利用一测多评法同时测定栀子中6种成分含量
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基于一测多评法测定白芍中6种成分含量张生杰;王丽;田志梅;曹雪芹;庞文娟【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2022(35)3【摘要】目的:建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时测定白芍中没食子酸(A)、儿茶素(B)、芍药苷内酯(C)、芍药苷(S)、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(D)、苯甲酰芍药苷(E)6种成分的含量。
方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长232 nm。
以芍药苷为内参物,建立没食子酸、儿茶素、芍药苷内酯、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷与内参物芍药苷的相对校正因子(f),采用QAMS与外标法计算白芍中6种成分的含量,比较分析两种方法计算结果是否存在差异。
结果:没食子酸、儿茶素、芍药苷内酯、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷质量浓度分别在5.27~105.31μg/mL(r=0.9993)、5.77~115.43μg/mL(r=0.9990)、20.16~403.12μg/mL(r=0.9993)、49.87~997.35μg/mL(r=0.9997)、15.18~303.54μg/mL(r=0.9994)、5.37~107.35μg/mL(r=0.9990)范围内线性关系良好;加样回收率为98.6%~99.4%;以芍药苷为内参物,测得f值分别为:f_(A/S)=0.699、f_(B/S)=0.548、f_(C/S)=1.470、f_(D/S)=0.709及f_(E/S)=0.656,建立的QAMS 法计算结果与外标法计算结果比较无显著差异。
HPLC一测多评法同时测定银翘感冒袋泡剂中5种成分含量韦倩;张蓓;邱琼华;李隽永;梁学政;杨婧【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2023(25)1【摘要】目的建立高效液相色法(HPLC)一测多评法同时测定银翘感冒袋泡剂中绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷的含量。
方法运用HPLC,色谱柱:Shimazu Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量:1.0 ml/min;柱温35℃;检测波长为220 nm。
通过3种校正方法分别建立各成分与连翘酯苷A的相对校正因子,计算含量,同时采用外标法和回归方程法测定含量,并对3种校正因子所得结果的差异进行比较,从而对一测多评法的准确性和可行性加以验证。
结果绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷分别在83.77~670.20,6.36~50.90,41.45~331.60,9.15~73.20,31.50~252.00μg/ml 范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率(RSD)分别为95.4%(0.32%),100.1%(0.96%),98.0%(0.18%),100.7%(1.37%),99.0%(0.57%)。
基于3种校正法的一测多评法所得结果与外标法、回归方程法接近。
结论该方法简便准确,可用于银翘感冒袋泡剂的质量控制。
【总页数】6页(P40-45)【作者】韦倩;张蓓;邱琼华;李隽永;梁学政;杨婧【作者单位】柳州市中医医院(柳州市壮医医院)药学部;柳州市质量检验检测研究中心【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定银翘感冒袋泡剂中绿原酸的含量2.HPLC-一测多评法同时测定大青叶中6种抗肿瘤活性成分的含量3.一测多评法同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量Δ4.HPLC一测多评法同时测定金蓝清瘟合剂中8种成分含量5.HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中8种成分的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC一测多评法同时测定慢肝养阴片中7种成分含量赵志国1,姚建华1,王婧宁1,翟莹莹2*(1. 辽宁中医药大学附属医院制剂管理部,辽宁沈阳 110032;2. 沈阳飞龙药业有限公司,辽宁本溪 117004)摘要:目的建立高效液相色谱(HPLC)一测多评法同时测定慢肝养阴片中梓醇、地黄苷D、益母草苷、党参炔苷、丁香苷、五味子醇甲和五味子乙素的含量。
方法采用HPLC,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.2 %磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 ml/min;检测波长分别为210 nm(检测梓醇、地黄苷D和益母草苷)、266 nm(检测党参炔苷和丁香苷)和250 nm(检测五味子醇甲和五味子乙素)。
以五味子醇甲为内参物,建立与其他成分的相对校正因子,计算各成分含量。
结果梓醇、地黄苷D、益母草苷、党参炔苷、丁香苷、五味子醇甲和五味子乙素分别在5.91~147.75,2.29~57.25,3.02~75.50,4.91~122.75,0.63~15.75,5.79~144.75,3.46~86.50 μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为99.18 %(0.77 %),98.89 %(1.26 %),98.48 %(1.05 %),100.00 %(0.69 %),96.98 %(1.30 %),99.30 %(0.83 %)和97.80 %(1.42 %),一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异。
结论该方法简单,准确,可用于慢肝养阴片的质量评价。
