?学术探讨?
“一测多评”法中药质量评价模式方法学研究
王智民3
,高慧敏,付雪涛,王维皓
(中国中医科学院中药研究所,北京100700)
[摘要] 目的:建立适合于中药特点的利用1个对照品同步测定多成分的分析方法,并建立其方法学的考察
模式。方法:以木通为研究对象,以药材中典型成分皂苷P J1(saponin P J1)为指标,建立该成分与其他成分白木通皂苷B 和白木通皂苷C (mut ongsaponin B 和C )间的相对校正因子,测定saponin P J1的含量,用校正因子计算mut ong 2
saponin B 和C 的含量;同时采用外标法实测药材中3种成分的绝对含量;采用夹角余弦法对一测多评法的计算值
与外标法实测值进行比较,评价一测多评法的准确性和科学性。结果:建立了一测多评法方法学的考察模式;方法准确性评价结果表明一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信。结论:一测多评的研究思路在木通药材中得到验证,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。
[关键词] 一测多评;HP LC;木通;校正因子
[中图分类号]R 284.1 [文献标识码]A [文章编号]100125302(2006)2321925205
[收稿日期] 2006209208
[通讯作者] 3王智民,Tel:(010)84014128,E 2mail:zhmw123@https://www.doczj.com/doc/4765099.html,
中药质量控制和评价是中药现代化的瓶颈,中药多成分的复杂性决定了单一成分或指标评价难以表达中药的质量,并由此提出多成分质量控制的模式;多指标的质量评价模式,必需有足够量的化学对照品,由于中药化学对照品分离难度大或单体不稳定难以供应或供应价格高等因素,致使对照品的供应和使用力不从心。鉴于目前单成分质量控制尚缺乏对照品供应,更不用说多指标成分的质量控制模式,该模式也仅限于科研,难以应用到实际质量监督和评价中。故有人提出增加指纹图谱进行质量控制的模式,但指纹图谱的模糊性特点决定了其在实际生产、监督中应用的难度和“难以说清楚”的局面。
那么能否通过中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系,仅测定1个成分(对照品可以得到者),来实现多个成分(对照品没有或难以供应)的同步监控,这是“一测多评”的基本设计思想。作者以木通药材为例,采用一测多评模式对其中3种皂苷类成分进行同步测定,对一测多评方法的技术适用性和应用可行性进行了探索和评价。
1 仪器与试药
W aters2695-2996高效液相系统,E mpower 工作站(W a 2ters 公司);Agilent 1100高效液相系统,白木通皂苷B (mu 2t ongsaponin B ),皂苷P J1(saponin P J1)和白木通皂苷C (mu 2t ongsaponin C )对照品由本实验室分离纯化并鉴定结构(图1),HP LC (面积归一化法)纯度>98%。白木通药材采自四
川,经本所生药室何希荣主管技师鉴定为白木通A kebia trifo 2
liata (Thunb .)Koidz .var .australis (D iels )Rehd 的干燥藤
茎,其他样品由本所生药室郝近大研究员鉴定提供。甲醇为色谱纯,水为高纯水,其余试剂均为分析纯
。
图1 对照品白木通皂苷B,皂苷P J1和白木通皂苷C
2 方法与结果2.1 方法原理
在一定的范围内(线性范围内)成分的量(质量或浓度)与检测器响应成正比,即:W =f A [123]。在多指标质量评价时,以药材中某一典型组分(有对照品供应者)为内标,建立该组分与其他组分之间的相对校正因子,通过校正因子计算其他组分的含量。这种测定一个成分,实现对多个成分定量的方法命名为一测多评法。
假设某样品中含有i 个组分
W i A i
=f i (i =1,2,…,k ,…,m ) ①
式中A i 为组分峰面积;W i 为组分浓度。
选取其中一组分k 为内标,建立组分k 与其他组分m 之
间的相对校正因子[426]。
f k m =
f k f m
=
W k ×A m W m ×A k
②
由此可导出定量计算公式: W m =
W k ×A m f k m ×A k
③
式中A k 为内标物峰面积,W k 为内标物浓度。A m 为其他组分m 峰面积;W m 为其他组分m 浓度。
2.2 一测多评方法学
[7]
考察
2.2.1 色谱条件 色谱柱A llti m a C 18
(416mm ×250mm,
5μm ),流动相甲醇(A )2乙腈(B )2011%磷酸水(C ),
梯度洗脱程序见表1,流速110mL ?m in
-1
,柱温30℃,
检测波长210n m 。上述色谱条件下,各组分分离度良好
(图2)。
表1 流动相梯度洗脱程序
t /m in
A /%
B /%
C /%03556040
15
25
60
图2 对照品及药材的HP LC 图
A.对照品;
B.样品;
1.mut ongsaponin B;
