的盐酸标准溶液,用移液管移取25.00mL于锥形瓶中,加入2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由浅红色变为无色,记录消耗的盐酸标准溶液体积。
3. 样品测定:取一定量的待测水样,用移液管移取25.00mL于锥形瓶中,加入2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由浅红色变为无色,记录消耗的盐酸标准溶液体积。
4. 计算总碱度:根据标准曲线和样品测定结果,计算待测水样的总碱度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:根据绘制的标准曲线,可以得到盐酸标准溶液的浓度与消耗体积之间的关系。
2. 样品测定:根据样品测定结果,计算待测水样的总碱度。
3. 结果分析:将实验结果与标准值进行比较,分析实验误差的原因。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了滴定法测定总碱度的原理和方法,提高了实验操作技能。
2. 了解总碱度在环境监测和水质分析中的应用,为今后相关实验奠定了基础。
碱度的测定方法一指示剂滴定法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水、锅炉水、凝结水、除盐水和给水中碱度的测定。
2 分析原理水中碱度是指水中含有能接受H+的物质的量。
以酚酞作指示剂,用酸标准溶液滴定水样,达到终点时所测得的碱度称为酚酞碱度。
此时水样中全部的OH-、CO32-与H+化合生成H2O和HCO3-,其反应式如下:OH–+ H+→H2OCO32–+ H+→HCO3-以甲基橙(或甲基红—亚甲基蓝)作指示剂测得的碱度称为全碱度(总碱度)。
酚酞终点的pH约为8.3,甲基橙终点的pH约为4.2,甲基红—亚甲基蓝终点的pH约为5.0。
第一种方法以酚酞(第一终点)和甲基橙(第二终点)作指示剂;第二种方法以酚酞(第一终点)甲基红—亚甲基蓝(第二终点)作指示剂。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 1g/L甲基橙水溶液:称取0.1g甲基橙,溶于70℃水中,稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.2 酚酞指示剂10g/L 乙醇溶液:称取1.0g酚酞,加100mL 95%乙醇溶解,再以0.05mol/LNaOH溶液中和至出现稳定的微红色。
(有效期六个月)3.1.3 盐酸标准溶液[C(HCl)=1.0000 mol/L]。
(有效期二个月)3.1.4 盐酸标准溶液[C(HCl)=0.5000mol/L]。
(有效期二个月)3.1.5 甲基红—亚甲基蓝指示剂:准确称取0.100g甲基红溶于50mL 乙醇溶液中;准确称取0.050g亚甲基蓝溶于50mL 乙醇中;将两种溶液混合即可。
(混合指示液有效期一个月)3.2 仪器3.2.1 酸式滴定管(50mL); 3.2.2 微量滴定管(10mL); 3.2.3 锥形瓶(250mL); 3.2.4 移液管(100mL);4 分析步骤4.1 第一种方法: 4.1.1 酚酞碱度(P)的测定移取100mL 水样于250锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂。
若水样不显色,则酚酞碱度为零( P=0);若水样显红色,则用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至无色,记下盐酸标准溶液的用量V 1(mL)。
总碱度测定方法(火焰光度法)碱含量测定方法(火焰光度法)(GB/T 176-2008 17)1目的和适用范围本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标,适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。
2 定义总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。
水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。
3原理试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
4 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
4.1 盐酸(1+1)4.2 氨水(1+1)4.3 氢氟酸(HF)1.15g/cm3~1.18g/cm3,质量分数40﹪4.4 碳酸铵溶液(100g/l)将10g碳酸铵溶解于100ml水中,用时现配。
4.5 甲基红指示剂溶液(2g/l)将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。
4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105~110℃烘过2h的氯化钾(光谱纯)及1.8859已于105~110℃烘过2h的氯化钠(光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮存于塑料瓶中,此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。
4.6.2 工作曲线的绘制吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。
吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml;2.50ml;5.00ml;10.00ml;15.00ml;20.00ml;25.00ml分别放入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系,分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。
总碱度的测定方法
总碱度是指水中有机碱和无机碱的总和,它是检测水质的重要指标之一,可用以下方法测定:
1. 硫酸铜法:将样品加入硫酸铜溶液中,产生碳酸铜,碳酸铜的量直接反映样品中总碱度的含量。
2. 氰化钠法:将样品加入氰化钠溶液中,溶解出来的氰化物的量即可反映样品中总碱度的含量。
3. 盐酸铝法:将样品加入盐酸铝溶液中,溶解出来的铝的量即可反映样品中总碱度的含量。
4. 醋酸钠-甲醛法:将样品加入醋酸钠-甲醛混合溶液中,溶解出来的甲醛的量即可反映样品中总碱度的含量。
实验名称:水样的碱度测定(双指示剂连续滴定法)指导老师:曹晓霞专业:给排水科学与工程班级:1302姓名:吕嘉杰一、目的要求1. 学习分析天平的使用和样品的称量; 2. 学习标准溶液的配制和标定; 3. 学习和掌握滴定分析的基本操作;4. 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。