关键词:一测多评法;慢肝养阴片;相对校正因子;梓醇;地黄苷D;益母草苷;党参炔苷;丁香苷;五味子醇甲;五味子乙素中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1672-979X(2020)05-0375-09DOI:10.3969/j.issn.1672-979X.2020.05.008Simultaneous Determination of Seven Components in Mangan Yangyin Tablets by HPLC-QAMSZHAO Zhi-guo1, YAO Jian-hua1, WANG Jing-ning1, ZHAI Ying-ying2(1. Preparation Management Department, Affiliated Hospital of Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Shenyang 110032, China; 2. Shenyang Feilong Pharmaceutical Co., Ltd., Benxi 117004, China) Abstract: Objective To establish an HPLC-QAMS method for the simultaneous determination of catalpol, rehmannioside D, ajugol, lobetyolin, syringin, schisandrin and γ-schisandrin in Mangan Yangyin Tablets. Methods Separation was carried out on a Diamonsil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 µm). Gradient elution was performed, using acetonitrile-0.2 % phosphoric acid solution as mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min, the detection wavelengths were set at 210 nm for catalpol, rehmannioside D and ajugol, 266 nm for lobetyolin and syringin and 250 nm for schisandrin and γ-schisandrin. Schisandrin was taken as the internal standard and the relative correction factors (RCF s) of catalpol, rehmannioside D, ajugol, lobetyolin, syringin and γ-schisandrin were established. The contents of catalpol, rehmannioside D, ajugol, lobetyolin, syringin, schisandrin and γ-schisandrin were detected by HPLC and then calculated based on their RCF s. Results Catalpol, rehmannioside D, ajugol, lobetyolin, syringin, schisandrin and收稿日期:2020-03-05作者简介:赵志国,主管中药师,主要从事中药分析研究*通讯作者:翟莹莹,主要从事中药制剂研究E-mail:*******************慢肝养阴片由地黄、党参、五味子、枸杞子等10味中药加工而成,主要用于慢性肝炎、肝炎后综合症的治疗[1]。
一测多评法用于忍冬藤多成分含量测定的适用性研究目的建立一测多评法同时测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷6种成分含量的方法,并验证该法在忍冬藤质量控制中应用的可行性与适用性。
方法以绿原酸为内参物,采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速为1 mL/min,绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C检测波长为327 nm,马钱苷检测波长为236 nm,柱温35 ℃。
结果建立了忍冬藤中绿原酸与咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。
结论一测多评的质量控制模式可用于忍冬藤中6种不同成分的多指标同步质量评价。
Abstract:Objective To establish a QAMS method for content determination of six compositions (chlorogenic acid,caffeic acid,cryptochlorogenin acid,isochlorogenic acid A,isochlorogenic acid C and loganin)from Lonicerae Japonicae Caulis;To verify the feasibility and applicability of this method in quality control of Lonicerae Japonicae Caulis. Methods Chlorogenic acid was set as internal reference substance. The HPLC analysis was performed on a Waters Symmetry C18 column (4.6 mm × 250 mm,5 μm)with a mobile phase consisted of acetonitrile and 0.4% phosphoric acid solution in gradient elution manner at a flow rate of 1 mL/min. The column temperature was maintained at 35 ℃,and the detection wavelength was set at 327 nm for chlorogenic acid,caffeic acid,cryptochlorogenin acid,isochlorogenic acid A,isochlorogenic acid C and 236 nm for loganin. Results The relative correction factors of caffeic acid,cryptochlorogenin acid,isochlorogenic acid A,isochlorogenic acid C and loganin were established;there was no obvious difference between calculated value of QAMS and measured value of external standard method. Conclusion The quality control mode of QAMS can be used for multi-index synchronization quality evaluation of the six compositions from Lonicerae Japonicae Caulis.Keywords:QAMS;relative correction factors;chlorogenic acid;Lonicerae Japonicae Caulis;quality evaluation忍冬藤為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥茎枝,具有清热解毒、疏风通络功效,用于温病发热、热毒血痢、痈肿疮疡、风湿热痹、关节红肿热痛[1]。
