减压蒸馏除阻聚剂
减压蒸馏除阻聚剂是一种常用的石油化工处理剂，广泛应用于炼油和化工工艺中。它的主要作用是去除炼油过程中产生的杂质和污染物，提高产物的质量，从而保证石油产品的安全和高效。
减压蒸馏除阻聚剂是一种特殊的化学药剂，具有很强的表面活性和分散性。它可以很好地附着在杂质和污染物表面，形成一层保护膜，防止它们在工艺中再次聚集和沉积。同时，减压蒸馏除阻聚剂还可以与杂质和污染物发生化学反应，将其分解或转化为无害物质，进一步提高产品的纯度和质量。
在炼油过程中，原油中含有各种杂质和污染物，如硫化物、重金属、有机酸、沉积物等。这些杂质和污染物不仅会降低石油产品的质量，还会对设备和催化剂造成损害。减压蒸馏除阻聚剂的使用可以有效地去除这些杂质和污染物，减少设备的腐蚀和催化剂的中毒，延长设备和催化剂的使用寿命。
减压蒸馏除阻聚剂的选择要根据具体的工艺条件和石油产品的要求来确定。不同的工艺和产品对除阻聚剂的性能要求不同，需要选择具有适当活性和稳定性的药剂。同时，除阻聚剂的用量和投加方式也需要根据实际情况进行调整，以达到最佳的去除效果。
除阻聚剂的使用还需要注意一些问题。首先，在投加除阻聚剂之前，需要进行一定的工艺设计和试验验证，以确定最佳的投加位置和方
式。其次，在使用过程中，需要定期检测除阻聚剂的活性和稳定性，并及时更换或补充药剂。最后，在除阻聚剂的使用过程中，需要注意操作规程和安全措施，避免药剂的泄漏和损坏。
减压蒸馏除阻聚剂在炼油和化工工艺中的应用是非常重要的。它可以有效地去除杂质和污染物，提高产品的质量和纯度，保护设备和催化剂的正常运行。同时，减压蒸馏除阻聚剂的使用还可以减少环境污染和资源浪费，符合可持续发展的要求。
减压蒸馏除阻聚剂在石油化工领域有着广泛的应用前景。随着石油需求的增加和环境保护意识的提高，对于高效、安全和环保的炼油和化工工艺将会越来越重视。减压蒸馏除阻聚剂作为一种重要的处理剂，将会在这个领域发挥越来越重要的作用。
MMA，BPO和苯乙烯的净化提纯 PB11206236 刘杰 本文摘要：本实验主要是利用减压蒸馏的方法对两种单体和一种引发剂进行纯化 This article Abstract: This study is the use of vacuum distillation method for monomer and an initiator for purification 关键词：BPO（过氧化苯甲酰）苯乙烯MMA（甲基丙烯酸甲酯）减压蒸馏 实验目的： 1、了解单体，引发剂和溶剂的精制原理，掌握他们的精制方法 2、纯化几种烯类单体，自由基引发剂和溶剂 实验原理： 本实验主要是纯化苯乙烯，MMA和BPO这三种物质。BPO为白色固体，像这种固体进行纯化的可以将其溶解并且进行减压蒸馏然后重结晶。而苯乙烯，MMA这两种液体可以直接进行减压蒸馏进行纯化。 通常情况下，进行聚合之前，要先将单体物质进行纯化，因为一般在运输和贮存过程中，为了防止单体自主聚合变质，要先行加入一些阻聚剂。所以在进行试验之前，一定要进行纯化将这些杂质去掉。而引发剂中可能由于存放时间比较久混入某些杂质，这些杂质可能对聚合反应起到阻聚或缓聚的作用，因而也要进行纯化出去。 同时，本实验还要注意无水环境，经过水洗的要进行干燥处理。 实验试剂： 苯乙烯60ml，NaOH（5%），甲基丙烯酸甲酯100ml，BPO6g 实验仪器： 250ml锥形瓶，通氮系统，真空水泵，布氏漏斗，直型冷凝管，250ml圆底烧瓶，100ml 分液漏斗，电磁搅拌器 实验步骤： 向分液漏斗中加入100mlMMA，先用5%NaOH进行洗涤三次，然后用水洗涤至中性，然后加入无水硫酸钠进行干燥，干燥30min至60min。然后进行减压蒸馏，除去前馏分，收集得到无色透明的液体。 在100ml的分液漏斗中加入60ml苯乙烯，用5%的NaOH进行洗涤，液体呈现浅黄色再用水洗涤至中性，分液得到的液体加入无水硫酸钠进行干燥，同样干燥30min至60min。然后进行减压蒸馏（60℃左右）得到液体为无色液体。 向烧杯中加入6gBPO并25ml氯仿使其溶解，然后向澄清溶液中加入甲醇，待析出大量白色针状晶体，然后进行抽滤。 实验讨论： 结果：500ml的MMA最后得到372.5ml 1、在进行减压蒸馏的时候容易进行暴沸，所以在加热升温的时候不能将温度一下开的
实验二十四甲基丙烯酸甲酯聚合物综合设计实验 实验24-1 甲基丙烯酸甲酯的精制 一、目的和要求 1、了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法。 2、掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。 二、仪器、设备和材料 1、主要仪器 500ml三口瓶，毛细管（自制），刺型分馏柱，0～100℃温度计，接收瓶 2、主要试剂 甲基丙烯酸甲酯（AR）、氢氧化钠（CP） 三、实验原理 甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为100.3～100.6℃。 为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其出去。对苯二酚可与氢氧化钠反应生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。 水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。单体的精制通常采用减压蒸馏。 由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以降低液体的沸点。沸点与真空度之间的关系可近似地用下式表示： LgP=A+B/T 24－1 式中，P为真空度；T为液体的沸点，K；A和B都是常数，可通过测定两个不同外界压力时的沸点求出。 甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系。见表24－1 注：1 mmHg＝133.322Pa 四、实验步骤 1、将工业纯的甲基丙烯酸甲酯300ml置于500ml分液漏斗中，用10%的NaOH溶液洗2 ——3次，每次用量为50ml，洗至碱液无色透解，再用2%食盐水每次50ml洗2——3次至废水呈中性，然后将甲基丙烯酸甲酯放入试剂瓶中，加入（20%——25%按单位量）无水氯化钙放置30分钟，滤去干燥剂，为实验用精单体。 2、按图24-1安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。要求整个体系密闭。 开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。待冷却后，再抽空、烘烤，反复三次。
