血清中碘的测定砷铈催化分光光度法

食物中碘的测定方法相萍萍;徐书杭;刘超【摘要】目前,用于碘测定的方法繁多,包括分光光度法、滴定法、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、中子活化法(NAA)、原子吸收光谱法、色谱法、电化学法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)、X射线荧光光谱法、快速检测试剂盒等.其中,砷铈催化分光光度法较为成熟、准确,ICP-MS法技术先进,准确性高,而滴定法简便快捷.其他方法因仪器昂贵,技术要求高或氧化消解过程复杂、准确性低等未能得到广泛应用.%Analytical methods for iodine content in food include spectrophotometry methods,titration methods,the inductively coupled plasma mass-spectrometer methods (ICP-MS),neutron activation analysis (NAA),atomic absorption spectrometry (ASS),chromatographic methods,electrochemical methods,rapid test kits,inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES),X-ray fluorescence methods and so on.Arsenic-cerium catalytic spectrophotometry methods have been proven to be a suitable method because of its high accuracy.ICP-MS is an advanced method with excellent accuracy,while titration method is simple and fast.Other methods are not widely used because they either requires expensive devices with qualified personnel,or comprehensive oxidative sample digestion with low accuracy to remove potential interferences prior to analysis.【期刊名称】《中国食物与营养》【年(卷),期】2017(023)010【总页数】5页(P34-37,41)【关键词】碘;食物;测定方法;砷铈催化分光光度法;电感耦合等离子质谱法【作者】相萍萍;徐书杭;刘超【作者单位】南京中医药大学附属中西医结合医院内分泌代谢病院区/国家中医药管理局瘿病证治重点研究室,南京210028;南京中医药大学附属中西医结合医院内分泌代谢病院区/国家中医药管理局瘿病证治重点研究室,南京210028;南京中医药大学附属中西医结合医院内分泌代谢病院区/国家中医药管理局瘿病证治重点研究室,南京210028【正文语种】中文碘是人体内必需的微量元素之一，也是人体合成甲状腺激素的重要来源。

实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫（乐山市疾病预防控制中心乐山614000）尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。

该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。

因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。

今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。

现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。

1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。

1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。

实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。

这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。

本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。

（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。

如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。

1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。

1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。

宁夏西吉县碘缺乏病监测结果分析[摘要]目的：了解西吉县碘缺乏病病情，为制定碘缺乏病防治措施提供科学依据。

方法：对2009年西吉县碘缺乏病监测结果进行分析。

盐碘检测采用gb/t13025.7-1999直接滴定法；尿碘测定采用ws/t107-2006砷铈催化分光光度法；甲状腺肿大率检查采用触诊法。

结果：全县测定盐样288份，盐碘中位数为29.6mg/kg，碘盐覆盖率为96.1%，合格碘盐食用率为95.4%，非碘盐有11份，占3.8%；8～10岁学生甲状腺肿大率为4.65%；共测定0～2岁婴幼儿尿样74份，尿碘中位数为168.7ug/l，尿碘＞300ug/l占27.02%，100～300ug/l占45.97%，50～100ug/l占16.21%，10～50ug/l占10.8%。

结论：通过监测抽查，西吉县各项监测指标达到基本消除碘缺乏病标准，但仍有非碘盐存在，儿童甲状腺肿大率、0～2岁婴幼儿尿碘等指标仍然存在一些问题。

[关键词]碘缺乏病；监测西吉县是一个有44万人口（其中回族52%，汉族48%），山大沟深，交通不便，从整体看该县人是物质文化生活水平很低的贫困县。

作为回族多而贫困的人口大县，碘缺乏病监测对全县实现持续消除碘缺乏病意义很大。

为了解我县碘缺乏病病情，评价防治效果及人群碘营养状况，进一步推动西吉县持续消除碘缺乏病工作，为制定碘缺乏病防治政策提供依据。

西吉县疾控中心按照《宁夏碘缺乏病监测实施方案》要求，组织地方病防治专业人员于2009年4月进行了碘缺乏病随机抽样监测，现将监测结果分析如下：1材料与方法1.1监测点与监测对象在县境内按东、西、南、北、中随机抽取9个乡镇，在每个被抽中的乡中随机抽取4个行政村，共计36个行政村小学为监测点，每所小学随机抽取40名8～10岁学生进行甲状腺检查；再从40名学生家中随机抽取8份盐样测定盐碘；再从所抽36个行政村中每村随机采集2名0～2岁婴幼儿尿样（优先采集2008年已服用过碘油丸的母亲的孩子）测定尿碘。