2.saponin P J1;
3.mut ongsaponin C
2.2.2 对照品溶液的制备 分别精密称取mut ongsaponin B,saponin P J1和mut ongsaponin C 对照品1152,4103,210mg
置于10mL 的量瓶中,甲醇溶解并稀释至刻度得01152,
01403和0120mg ?mL -1
的混合对照品溶液。精密称取sap 2onin P J1对照品4106mg 置于10mL 的量瓶中,甲醇溶解并稀
释至刻度得01406mg ?mL -1的单一对照品溶液。
2.2.3 供试品溶液的制备 取药材粉末(过60目筛)约110
g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入70%的甲醇50mL,
精密称定,超声提取30m in,补足重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液30mL ,减压蒸干溶剂,残渣以10mL 水分次洗涤,洗涤液并入分液漏斗中,以水饱和醋酸乙酯萃取3次,每次
10mL,弃去醋酸乙酯液,水层用水饱和正丁醇萃取5次,每
次10mL,合并萃取液,置蒸发皿中蒸干,残渣以70%甲醇溶解、洗涤并定容于510mL 量瓶中,过0145μm 微孔滤膜,即得。
2.2.4 线性范围 精密吸取上述混合对照品溶液1,5,10,15,20μL 进样分析,以进样量对峰面积积分值进行回归处
理,得mut ongsaponin B,saponin P J1,mut ongsaponin C 回归方程分别为:Y =548105C -3778(r =0.9997),Y =285281C -2822(r =0.9999),Y =252842C -513(r =0.9998)。三者
分别在0115～3104,0140～8106,0120～410μg 线性良好。
2.2.5 校正因子计算 以Saponin P J1为内标,按2.1项下公
式②,分别计算saponin P J1对mut ongsaponin B 和mut ongsapo 2
nin C 的校正因子,见表2。
表2 校正因子
进样体积/μL
f saponin P J1/mut ongsaponin B
f saponin P J1/mut ongsaponin C
1119120181151191801863101192101871151192301890201176001900Mean 1188701867RS D /%
3176
3199
2.2.6 精密度试验 精密吸取同一混合对照品溶液20μL,
连续进样6次,记录峰面积,mut ongsaponin B,saponin P J1和
mut ongsaponin C 峰面积的RS D 分别为117%,118%和210%。
2.2.7 稳定性试验 取同一供试品溶液分别于1,2,3d 进
样分析,记录峰面积,mut ongsaponin B,saponin P J1和mut ong 2
saponin C 的RS D 分别为117%,117%和0165%,表明处理后
的样品溶液室温放置3d 稳定。
2.2.8 重复性试验 称取白木通(四川峨嵋山麻柳村)药材
粉末(60目)约110g 共6份,精密称定,按供试品溶液处理
方法制备样品,测定,mut ongsaponin B,saponin P J1和mut ong 2
saponin C 的平均含量为0115%,0165%和0118%,RS D 为117%,115%和113%。
2.2.9 加样回收率 精密称取适量已知含量的白木通药材
粉末(60目)6份,分别加入一定量的对照品,按供试品溶液处理方法制备样品,测定,计算加样回收率,mut ong 2
saponin B,saponin P J1和mut ongsaponin C 的平均回收率为9917%,9714%,9914%,RS D 为214%,216%和219%。212110 样品测定 分别精密吸取供试品、混合标准品及
单一标准品(saponin P J1)溶液各5,10,10μL 注入高效液相色谱仪,测定。分别采用一测多评法和外标一点法计算木通药材中mut ongsaponin B,saponin P J1和mut ongsaponin
C 的含量(表3)。
2.3 一测多评方法耐用性和系统适应性评价
2.3.1 色谱柱及高效液相色谱仪考察 取2.2.2项下混合
对照品溶液,进样1,5,10,15,20μL,测定,按2.2.5项下计算saponin P J1对mut ongsaponin B 和mut ongsaponin C 的校正因子。
试验考察了W aters 2695-2996,Agilent 1100两种高效液相色谱系统和Agilent C 18(416mm ×250mm,5μm ),Phe 2
nomenex Luna C 18(416mm ×250mm,5μm ),A llti m a C 18(416mm ×250mm,5μm )3种色谱柱,结果见表4。
2.3.2 实验室考察 采用建立的一测多评试验方法在经两
