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分光光度法测海带中碘的含量张怀斌;万君;柴勇;王爱玲;张萧丹【摘要】通过灰化、氧化和萃取三步从干海带中提取出了碘.采用紫外可见分光光度法测定了碘在氯仿中的吸收光谱,碘在氯仿中的最大吸收波长为511 nm,用吸收光谱测定了海带中碘的含量,标准曲线回归方程为 Abs=0.00214c+0.00286,相关系数R=0.9998,回收率大于97%.结果显示,该方法可以准确的测出海带中碘的含量,海带上半部分含碘量为0.0316%,下半部分海带中碘含量为0.022%,上半部分碘的含量高于下半部分.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)015【总页数】3页(P120-121,156)【关键词】海带;碘;分光光度法;萃取【作者】张怀斌;万君;柴勇;王爱玲;张萧丹【作者单位】滨州医学院药学院,山东烟台 264003;滨州医学院药学院,山东烟台264003;滨州医学院临床医学院,山东烟台 264003;滨州医学院烟台附属医院,山东烟台 264100;滨州医学院临床医学院,山东烟台 264003【正文语种】中文【中图分类】O657.3碘是生命体不可缺少的微量元素，具有重要的生理活性。
研究表明，缺碘会造成碘缺乏病，例如地方性甲状腺肿，地方性克汀病等[1]；但是碘补充过量也会对人体造成诸多不良影响，例如碘过量可诱发或促进甲状腺功能减退和自身免疫性甲状腺炎的发生和发展等疾病[2-3]，但有研究表明，在机体补充碘的时有机碘具有较高的安全性[4]。
海带是富含碘的食物，一般海带含碘量在0.017%～0.024%[5-6]，而且海带中有50%以上的碘是以有机碘的形式存在的[2]，因此，海带成为内分泌专家讨论的热点，海带中碘含量的测定也成为人们研究的内容。
目前，测量碘的方法主要有碘量法、色谱法、分光光度法等[7]。
本文通过灰化、氧化和萃取三步从干海带中提取出了碘，采用紫外可见分光光度法测定了海带中不同部位碘的含量，结果显示海带上半部分含碘量高于下半部分。
实验九分光光度法测定海带中碘含量本实验采用分光光度法测定海带中碘含量。
利用碘对淀粉溶液的显色反应，在一定波长下测定淀粉-碘复合物的吸光度，计算海带中碘的含量。
实验原理：1.分光光度法分光光度法是一种测量物质含量（浓度）的方法，它通过测量吸收或透过样品之后光线的变化来得到样品中特定物质含量的信息。
分光光度法的基本关系式是比尔定律，即：A=εbc，其中，A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为光程，c为浓度。
2.碘对淀粉的显色反应淀粉对碘有极强的亲合力，碘加入淀粉溶液后，可以形成淀粉-碘复合物，导致溶液变为深蓝色或蓝紫色。
淀粉-碘复合物在一定波长下有吸收特性，可以应用于分光光度法测定碘的含量。
实验步骤：1.制备标准曲线（1）准备5个量筒，分别注入0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL 10-3 mol/L 碘酸钾溶液。
（2）将每个量筒逐个加入去离子水至10 mL，搅拌均匀。
（4）在吸收波长610 nm下测定各个比色皿的吸光度。
（5）根据标准曲线计算样品中碘的含量。
2.测定样品（1）取少量海带，粉碎均匀。
（2）称取0.5 g 海带粉末，加入烧杯中，加入50 mL 1% 碳酸钠溶液，搅拌均匀。
（3）置于热板上煮沸，加热30 min，待凉。
（4）从烧杯中取出1 mL 溶液，加入试管中，加入1 mL 10% 硫酸，用急促手振法煮沸15 s，待凉。
（5）加入20 mL 去离子水，转移于100 mL 容量瓶中，用去离子水补足容量。
（6）取2 mL 溶液，加入比色皿中。
（7）按上述方法测定其吸光度，计算海带中碘的含量。
实验记录：测定碘酸钾溶液的吸光度，记录如下表：|稀释倍数|试剂量（mL）|比色皿体积（mL）|吸光度（D.O.）||-|-|-|-||0|0.0|2.0|0||1|0.2|2.0|0.236||2|0.4|2.0|0.472||3|0.6|2.0|0.711||4|0.8|2.0|0.942|利用上表制作标准曲线，计算出样品海带中碘的含量，结果如下表：海带溶液中的碘含量=样品吸光度×系数其中系数为：每1 mL 浓度为6.32 μg/mL 碘的标准溶液对应的吸光度为0.236。