一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量目的:采用一测多评法测定丹参4种酮类成分含量。
方法:使用HPLC,对照品选取丹参酮ⅡA,用外标法测定其含量。
测得丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮、隐丹参酮之间的相对校正因子。
计算获得其余成分的含量,达到一测多评。
结果:4种丹参酮类成分的含量与相对校正因子计算的结果无明显差异,相对校正因子的重现性均较好。
结论:采用一测多评法对药材丹参中的4种丹参酮类成分的含量进行测定具有较好的适用性。
主题词:一测多评法;丹参;相对校正因子;酮类成分含量一测多评法最早由王智民等提出[1],通过仅对一种已获取的成分测定,作为对照品,并同时实现多组分同步检测。
目前实际可行的包括有三七、人参、关黄柏等中药药材可以使用一测多评法进行检测[2]。
丹参由于各种因素的影响,其主要成分会有较大的差异[3]。
本文旨在采用一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量,现汇报如下。
1 仪器与试药:采用美国Waters公司生产的Waters2695型HPLC仪,美国戴安公司生产的Dionex UltiMate3000型HPLC仪。
色谱柱:采用上海欧尼科技生产的Shim-pack PREP-ODS(H)KITC18(250mm×4.6mm,5μm,S),以及杭州汉泽仪器生产的Welch Material C18(250mm×4.6mm,5μm,W),以及美国Waters公司生产的Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)。
混合对照品购买情况:二氢丹参酮Ⅰ(成都曼斯特生物科技有限公司,批号A0060)、丹参酮ⅡA(批号110766-200619)、丹参酮Ⅰ(批号0867-200205)、隐丹参酮(批号110852-200305)均购于中国药品生物制品检定所,均由中国食品药品检定研究院鉴定,纯度>98%。
乙腈为山东禹王生产的色谱纯,水超纯水。
-中药工业!一测多评法同时测定复明片中7种成分的含量姚建华1 ,赵博2 ,王媾宁1 ,赵志国J 黄群1 *1-辽宁中医药大学附属医院,辽宁 沈阳110032; 2.辽宁大熊制药有限公司研究所,辽宁 本溪117004[摘要]目的:建立一测多评法(QAMS )同时测定复明片中红镰霉素高快V-龙胆二糖3、大车前3、莫诺3、 决明子3、马钱3、山茱萸新3和橙黄决明素9-0-葡萄糖3的含量。
方法:采用Dmmonsil 氐色谱柱(250 mm k4.6 mm , 5 "m ),柱温为30 m ;检测波长为330 nm (大车前3)、276 nm (红镰霉素9-0-0-龙胆二糖3、决明子3和橙黄决明素-6-0-葡萄糖3)和240 nm (莫诺3、马钱3和山茱萸新3);流动相为乙C 快1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0mL-min-1 *选取莫诺3为内参物,建立该成分与其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。
将QAMS 计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性*结果:红镰霉素-5-0V-龙胆二糖3、大车前3、莫诺3、决明子3、马钱3、山茱萸新3和橙黄决明素9快-葡萄糖3分别在5.26 -131.50、0.88~22.00、 5.63~140.75、3.77~94.25、2.86~71.50、0.63~15.75、2.19~54.75 "g-mL "1 线性关系良好(r$0.999 3),平均加样回收率(RSD )分别为 99.02% (1.21%)、97. 43% (1.09%)、100.11% (0.64%)、96.49% (0.76%)、97. 96%(1.19%)、96. 98% (1. 15%)、96. 40% (1.51%), QAMS 计算结果与外标法实测结果无明显差异*结论:该方法全面、简便、准确,可用于复明片中7种成分含量的同时测定及质量控制*[关键词]一测多评法;复明片;相对校正因子;梯度洗脱[中图分类号]R266[文献标识码]A [文章编号]1673 9890(2021)019135 97doi :10. 13313/j- issn. 16739890. 20191129001Simultaneous Determination of Seven Components in Fuming Tablets by QAMSYAO Jian-hua 1 , ZHAO Bo 2, WANG Jing-ning 1 , ZHAO Zhi-guo 1 , HUANG Qun 1 *1- The 7%/$' Hospital of Liaoning University ( Traditional Chinese Medicine , Shenyang 110032 , China ;2- Research Centes , Liaoning Daxiong Pharmaceutical Co- , Ltd- , Benxi 117004, China+ Abstract ] Objective : To establish a quantitative analysis of multi-components by single marker ( QAMS) method forthe content determination ol rubrofusarin-6-0—-gentiobioside , plantamajoside , morroniside , cassiaside, loganin , cornuside Iand aurantio-obtusmP5-OV-D-glucoside in Fuming Tablets, simultaneously- Mettodt : The analysis was performed on aDiamonsil /g column (250 mm X 4. 