(集中培训PPT )AF-7500-双道氢化物-原子荧光光度计
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一、原子荧光分光光度计
1、用途:用于样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、元素的痕量分析。
2、系统配置要求
2.1 仪器类型:间歇泵进样双道原子荧光光度计
2.2 配置内容
2.2.1 间歇泵进样原子荧光光度计
2.2.2 特制空心阴极灯(As Se、Zn、Hg、Pb、Cd)
2.2.3 自动进样器一套
2.2.4 中文软件操作系统
2.2.5 品牌电脑1台;激光打印机1台
3、技术性能指标要求
3.1 ★光源:采用集束脉冲控制方式,与单脉冲供电方式相比,灵敏度提高三倍;信噪比改善两倍以上;空心阴极灯使用寿命延长两倍以上。具备扣除光源漂移和脉动的装置.
3.2 光学系统:短焦距透镜聚光,全密闭新型避光调光系统(测Hg 性能更为显著):
氩氢火焰实时观察窗可以直接观察,也可以隐藏,减少了外界光线干扰仪器内部光路。提高了仪器的稳定性。
3.3 进样系统:间歇泵进样系统
★3.4 自动进样器样品位数:≥155位
★3.4升级功能:配置形态分析前处理模块可做As、Se、Hg、Sb的形态分析. (并且可以AS、SE价态可以同时分析);并且要求提供在江西省内有成熟的形态分析仪案例。
★3.5氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱装置
★3.6配有固体进样原子荧光测镉模块接口,升级后样品无需消解,直接测试样品中的镉。
3.7配有固体测汞装置接口,升级后样品可直接以固(液或者气)三态进样测试。
3.8化学气相发生气液分离器装置
3.9高集成度单主板模块化电路设计:国际上流行高集成度模块化单板电路设计,有利于维修服务。且具有开机自检等智能化操作功能。全自动智能化运行。
3.10 采用Windows98/Me/2000/XP的中文窗口操作软件,可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量,多种报告格式,并备存专家帮助系统
3.11 检出限(DL)As、Hg、Sb、Bi、Se、Sn等元素≤0.01µg/L;
AFS原子荧光光度计操作规程
一、开机
1. 打开灯室,将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意:插头凸处对准插座的凹处插入;不能带电拔插空心阴极灯。
2. 打开原子化器室的前门,用洗瓶在去水装置的顶部开口处补加少量水保持水封。
3. 检查断续流动系统的泵头和泵管,适当补加硅油,旋转固定块将压块压住泵头。
4. 开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。
5. 按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。
二、系统设置
1. 用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”,进入AFS—****软件操作系统。
2. 微机和主机连机通讯正常时,软件自动进入元素灯识别画面,用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后,按键盘删除键将其删除,确认无误后,用鼠标左键单击“确定(O)”。
3. 在“文件(F)”下拉菜单中,分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”,进行系统自检,自检完毕后,用鼠标左键单击“关闭(C)”,退出自检。
4. 在“文件(F)”下拉菜单中,选择“生成新数据库”或“连接数据库”,使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。
4.1生成新数据库:一个元素可以生成一个或几个数据库;
4.2连接数据库:对数据库已有的元素进行连接后,点击“索引”将所需文件调出,使用调出文件的测量条件进行测量,不必每次生成数据库;
5. 用鼠标左键单击“条件设置”,进入测试条件设置对话框,在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定。
5.1 仪器条件:输入负高压、灯电流
5.2测量条件:输入延时时间、读数时间。(延时时间+读数时间)<断续流动第二步时间
5.3标准样品参数:输入测量道的标准样品浓度
5.4自动进样器参数:当标准空白与载流的介质不同时,输入标准空白所在
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原子荧光分光光度计(AFS)
原子荧光光谱分析是20世纪60年代提出并发展进来的新型光谱分析技术,它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势交克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术。目前,氢化物发生—原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法,是环境监测的标准推荐方法,并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器。
一、基本原理
1、 原子荧光光谱法基本原理
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高的能态,然后去活化回到某一能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。各元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。
在一定工作条件下,原子荧光强度If与被测元素的浓度呈正比,即If=kc 。此关系式的线性关系,只在低浓度时才成立。
2、 氢化物发生原理
当与合适还原剂,如硼氢化钾等发生反应时,砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等可形成气态氢化物,汞可生成气态原子态汞,镉、锌可生成气态组分,这就是氢化物发生进样的原理基础。
例:NaBH4+2As3++HCl+3H2O→2AsH3↑+NaCl+H3BO3+H2↑
2AsH3→2As+3H2↑
二、仪器性能
1、可同时测定两种金属元素
2、检测元素:砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、锗(Ge)、锡(Sn)、铋(Bi)、碲(Te)、锑(Sb)、镉(Cd)、铅(Pb)、锌(Zn)等十一种元素
3、检出限:砷(As)碲(Te)等典型元素小于等于0.02µg/L
冷原子测汞小于等于0.002µg/L
4、相对标准偏差:优于1.0%
5、线性范围:大于三个数量级
6、具有自动稀释和配制溶液的功能
1 氢化物发生原子荧光光度计技术要求
1 主要用途
环境样品(水、土)中砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、汞(Hg)、硒(Se)、碲(Te)、锡(Sn)、锗(Ge)、铅(Pb)、锌(Zn)和镉(Cd)11种痕量元素分析。
2 工作环境要求
2.1 环境温度:10℃~35 ℃(或更宽);
2.2 相对湿度:0~80%(或更宽);
2.3 电 源:交流220V(±10%),50Hz。
3 系统配置要求
3.1 仪器类型:全自动双道氢化物发生原子荧光光度计
3.2 主机配置
⑴ 原子荧光光度计 1台套;
⑵ 自动进样器 1台套;
⑶ 进样反应系统(间歇泵) 1套;
⑷ 汞、砷、硒空心阴极灯 各1支;
⑸ 密闭式石英炉原子化器 1套;
⑹ 二级气液分离器 1支;
⑺ 仪器正常工作所需要的其它组件(烟囱、石英炉芯、点火炉丝、调光器、电源保险丝、电源线、接口电缆等)1套;
⑻ 专用安装工具 1套;
⑼ 系统操作软件光盘 1套;
⑽ 仪器使用说明书 1本;
⑾ 软件操作手册 1本;
⑿ 分析方法手册 1本。
3.3 备件及消耗品
⑴ 进样反应系统备件 1套
(包括:样品盘1个、载流槽1个、样品管154个、进样针10根、混合反应块1个、泵管1套、连接管1套、三通1支)
⑵ 特制空心阴极灯:As、Hg、Se灯各2支。
4 技术性能指标要求
4.1光源:采用集束脉冲控制方式。 2 4.2光学系统:短焦距透镜聚光,无色散全密闭避光调光系统。
4.3 进样系统:全自动间歇泵进样系统。
4.4 原子化器:屏蔽式低温点火石英原子化器。
4.5 开机自检、气路自动控制、自动保护、自动报警。
4.6省气型气路自动控制、自动保护系统。
4.7具有断电保护功能。
4.8具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱装置。
4.9自动进样器位数:不少于130位。
4.10具备化学气相发生气液分离装置。
4.11可实现单点配置工作曲线,自动稀释高浓度样品。