表3 不同来源木通药材中3种皂苷类成分的含量(一测多评法和外标法)
药材产地
mut ongsaponin B/%
测定计算saponin P J1测定
/%
mut ongsaponin C/%
测定计算
白木通 四川峨眉 0106601069013250117401174 四川双福镇0110701113013790114201141 四川悦连乡0105601059012980109101091 四川筠连 0113601143016300117701176 四川黄湾乡0106101065013570107001069 四川大庙乡0105001052012390107501075三叶木通安徽绩溪县0104201044012710111801117 安徽城关镇0113801145018080116001159 安徽霍山县0104701050013510115701156 安徽泾县 0101201013015460105701056 江西修水县0106001063013150119601195 江西武宁县0104401046012940117101170 江西瑞昌市0104301046014600118501184表4 不同仪器和色谱柱测得校正因子(n=5)
仪器色谱柱
校正因子
f saponin P
J1/mut ongsaponin B
f saponin P
J1/mut ongsaponin C
W aters Agilent1188001873 Luna1185801871
A llti m a1188701867 Agilent A llti m a1190201884 Mean 1188201874 RS D 110%018%个实验室进行复核试验,结果见表5。
表5 不同实验室测得校正因子
进样体积/μL f saponin P
J1/mut ongsaponin B
f saponin P
J1/mut ongsaponin C Lab.1Lab.2Lab.1Lab.2
111912118670181101849
511918119170186301872 1011921119320187101878 1511923119450189001899 2011760119370190001895 Mean11887119200186701878 2.3.3 待测组分色谱峰的定位(专属性)
方法一:利用相对保留时间(RT)差定性:知道内标峰的保留时间,加上相对保留时间差,再根据峰形判断,即能够正确判断出目标峰的准确峰位置(表6)。
方法二:光谱相关色谱:同样的成分,在不同色谱柱及色谱仪器中的保留时间有些差异,但他们的光谱(或质谱)相同或相似。通过对所有不同流出时间点的光谱与纯物质之间的光谱匹配程度。再结合目标峰所在原色谱峰簇的保留时间信息,即能够正确判断出目标峰的准确峰位置。
2.4 一测多评方法与常规法比较研究
将常规的外标法实测含量与一测多评计算的含量采用夹角余弦值进行比较,验证一测多评方法用于多指标成分质量评价的准确性。
夹角余弦值计算公式[829]:
S=
6n
i=1
x i y i
6n
i=1
(x
i
)26n
i=1
(y
i
)2
本实验采用一测多评法和外标法测得的mut ongsaponin B和mut ongsaponin C的计算值和实测值之间的夹角余弦值分别为0199998和0199999,表明两种方法测得含量没有显著性差异。
表6 各组分保留时间及相对保留时间差
仪器 色谱柱RT mut ongsaponin B RT saponin P
J1-RT mut ongsaponin B RT saponin P
J1
RT saponin P
J1
-RT mut ongsaponin RT
mut ongsaponin C
W aters Agilent231798101055331853-31364371217 Luna221365101457321822-31308361130
A llti m a24174091914341654-31194371848 Agilent A llti m a261796101011361807-31084391891 Mean 241425101109341534-31238371771
2.5 方法再验证
随机选择另外的木通药材,分别按“实测法”和“一测多评法”(按试验建立的校正因子)计算mut ongsaponin B和mu2 t ongsaponin C的含量,验证一测多评法的科学性和适用性。3 讨论3.1 本试验以木通药材为例,通过方法学确证、方法的耐用性、系统适应性考察和一测多评准确性的评价,对一测多评法的技术适用性和应用可行性进行了探讨研究。结果表明,一测多评法推算的含量与实测法所得含量没有显著性差异,提示试验建立的校正因子比较可信,能够实现在mut ongsapo2
nin B和mut ongsaponin C对照品缺乏的情况下,通过saponin P J1与mut ongsaponin B和mut ongsaponin C之间相对保留时间差的进行色谱峰定位,利用saponin P
J1
和校正因子计算两者
的含量。实验所得的相对保留时间差RT