减压蒸馏除阻聚剂 减压蒸馏除阻聚剂是一种常用的石油化工处理剂，广泛应用于炼油和化工工艺中。它的主要作用是去除炼油过程中产生的杂质和污染物，提高产物的质量，从而保证石油产品的安全和高效。 减压蒸馏除阻聚剂是一种特殊的化学药剂，具有很强的表面活性和分散性。它可以很好地附着在杂质和污染物表面，形成一层保护膜，防止它们在工艺中再次聚集和沉积。同时，减压蒸馏除阻聚剂还可以与杂质和污染物发生化学反应，将其分解或转化为无害物质，进一步提高产品的纯度和质量。 在炼油过程中，原油中含有各种杂质和污染物，如硫化物、重金属、有机酸、沉积物等。这些杂质和污染物不仅会降低石油产品的质量，还会对设备和催化剂造成损害。减压蒸馏除阻聚剂的使用可以有效地去除这些杂质和污染物，减少设备的腐蚀和催化剂的中毒，延长设备和催化剂的使用寿命。 减压蒸馏除阻聚剂的选择要根据具体的工艺条件和石油产品的要求来确定。不同的工艺和产品对除阻聚剂的性能要求不同，需要选择具有适当活性和稳定性的药剂。同时，除阻聚剂的用量和投加方式也需要根据实际情况进行调整，以达到最佳的去除效果。 除阻聚剂的使用还需要注意一些问题。首先，在投加除阻聚剂之前，需要进行一定的工艺设计和试验验证，以确定最佳的投加位置和方
式。其次，在使用过程中，需要定期检测除阻聚剂的活性和稳定性，并及时更换或补充药剂。最后，在除阻聚剂的使用过程中，需要注意操作规程和安全措施，避免药剂的泄漏和损坏。 减压蒸馏除阻聚剂在炼油和化工工艺中的应用是非常重要的。它可以有效地去除杂质和污染物，提高产品的质量和纯度，保护设备和催化剂的正常运行。同时，减压蒸馏除阻聚剂的使用还可以减少环境污染和资源浪费，符合可持续发展的要求。 减压蒸馏除阻聚剂在石油化工领域有着广泛的应用前景。随着石油需求的增加和环境保护意识的提高，对于高效、安全和环保的炼油和化工工艺将会越来越重视。减压蒸馏除阻聚剂作为一种重要的处理剂，将会在这个领域发挥越来越重要的作用。
苯乙烯综合实验---苯乙烯的精制 一、实验目的 1、了解苯乙烯的储存和精制方法。 2、掌握苯乙烯减压蒸馏工艺。 二、实验原理 苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2°C。 为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精致苯乙烯。 苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水分，方法主要包括物理吸附和化学方法两种。物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水分吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛。化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。氢化钙常用来做干燥剂。也可以两种方法结合在一起使用。如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙的溶液，在高纯氮气的保护下进行减压蒸馏，收集所需的组分。 苯乙烯沸点与压力的关系 三、实验药品及仪器 实验药品：苯乙烯，无水硫酸钠；
实验仪器：500ml三口瓶、水浴锅、直行泠凝管、接液瓶、铁架台。 四、实验装置 苯乙烯减压蒸馏工艺图 五、验步骤及现象 1.安装减压蒸馏装置，注意安装顺序，检查装置的气密性。 2.将250mL粗苯乙烯加入分液漏斗中，慢慢加入等量的5% NaOH 水溶液，摇匀数次后静止分层，放出下层水，再用等量NaOH溶液重复三次，最后用去离子水洗涤至中性（用pH试纸检测）。加入无水硫酸钠，干燥3小时待用。 3.将获得的提取液进行减压蒸馏，开启冷凝水，控制压力减压蒸 馏过程中，要注意控制温度的变化和压力系数，所获得的产物压力与温度是对应关系。进行查表，注意提取。 4.当达到要求时，小心转动接液管，收集溜出液，直至蒸馏结束。 5.蒸馏完毕，撤去热源，待体系稍冷后，慢慢打开毛细管上的螺 旋夹子，并渐渐打开二通活塞，缓慢解除真空使体系内压力与外界压力平衡后方可关闭抽压装置。最后关上冷凝水。拆卸顺序要正确。
丙烯酸丁酯工艺规程 江苏三蝶化工有限公司 二0一一年七月
编号： 审批：江苏三蝶化工有限公司 总工程师(签字) 年月日审定：江苏三蝶化工有限公司 技术处(签字) 年月日审核：江苏三蝶化工有限公司 丙烯酸酯车间主任(签字) 年月日
目录 1.产品说明 (4) 2.生产能力 (6) 3、原材料规格 (6) 4、公用工程规格 (8) 5、生产的基本原理及化学反应方程式 (10) 6、生产工序及流程叙述 (13) 7、生产工艺条件一览表 (24) 8、不正常现象的原因和处理方法 (28) 9、生产控制分析一览表 (31) 10、原材料、动力及燃料消耗定额 (32) 11、三废及处理 (33) 12、安全生产基本原理 (33) 13、有关信号安全装置的说明 (37) 14、应遵守的主要技术规程和制度 (41) 15、设备一览表 (42) 16、修改和补充 (46)
