氢化物-原子荧光光度计期间核查操作规程 JJG939-2009

1、目的为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。

2、范围本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。

3、核查项目稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目4、核查依据JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》5、核查方法5.1测定条件：仪器和试剂砷（As ）标准溶液：1mg/ml 。

载流（空白）（0.5%HCl ）：取30ml 浓盐酸加入到预先加入400ml 蒸馏水的500ml 烧杯中，加水至500ml ，摇匀。

硼氢化钾（20g/L ）：称取1.25g 氢氧化钠（NaOH ）、5g 硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml ，需现用现配。

5.2测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml 、20.0ng/ml ）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。

5.3检出限在5.2的标准线性条件下，对空白连续测量11次荧光强度，求出其标准偏差S O 。

S 0=√∑(I f oi −⎺I fo )211i=1(11−1) I foi ——单次空白荧光强度测量值；⎺I fo ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值检出限为Q L =3S 05.4重复性在5.2的条件下，对质量浓度10.0ng/ml 的砷进行连续7次重复测量，求出其相对标准偏差(RSD)。

RSD=1⎺I f×√∑(I f i−⎺I f)27i=1(7−1)×100%I fi——单次空白荧光强度测量值；⎺I f——7次空白荧光强度测量值的算术平均值6评定标准6.1 检出限≤0.4ng6.2 标准曲线相关系数R≥0.997；6.3 测量重复性≤3%7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。

原子荧光光度计线性相关系数不确定度评定作者：齐向阳来源：《价值工程》2017年第15期摘要：原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。

原子荧光光度计是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素的含量。

一个测量结果应有相应的表示测量结果质量的指标，以便于那些使用测量结果的人评定其可靠性。

要测量就会有不确定度，测量结果的水平高低与测量结果的使用直接相关，所以测量结果的价值应有一个统一的度量尺度，国际上推荐使用的不确定度就是这种度量的尺度。

本文通过利用原子荧光光度计对标准溶液进行测量，来进行不确定度的分析。

Abstract： Atomic fluorescence spectrophotometer uses potassium borohydride or sodium borohydride as a reducing agent， to reduce the to-be-analyzed element in the sample solution to volatile covalent gaseous hydride （or atomic vapor）， and then uses carrier gas to put it into the atomizer， then the element is atomized in an argon-hydrogen flame and form a ground state atom. Atomic fluorescence spectrophotometer determines the content of the element to be measured by measuring the fluorescence emission intensity of the atomic vapor of the element to be measured in the radiation energy. A measurement result should have a corresponding indicator to reflect the quality of the measurement results， so that those who use the measurement results can assess its reliability. There is uncertainty in the measurement， and the level of the measurement results is directly related to the use of the measurement results. Therefore， the value of the measurement results should have a uniform metric. The internationally recommended uncertainty is the metric of this measurement. This paper analyzes the uncertainty by using atomic fluorescence spectrophotometer to measure the standard solution.关键词：原子荧光；线性；系数；不确定度Key words： atomic fluorescence；linearity；coefficient；uncertainty中图分类号：R313 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2017）15-0213-021 实验要求1.1 测量依据JJG 939-2009《原子荧光光度计》检定规程。