光度法测定海带中微量碘
汤春兰;杨文珍
【期刊名称】《精细石油化工》
【年(卷),期】1999(000)002
【摘要】讨论了不需用显色剂吸光光度法测定海带中微量碘，以三氯甲烷直接萃取水中的碘，在一定条件下，三氯甲烷中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，该法选择性好，回收率在９９％～１０５％，变异系数１．６９％。
【总页数】1页(P57)
【作者】汤春兰;杨文珍
【作者单位】天津职业大学;天津职业大学
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.甲酚红氧化褪色光度法测定海带中的微量碘 [J], 吴利欢;刘贤坤
2.阻抑动力学光度法测定海带和紫菜中微量碘 [J], 陈燕清;颜流水;陈刚
3.靛蓝胭脂红氧化褪色光度法测定海带中碘 [J], 李玉红;杨振;杨焕
4.碘蓝分光光度法测定海带中碘 [J], 王金安;聂乐英
5.中性红氧化褪色光度法测定海带中的微量碘 [J], 焦琳娟;张振林
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海带中碘含量的测定[精品]海带中碘含量的测定原理: 本次试验测定海带中碘的含量，所用的方法是分光光度法。
样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物在酸性条件下被HO氧化定量析出游离的碘。
碘溶于CCl呈粉红色，其颜色深浅224与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标定碘的含量，也叫做比色法。
仪器:722型分光光度计、电子天平、电炉、研钵、烧杯、1L容量瓶(1个)、250ml容量瓶(1个)、50ml容量瓶(15个)、移液管(4支)材料:石河子销售的干海带和湿海带。
试剂:碘酸钾溶液、四氯化碳、维生素C，20%的硫酸，30%的双氧水,蒸馏水。
碘酸钾溶液的配制:称取3.3701g碘酸钾，加水溶解，倒入1L的容量瓶中，稀释定容至1L，用移液管从里面移取25ml试液于250ml的容量瓶中，定容至250ml(100ug),此为碘酸钾溶液。
吸收曲线的测定:取5ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中?加入还原剂(维c)?加入3滴20%的硫酸(使溶液pH为1-2)?加入5毫升30%的双氧水?加入25毫升四氯化碳(分层)?用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线(参比溶液为四氯化碳)波长450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 nm吸光度表1:不同波长下碘的吸光度标准工作曲线的绘制标准系列的配制在6个50ml容量瓶中，按下表由上到下依次加入各试剂。
摇匀。
容量瓶编号 0 1 2 3 4 5100μg/ ml的碘标准液/ml 0 2 4 6 8 10 维生素C 适量适量适量适量适量适量 20,HSO溶液/滴 2 2 2 2 2 2 2430%HO溶液/ml 5 5 5 5 5 5 22摇匀，放置3min后，加CCl溶液 /ml 25 25 25 25 25 25 4震荡1min表2 标准液配制数据吸光度的测定用1cm比色皿在最大吸收波长处，以CCl溶液为参比液，测14 至5号CCl层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制4标准工作曲线。
碘的萃取实验报告摘要本实验利用铜卤素化合物在有机相中的光度法测定，对碘的萃取进行了研究。
实验过程中先将海带样品充分粉碎，然后用正己烷-乙醇体系进行萃取，得到海带中的甲酸镁沉淀后再进行直接碘化，得到了可以直接用于测定的溶液。
利用紫外光谱测定了碘离子在有机相和水相中的吸收峰，通过光度法测定了溶液中碘离子的浓度，并计算出了海带样品中碘的含量。