1.产品说明 1·1 产品名称 丙烯酸丁酯 分子式：C7H12O2 结构式: CH2=CHCOOCH2-CH2-CH2-CH3 1.2 产品标准 备注项目丙烯酸丁酯 指标 纯度 wt % ≥99.0 色相 (APHA) ≤10 游离酸 wt%（以AA计）≤0.01 水分 wt % ≤0.10 阻聚剂MQ wt ppm 50±5 1.3 产品的物理化学性质： 项目丙烯酸丁酯物理常数 比重 20℃ g/cm3 0.90 比热 kcal/kg℃0.46 熔点℃-64.6 沸点(760mmHg)℃148 蒸汽比重(air=1) 4.43 汽化热kcal/kg 60 聚合热kcal/kg 117 燃烧热kcal/kg（25℃）7.6 水中溶解度g/100g（25℃）0.2 开口闪点℃43 闭口闪点℃38
单体和引发剂的精制实验报告 姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270 摘要:本实验将纯化甲基丙烯酸甲酯及其本体聚合的自由基引发剂过氧化甲酰。利用分液法和减压蒸馏法除去甲基丙烯酸甲酯中的杂质，并用重结晶的方法对引发剂过氧化苯甲酰进行了精制。达到提纯聚合反应单体、引发剂的目的，为后续实验提供原料。 关键词:单体引发剂精制提纯 Abstract:This experiment will use skimming and reduced pressure distillation to remove the impurity in methyl methacrylate (MMA), and use recrystallization topurifythe initiator benzoyl peroxide(BPO). Achieve the purpose that providing pure monomer, initiator to the follow-up experiments. Keyword :Monomer Initiator Refining Purification 一、引言 试剂的纯化对聚合反应是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程。本文描述了精制甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的一般方法（对MMA采用了减压蒸馏的方法，BPO 采用了重结晶的方法），并为其他单体和引发剂的精制提供了可以参照的思路。精制后的单体和引发剂，即可用于聚合反应。 对于单体（monomer）来说，为防止单体在室温下缓慢聚合，一般商品单体中都含有阻聚剂，而且在市售商品中一般含有少量水，这都是我们要去除的杂质。例如甲基丙烯酸甲酯（MMA）是合成有机玻璃的单体，在外界光、热等条件下容易聚合，因此购买的MMA 里都含有少量阻聚剂如对苯二酚，故需用稀碱溶液除去阻聚剂。另外在生产及储存过程中也会混入水等杂质以及自身可能产生一些聚合物，这些杂质也都需除去。 对于引发剂（initiator）来说，引发剂含有少量自身分解的杂质。过氧化二苯甲酰（BPO）是常用的过氧化物类引发剂。过氧化苯甲酰在贮藏过程中有少量分解，产生过氧化苯甲酸、苯甲酸苯脂等杂质。过氧化苯甲酰能在室温下很好的结晶，因此可以用重结晶的方法来除去其中混有的杂质。 二、实验内容
实验二 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 实验日期： 2018年10月26日
一、实验目的 1 了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法 2 了解本体聚合的优缺点熟悉本体聚合的工艺流程 二、实验原理 本体聚合（bulk polymerization）是单体仅引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。本体聚合体系仅由单体和少量（或无）引发剂组成，产物纯净，后处理简单，是比较经济的聚合方法；多适用于实验室研究，如单体聚合能力的初步评价、少量聚合物的制备，动力学研究等。 工业上本体聚合可采用间歇法和连续法，关键问题是聚合热的排除。聚合初期如不及时散热，轻则造成局部过热，使分子量分布变宽，影响聚合物的强度；重则温度失控，引起爆聚。这一缺点曾一度使本体聚合的发展受到限制，但经反应器搅拌、传热改善和工艺调整后，得到了克服。 甲基丙烯酸甲酯可选用悬浮法、乳液法甚至溶液法聚合，但间歇本体聚合却是制备板、管、棒和其他型材的主要方法。在间歇法制备有机玻璃过程中有散热困难、体积收缩、产生气泡诸多问题，可以分为预聚合、聚合和高温后处理三个阶段来控制。 聚甲基丙烯酸甲脂呈非晶态，强度好，耐光耐候，耐化学腐蚀，透光率92%，俗称有机玻璃，可用作航空玻璃、光导纤维、指示灯罩、标牌、仪器牌等。 三、实验仪器及药品 仪器：水浴锅量筒电子天平圆底烧瓶小烧杯试管温度计烘箱药品：10.6ml甲基丙烯酸甲脂 0.1gBPO 四、实验步骤： 1、预聚洗净并烘干圆底烧瓶和小烧杯，用电子天平称取0.1gBPO，再用量筒取得的10.6ml 单体 MMA一并加入烧瓶。在水浴锅中加热圆底烧瓶并用温度计测量温度，保持温度在80~90℃，盖上无孔塞子，当瓶内的预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停止加热，冷却至室温。 2、聚合将试管盖子关上，放入40~50℃的烘箱中聚合一周，直至硬化。 3、灌模取三个干燥洁净的试管，为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中，灌至三分之二以防胀裂。试管（1）不加装饰物作空白对照，试管（2）加入一片树叶，试管（3）加入树枝 4、脱模敲碎试管，得聚合物有机玻璃。 五、注意事项 1、预聚时要注意粘度变化，当粘度与甘油粘度相近时，立即停止加热，否则过度后会发生爆聚。 2、灌模时试管稍微倾斜，将高聚物呈细线形稳定缓慢流入试管。
高 分 子 化 学 实验报告 08高分子（一）班 夏jh 0814121039 吴qs 0814121038 温jp 0814121037 实验过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制