6 mm, 5 "m) , the column temperature was set at 30 m. The detection wavelengths weroset at 330 nm, 276 nm and 240 nm- The mobile phase comprised of acetonitrile-0- 1% phosphoric acid solution Uowing at 1- 0 mL •min -1 in gradient elution- Morroniside was selected as the referencc substance and the relative correction factors of other sincomponents were calculated- The feasibiaty of the method were velidated by comparing the results of QAMS method with thoseof external standard method- Resultt : RubrofusarinG-O-0-D-gentiobioside , plantamajoside , morroniside , cassiaside,loganin , cornuside I and aurantio-obtusin j8-D-glucoside showed good linear relationships within the ranges of 5- 26-131- 50,0.6692.00, 5. 63-140. 75, 3.77-94. 25, 2. 66-51.50, 0. 63-15. 75, 2.1994.75 "g ・mL 「1 (厂 $0.999 3 ) , respectively,whose averaae recoveries ( RSDs ) were 99.02% ( 1. 21% ), 97.43% ( 1. 09% ) , 100. 11 % ( 0. 64% ) , 96.49%(0. 76% ) , 97. 96% ( 1. 19% ) , 96. 96% (1.15%) and 96. 40% (1.51%), respectively- The results obtained by QAMSapproximated those obtained by external standard method- Conclusion : The method is comprehensive simple and accurate ,which can be used for simultaneous the content determination and qualita control of 7 components in Fuming Tablets.+ Keywordt ] QAMS ; Fuming Tablets ; relative correction factoo ; gradient elution[通信作者] 黄群,主任中药师,研究方向:中药制剂;E-mail : ***************-135 -复明片由酒萸肉、车前子、决明子、枸杞子、地黄等24味中药加工而成,临床上主要用于肝肾阴虚所致的羞明畏光、视物模糊,青光眼初、中期白内障见上述证候的治疗[1]*现代研究表明,复明片改善初发期老年性白内障患者⑵、糖尿病视网膜病变患者[3]的视力水平,治疗玻璃体混浊⑷、原发性开角型青光眼视功能+5-],改善中晚期青光眼术后眼底血液循环,提高视力[7]等临床效果明显。
一测多评法测定山银花提取物中6种绿原酸类成分作者:李丹李会军高雯申茹陈君杨华李萍来源:《中国中药杂志》2014年第12期[摘要] 以绿原酸为内标,测定新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,建立山银花提取物中6种绿原酸类成分的一测多评定量分析方法。
通过考察不同色谱仪和不同色谱柱以验证相对校正因子的耐用性,同时采用外标法对4批山银花药材及20批山银花提取物进行分析,并将其含量测定结果与一测多评法测定结果进行比较。
结果表明相对校正因子的耐用性良好,4批山银花药材及20批山银花提取物一测多评法与外标法所得结果无显著差异。
所建立的含量测定方法可用于同时测定山银花提取物中6种绿原酸类成分。
[关键词] 山银花提取物;绿原酸类;一测多评;相对校正因子山银花提取物是山银花药材经提取、浓缩和干燥等工艺获得的干燥粉末或浸膏。
2010年版《中国药典》(一部)没有收载山银花提取物,但市场上可见多种规格的山银花提取物,其质量控制指标主要是绿原酸。
已有研究表明山银花药材中绿原酸类成分的种类与金银花药材中相同,金银花提取物主要成分是6个绿原酸类成分[2-5],均有抗菌,抗病毒的作用。
近年已有文献采用一测多评法对金银花药材[6]、提取物[7]及制剂[8-10]中多种绿原酸类成分进行测定,尚未见对山银花提取物中绿原酸类进行研究的报道。
本实验建立了以绿原酸为内标、同时测定山银花提取物中新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸的一测多评分析方法,以期为山银花提取物及含山银花的制剂的整体质量评价提供参考。
1 材料Agilent 1260 HPLC 系统(Agilent,USA),包括四元泵G1311B,自动进样器G1329B,柱温箱G1316A,DAD检测器G4212B和数据处理软件 Agilent ChemStation;1/10万电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);KH500DB 型超声波提取器(昆山禾创超声仪器有限公司)。
一测多评法测定虎杖药材中6种成分的含量
曹扬;赵昱玮;才源
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2024(31)4
【摘要】目的建立一测多评法测定虎杖药材中6种成分的分析方法,并对其进行方法学考察,验证该方法的可行性与准确性。
方法以大黄素为内参物,分别建立虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算其他5种成分的含量,用该方法测定不同产地虎杖药材中
6种成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,测得的结果与外标法测定值进行比较。
结果9批不同产地的虎杖中6种有效成分采用一测多评法测得的结果与外标
法测定值之间不存在显著性差异,6种成分在测定范围内呈良好的线性关系,平均回
收率为98.1%~101.4%,RSD为1.0%~2.3%。
结论一测多评法简单快捷,可用于测定虎杖药材中6种成分的含量,可为虎杖药材的质量控制及提取工艺的评价提供参考。
【总页数】5页(P5-9)
【作者】曹扬;赵昱玮;才源
【作者单位】吉林省药品检验研究院;长春中医药大学附属医院制剂中心;吉林省生
物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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一测多评法同时测定健脾丸中4种有效成分的含量于文玫【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2022(26)9【摘要】目的建立以党参炔苷为内参物,同时测定健脾丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的一测多评法(QA-MS)。