最终结果表明，海带样品中的碘含量为 117.8ug/g，该方法简便、稳定、重复性好，适用于碘的萃取及分析。
关键词：碘萃取；光度法；海带；甲酸镁；紫外分光光度法。
实验设备与试剂实验设备：紫外可见分光光度计，离心机，移液器，玻璃瓶，振荡器等。
试剂：氢氧化钠、甲酸镁、甲醇、正己烷、乙醇、盐酸、碘标准溶液等。
实验原理本实验采用了铜卤素化合物的光度法测定碘的方法。
碘在甲酸镁存在下的氧化发生反应：IO3^- + 5I^- + 6H+ → 3I2 + 3H2O其中，I2 可以和 Cu2+ 形成络合物 CuI42-，它在有机相中的光吸收能力较强，但在水相中的光吸收能力较弱。
在 NaOH 环境下，I2 可以和盐酸反应生成 I3^-，其中 I3^- 也可以和 Cu2+ 形成络合物 CuI32-，它在有机相中的光吸收能力也很强。
根据比色法的原理，可以通过测定 CuI42- 或 CuI32- 的光吸收度来确定原溶液中的碘离子的浓度。
实验步骤1. 将干燥后的海带样品粉碎成细末。
2. 取适量的海带样品（大约 5g）放于 250ml 锥形瓶中，加入 30ml 甲酸镁溶液和60ml 甲醇，振荡均匀。
3. 将瓶口用一个橡皮塞封口，置于水浴中，恒温振荡 15min。
4. 取出瓶子，倒入 60ml 正己烷，盖严橡皮塞，恒温振荡 10min。
5. 将上层的有机相用移液器轻轻吸取到干净的玻璃瓶中。
6. 再次取 30ml 正己烷加入到原有机相中，重复第 5 步，得到最后的有机相。
7. 将有机相的体积调整到 50ml，用紫外可见分光光度计测定其吸收峰位置和吸收值。
分光光度法测定海带
中碘的含量
分光光度法测定海带中碘的含量
摘要：目前已建立了多种微量碘的分析方法,其中最为简便、经典的方法就是容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。
容量分析法操作简便快速，但测定低含碘量样品时灵敏度不高，测定误差较大；碘离子电极测定碘，其选择性好，设备简单，操作方便，已在许多领域里得到应用；分光光度法通常分为淀粉比色法、有机试剂比色法和催化比色法等。
重铬酸氧化比色法测碘，灵敏度低，且需使用有机溶剂；催化光度法虽然灵敏度高，但操作复杂，选择性差。
本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。
以四氯化碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。
关键字：海带碘分光光度法萃取
1 前言
1.1 实验原理
海带是含碘比较丰富的食品，但碘有部分以有机态存在，无法用常量法测定。
常用方法是将样品灰化，然后用维生素C将碘还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。
当有机溶剂萃取时，碘溶
于有机溶剂CCl4呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法标定。
离子反应式如下：H2O2+2I-+2H+→I2+2H2O
2 仪器和试剂
仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉、烘箱、移液管、吸量管、容量瓶、研钵、坩埚、电子天平、漏斗、漏斗架、玻璃棒
试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素C、20﹪H2SO4溶液（取10.2mL95﹪～98﹪浓硫酸加水稀释成50 mL溶液）、30﹪H2O2溶液
3实验步骤
3.1碘酸钾溶液的配制：称取0.4213g碘酸钾，加水溶解，倒入250mL的容量瓶中，稀释定容至250mL（1000μg·mL-1），用移液管从里面移取25 mL试液于250 mL的容量瓶中，定容至250 mL (100μg·mL-1),此为碘标准溶液。