原子荧光光度计操作规程一、操作步骤1. 打开氩气压力调至0.2-0.3MPa2. 打开计算机进入windows界面后，然后打开仪器主机、顺序注射的电源开关,。

3. 打开仪器上盖，检查元素灯是否被点亮。

若不亮，用点火器激发。

4. 待自动进样器复位后双机软件图标，进入仪器操作软件。

5. 联机正常后，出现自检测窗口。

单击检测按钮，显示正常后单击关闭或返回，然后点火。

6. 将软件中的元素表，仪器条件设置好，单击确定。

7. 单击测量窗口，点预热，对元素灯进行预热，待预热完成后，进行测量。

8. 将载流、还原剂、样品放好，观测窗镜子擦拭干净，将泵的压块压上。

9. 检查水封、原子化器高度。

10. 在测量窗口中点击《重做空白》，输入名称保存文件。

11. 依次测量标准空白、标准系列和未知样品。

在《报告》窗口中查看或打印结果。

12. 点清洗，按提示用纯水对仪器进行清洗，完成后将泵的压块放松。

13. 退出软件，关闭电源，关闭氩气瓶。

二、日常维护1. 测量前一定要先开氩气。

2. 测量前要用预热程序预热元素灯。

3. 仪器运行时不能进行其他电脑操作。

4. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。

5. 注射器和连接头应定期检查并拧紧，以免漏液，造成测量不稳。

6. 水封中要有水，无水则无信号。

7. 测量过程中注意观察一级气液分离器中不能有积液，否则会影响测量精度。

8.不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。

砷的最高浓度应小于200ppb，汞的最高浓度应小于20ppb。

9. 仪器所用的器皿应专用且无污染，所用的试剂纯度应符合要求。

一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。

10. 测量结束后，一定要用纯净水清洗进样系统。

清洗时要开启氩气。

11. 仪器每周应至少开机一次，这有利于仪器的保养。

12. 仪器应配备1000瓦以上的精密稳压电源。

13. 实验室的温度应在15-30度之间。

实验室应清洁无污染，否则会对测量产生影响，特别是测汞。

期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质(包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。

2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。

3、期间核查频率3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行.3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期;玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次,内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次.4、工作程序4。

1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

4。

2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器;标准物质.4.3需要补充进行核查的情况4.3。

1使用(储存)环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性.4。

3。

2在监测过程中，发现数据可疑时。

4。

3.3遇到重要的检测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

4.3。

4维修或搬迁后等.4.4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现，除本指导书中建议的方法外,可根据实际情况选择以下核查方法：a）采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；b）采用同等精度的仪器设备进行比对;c）参加实验室间的比对；d) 使用不同检测方法比对；e）保留样品再测试。

实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。

如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。

如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。

实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心2010年4月25日目录一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二．SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三．721分光光度计四．2000型分光光度计五．酸度计六．手提式电压力蒸汽消毒器七．电子天平八．电导率仪九．红外测油仪十．紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。

核查的方法使用稳定性较好的核查器件（如：砝码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。

上述三种方法都可以。

但实验室应预先识别，根据识别（如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高），制定计划，实施核查，记录核查结果。

电子天平配置标准砝码，可进行外校。

721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质（盲样）进行测定。

最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。

波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。

核查的依据1）JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程2）JJG548-2004测汞仪检定规程3）JJG119-2005酸度计检定规程4）JJG1036-2008电子天平检定规程5）JJG376-2007 电导率仪检定规程6）JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7）JJG950-2000红外测油仪8）JJG537-2006荧光光计检定规程一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计1．波长准确度与重复性1.1试验工具空心阴极灯：汞灯1.2试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽0.2nm,分别对汞Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线分别进行三次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值，分别计算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线三次平均值。