二、实验原理1. 盐酸溶液的标定首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液,以甲基橙为指示剂,用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度,溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。
反应式:Na 2CO 3+2HCl =2NaCl+H 2O+CO 2 2. 水中碱度的测定碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量,是衡量水体变化的重要指标,是水的综合性特征指标。
碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。
1) 酚酞碱度 酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止,盐酸滴定体积为V 1mL 。
等当点时的pH 约为8.3,酚酞的变色范围pH 为8-10。
反应式: OH -+H +=H 2O CO 32-+H +=HCO 3-()水样=酚酞碱度V V •C L /mol 1HCl ()1000×V V •C L /mg CaO 1HCl 水样=计,以酚酞碱度 2) 总碱度再加入甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,设盐酸滴定体积为V 2 mL 。
等当点时的pH 约为4.4,甲基橙的变色范围为3.1-4.4。
反应式:HCO 3-+H +=H 2O+CO 2()水样+=总碱度V )V V (•C L /mol 21HCl()1000×V )V V (•C L /mg CaO 21HCl 水样+=计,以总碱度三、主要仪器及试剂 主要仪器:电子天平(0.0001g ),称量瓶,烧杯,玻璃棒,250mL 容量瓶,锥形瓶,酸式滴定管(50mL ),25mL 移液管,250 mL 移液管,吸耳球 主要试剂: 12mol/L 浓盐酸 0.1%甲基橙指示剂 0.1%酚酞指示剂四、实验步骤1. 洗净所有玻璃器皿,并试漏; 2. Na 2CO 3标准溶液的配制采用差量法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2~1.4g (精确到0.0001g )于小烧杯中;加约50mL 蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解后,转移至250mL 容量瓶中,用少量蒸馏水润洗烧杯3~4次,全部转移至容量瓶中,定容。
总碱度的测定-----乙二胺四乙酸二钠滴定法一、测定范围1、本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。
2、本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。
3、本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子,能使指示剂褪色,或终点不明显。
硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰,盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。
4、由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很少时,需要加入已知量镁盐,以使滴定终点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA,以保证明显的终点。
5、若取50mL水样,本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。
二、测定原理当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。
当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。
三、试剂1、缓冲溶液(pH=10)。
1.1 称取16.9g氯化胺,溶于143mL氨水(ρ20=0.88g/mL)中。
1.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO4·7H2O)及 1.178g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA·2H2O),溶于50mL纯水中,加入2mL氯化胺-氢氧化胺溶液(1.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色。
若为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色),用Na2EDTA标准溶液(5)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
合并1.1及1.2溶液,并用纯水稀释至250mL。
合并后如溶液又变为紫红色,在计算结果时应扣除试剂空白。
注:①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。
防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。
缓冲溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制。
山东农业大学重点建设精品课程------水分析化学
实验3 总碱度、碳酸根及重碳酸根离子的测定
1. 目的要求
(1) 掌握水中总碱度的测定及计算方法;
(2) 学会判断水中碱度的成份并掌握其计算。
2. 仪器和试剂
25mL酸式滴定管,锥形瓶,100mL量筒等。
c=0.05mol/LHCl标准溶液,1%酚酞:称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇溶HCl
液中,1%(m/V)甲基橙。
3. 实验步骤
(1)取一定体积的水样于干净的锥形瓶中,加入酚酞指示剂并摇匀。
当溶液呈红色时,用HCl标准溶液滴定至刚褪为无色,记录HCl标准溶液用量V HCl(1)。
若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用HCl标准溶液滴定,并接着进行下项操作。
(2)在向上述锥形瓶中加入2~3滴甲基橙指示剂并摇匀。
继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点,记录共消耗HCl溶液的用量V HCl(继续消耗HCl标准溶液的体积:V HCl(2)= V HCl-V HCl(1))。
取平行操作3份的数据,计算水样总碱度(以mmol/L表示、以CaCO3mg/L计),判断水中碱度的成份并计算它们的含量(以mg/L计)。
思考题
1. 测定水中总碱度时,不加酚酞指示剂,直接加入甲基橙指示剂是否可行?