尿碘和碘盐检测的重要意义及方法和注意事项，快来了解一下吧碘是合成甲状腺激素所必需的微量元素，但其比较特殊，碘元素过高或过低都会导致甲状腺疾病，即甲状腺肿，就是我们常说的大脖子病，而碘元素的获取大多源于我们食用的碘盐。

肾脏作为碘的重要排泄器官，90%的碘都经尿液排出，所以尿碘可以很好地反应人的摄碘量。

基于碘元素具有的重要作用，国家有关部门高度重视尿碘和碘盐的检测，以期通过检测结果控制碘元素的摄入量，降低甲状腺疾病的发生率。

1.临床意义碘是合成甲状腺激素不可缺少的重要元素，碘缺乏和过量都会引发一些与甲状腺有关的疾病。

1.1碘缺乏的危害碘缺乏在人类不同生长发育阶段的表现形式不一，成人碘缺乏会患甲状腺肿大、甲状腺功能减退、智能和体能低下等病症；儿童期和青春期碘缺乏会影响其骨骼、肌肉、神经和生殖系统的生长发育。

孕产妇碘缺乏会影响胎儿的脑发育，严重者还会引起流产、胎儿畸形和死亡。

婴幼儿（0-2岁）碘缺乏易患“克汀病”，就是人们熟知的呆小症。

1.2碘过量的危害碘过量会扰乱甲状腺的正常功能，引起许多甲状腺疾病，如甲亢、甲状腺结节、甲状腺炎、甲状腺肿瘤等，增加自身免疫性甲状腺疾病的患病率。

高碘也会造成脂代谢异常等内分泌类疾病。

当甲状腺功能减退时，激素分泌不够，导致高龄妇女不孕、孕妇流产或者胎死腹中、使胎儿的智力低下。

由此可见，尿碘和碘盐的检测十分重要，可防止碘过量或缺乏，因而降低甲状腺疾病的发生率。

2.尿碘和碘盐的检测方法（1）检测仪器：尿碘检测仪（以碘元素检测仪DAT50S为例），该仪器支持尿碘、水碘、盐碘等多种含碘物质检测。

尿碘检测是确定地方性甲状腺肿病病区的参考指标。

检测人群尿碘水平，可判定防治地方性甲状腺肿是否达到基本控制标准的重要指标。

（2）数据范围：当尿碘在100μg/L以下，尿碘越少，甲状腺肿发病率越高；当尿碘在100-300μg/L时，甲状腺发生率降低至最低水平，而尿碘达到300μg/L以上时，尿碘越多，甲亢、甲状腺肿瘤等发生率越高。

砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究砷铈催化比色法是一种常用的测定微量碘的方法，其原理是利用砷铈
催化剂将碘化物氧化为碘酸根离子，然后与三乙酸铵反应生成紫色络合物，最后通过比色法测定络合物的吸光度来计算样品中的碘含量。

在奶粉中测
定微量碘的过程中，首先需要将样品中的碘提取出来。

常用的提取方法包
括酸解法、碱解法和酶解法等。

其中，酸解法是最常用的方法，其步骤包
括将样品加入酸性溶液中，加热煮沸使样品中的碘化物转化为碘离子，然
后用氯仿或碳酸钠溶液萃取碘离子，最后将萃取液用水稀释至一定浓度，
即可进行砷铈催化比色法测定。

在测定过程中，需要注意控制反应条件，
如砷铈催化剂的用量、反应时间和温度等，以保证反应的准确性和灵敏度。

同时，还需要进行空白试验和标准曲线法定量，以消除干扰和提高测定精度。

总之，砷铈催化比色法是一种简便、快速、准确的测定奶粉中微量碘
的方法，具有广泛的应用前景。

青海省玉树州碘缺乏病防治重点地区监测结果分析目的：充分掌握玉树州碘缺乏病高危地区人群碘营养状况，为制定消除碘缺乏危害策略提供依据。

方法：对2012～2014年玉树州囊谦、杂多县碘盐、儿童甲肿率、儿童和育龄妇女尿碘监测结果进行分析。

结果：居民碘盐覆盖率、合格碘盐食用率和儿童甲状腺肿大率低于碘缺乏病消除标准；儿童尿碘中位数呈逐年上升趋势，处于碘营养适宜水平；育龄妇女尿碘中位数偏低，存在碘缺乏风险。