saponin P J1
-
RT mut ongsaponin B和RT saponin P
J1
-RT mut ongsaponin的平均值为1011096
和-312372m in,校正因子f
saponin P J1/mut ongsaponin B
和
f saponin P
J1/mut ongsaponin C
的平均值11882和01874可供他人参考和使用。
3.2 本试验的两个重点是专属性和校正因子问题。从本实验可以看出3个皂苷成分在不同柱子和仪器上出峰时间有所变化,但相对保留时间差变化不大,所以利用相对保留时间差能较好的解决专属性问题。本实验只考察了3个成分在同比例时的校正因子,且3个成分都属于同一类化合物。在后续实验中将对不同比例,不同类化合物之间的校正因子进行研究。
3.3 本试验采用外标法实测组分的绝对含量与一测对评法推算含量进行比较,评价一测多评方法的准确性和科学性。目前评价两组数据的贴近程度的方法主要有相关系数法、夹角余弦值法、模糊分布法和模糊欧式距离法[10,11],根据试验结果,本研究借鉴了中药色谱指纹图谱进行相似度评价常用的夹角余弦算法和统计学上t检验。
3.4 在中药多指标质量评价过程中,多采用指纹图谱技术来体现中药的整体性,但它太过模糊的特点造成了在实际生产、监督中的应用难度和“难以说清楚”的局面。一测多评的研究思路侧重从量上阐明主要成分或药效成分间的相互关系,校正因子的运用能够实现在对照品短缺的情况下,多指标成分的含量测定,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。
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M ulti2co m ponen ts quan tit a ti on by one marker new m ethod for qua lity
eva lua ti on of Ch i n ese herba l m ed i c i n e
WANG Zhi2m in,G AO Hui2m in,F U Xue2tao,WANG W ei2hao
(Institute of Chinese M ateria M edica,China A cade m y of Chinese M edicial Sciences,B eijing100700,China)
[Abstract] O bjecti ve:To establish a new quality evaluati on method for Chinese herbalmedicine,using one che m ical reference substance t o calculate multi2components si m ultaneously.M ethod:Relative correcti on fact ors(RCF)of mut ongsaponin B and C t o sap2 onin P J1,a characteristic component as marker,were calcalated in The chr omat ographic conditi ons for deter m inati on of the three sapo2 nins in Caulis Akebiae akebiae as a research model.The contents of saponin P J1were deter m ined by external standard method,and those of mut ongsaponin B and C were calculated by saponin P J1and their RCF.The accuracy of the ne w method was evaluated by com2 paring the calculated contents with the deter m ined contents.Result:The analysis p r ocedures were validated.There has been no signif2 icant difference bet w een the calculated contents and the deter m ined contents,according t o the angle cosine value,and the calcalated RCF have confidence value.Conclusi on:The method of multi2components quantitati on by one marker has been verified in caulis ake2 biae and it is t o be a ne w quality evaluati on pattern f or Chinese herbal medicines.