（一）过氧化苯甲酰的精制 一、实验目的 （1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法。 （2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。 二、实验药品及仪器 药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇。 仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗。 三、实验装置 四、实验原理 ,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。 过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下： 五、实验步骤及现象 第一次： 步骤现象分析
（1）室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。粉末溶解，溶液呈淡黄色。BPO 溶解于氯仿中.杂质不溶于 氯仿。( 由于烧杯没有洗干净还 有杂质,杂质溶解使溶液呈淡黄 色.) （2）溶液过滤，滤液直接滴入25ml 甲醇中。过滤一段时间，溶液不再下流， 边上出现一条略带黄色的黄圈， 过滤后溶液略呈黄色,溶液静置 有白色针状晶体析出。 氯仿易挥发，以致溶解在其中的 BPO被析出，黏附在滤纸上，溶 液难以流下，同时，不溶杂质被 除去。BPO 在甲醇中的溶解度 比在氯仿中的小得多，氯仿挥发 后BPO 析出。 （3）将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用甲醇 2.5ml 洗 1 次，抽干。 湿产品为白色针状,抽滤瓶中 有白色晶体颗粒,烧杯壁上有白 色附着物。 烧杯上残留的液体当甲醇挥发 后溶解在其中的BPO 粘在烧杯 壁上。 （5）将所得产品烘干称重。 （6）产品保存于棕色瓶中避光， 防止BPO 分解。 避光，防止BPO分解.第二次： 步骤现象分析 （1）室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。粉末溶解，溶液呈乳白色。BPO 溶解于氯仿中.杂质不溶于 氯仿。 （2）溶液过滤，滤液直接滴入25ml 甲醇中。过滤一段时间，溶液不再下流， 边上出现一条白色的圈，过滤后 溶液呈无色,溶液静置有白色针 状晶体析出。 氯仿易挥发，以致溶解在其中的 BPO被析出，黏附在滤纸上，溶 液难以流下，同时，不溶杂质被 除去。BPO 在甲醇中的溶解度 比在氯仿中的小的多，氯仿挥发 后BPO 析出。 （3）将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用甲醇 2.5ml 洗 1 次，抽干。 湿产品为白色针状,抽滤瓶中 有白色晶体颗粒,烧杯壁上有白 色附着物。 烧杯上残留的液体当甲醇挥发 后溶解在其中的BPO 粘在烧杯 壁上。 （5）将所得产品烘干称重。 （6）产品保存于棕色瓶中避光， 防止BPO 分解。 避光，防止BPO分解. 六、产率计算 称重：第一次：0.36 g ；第二次：0.46g ； 理论产率：W1=0.36/2.5=14.4% ; W2=0.46/2.5=18.4% ； 七、问题讨论 （1）为什么BPO 需要精制？ 答: 因为引发剂的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6 的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量，而BPO 做为聚合反应的引发剂，BPO 的纯度及其量的多少对聚合物的聚
甲基丙烯酸甲酯的精制 甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，沸点100.3～100.6度，熔点-48.2℃，纯品比重0.936（20/4℃），n D20＝1.4136，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂。 在商品甲基丙烯酸甲酯中，一般都含有阻聚剂，常用的是对苯二酚，可以用碱溶液洗去。具体进行纯化处理的方法是：在500ml分液漏斗中加入250ml甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH水溶液洗涤数次直至无色。然后用蒸馏水洗（每次50～80ml）至中性。分尽水层后加入单体量5％左右的无水Na2SO4，充分摇动，放置干燥24小时以上。减压蒸馏收集50℃/16.5kPa的馏分，甲基丙烯酸甲酯的沸点和压力的关系见表。 温度（℃）20 30 40 50 60 70 80 90 压力(kPa) 4.67 7.07 10.80 16.53 25.2 37.2 52.93 72.93 单体中所含有的碱性阻聚剂也可以用碱性阴离子交换树脂将其除去。操作用交换柱可参看图2－3，这时要选用内径较大一些的交换柱，单体从柱中流出的线速度控制在1～2cm/min。精制后的单体甲基丙烯酸甲酯可用测定其折光率法，溴化法或气相色谱法检验其纯度。 苯乙烯的精制 苯乙烯为无色（或略带浅黄色）的透明液体。沸点145.2℃，熔点-30.6℃，纯品比重0.9060（20/4℃），n D20＝1.5468。 苯乙烯的精制方法和精制甲基丙烯酸甲酯的方法基本相同。在500ml的分液漏斗中装入250ml的苯乙烯，每次用约50ml的5％NaOH水溶液洗涤数次，至无色后再用蒸馏水洗至水层呈中性，然后加入适量的无水Na2SO4放置干燥。干燥后的苯乙烯再进行减压蒸馏，收集60℃/5.33kPa的馏分。测定其纯度。 