方法2020年1月至2020年7月,采用高效液相色谱法,使用Zorbax SB-C_(18)(250.0 mm×4.6 mm×5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%冰醋酸),线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,各检测成分的检测波长分别为党参炔苷(270 nm)、白术内酯Ⅰ(220 nm)、白术内酯Ⅱ(220 nm)和白术内酯Ⅲ(270 nm),柱温35℃,进样量10μL。
结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的相对校正因子(RCF)分别为0.804、0.627和1.715,相对保留时间(RRT)分别为1.259、1.312和1.551。
各待测成分在9.937~198.740 mg/L(党参炔苷)、1.527~30.540 mg/L(白术内酯Ⅰ)、1.015~20.300 mg/L(白术内酯Ⅱ)、1.791~35.820 mg/L(白术内酯Ⅲ)范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.16%、97.52%、98.18%、98.13%,相对标准差(RSD)分别为1.25%、1.05%、1.23%、1.08%。
利用建立的方法与外标法分别测定10批次健脾丸中四种成分的含量结果一致。
结论建立的QAMS操作简便,稳定性、精密度与重复性均良好,可用于健脾丸中白术与党参两种处方的质量控制。
【总页数】5页(P1734-1738)【作者】于文玫【作者单位】莒县中医医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.一测多评法同时测定山楂叶中6种有效成分的含量2.一测多评法测定玫瑰精油中14种有效成分的含量3.一测多评法同时测定连翘挥发油中4种有效成分的含量4.一测多评法同时测定瑶药月里瑶秘喷雾剂中7种有效成分的含量5.一测多评法测定不同产地牡丹皮中5种有效成分的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
一测多评法同时测定山楂叶中6种有效成分的含量杨明宇;高婧;杜义龙;李艳荣;赵胜男;潘海峰【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2016(27)24【摘要】目的:建立同时测定山楂叶中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷含量的方法。
方法:采用高效液相色谱法,以牡荆素葡萄糖苷为基准峰,分别计算其与绿原酸、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算山楂叶中上述5种成分的含量。
色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18,流动相为0.1%甲酸-乙腈-四氢呋喃(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃,进样量为10µl。
结果:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷检测进样量线性范围分别为12.50~400.0µg(r=0.9998)、25.00~800.0µg(r=0.9999)、31.25~1000.0µg(r=0.9999)、6.470~260.0µg(r=0.9999)、2.50~80.0µg(r=0.9998)、9.375~300.0µg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.2%~103.9%(RSD=1.6%)、97.9%~100.8%(RSD=1.2%)、99.2%~100.8%(RSD=0.5%)、97.3%~101.3%(RSD=1.5%)、98.0%~103.0%(RSD=1.9%)、95.5%~101.5%(RSD=2.2%),n均为6。
牡荆素葡萄糖苷与绿原酸、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷间的RCF分别为1.119、1.009、0.706、1.063、0.830。
结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于6种有效成分含量的同时测定。
一测多评法测定甘肃地区淫羊藿黄酮类成分的含量作者:张敏刘惠娟王永福石岩来源:《安徽农业科学》2021年第11期摘要摘要[目的]建立一测多评法同时测定淫羊藿中6种黄酮类成分的方法,并对甘肃地区的21批药材进行定量分析。
[方法]Agilent Zorbax色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水(A)、乙腈(B),梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长270 nm,进样量10 μL。
分别考察不同条件对相对校正因子的影响。
评价一测多评法和标准曲线法在含量测定结果上的差异。
[结果]建立了以淫羊藿苷为内标参照物,同时测定6种黄酮类成分的一测多评法。
不同条件下相对校正因子的RSD小于2.63%。
多点矫正-一测多评法、斜率矫正-一测多评法和标准曲线法测定21批甘肃地区淫羊藿样品含量,其RSD小于3%,无明显差异。
[结论]一测多评法结果准确、操作简单易行,可用于淫羊藿中黄酮类成分的含量测定。
关键词一测多评;淫羊藿;黄酮类成分;含量测定;甘肃地区中图分类号 R-284.1文献标识码 A文章编号 0517-6611(2021)11-0182-04doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2021.11.049开放科学(资源服务)标识码(OSID):Determination of Flavonoids of Epimedium in Gansu by Quantitative Analysis of Multi-components with a Single Marker(QAMS)ZHANG Min1, LIU Hui-juan1, WANG Yong-fu2 et al(1.Gansu Medical College, Pingliang,Gansu 744000;2.Gansu Digital Herbal Testing Center Co., Ltd., Dingxi,Gansu 743000)Abstract [Objective]To establish a method for simultaneous determination of 6 flavonoids in Epimedium by QAMS, and to determine the content of 21 batches of medicinal materials in Gansu Province. [Method]Agilent Zorbax column (4.6 mm×250 mm,5 μm), mobile phase were water (A) and acetonitrile (B), gradient elution, flow rate was 0.8 mL/min, the detection wavelength was set at 270 nm,injection volume 10 μL.The effects of different conditions on relative correction factors were investigated.The difference between the standard curve method and QAMS was evaluated in content determination. [Result] A method was established to determine 6 flavonoids by using icariin as internal reference based on QAMS.The RSD under different conditions was less than 2.63%. The content of 21 batches of Epimedium in Gansu Province was determined by QAMS and standard curve method, the RSD of two sets was less than 3% and there was no significant difference. [Conclusion] QAMS is accurate, easy to operate, and can be used to determine the content of flavonoids in Epimedium.Key words QAMS;Epimedium;Flavonoids;Content determination;Gansu area淫羊藿为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim.或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥叶[1],其基源复杂、分布广泛、质量差别大[2]。
·1132··1134·值,图非洲防己碱(columbamine) 2.药根碱(jatrorrhizine) 3.表小檗碱epiberberine) 4.黄连碱(coptisine) 5.巴马汀(palmatine) 6.小檗berberine) 混合对照品(A)及样品(B)色谱图Fig. 1 Chromatograms of mixed reference substances(A)and sample(B) 味连不同饮片的制备[6]2.2.1 味连饮片 取味连药材,除去杂质,抢水洗净,润透后切薄片,干燥,筛去碎屑,即得。
2.2.2 姜味连饮片 取净味连饮片,加姜汁(每100 kg 味连,用生姜12.5 kg)拌匀,闷润,待姜汁被吸尽后,置炒制容器内,用文火加热炒干,取出、晾凉,筛去碎屑。
2.2.3 萸味连饮片 取净味连饮片,加吴茱萸煎汁(每100 kg味连,用吴茱萸10 kg)拌匀,闷润,待吴茱萸汁被吸尽后,置炒制容器内,用文火加热炒干,取出、晾凉,筛去碎屑。
溶液的制备2.3.1 供试品溶液 取味连不同饮片粉末(过2筛)约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入醇-盐酸(100∶1)50 mL,密塞,称量,超声处(功率250 W,频率40 kHz)30 min,放冷,再称量,用甲醇补足减失的量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,续滤液,即得。
2.3.2 单一对照品溶液及混合对照品溶液 取非洲·1136·2.9条f=物峰面积,算非洲防己碱、·1138·参考文献[1[2。
一测多评法同时测定不同采收期白苞蒿中8种成分何兵;田吉;杨世艳【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2022(44)3【摘要】目的建立一测多评法同时测定白苞蒿中富马酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、紫槲皮苷、异牡荆苷、异槲皮苷的含量。
方法分析采用Lubex Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长209、326 nm。
以绿原酸为内标,分别采用斜率校正法、多点校正和单点校正法,计算其他7种成分相对校正因子。
同时考察两点校正法和相对保留时间对待测成分色谱峰定位的影响。
结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率97.25%~98.46%,RSD1.03%~1.85%。
不同校正方式的一测多评法与外标法结果无显著性差异,两点校正和相对保留时间结合可实现色谱峰的精准定位。
结论该方法简便快捷、准确可靠,可用于白苞蒿的质量控制。
【总页数】7页(P842-848)【作者】何兵;田吉;杨世艳【作者单位】西南医科大学药学院;西南医科大学附属中医医院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC-DAD法和一测多评法同时测定安息香中4种成分2.一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中4种黄酮3.一测多评法同时测定宽中顺气丸中8种成分4.一测多评法同时测定不同厂家蛇床子配方颗粒中7种香豆素类成分含量的研究5.一测多评法测定不同产地巴戟天中5种蒽醌类成分的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
基于一测多评法同时测定脑心舒通胶囊中6种成分的含量
蔡琨;李文强;苏嘉烨;梁帆;严志明;张毅
【期刊名称】《生物化工》
【年(卷),期】2024(10)2
【摘要】目的:建立HPLC一测多评法同时测定脑心舒通胶囊中6种成分(丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、天麻素、丹酚酸B),使用外标法验证此
方法在脑心舒通胶囊中质量控制应用的可行性及适应性。
方法:以丹参素为内标物,
建立其与其他5种成分间的相对校正因子,并计算脑心舒通胶囊各成分含量,实现一测多评。
结果:丹参素与其他五种成分的相对校正因子分别为1.025、2.157、
0.760、1.820、6.224;9批脑心舒通胶囊中用一测多评法测定6种成分的含量与外标法测定结果无显著差异(相对误差<5%)。
结论:该方法准确可靠,可用于脑心舒通
胶囊的质量控制。
【总页数】5页(P18-22)
【作者】蔡琨;李文强;苏嘉烨;梁帆;严志明;张毅
【作者单位】山东达因海洋生物制药股份有限公司;陕西步长制药有限公司;陕西省
创新药物研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