[Key words] multi2components quantitive by one marker;HP LC;Caulis A kebiae;relative correcti on fact or
[责任编辑 戴 畅]
一测多评法在中药材含量测定中应用进展 摘要：影响中药材质量因素很多，导致市场上中药材质量控制困难，目前仅凭单一成分评价中药材质量过于片面，不能很好反应中药材质量优良。一测多评法以中药材本身具有成分为内参物，同时测定多种成分，可以很好反应中药材质量。笔者结合近年一测多评法在中药材中应用实例进行探讨，为中药材质量控制提供参考。 关键词：中药材，含量测定，一测多评 影响中药材质量的因素很多，有不同产地、不同炮制加工方法、不同储藏方式等[1]。因此，目前中药材市场药材质量良莠不齐，直接影响中医临床辨证施治的治疗效果。现阶段中药标准多用单一成分含量高低来反应中药材质量，但中药材成分复杂多样，作用机制模糊，大多靠几种成分协同发挥药效，这样仅以一种成分含量无法全面反映中药质量。但如果以传统测定方法同时测中药材中几种成分不但面临对照品难得，检验周期长，还耗能、耗时。2006年王智民等[2]首次提出一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker，QAMS），该通过中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系法，测定一个成分（对照品易得、价廉、有效者）实现多个成分（对照品难以得到或难供应者）同步测定。不仅解决了中药多成分定量和多指标质量控制中存在的对照品缺乏问题，同时实现多指标同步质量控制反映中药质量。该法提出后得到业内学者广泛认可和应用，并于2010版《中国药典（一部）》收载。现就一测多评法原理及应用进展进行概述，并对存在的问题和发展前景进行探讨，为中药质量控制提供参考依据。 1一测多评概念与原理 研究思路起源于内标法、校正因子法、主成分自身对照法以及紫外百分吸收系数法等几个概念。在一定线性范围内，成分的量（质量或浓度）与检测器响应成正比的原理，在多指标质量评价时，引入相对校正因子的概念，以样品中某一典型成分( 有对照品供应者、价廉、有活性) 为内标，根据中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系，建立该成分与其他成分之间的相对校正因子(relative correction factor,RCF)，通过RCF计算其他成分的含量。这种测定一个成分，实现对多个成分定量的方法命名为“一测多评”法。 具体表现为，在多指标（s,a,b,.....,i,......）质量评价时，以药材（或成药）中某个典型有效成分作为内参物（s），建立内参物与其他待测成分（a,b,.....,i,......）之间的相对校正因子（RCF，f sa,f sb,f sc,......）按计算公式：f si=f s/f i=(A s/C s)/(A i/C i)=(A s·C i)/(A i·C s)，式中A s 为内参物峰面积，A i为其他组分峰面积，C s内参物浓度，C i为其他组分浓度。在方法学建立时，需要准备待测组分及所选内参物的对照品，求出内参物与个待测组分见的RCF，并把它作为常数用于以后的含量测定计算中[3]。含量测定过程中，只需准备内参物的对照品，因而内参物（s）浓度可按常规方法进行测定，应用RCF，结合内参物实测值计算待测组分浓度（C i）。 2 一测多评法应用 2.1 黄酮类内参物的建立 李倩等[4]建立一测多评法同时测定16批丹参中以丹参酮II A与丹参酮I、二氢丹参酮I、隐丹参酮4种指标成分的相对校正因子，计算丹参酮I、二氢丹参酮I、隐丹参酮含量实现一测多评，同时用外标法验证该方法在丹参药材中应用的准确性和可行性。结果表明，采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。范玲等[5]以大黄素为内参物测定虎
万方数据
万方数据