温度（℃）18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 压力（kPa）0.67 1.33 2.67 5.33 8.00 13.3 26.7 丙烯晴的精制 丙烯晴为无色透明液体，沸点77.3℃，纯品比重0.8660（20/4℃），n D20＝1.3911，常温下在水中的溶解度为7.3％。 精制方法：量取200ml丙烯晴于500ml蒸馏瓶中进行常压蒸馏，收集76～78℃的馏分。将该馏分用无水CaCl2干燥3小时，经过虑后移入装有分馏柱的蒸馏瓶中，加入几滴KMnO4溶液进行分馏。收集77～77.5℃的馏分。 若仅要求去除丙烯晴单体中的阻聚剂则常用离子交换法，而不宜采用碱洗法，这是因为丙烯晴在水中的溶解度比较大，一系列的碱洗和水洗将造成相当多的单体损失。这时让待处理的丙烯晴单体以1～2cm/min的线速度流过强碱性阴离子交换树脂柱，收集流出的丙烯晴倒入蒸馏瓶中在水泵的减压下进行减压蒸馏（蒸馏瓶中放入少量的FeCl3；在接应管与水泵缓冲瓶之间装一支干燥管），收集主馏分备用。 用于离子型聚合的单体丙烯晴，临用前还需要用新活化的4A分子筛干燥2h以上。
C8苯乙烯抽提工艺 （1）工艺流程总框图 （2）C8切割单元 1.原料组成 C8切割 单元 苯乙炔加氢单元抽提蒸馏 单元 苯乙烯精制 单元 混合C8C9原料C8馏分C9馏分去C9树脂厂 粗苯乙烯广东新华粤石化股份有限公司苯乙烯装置工艺流程框图 加氢C8馏分苯乙烯产品去罐区 来自乙烯厂 C8抽余油返乙烯厂
2。工艺流程 3.质量要求4。操作指标5.操作难点
（3)苯乙炔加氢单元 1。原料要求 2。工艺流程 3.质量要求 C8加氢油中苯乙炔含量＜30PPm 4。操作指标 （4)苯乙烯抽提蒸馏单元1.抽提蒸馏单元工艺流程总框图
2。原料组成 抽提蒸馏塔(T-301) C8原料贫溶剂 溶剂回收塔(T-302) 富溶剂 （溶剂+苯乙烯） 粗苯乙烯去脱色单元 溶剂再生塔(T-303) 溶剂+水蒸汽 抽余油水洗塔(T-304) 抽余油 水汽提塔(T-305) 洗涤水(含微量油) 塔顶罐集水槽水(含微溶剂、C8芳烃) 去除焦系统 塔顶罐集水槽水(含微量苯乙烯) 洗涤后的水(含微量溶剂、油) 含溶剂水(浓缩) 自产蒸汽 抽余油去罐区
●由C8馏分组成表，可知其的主要组分有: ➢乙苯(136℃) ➢对二甲苯(138.4℃） ➢间二甲苯（139.1℃) ➢邻二甲苯(144。4℃） ➢苯乙烯（145。15℃) ●苯乙烯和邻二甲苯的沸点差只有0.75℃ ●因此一般蒸馏不能把苯乙烯从C8 组分中分离出来。 3。抽提蒸馏(萃取精馏）原理 利用环丁砜复合溶剂对不饱和的烯烃族有极强的亲和力,从而使苯乙烯与二甲苯和乙苯相比较，具有低的挥发性。基于这种特性，苯乙烯在抽提蒸馏（萃取精馏)塔中被分离出来。 4。C8苯乙烯抽提蒸馏单元主要设备 ●抽提蒸馏塔（T-301） ●溶剂回收塔（T—302) ●溶剂再生塔(T—303） ●抽余油反萃塔(T—304） ●水汽提塔（T-305) 5。抽提蒸馏塔（T-301） ●该塔是利用溶剂分离苯乙烯和C8芳烃的主要设备。 ●抽提蒸馏塔（T-301）可划分为三部分: A、溶剂回收段:塔的顶段（溶剂进料口以上） B、抽提精馏段：塔的中段(C8馏分进料口与溶剂进料口之间) C、苯乙烯提浓段：塔的下段(C8馏分进料口以下) ●抽提蒸馏塔(T—301)可划分为三部分： 贫溶剂C8溶剂回收段抽提精馏段苯乙烯提浓段
丙烯酸甲酯 【缩写和别号】MA, Methyl Propenoate,败脂酸甲酯【结构式】【物理性质】无色易挥发液体，mp -75℃, bp80℃, d0.96 g/cm3。溶于大多数有机溶剂如。、、及苯等，微溶于水。【制备和商品】该试剂在国内外化学试剂公司均有销售，商品试剂中加有氢醌单甲醚(MEHQ，最高200ug/)作为阻聚剂。该试剂普通不在试验室制备。【注重事项】0℃避光保存(光照下可能聚合)。有催泪作用，在通风橱中举行操作。用法时可经下列步骤举行提纯：NaOH溶液多次洗涤除去阻聚剂、水洗、CaCl2干燥、减压蒸馏。是一种缺电子烯烃，它的应用主要集中在烯键上的反应。作为合成高分子的单体，它与丙烯腈共聚可转变聚丙烯腈纤维的可纺性、耐塑料及染色性。它与、等的共聚物广泛用于涂料、黏合剂等行业。丙烯酸甲酯是Michael加成反应中用法最普遍的受体之一，还可以发生环加成反应、Morita-Baylis-Hillman反应、金属催化的芳基化和烯基化反应(Heck反应)、自由基反应等。 Michael加成反应碳负离子、烯胺等多种碳亲核试剂能与丙烯酸甲酯举行1,4-共轭加成反应，得到1,5-双官能团化合物：此外，氮、磷等一些杂原子亲核试剂也可用作Michael反应的给体，与丙烯酸甲酯发生共轭加成：例如：酯在强碱作用下形成的烯醇盐与两倍量的丙烯酸甲酯先后举行两次Michael反应、再经Dieckmann缩合反应关环生成多官能团的环己酮衍生物。如式1所示：该步骤已被用于自然产物关键中间体的合成。最近有文献报道：在三苯基膦存在下，醛、a-卤代酯和丙烯酸甲酯发生三组分的反应、高立体挑选性地得到反式三取代烯烃(式2)。在这个反应过程中，涉及到两次Michael加成反应。一次是Ph3P作为亲核试剂与丙烯酸甲酯的加成得到的产物起到有机碱的作用，另外一次是Ph3P与a-卤代酯形成的磷叶立德与丙烯酸甲酯的加成。若用法手性冠醚与叔丁醇钾生成的协作物为催化剂，则可以实现丙烯酸甲酯参加的不对称Michael反应(式3)。环加成反应是Diels-Alder反应中常用的亲二烯体，涉及到立体化学时，主要生成内向(endo)异构体产物。 第1页共2页