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一测多评法测定山银花提取物中 6 种绿原酸类成分山银花提取物是山银花药材经提取、浓缩和干燥等工艺获得的干燥粉末或浸膏。
2010 年版《中国药典》(一部)没有收载山银花提取物,但市场上可见多种规格的山银花提取物,其质量控制指标主要是绿原酸。
已有研究表明山银花药材中绿原酸类成分的种类与金银花药材中相同,金银花提取物主要成分是6 个绿原酸类成分[2-5] ,均有抗菌,抗病毒的作用。
近年已有文献采用一测多评法对金银花药材[6] 、提取物[7] 及制剂[8-10] 中多种绿原酸类成分进行测定,尚未见对山银花提取物中绿原酸类进行研究的报道。
本实验建立了以绿原酸为内标、同时测定山银花提取物中新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O- 双咖啡酰奎宁酸、3,5-O- 双咖啡酰奎宁酸和4,5-O- 双咖啡酰奎宁酸的一测多评分析方法,以期为山银花提取物及含山银花的制剂的整体质量评价提供参考。
1 材料Agile nt 1260 HPLC 系统(Agile nt , USA,包括四元泵G1311B 自动进样器G1329B柱温箱G1316A DAD检测器G4212B 和数据处理软件Agilent ChemStation ;1/10 万电子天平(北京赛多利斯仪器系统XX公司);KH500DB型超声波提取器(昆山禾创超声仪器XX公司)。
新绿原酸(C1,批号12061129)、绿原酸(C2,批号12031401)、隐绿原酸(C3,批号12113002)、3, 4-0-双咖啡酰奎宁酸(C4, 批号12041114)、3, 5-0-双咖啡酰奎宁酸(C5,批号12101101)和4, 5-0-双咖啡酰奎宁酸(C6,批号12081803)均购于成都曼斯特生物科技XX 公司,经HPLC测定纯度达98.0%以上。
乙腈为色谱纯(Merck公司,USA,Milli-Q 超纯水,甲酸为分析纯(江苏汉邦科技XX公司)。
4 批山银花药材分别为灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz. (No.1, 2009年6月购自贵州万屯);黄褐毛忍冬L. fulvotomentosa Hsu et S.C.Cheng (No.2, 2012 年6 月购自贵州兴仁)、黄褐毛忍冬L. fulvotomentosa Hsu et S.C.Cheng (No.3, 2012年 6 月购自贵州兴仁)、灰毡毛忍冬L.macranthoides Hand.-Mazz.(No.4, 2013年9 月购自湖南隆回)。
利用一测多评法同时测定栀子中6种成分含量 摘要:以栀子中的6种成分为指标,建立其他指标成分与栀子苷的相对校正因子 ,计算各成分的含量,实现一测多评;同时采用回归方程法测定该6种成分含量,并比较2种方法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果表明:12批栀子中6种成分的计算值与实测值间无显著差异,利用一测多评法控制栀子的质量是准确可行的。
关键词:一测多评;校正因子;HPLC;栀子 中图分类号: R284.1文献标志码: A文章编号:1002-1302(2015)01-0292-03 收稿日期:2014-09-28 基金项目:国家科技支撑计划(编号:2011BAI04B01);中央本级重大增减支项目(编号:20603020110、20603020213);江西中医药大学校级研究生创新专项(编号:JZYC14C09)。 作者简介:苗琦(1989―),男,陕西宝鸡人,硕士研究生,主要从事中药资源开发与应用研究。E-mail:miaoqi6213963@126.com。 通信作者:罗光明,博士,教授,主要从事中药资源开发与应用研究。Tel:(0791)7118982;E-mail:jzlgm11@163.com。中药多成分定量和多指标质量控制中存在的对照品缺乏问题,是目前中药多指标质量控制和评价模式的主要瓶颈之一。仅以1种有效成分含量无法客观反映中药材的质量,在中药材对照品紧缺、价格高昂的背景下,为了能采用多指标客观反映中药材质量,王智民等率先提出了一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)的中药质量评价新模式,该法通过测定中药材中固有成分含量,按照相对校正因子推算该药材中其他成分含量[1]。QAMS采用仅测定1种价廉、易得的成分含量,实现多成分同步测定的模式,克服了多指标质量控制面临的对照品短缺和高昂检测成本问题。虽然目前该方法已被成功应用于木通、黄连、人参等 20 种常用中药的质量评价研究[2-4],但是该方法在栀子(Gardeniae)药材中的应用还鲜有报道。本研究探索了QAMS 技术在栀子质量评价中应用的可行性,旨在为栀子质量评价提供新途径。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 仪器:Waters 2695 separations module型高效液相色谱仪(Waters 2996 photodiode array detector 检测器、Waters empower 化学工作站,美国Waters公司);Agilent 1200型高效液相色谱系统,Agilent 1260型高效液相色谱系统;BP224S型电子天平(Sartorius公司);KQ-300E型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。 试剂:甲醇(色谱纯,美国TEDIA公司);乙腈(色谱纯,美国ACS公司);甲醇(分析纯,西陇化工股份有限公司);水(娃哈哈牌);对照品:京尼平苷酸(编号111828-201102,纯度按96.0%计算)、绿原酸(编号110753-201314,纯度按96.6%计算)、栀子苷(编号110749-201316,纯度按97.5%计算)、西红花苷-Ⅰ(编号111588-201202,纯度按91.1%计算)、西红花苷-Ⅱ(编号111589-201304,纯度按92.4%计算)购于中国药品生物制品检定所,京尼平1-β-D龙胆二糖苷(批号为ZM0501BA14,纯度>98.0%)购于上海源叶生物科技有限公司。 1.2方法 1.2.1原理在一定线性范围内,成分的量(浓度,C)与检测器响应(峰面积,A)呈正比[5]。在进行多成分(s, a,b,„,i,„)质量评价时,用中药材中某一有效成分(廉价、易得)作为内参物(s),建立内参物与其他成分(a,b,„,i,„)间的相对校正因子RCF(fsa,fsb,fsc,„), 计算公式为: fsi=fs/fi=(As/Cs)/(Ai/Ci) 式中:As为内参物对照品s的峰面积;Cs为内参物对照品s的浓度;Ai为某待测成分对照品i的峰面积;Ci为某待测成分对照品i的浓度。 1.2.2色谱条件Durashell C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水(B);梯度洗脱:0~18 min(8%~15% A),18~25 min(15%~23% A),25~40 min(23%~35% A),40~50 min(35%~50% A);检测波长:238、330、440 nm;柱温30 ℃;流速0.8 mL/min;进样量10 μL。 