3.2吸收曲线的测定：取5 mL碘酸钾溶液加入50 mL的容量瓶中，加入适量维生素C,摇匀后，再加入3滴20﹪H2SO4溶液（调节溶液的pH为1～2）,5 mL 30﹪H2O2溶液,摇匀后放置3min,然后加入20 mL四氯化碳,振荡1min，静置分层后，用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液于1cm比色皿中测定吸收溶液的吸光度，以四氯化碳为参比溶液，波长在450～570nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，记录数据，绘制成吸收曲线，从而确定测定碘含量的最大吸收波长。
3.3标准曲线的绘制：在序号为1～5的5只50 mL容量瓶中，用吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。
用1cm比色皿在最大吸收波长处，以四氯化碳为参比液，测1～5号四氯化碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3.4样品的处理及测定：将海带洗涤以后放在烘箱中干燥，用研钵研碎，在电炉上炭化后,放入马弗炉（600℃）中灰化，灰化后加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3～4次，加入适量的维生素Ｃ，摇匀后，加入25滴20％H2SO4溶液，加入
5.0 mL 的30%H 2O 2溶液。
摇匀，放置3min 后，加CCl 4溶液 20.0 mL ，振荡1min ，移取下层溶液，在与步骤3相同条件下，测定试样的吸光度，然后由标准曲线计算试样中碘的含量。
4数据处理
表1 不同波长下测定碘的吸光度
图1 吸收曲线
0.05
0.1
0.15450460470480490500510520530540550560570
λ/nm
A
由图1可知，在波长520nm 处，显色溶液由最大的吸光度，因此，最大波长为520nm 。
表2 标准液的吸光度
图2 标准曲线
0.05
0.10.150.20.250
10
20
3040
50
60
C/ μg/mL
A
由图2可知，随着碘含量的增加，溶液的吸光度增大，并存在一定的线性关系。
根据表2可以得出碘含量的标准方程为A=3.907*10-3C+0.0124，相关系数︱R ︱=0.9995，说明吸光度与碘浓度之间存在着严格的线性关系。
表3 样品数据记录
由标准方程可得，C 0=32.6μg ·mL -1，可知在海带样品中测得的碘含量为319.2
μg ·g -1，即ω=0.03﹪。
据有关文献，海带中碘的含量一般在0.05﹪～0.1﹪之间。
由此可得本次实验中碘含量的测定相对误差为40﹪～70﹪之间。
5数据分析总结
另一小组测得海带样品中碘的含量为756.5μg ·g -1，即为0.08﹪，高于我们小组测定的碘含量。
本次实验测得的碘的含量低于正常海带中的含碘量。
主要原因在于，在样品处理时，将海带直接灰化，由于单质碘容易升华，导致海带灰中碘的大量损失。
应在海带灰化前，用碱溶液浸泡干海带，破坏海带中的有机质，然后进行灰化。
这时因为在碱性条件下，碘以碘盐形式存在，不易被空气氧化，从而减少了在灰化过程中碘的损失。
6实验心得
这个实验主要是从海带中提取碘再进行测定，样品的处理十分重要，处理不当则会影响到含量的测定。
在实验中，海带样品由于没有事先用碱溶液处理就进行灰化，导致海带中碘的损失，从而使测定结果偏低。
在实验中，我们曾遇到过很多问题，提出质疑，但是没有详尽地与思考问题，采取解决的办法，因此，在此实验中，我们的方案还存在一定问题。
不过，实验中遇到的困难却告诉我们，只有善于思考，善于总结，才能把挫折变为动力，把失败变为成功。
在这次实验中，由四个人组成一个小组进行合作，让我认识到团结协作的重要性，只有每个成员认真地参与工作，并且贡献自己的力量，才能够把实验做得更好，依靠一个人的力量是远远不够的。
参考文献
[1] 张晴，海藻类中微量碘的极普法测定[J].青海大学学报，1998，（9）：82-84
[2] 李必斌，叶志亮.紫外分光光度法测定碘盐中含碘量的新方法[J],中国卫生检验杂志，200，（4）：432-433
[3] 周令芬.新法从海带中提取碘[J].海南大学学报自然科学版，1997,15（3）：236-238
[4] 洪紫萍，王贵公.海带中微量元素的研究[J].广东微量元素科学，1996,3（7）：66-68
[5] 贺庭莲. 关于海带中提取碘的实验研究及改进[J].青海师范大学学报，2001,3:52-53。