高分子单体纯化——除阻聚剂的方法 自由基聚合的烯类单体在贮存、运输或加工提纯的过程中，往往因光、热等因素的作用而聚合。为了避免单体发生聚合，往往加入少量阻聚剂，在使用前再将它除去。阻聚剂是能使初级自由基或链自由基转化成稳定分子或形成活性很低不足以使聚合反应继续进行的稳定自由基的一类物质。阻聚剂按作用机理可以分为两大类：分子型阻聚剂和稳定自由基型阻聚剂。常见的分子型阻聚剂有：1.对苯二酚2.酚噻嗪3.β－苯基萘胺4.氯化亚铜 5.三氯化铁6.对苯醌等，通过分子与单体反应达到阻聚效果。常见的稳定自由基型阻聚剂有：2,2,6,6－四甲基哌啶氮氧自由基（TEMPO）虽然其自身也是氧自由基，但是非常稳定，只能与链自由基结合，将之消除，即可达到阻聚效果。 适量阻聚剂能保证单体的稳定，但是阻聚剂的添加会给高分子的聚合带来许多问题。阻聚剂使得聚合过程中产生诱导期（即聚合速率为零的一段时间），诱导期的长短与阻聚剂含量成正比，阻聚剂消耗完后，诱导期结束，即按无阻聚剂存在时的正常速度进行。如果阻聚剂在最终产物中残留比较多的时候会导致单体聚合时得不到高分子量的聚合物。当阻聚剂添加量比较大的时候，长时间在较高温度下，阻聚剂在淬灭反应液中的自由基时会产生很多深颜色的物质。这些深色的物质如果不除掉，会严重影响产品的品质。因此单体在使用前要将阻聚剂除去，以免影响实验数据的准确性以及产品的质量。 除阻聚剂的方法，一般需要考虑阻聚剂与单体的物理、化学性质的区别，再结合去除条件是否具备以及经济性来考虑。以常见酚类阻
聚剂，如对苯二酚（HQ），对甲氧基苯酚（MEHQ），对叔丁基邻苯二酚（TBC），2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）为例。去除方法有以下几种： （1）碱洗。原理是酚类物质能与氢氧化钠反应生成可溶于水的钠盐, 通过萃取分液可以将钠盐与单体分离开来，最后干燥并减压蒸馏得到无阻聚剂的单体。适用该方法的单体是水中溶解度小，且不与氢氧化钠发生反应，比如苯乙烯、二乙烯苯等。不适用的单体有能与氢氧化钠反应的单体，如丙烯酸、甲基丙烯酸等。对于甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯这些酯类单体使用该方法时，要注意缩短酯类与氢氧化钠溶液接触的时间，以免发生酯类水解而损失单体。典型的操作：去离子水配制5-10%的氢氧化钠溶液，于分液漏斗中洗涤苯乙烯三次，静置分离出氢氧化钠溶液后，用去离子水将苯乙烯洗涤至中性。得到的苯乙烯单体用无水硫酸钠干燥过夜，过滤除去固体得到苯乙烯粗品。最后进行减压蒸馏，在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体，体系抽真空约至2KPa，顶温稳定后，从接收瓶中收集馏分即可得到较纯净苯乙烯单体。 （2）过柱。可以是碱性氧化铝，也可以是强碱型离子交换树脂。原理是酚类物质与碱性氧化铝或者强碱型离子交换树脂结合而留在柱子上，单体洗脱下来而实现分离。适用该方法的单体是丙烯酸酯类，甲基丙烯酸酯类和苯乙烯类等低极性单体，不适合的单体有能与碱性氧化铝或者强碱型离子交换树脂结合的单体，如丙烯酸、甲基丙烯酸等。典型操作：把柱子装实后，往里加入单体，在下面接收流出来的
苯乙烯的精制 一、实验目的 1、熟练掌握旋转蒸发仪的原理及使用； 2、能用碱洗和减压蒸馏的方法进行苯乙烯单体的精制。 二、实验原理及方法 （一）旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用 1、旋转蒸发仪的工作原理及用途 主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。 结构：旋转马达，通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶；蒸发管，蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出；真空系统，用来降低旋转蒸发仪系统的气压；流体加热锅，通常情况下都是用水加热样品；冷凝管，使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品；冷凝样品收集瓶，样品冷却后进入收集瓶。 蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。 通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。 2、操作规程 1、用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。 2、先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。 3、调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。
单体和引发剂的精制 张欣雷 PB10206216 中国科学技术大学高分子科学与工程系，230026 摘要市售用于聚合的单体往往含有阻聚剂，寡聚物，水分等杂质，不适于直接用于聚合，一般需要纯化精制单体；基于同样的理由， 也要纯化引发剂。 关键词单体引发剂纯化 前言 试剂的纯化对于聚合反应相当重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，故反应前试剂的纯化相当重要。本次实验，就进行了对两种单体和一种引发剂 的纯化。 实验部分 一、实验原料与仪器 甲基丙烯酸甲酯（MMA）；苯乙烯（St）；过氧化苯甲酰（BPO）；氢氧化钠； 蒸馏水；氯仿；甲醇；无水硫酸钠 pH试纸；250 ml分液漏斗；250 ml锥形瓶两个；减压蒸馏装置；抽滤装置。 二、实验步骤 1.甲基丙烯酸甲酯的纯化 在 250 ml的分液漏斗中加入 100 ml甲基丙烯酸甲酯，每次用约25 ml 5%的NaOH溶液洗涤，重复两次； 再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使甲基丙烯酸甲酯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥0.5~1 小时；与同组 同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏（需要注意毛细管位置），收集产品。 2.苯乙烯的纯化 与甲基丙烯酸甲酯的纯化步骤基本相同：在250 ml的分液漏斗中加入 80 ml 苯乙烯，每次用约25 ml 5% 的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤 三次（或更多），使苯乙烯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形 瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥 0.5~1 小时； 与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏，收集产品。 3.过氧化苯甲酰的纯化