原子荧光光度计期间核查操作规程原子荧光光度计是一种常用的分析仪器，用于测量样品中的原子浓度。

为了保证测量结果的准确性，需要对仪器进行周期性的核查操作。

下面是一份原子荧光光度计核查操作规程，包括核查前的准备工作、核查的具体步骤和后续的处理方法。

全文共计1200字以上。

一、核查前的准备工作1.确认核查设备的状态，包括仪器的运行情况、是否需要校准、是否有维修记录等。

2.确保核查仪器的各部分已处于工作状态，比如检查灯源、全息板等是否正常工作。

3.准备好核查仪器所需的标准溶液、试剂和其他辅助物品。

二、核查的具体步骤1.核查前的装置检查a.检查仪器外观是否完好，有无损坏或腐蚀现象。

b.检查仪器是否与电源连接，电源是否正常供电。

c.检查仪器各部分的连接情况，如进样装置、泵系统等。

2.核查灯源a.打开仪器的灯源系统，观察灯源的亮度和稳定性。

b.测量灯源的发光强度，与前期的标准值进行比较，判断灯源是否正常。

3.核查全息板a.打开仪器的全息板系统，观察全息板的状态。

b.使用标准溶液对全息板进行校准，校准后的全息板吸收峰应与标准值相符合。

4.核查进样装置a.使用标准溶液进行进样，检查进样装置的运行状态，确保样品可以正确进入仪器。

b.测量标准溶液的吸收峰，与标准值进行比较，判断进样装置是否准确。

5.核查泵系统a.打开仪器的泵系统，观察泵的工作状态和流量。

b.使用标准溶液进行测量，比较测量结果与标准值，判断泵系统是否正常工作。

6.核查仪器的线性范围a.使用标准溶液按一定浓度范围进行测量，记录吸光值。

b.绘制吸光值与浓度的曲线，检查曲线的线性是否良好。

三、后续的处理方法1.如果发现仪器存在问题，可以根据具体情况决定是否需要维修。

如果是小问题，可以自行修复，如果是严重问题，则需要请专业人员进行修复。

2.根据核查结果，校正仪器。

如果发现仪器的灵敏度有变化，可以调整增益或工作电压来修正。

3.更新核查记录和仪器状态记录，记录核查的时间、结果以及后续处理方法。

原子荧光分光光度计期间核查操作规程1.仪器的日常检查-在使用前，需检查仪器的电源和仪器的连接线是否正常。

-检查仪器的冷却系统和样品的供气系统是否正常工作。

-检查仪器的荧光管和灯丝是否处于正常状态。

-检查仪器的光谱仪和接收系统是否正常。

2.清洁操作-在使用前，需要将仪器的工作台面和配件清洁干净，以确保没有杂质和灰尘。

-在每次使用后，需将仪器的工作面、光谱仪和接收系统进行清洁，避免杂质的干扰。

3.校准操作-在使用仪器前，需要先进行校准操作。

校准操作包括调整仪器的波长范围和波长刻度，以及灵敏度和背景噪声的检查。

4.样品的处理-样品的处理需要按照仪器的使用说明进行。

一般情况下，需要将样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的稀释操作。

-样品的输入和输出需要使用专门的样品架或样品管。

5.测量操作-在进行测量前，需要确保仪器已经预热至稳定的工作温度。

-在测量期间，需要保持仪器的工作环境稳定，避免温度和湿度的变化对测量结果的影响。

-在进行每次测量前，都需要进行仪器的初始背景测量，以减少背景干扰的影响。

6.数据处理-在测量完成后，需要对得到的数据进行相应的处理。

一般情况下，可以使用专门的数据处理软件进行处理和分析。

-在进行数据处理时，需要根据实际情况选择适当的处理方法和参数。

7.维护和保养-在使用完仪器后，需要对仪器进行适当的维护和保养。

如更换荧光管、灯丝等易损件，清洗仪器的内部和外部，以及定期校准仪器的波长范围等。

-在长时间不使用的情况下，需要将仪器进行合理的存储和保养，避免对仪器造成损害。

以上是原子荧光分光光度计期间的核查操作规程。

通过严格按照操作规程进行操作，可以确保仪器的正常工作和测量结果的准确性。

同时，还需要定期对仪器进行维护和保养，以延长仪器的使用寿命。

期间核查
1 核查依据
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》、原子荧光光度计使用说明书、原子荧光形态分析仪使用说明书
2 技术要求
原子荧光光度计：
检出限/ng：≤0.4
测量线性：r≥0.997
精密度：RSD≤3%
原子荧光形态分析仪：
测量线性：r≥0.995
检出限：As3+/As5+ ＜0.5μg/L
精密度：RSD＜5%
3核查方法
3.1 检查仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期等；检查仪器及附件所有紧固件应紧固良好，运动部件应平稳，活动自如；检查仪器开关旋钮及按键应能正常工作，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。

3.2 检出限检查：将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（硼氢化钾）作还原剂对标准空白进行11次重复测量，计算3倍的浓度的标准偏差即为检出限；
3.3 精密度检查：将仪器各参数调至最佳工作状态，分别质量浓度为10.0 ng/mL的As标液和As3+、As5+混合标液连续进行7次重复测量，求出其RSD值；
3.4 线性检查：将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对0.0 1.0 5.0 10.0 20.0 ng/mL砷标液、三价五价砷混合标液进行测量，求出工作曲线的线性相关系数r；
4核查结果处理
4.1 经核查合格的仪器可继续使用。

4.2 核查结果超出允许范围，应停止使用并申请维护修理、计量检定、执行本规程。

4.3 在每两次检定之间核查一次，出现异常情况或长期未用时核查。