2. V HCl(1)、V HCl(2)与酚酞、甲基橙指示剂有何关系?。
实验名称:水样的碱度测定(双指示剂连续滴定法)
指导老师:曹晓霞专业:给排水科学与工程班级:1302姓名:吕嘉杰
一、目的要求
1. 学习分析天平的使用和样品的称量; 2. 学习标准溶液的配制和标定; 3. 学习和掌握滴定分析的基本操作;
4. 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。
二、实验原理
1. 盐酸溶液的标定
首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液,以甲基橙为指示剂,用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度,溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。
反应式:Na 2CO 3+2HCl =2NaCl+H 2O+CO 2 2. 水中碱度的测定
碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量,是衡量水体变化的重要指标,是水的综合性特征指标。
碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。
1) 酚酞碱度 酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止,盐酸滴定体积为V 1mL 。
等当点时的pH 约为8.3,酚酞的变色范围pH 为8-10。
反应式: OH -+H +=H 2O CO 32-+H +=HCO 3-
()水样
=
酚酞碱度V V •C L /mol 1
HCl ()1000×V V •C L /mg CaO 1
HCl 水样
=
计,以酚酞碱度 2) 总碱度
再加入甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,设盐酸滴定体积为V 2 mL 。
等当点时的pH 约为4.4,甲基橙的变色范围为3.1-4.4。
反应式:HCO 3-+H +=H 2O+CO 2
()水样
+=
总碱度V )
V V (•C L /mol 21HCl
()1000×V )
V V (•C L /mg CaO 21HCl 水样
+=
计,以总碱度
三、主要仪器及试剂 主要仪器:
电子天平(0.0001g ),称量瓶,烧杯,玻璃棒,250mL 容量瓶,锥形瓶,酸式滴定管(50mL ),25mL 移液管,250 mL 移液管,吸耳球 主要试剂: 12mol/L 浓盐酸 0.1%甲基橙指示剂 0.1%酚酞指示剂
四、实验步骤
1. 洗净所有玻璃器皿,并试漏; 2. Na 2CO 3标准溶液的配制
采用差量法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2~1.4g (精确到0.0001g )于小烧杯中;加约50mL 蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解后,转移至250mL 容量瓶中,用少量蒸馏水润洗烧杯3~4次,全部转移至容量瓶中,定容。
3. 0.1mol/L 盐酸标准溶液的配制和标定
(1) 用量筒取8.4mL 的浓盐酸于500mL 试剂瓶中,加蒸馏水至约500mL ,加塞混匀;
(2) 用移液管准确移取25mL Na 2CO 3标准溶液于250mL 锥形瓶中,加2滴甲基橙指示剂,
混匀,用盐酸标准溶液滴定至黄色刚好变为橙红色,且摇动不消失为止,计算V 0。
平行测定至少三次,计算盐酸标准溶液的浓度。
4. 用移液管准确移取25mL Na 2CO 3标准溶液于250mL 锥形瓶中,加1滴甲基橙指示剂,混
匀,用盐酸标准溶液滴定至黄色刚好变为橙红色,且摇动不消失为止,计算V 0。
平行测定至少三次,计算盐酸标准溶液的浓度。
水样碱度的测定
(1) 用100mL 移液管准确移取水样于250mL 锥形瓶中,加1滴酚酞指示剂,混匀,用盐
酸标准溶液滴定至红色变为无色为止,记录并计算V 1。
平行测定至少三次。
(2) 再加1滴甲基橙指示剂,混匀,用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色为止,记录
消耗HCl 标液的总体积总V ,21V V -V =总。
按下式计算含量:平行测定至少三次。
W .C )V V (W .C )V V (%NaOH HCl HCl 004010010002502500402
121⨯⨯-=⨯⨯⨯⨯⨯-=
W C V W C V CO Na HCl HCl 0
.1061002000250
250.1062%2
232⨯⨯=⨯⨯⨯⨯⨯=
W .C )V V (W .C )V V (NaOH %HCl HCl 00401001000250
00401
212⨯⨯+=⨯⨯⨯⨯⨯+=
计)(以总碱度
五、数据的记录与处理
盐酸标准溶液的标定
HCl
CO Na CO Na HCl V M W C 23221000⨯⨯=
相对标准偏差d=0.13%<0.2%
总碱度的测定
○1W
C V V W C V V NaOH HCl HCl 00.40)(1001000250
25
00.40)(%12
12⨯⨯+=⨯⨯⨯
⨯⨯+=计)(以总碱度=22.12 ○2W
.C )V V (W .C )V V (NaOH %HCl HCl 00401001000250
25
00401
212⨯⨯+=⨯⨯⨯
⨯⨯+=计)(以总碱度=22.10 其中w 是水样的质量为3.7092g
六、思考题
1. 为什么可用HCl 直接滴定Na 2CO 3与NaHCO 3,而不能直接滴定NaAc ?