"一测多评"法在中药质量控制中的研究进展 作者：张红伟， 张振凌 作者单位：张红伟(河南省信阳市食品药品检验所,信阳,464000)， 张振凌(河南中医学院,郑州 ,450008) 刊名： 海峡药学 英文刊名：STRAIT PHARMACEUTICAL JOURNAL 年，卷(期)：2010,22(11) 参考文献(10条) 1.王跃生;饶毅;魏惠珍HPLC-"内标"多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷[期刊论文] -中草药 2008(09) 2.邹桂欣;尤献民;张颖一测多评法在冠脉康胶囊多种成分检测中的应用研究[期刊论文]-中国中药杂志 2008(15) 3.朱晶晶;王智民;张启伟一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量[期刊论文]-中国中药杂志 2009(24) 4.宋亚芳;王智民;朱晶晶一测多评法测定吴茱萸中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量[期刊论文]-中国中药杂志 2009(21) 5.匡艳辉;朱晶晶;王智民一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量[期刊论文]-中国药学杂志 2009(05) 6.谢元超;金少鸿替代对照品法用于丹参和复方丹参片含量测定的研究[期刊论文]-药物分析杂志 2007(04) 7.朱晶晶;王智民;匡艳辉一测多评法同步测定人参和三七药材中多种人参皂苷的含量[期刊论文]-药学学报 2008(12) 8.黄信;郑阳;曾泽玉HPLC校正因子法测定牛蒡子提取物中总木脂素含量[期刊论文]-成都中医药大学学报 2005(04) 9.国家药典委员会中国药典.一部 2010 10.王智民;高慧敏;付雪涛"一测多评"法中药质量评价模式方法学研究[期刊论文]-中国中药杂志 2006(23) 本文链接：https://www.doczj.com/doc/4765099.html,/Periodical_haixyx201011039.aspx
?学术探讨? “一测多评”法中药质量评价模式方法学研究 王智民3 ,高慧敏,付雪涛,王维皓 (中国中医科学院中药研究所,北京100700) [摘要] 目的:建立适合于中药特点的利用1个对照品同步测定多成分的分析方法,并建立其方法学的考察 模式。方法:以木通为研究对象,以药材中典型成分皂苷P J1(saponin P J1)为指标,建立该成分与其他成分白木通皂苷B 和白木通皂苷C (mut ongsaponin B 和C )间的相对校正因子,测定saponin P J1的含量,用校正因子计算mut ong 2 saponin B 和C 的含量;同时采用外标法实测药材中3种成分的绝对含量;采用夹角余弦法对一测多评法的计算值 与外标法实测值进行比较,评价一测多评法的准确性和科学性。结果:建立了一测多评法方法学的考察模式;方法准确性评价结果表明一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信。结论:一测多评的研究思路在木通药材中得到验证,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。 [关键词] 一测多评;HP LC;木通;校正因子 [中图分类号]R 284.1 [文献标识码]A [文章编号]100125302(2006)2321925205 [收稿日期] 2006209208 [通讯作者] 3王智民,Tel:(010)84014128,E 2mail:zhmw123@https://www.doczj.com/doc/4765099.html, 中药质量控制和评价是中药现代化的瓶颈,中药多成分的复杂性决定了单一成分或指标评价难以表达中药的质量,并由此提出多成分质量控制的模式;多指标的质量评价模式,必需有足够量的化学对照品,由于中药化学对照品分离难度大或单体不稳定难以供应或供应价格高等因素,致使对照品的供应和使用力不从心。鉴于目前单成分质量控制尚缺乏对照品供应,更不用说多指标成分的质量控制模式,该模式也仅限于科研,难以应用到实际质量监督和评价中。故有人提出增加指纹图谱进行质量控制的模式,但指纹图谱的模糊性特点决定了其在实际生产、监督中应用的难度和“难以说清楚”的局面。 那么能否通过中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系,仅测定1个成分(对照品可以得到者),来实现多个成分(对照品没有或难以供应)的同步监控,这是“一测多评”的基本设计思想。作者以木通药材为例,采用一测多评模式对其中3种皂苷类成分进行同步测定,对一测多评方法的技术适用性和应用可行性进行了探索和评价。 