在 100 ml 烧杯中加入 5 g 过氧化苯甲酰；再加入约 25 ml氯仿，使其溶解；再加入甲醇约 75 ml，使得过氧化苯甲酰晶体析出；抽滤，得到产品。 三、实验现象记录及其分析 甲基丙烯酸甲酯中加入氢氧化钠溶液洗涤时，下层（水相）呈黄色或褐色：根 据书中给出杂质种类推测这是对苯二酚钠盐的颜色，即对苯二酚阴离子的颜色； 减压蒸馏甲基丙烯酸甲酯的真空度在0.095MPa左右浮动，馏分沸点在36℃附近：未能达到真空泵最大真空度，分析原因可能是插入页面下的毛细管时时引 入空气，造成真空度不足，进而影响了甲基丙烯酸甲酯的真空度，也有可能是 装置搭建时留有细小缝隙，影响了真空度。 减压蒸馏苯乙烯，由黄色液体制得无色液体，真空度在0.095 MPa左右浮动， 馏分沸点在 61℃附近；实验进行过程中一度出现真空度不足温度难以升高的情况，经减产发现问题出在温度计上，调整后大有改观。 纯化过氧化苯甲酰得到白色柱状晶体。 四、实验结果 减压蒸馏甲基丙烯酸甲酯共得到产物约152 ml，产率为 152/200 = 76%； 减压蒸馏苯乙烯共得到产物约 137 ml，产率为137/160 = 85.6%； 纯化的过氧化苯甲酰湿重2.4032 g。 分析与探讨 减压蒸馏过程中应注意调节毛细管出气泡的速率，不出现气泡容易导致暴沸， 气泡出现太快太多不易破裂会造成液体喷出，导致蒸馏失败。 纯化过氧化苯甲酰过程中应注意控制加入氯仿的量：过多会溶解过多过氧化苯 甲酰，导致产率过低；过少则会使过氧化苯甲酰不能充分溶解，起不到纯化效果。 市售的烯类单体，如本实验中纯化的单体一样，为防止在制备、贮存和输运过 程中发生聚合，需加入一定量的阻聚剂，以中止链反应；在反应前需要将之除去。 单体纯度的检验，一般可用红外光谱，核磁共振氢谱，高效液相色谱等多种手 段进行。 本次试验纯化的过氧化苯甲酰为应用于自由基聚合的有机过氧化物引发剂，需 要在较低温度下进行精制以免高温使其分解，失去引发剂的作用。 单体与引发剂的精制与纯化在高分子化学中是聚合前常见的准备步骤；未来， 更为高效的、需要更少保护的单体和引发剂，新的更为简便的纯化方法还有待 探索。
高分子化学 实验报告 实验甲基丙烯酸甲酯的精制及过氧化苯甲酰的精制 班级： 05 有机高分子班 姓名：王冠楠 学号： 0514311025 同实验者姓名：苏东海、王海波
甲基丙烯酸甲酯的精制 一、实验目的 （1）了解甲基丙烯酸甲酯的性质和精制方法。 （2）掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的精制方法。 二、实验原理： 甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，沸点为100.3~100.6 ℃；密度；折光 率。 为了防止甲基丙烯酸甲酯在储存或运输过程中发生自聚，通常在甲基丙烯酸甲酯中加入阻聚剂对苯二酚。实验室采用减压蒸馏的方法来降低甲基丙烯酸甲酯的沸点，从而在不是很高的温度甲基丙烯酸甲酯不会聚合的情况下精制甲基丙烯酸甲酯。 三、实验药品及仪器 药品:甲基丙烯酸甲酯 仪器：铁架台、500ml 三口瓶、毛细管、分馏头、直型冷凝管、尾液管、水浴锅、接液瓶、真空泵、温度计 四、实验装置
五、实验当中应注意事项 （1）减压蒸馏要求装置气密性要好，所以仪器接口处要涂凡士林，并且为了保证装置的气密性不再使用温度计。 （2）不能加沸石防止暴沸而用毛细玻璃管。 （3）要先抽气再加热。 （4）每次收集馏分，先拔抽气管，再取接液瓶。 （5）实验结束要慢慢把气压降下来，再拔抽气管，关真空泵。 六、实验步骤及现象 （1）按图安装实验装置,要求整个装置密封。先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次； （2）向三颈瓶中中加入1/2甲基丙烯酸甲酯； （3）开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流。控制压力在100mmHg 进行 减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分； （4）接液瓶中液体达到一半左右时收集一次，第一次收集到的馏分弃去，第二次以后收集到的馏分保存在事先准备好的干净干燥的试剂瓶中； （5）持续收集馏分，等三颈瓶中试剂差不多蒸馏完后，往试剂瓶添加适量甲基丙烯酸甲酯后继续蒸馏； （6）往三颈瓶中添加5-6次甲基丙烯酸甲酯之后，清空一次三颈瓶。 （7）如此反复直到把全部给定的甲基丙烯酸甲酯精制完。 七、问题讨论