结论：碘盐是人群碘营养水平提高的重要保障，免费发放碘盐措施行之有效，应长期实施。

标签：玉树州；碘缺乏病；监测；分析玉树藏族自治州位于青海省西南部、青藏高原腹地的三江源头，平均海拔4200米以上，总面积26.7万平方公里，占全省总面积的37.2%，总人口38.4万，其中藏族占总人口的97.8%，是一个以牧业为主、农牧兼营的地区，辖玉树、称多、囊谦、杂多、治多、曲麻莱6县。

由于青海省玉树州自然环境严重缺碘，同时境内卤水盐资源丰富，碘盐覆盖率难以提高，成为碘缺乏病控制和消除的重点和难点地区[1]。

为了解玉树州碘缺乏病高危地区流行情况，充分掌握人群碘营养状况，我们于2012～2014年在玉树州囊谦、杂多2县开展了碘缺乏病调查，现将结果分析如下。

1 材料与方法1.1 调查方法：依照《碘缺乏病监测方案》进行抽样监测。

1.2 检测方法：甲状腺容积采用B超法；盐碘检测采用制盐工业通用测定碘离子试验方法（GB/T13025.7-1999）中的直接滴定法；尿碘采用过硫酸铵消化—砷铈催化分光光度测定方法（WS/T 107-2006）。

1.3 结果判定标准：甲状腺肿大率根据《地方性甲状腺肿诊断标准》（WS276-2007）判定；盐碘合格与否参照《食用盐》标准（GB5461-2000）进行判定。

1.4 质量控制：甲状腺B超检测均由经过培训的专业人员进行测量；盐碘、尿碘均由取得质量控制考核合格证的实验室进行检测，同时检测国家标准物质。

碘缺乏病检测技术培训班试卷姓名：单位：得分：一、单选择题（4分×10）1、碘营养状态日益成为营养专家和人们所关注的问题。

因为它是全面评价人体营养水平的一项内容。

碘的营养状况一般用____来表示。

（）A 尿碘排泄量 B血碘水平 C发碘水平 D以上均不是2、尿碘检测目前实验室所采用的方法有哪些____。

（）A.分光光度法B.ICP-MS法C.电化学法D.以上均是3、在使用现行标准WS/T 107.1-2016测定0μg/mL-300μg/mL浓度范围的尿碘浓度时，尿液消化时玻璃试管中加入过硫酸铵的体积是___。

（）A.2.5 mLB.1.0 mLC.0.30 mLD.0.25 mL4、在使用现行标准WS/T 107.1-2016测定0μg/mL-300μg/mL浓度范围的尿碘浓度时, 尿液消化冷却后加入亚砷酸试剂的体积是___。

（）A.2.5 mLB.1.0 mLC.0.30 mLD.0.25 mL5、在使用现行标准WS/T 107.1-2016测定0μg/mL-300μg/mL浓度范围的尿碘浓度时，在比色之前加入硫酸铈铵试剂的体积是___。

（）A.2.5 mLB.1.0 mLC.0.30 mLD.0.25 mL6、测定尿碘浓度时标准曲线基本正常，但样品测定值普遍偏低，出现这种现象的原因可能有___。

（）A. 消化温度偏低，或消化时长不够，烤箱消化时样品放置过多B. 试管不合规格C. 过硫酸铵分解或失效D. 以上均是7、测定尿碘浓度时标准曲线基本正常，但样品测定值普遍偏高，出现这种现象的原因可能有___。

（）A．消化温度偏低B．消化时长不够C．样品碘污染D．以上均是8、在使用现行标准WS/T 107.1-2016测定尿碘浓度时，使用恒温消解仪消化样品时，恒温消解仪孔间温差应≤___ 。

（）A.1℃B.2℃C.3℃D.4℃9、在使用现行标准WS/T 107.1-2016测定尿碘浓度时，使用超级恒温水浴控温时，控温精度应在___范围内。