醋酸钠强碱弱酸盐在水中发生电离平衡,加入盐酸使得电离平衡向正方向转移,生成醋酸和氯化钠,这时溶液就是酸性了
2. 双指示剂法测定碱液的结果,可能有下列五种情况: (1) V 1>V 2 (2) V 1=V 2 (3) V 1<V 2 (4) V 1=0,只有V 2(5)V 2=0,只有V 1 问各种情况下,水样中存在何种碱度?
○
1V 1>V 2时,组成为:CO 32-+ OH - ② V 1=V 2时,组成为: CO 32-
③ V 1<V 2时,组成为:HCO 3- +CO 32- ④ V 1=0 V 2>0时,组成为:HCO 3- ⑤ V 1>0 V 2=0时,组成为:OH -
四.实验内容
1.0.01mol·dm -3EDTA 溶液的配制:称取1.9克EDTA 二钠盐,溶于500 cm 3水中,必要时可温热以加快溶解(若有残渣可过滤除去)。
2.0.01mol·dm -3Zn 2+标准溶液的配制:将ZnO 在800℃灼烧至恒重,干燥器中冷却。
准确称取ZnO0.20~0.25g ,置于100 cm 3小烧杯中,加5 cm 36 mol·dm -3HCl 溶液,盖上表面皿,使ZnO 完全溶解。
吹洗表面皿及杯壁,小心转移于250 cm 3容量瓶中,用水稀释至刻度标线,摇匀。
计算Zn 2+标准溶液的浓度(C Zn 2+)。
3.EDTA 溶液浓度的标定:用25cm 3移液管吸取Zn 2+标准溶液置于250cm 3锥形瓶中,逐滴加入 6 mol·dm -3NH 3·H 2O ,同时不断摇动直至开始出现白色Zn(OH)2沉淀。
再加5cm 3NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液、50 cm 3水和少量固体铬黑T ,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
记下EDTA 溶液的用量V EDTA (cm 3)。
重复一次,计算EDTA 的浓度(C EDTA )。
4、Ca 2+的测定:用移液管准确吸取水样50.00cm 3于250.00cm 3锥形瓶中,加入50cm 3
蒸馏水,2cm 3 6mol ⋅dm -3 NaOH 溶液(pH=12-13),少量固体钙指示剂。
用EDTA 溶液滴定,不断摇动锥形瓶,当溶液变为纯蓝色时,即为终点。
记下所用毫升数V 1。
用同样方法重复一次。
5、Ca 2+、Mg 2+总量的测定:准确吸取水样50.00cm 3于250cm 3锥形瓶中,加50cm 3蒸馏水,加2cm 3三乙醇胺掩蔽剂,5cm 3 NH 3⋅H 2O-NH 4Cl ,少量固体铬黑T 指示剂。
用EDTA 溶液滴定,当溶液由酒红色变为纯蓝色时,即使终点。
记下所有毫升数据V 2.用同样方法再测定一份。
按下式分别计算Ca 2+、Mg 2+总量(以CaOmg ⋅dm -3表示)及Ca 2+和Mg 2+的分量(mg ⋅dm -
1000
00.50)()(132⨯⨯=
⋅-+Ca
EDTA M CV dm mg Ca 100000
.50)()(23⨯⨯=
⋅-CaO
EDTA M CV dm mg CaO
100000
.50)()(123
2⨯⨯-=
⋅-+Mg
EDTA M V V C dm mg Mg
1.仪器分析天平、滴定管(碱式)、移液管(25.00cm 3)、容量瓶(250 cm 3) 2.药品NH 3·H 2O -NH 4Cl 缓冲溶液(pH=10):取6.75克NH 4Cl 溶液于20 cm 3水中。
加入57 cm 315mol·dm -3 NH 3·H 2O ,用水稀释到100 cm 3。
铬黑T 指示剂、钙指示剂、纯ZnO ,EDTA 二钠盐(A.R )、6 mol·dm -3HCl 溶液、6 mol·dm -3氨水。