核壳结构聚苯乙烯中空微球的制备研究 摘要：采用半连续乳液聚合法，以酸性乳胶粒子为核，在核表面包覆弱亲水性 的中间层，然后在中间层的表面包覆强疏水的壳层，并向壳层中引入交联单体， 制备出兼具溶胀能力且稳定性良好的聚合物乳胶粒子。探讨了乳化剂用量、核壳比、交联剂用量与pH值对微球形态的影响，总结出最优的工艺条件。 关键词：聚苯乙烯；中空微球；碱溶胀法 引言 中空微球指的是内部存在空腔结构的球形粒子，其中，空腔部分物质可以为 空气等气体或烃类等可挥发性小分子，壳层物质可以为聚合物、半导体、金属或 无机物。中空微球的出现为涂料工业带来了巨大的变化并被逐渐应用于工业领域，也成为了目前的研究热点之一。由于聚合物中空微球的壳层遮光系数与空腔部分 遮光系数的值存在差异，因此当光照入射到微球表面时，微球会发生散射，具有 一定的不透明性，可以作为遮光材料应用于建筑涂料。同时，聚合物中空微球可 以吸收紫外线，降低辐射，因此也被应用于化妆品领域。另一方面，聚合物中空 微球内部存在空腔结构，空腔部分可以作为反应容器，合成不稳定粒子。此外， 由于聚合物中空微球内部可以包覆或填充活性物质，还可以被应用于医药、皮革、包覆等领域。国内已有碱溶胀法制备聚苯乙烯中空微球的研究报道，但其中空度、乳胶粒子大孝分散性等不够理想。采用碱溶胀法制备聚苯乙烯中空微球，优化了 实验配方。由于核壳高分子微球的核、壳之间可能存在接枝、互穿或者离子键合，不同于一般的共聚物或聚合物共混物，在相同原料组成的情况下，微球的核壳结 构化可以显著提高内核聚合物的耐磨、耐水、耐候、抗污、防辐射性能，以及抗 张强度、抗冲击强度和黏接强度，改善其透明性，并可显著降低最低成膜温度， 改善加工性能。近年来，人们通过化学和物理的手段赋予核壳高分子微球以光导、电导、热敏和磁性等功能，己广泛应用于电子、生物、医药和塑料、涂料、复合 材料等许多领域。中空结构聚合物微球是在高分子合成技术进步的基础上进行粒 子形态控制的典型产物之一，其中空部分可以直接封装气体或小分子物质，如水、烃类、酮类等挥发性溶剂或其它具有特殊功能的化合物，外层是聚合物组成的壳壁，而由挥发性小分子填充的中空微球最终都将转化为气体填充的中空微球。由 于聚合物与空气之间具有较高的折光指数差，中空微球具有突出的光遮盖性能， 同时具有良好的可变型性，可作为油漆和水性涂料的白色塑料颜料、抗紫外线添 加剂和手感改性剂等，广泛应用于化妆品、涂料、油墨和造纸工业等领域。也可 以用作低密度添加剂、隔热材料和吸音材料的添加剂等。中空微球的重要用途还 可以用作微胶囊，内部封装功能性化合物，制成可控制释放速率的高分子材料， 适用于医药、防伪和香料等行业。聚苯乙烯泡沫材料可以应用到汽车内饰衬板行业。 1实验部分 1.1实验材料 对实验所用的原料甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)进行减压蒸馏除去阻聚剂，其它试剂二乙烯基苯(DVB)、乙二醇 二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、十二烷基硫酸钠(SDS)、过硫酸铵(APS)均为分析纯，直 接使用。 1.2实验方法及表征 酸性核的制备：往四口烧瓶中一次性加入单体(2.37gMMA、1.79gMAA和
实 验 一 甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏 甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等单体十分活泼，在受热或光照作用下容易发生自聚。因此，在作为商品或中间原料的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯等单体中常常加入阻聚剂，如对苯二酚等，以防止其自聚。而在单体的使用时阻聚剂必须除去，以保证聚合反应正常进行。除去阻聚剂的常用的方法是碱洗和蒸馏等。 一、目的要求 1. 掌握甲基丙烯酸甲酯纯化的方法；熟悉减压蒸馏的装置和基本操作技术。 2. 熟悉阿贝折射仪的使用方法，掌握检定物质纯度的方法之一。 二、实验原理 1. 碱洗 阻聚剂对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐。因此通过碱洗可以出去大部分的阻聚剂。 OH OH +NaOH ONa ONa +H 2O 2. 减压蒸馏 某些物质进行蒸馏时会因为强烈的加热发生分解或聚合，或因为被蒸馏物的沸点过高而不易蒸馏。在这些情况下都可以用减压蒸馏。 由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界的压力就可以降低液体的沸点。沸点和真空度之间的关系可以近似用下式表示： T B A P +=lg 式中，P 是真空度，T 是液体沸点(K)，A 和B 都是常数，可以通过两个不同外
界压力时的沸点求出。 甲基丙烯酸甲酯由于在受热时很容易发生自聚，故可用减压蒸馏的方法，使其在较低的温度下得到提纯而防止自聚。 三、仪器与药品 1、仪器 标准磨口单颈瓶（250ml/24mm）一只；具活塞接头（24mm）一只；75°蒸馏头（14mm;24mm*2）一只；温度计套管一只；直形冷凝器一只；105°真空输管一只转式真空分配器一只；茄形烧瓶四只；温度计一只；水银减压计一只；冷阱一只；保温杯一只；真空抽滤瓶一只；气体干燥塔一只；真空三通活塞一只；真空二通活塞一只；煤气灯头（真空微调）一只；分液漏斗一只；三角漏斗一只；烧杯一只；广口磨口试剂瓶一只；滴管一只；T形管一只；水浴锅一只；真空泵一台；电炉一只；超级恒温槽一台；阿贝折射仪一台。 2、药品 甲基丙烯酸甲酯120ml，聚合级；氢氧化钠溶液300ml,10％；无水硫酸钠15g,化学纯；氯化亚铜0.1g,化学纯；制冷剂（冰+氯化钠）若干；水银若干；凡士林若干；真空密封胶一只；石蕊试纸若干。 四、实验步骤 1.按图装好减压蒸馏装置，标准口部须搽凡士林薄层，其余口部用真空密封胶密封。在温度计套管中加入少量水银并用少量的水覆盖。水银减压计和温度计尽量安得靠近一些以方便观察。 2.将真空抽滤瓶通大气，打开真空泵约1min，然后关闭真空抽滤瓶的活塞。检查减压装置是否漏气。调节真空度至10800Pa（81mmHg），使其稳定。一切正常以后，打开真空抽滤瓶活塞放气，然后关闭真空泵。 3.在安装减压蒸馏装置的同时，进行洗涤单体的操作。在分液漏斗中加入甲基丙烯酸甲酯120ml，并加入等体积10％的氢氧化钠溶液。剧烈摇荡，静置至分层，弃去下边红色的洗涤液。重复操作数次，直到洗涤液无色为止。然后用离子水洗涤至中性。加入无水硫酸钠5～10g，静置0.5h。用三角漏斗过滤。洗净的单体置于单颈瓶中，加入氯化亚铜0.1g。将单颈瓶装入蒸馏装置之中。 4.开真空泵抽真空，调稳真空度至10800Pa。水浴加热至40℃。然后缓慢升