1.2.3供试品溶液的制备称取供试品粉末(过四号筛)约0.1 g,置具塞锥形瓶中,加入75%甲醇25 mL,称质量,超声处理40 min(笔者前期分别考察了50%、60%、75%、100%甲醇作为提取溶剂进行超声提取,发现采用75%甲醇超声提取40 min条件下提取率高,因此本研究选用75%甲醇超声提取40 min作为提取条件),冷却后再称质量,用甲醇补足减失质量,摇匀,滤过。量取续滤液10 mL,置25 mL量瓶中,加75%甲醇至刻度,摇匀,经0.45 μm微孔滤膜滤过即得。 1.2.4对照溶液的制备称取各对照品适量,分别置于 50 mL 棕色量瓶中,用适量75%甲醇溶液溶解并定容至刻度,分别制成含京尼平苷酸10.176 μg/mL、京尼平1-β-D龙胆二糖苷201.292 μg/mL、绿原酸4.444 μg/mL、栀子苷311610 μg/mL、西红花苷-Ⅰ 175.276 μg/mL、西红花苷-Ⅱ 17.371 μg/mL的1#对照品储备液,备用。 2结果与分析 2.1一测多评法的检测结果 2.1.1线性范围将1#混合对照品储备液,分别用75%甲醇稀释2、4、8、16、32、64倍,作为2#~7#混合对照品溶液,备用。按照上述色谱条件进行测定,进样10 μL,以进样量 10 μL 中对照品质量为横坐标,最佳检测波长下的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得京尼平苷酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、绿原酸、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的标准曲线。由表1可见,各化合物在相应范围内线性关系良好。 2.1.2相对校正因子的计算以栀子苷为内参物,分别计算京尼平苷酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、绿原酸、西红花 表1对照品质量与峰面积的线性关系 对照品名称标准曲线相关系数 (r)线性范围 (μg)京尼平苷酸京尼平1-β- D龙胆二糖苷绿原酸栀子苷西红花苷-Ⅰ西红花苷-Ⅱy=1 610 765x-95y=1 144 290x-1 123y=4 025 629x+744y=1 859 824x+117y=7 633 873x+10 739y=8 706 055x-5760.999 90.999 90.999 70.999 90.999 90.999 90.001 59~0.101 760.031 45~2.012 920.000 69~0.044 440.048 68~3.116 100.027 38~1.752 760.002 71~0.173 71 苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的相对校正因子。由表2可见,除绿原酸/栀子苷的RSD较大以外(原因可能是绿原酸含量较低,峰面积小,检测误差大导致),其他对照品相对校正因子的RSD均小于1%。表2各对照品的相对校正因子 编号f京尼平苷酸/栀子苷f京尼平1-β-D龙胆二糖苷/栀子苷f绿原酸/栀子苷f西红花苷-Ⅰ/栀子苷f西红花苷-Ⅱ/栀子苷1#1.153 91.624 60.461 10.243 90.213 52#1.163 01.632 20.459 50.241 30.214 43#1.152 71.633 40.435 30.241 70.214 14#1.156 91.625 60.435 80.242 10.215 65#1.167 91.635 60.447 00.244 00.213 76#1.179 41.628 20.442 00.246 70.211 87#1.154 01.636 90.536 00.244 70.210 0平均值1.161 11.630 90.459 50.243 50.213 3RSD0.84%0.30%7.68%0.78%0.86% 2.1.3精密度试验取2#混合对照品溶液10 μL,在上述色谱条件下连续进样5次,测定峰面积。结果表明,栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、绿原酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、京尼平苷酸的RSD分别为0.55%、0.50%、0.41%、048、0.49%、0.54%,表明仪器精密度良好。 2.1.4稳定性试验取2#混合对照品溶液,分别于样品制备后0、2、4、8、12、24 h进样10 μL,测峰面积。结果表明,栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅰ、绿原酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、京尼平苷酸的RSD分别为1.21%、1.33%、097%、1.74%、1.51%、1.82%,表明供试品溶液在1 d内稳定。 2.1.5重复性试验取同一药材,按上述方法制成供试品溶液5份,测峰面积。结果表明,栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、绿原酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、京尼平苷酸的RSD分别为1.36%、1.89%、0.59%、1.30%、0.77%、143%,表明该方法重复性良好。 2.1.6加样回收率试验称取已知含量的样品5份,加入 2 mL 混合对照品溶液,按照本研究方法制备供试品溶液,按照上述色谱条件进样10 μL,测定6种有效成分的峰面积,并计算平均加样回收率。结果表明,平均回收率分别为9932%、99.48%、99.19%、99.34%、99.51%、99.65%,表明该方法回收率较好。 2.2校正因子的重现性考察 2.2.1色谱柱及高效液相色谱仪考察取1#~7#混合对照品溶液,分别进样10 μL,计算京尼平苷酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、绿原酸、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的相对校正因子。并考察Waters 2695-2996、Agilent 1200、Agilent 1 260 等3种高效液相色谱系统和Promosil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)、Durashell C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)、Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)等3种色谱柱下的相对校正因子。由表3中的RSD值可知,不同仪器及不同色谱柱下的相对校正因子差异并不明显。表3不同仪器和色谱柱条件下测得的相对校正因子 仪器色谱柱相对校正因子f京尼平苷酸/栀子苷f京尼平