1 仪器与试药 W aters2695-2996高效液相系统,E mpower 工作站(W a 2ters 公司);Agilent 1100高效液相系统,白木通皂苷B (mu 2t ongsaponin B ),皂苷P J1(saponin P J1)和白木通皂苷C (mu 2t ongsaponin C )对照品由本实验室分离纯化并鉴定结构(图1),HP LC (面积归一化法)纯度>98%。白木通药材采自四 川,经本所生药室何希荣主管技师鉴定为白木通A kebia trifo 2 liata (Thunb .)Koidz .var .australis (D iels )Rehd 的干燥藤 茎,其他样品由本所生药室郝近大研究员鉴定提供。甲醇为色谱纯,水为高纯水,其余试剂均为分析纯 。 图1 对照品白木通皂苷B,皂苷P J1和白木通皂苷C 2 方法与结果2.1 方法原理 在一定的范围内(线性范围内)成分的量(质量或浓度)与检测器响应成正比,即:W =f A [123]。在多指标质量评价时,以药材中某一典型组分(有对照品供应者)为内标,建立该组分与其他组分之间的相对校正因子,通过校正因子计算其他组分的含量。这种测定一个成分,实现对多个成分定量的方法命名为一测多评法。 假设某样品中含有i 个组分 W i A i =f i (i =1,2,…,k ,…,m ) ① 式中A i 为组分峰面积;W i 为组分浓度。 选取其中一组分k 为内标,建立组分k 与其他组分m 之
附件2 河南省医疗机构中药饮片管理专项检查评估细则项目评价内容及要点存在问题 1.医疗机构中药饮片管理责 任1.1医疗机构主要负责人是医疗机构中药饮片管理第一责任人，要将中药饮片管理作为医疗质量和医疗机构管理的重要内容纳入工作安排。 1.2建立完善中药药事管理组织机构，明确职责分工，建立、健全中药饮片管理工作制度和监督管理机制。 1.3药事管理与药物治疗学委员会定期召开会议，遴选中药饮片品种，有中药饮片供应目录、中药饮片质量管理办法和中药饮片合理使用、监督、评价办法。 1.4严格执行《河南省中药饮片处方用名目录（2016年版）》。 1.5药学人员资质符合要求。人员配备与医院的规模和业务相适应。 1.6有中药方面内容的继续教育计划和记录。 1.7有中药饮片价格管理办法，调价手续齐全，加成率≤25%。 2.中药饮片采购验收储存管 理2.1建立中药饮片采购供应制度，供应商资质齐全，采购 程序符合相关规定。 2.2有供药企业质量评估办法，根据评估结果调整供药企 业和供应方案。 2.3购进国家实行批准文号管理的中药饮片时，应验证注 册证书并将复印件存档备查。 2.4中药饮片验收制度健全并落实到位（票货同行），验 收记录、不合格中药饮片退货记录完整。 2.5中药饮片储存管理规范，有质量管理制度和相应的设 施条件，做到定期养护并记录。 － 1 －
2.6中药饮片库房布局合理，饮片分类规范、摆放整齐、标识清楚，设施设备满足需要、符合要求。 2.7库房温湿度记录完整，符合要求。 2.8药学部门应具备中药饮片检验的硬件设施及相关辅助条件，有开展中药饮片检验的品种目录及检验记录。 3.中药饮片调剂管 理3.1中药饮片调剂室应当有与调剂量相适应的面积，配备通风、调温、调湿、防潮、防虫、防鼠、除尘设施，工作场地、操作台面清洁卫生。 3.2医院调剂计量器具应当按照质量技术监督部门的规 定定期校验，不合格的不得使用。 3.3中药饮片调剂人员在调配处方时，应当按照《处方管理办法》和中药饮片调剂规程的有关规定进行审方和调剂。对存在“十八反”、“十九畏”、妊娠禁忌、超过常用剂量等可能引起用药安全问题的处方，应当由处方医生确认（“双签字”）或重新开具处方后方可调配。 3.4严格执行“四查十对”。中药饮片调配后，必须复核，复核率应达到100%；复核人员资质符合要求。 3.5药学部门应当定期对中药饮片调剂质量进行检查并 记录检查结果。 3.6特殊药品使用及调剂符合规定。 3.7药房人员资质、人数配备能满足工作要求，岗位设置合理，分工明确。 3.8有提高调剂效率和照顾特殊病人的办法，病人候药时间符合要求。 3.9能开展代煎药、临方炮制、临方制剂等中药个体化用药服务项目。 3.10门诊设置用药咨询台或窗口。 4.中药饮片煎煮管 理4.1煎药室布局合理，配备完善的煎药设备设施和辅助用具，流程合理。 4.2煎药设备设施符合要求，及时清洁，定期消毒。 － 2 －
（一）A型题 1.中药制剂的显微鉴别最适用于（） A. 用药材提取物制成制剂的鉴别 B. 用水煎法制成制剂的鉴别 C. 用制取挥发油方法制成制剂的鉴别 D. 用蒸馏法制成制剂的鉴别 E. 含有原生药粉的制剂的鉴别 2.在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为哪味药的特征。（） A. 山药 B. 茯苓 C. 熟地 D. 牡丹皮 E. 泽泻 3.在银翘解毒片的显微定性鉴别中，花粉粒黄色，类球形，有三孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹，为哪味药的特征。（） A. 金银花 B. 桔梗 C. 连翘 D. 甘草 E. 淡竹叶 4. 在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径60～140μm，为哪味药的特征。（） A. 牛黄 B. 大黄 C. 雄黄 D. 冰片 E. 朱砂 5. 在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL，温热10分钟，滤过，取滤液5 mL，加镁粉少量与盐酸0. 5 mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。（） A. 大黄 B. 牛黄 C. 黄芩 D. 冰片 E. 雄黄 6.在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移至100 mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2 mL ，加水至25mL。在283nm ±2nm的波长处有最大吸收，为鉴别方中哪味药材的反应。（）
B. 冰片 C. 三七 D. 丹皮 E. 党参 7.在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为（） A. UV法 B. Vis法 C. TLC法 D. HPLC法 E. GC法 8.用红外分光光度法进行鉴别，在哪类药中已得到广泛的应用。（） A. 中药制剂 B. 中药材 C. 中药材和中药制剂 D. 合成药物 E. 中药制剂和合成药物 9.应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法（） A. 最常用 B. 最少用 C. 一般不用 D. 不常用 E. 从不使用 10. 在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用（） A. 优质平板玻璃 B. 普通玻璃 C. 有色玻璃 D. 彩玻 E. 毛玻璃 11.在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是（） A. 硅胶G B. 微晶纤维素 C. 硅藻土 D. 氧化铝 E. 聚酰胺 12.在中药制剂的色谱鉴别中，薄层色谱法比薄层扫描法（） A. 少用
【摘要】本文将站在对中药质量有一个整体认识的角度，从多个方面对中药质量进行论述，包括了生物学内涵、化学实质以及本草学属性。并通过一系列的实验过程来构建系统的中药质量评价体系。 【关键词】中药质量；质量评价；评级体系；草本学 doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2013.09.683 文章编号：1004-7484（2013）-09-5347-02 保证中药有效性以及安全性的重要手段就是对中药质量的认识、控制和评价。与此同时也与中药生产、研究和临床使用也息息相关。中药质量的形成具有以下特点：一是中药的产生主要源于大自然，因此，在变异以及生物遗传性上也必然遵循大自然的规律；而中药质量的差异性主要取决于不同的外界环境因子对生物有机体的作用以及不同中药遗传物质的基础差异。二是中药质量的二次生成，即通过制备之后，重新获取新的中药化学物质群，制备的过程主要包括了中药的加工和储存、中药的炮制、提纯以及制备成试剂等[1]。三是中药的给药途径与治疗效果的密切关系。其主要原因是中药的化学体系具有复杂性。因此，为了保证中药治疗的有效性和安全性，我们必须充分考虑所用中药的原型成分、给药途径、在体内的反应过程（分布、排泄、吸收和代谢等）以及中药的最终“效应成分”。四是中药的草本学属性。以上对中药质量的认识为研究的基点，来对中药的质量进行综合评估。 1 对中药质量的认识 中药的质量决定了它的有效和安全性，它是通过生长发育来形成期质量，并在后期通过一系列的制备过程，使其在患者机体内运行的时候充分发挥其功效，进而达到缓解、预防和治疗疾病的目的。这也是药物从形成到应用的一个全过程。 1.1 中药质量的本草学属性中药的发展和使用在我国已有上千年的历史，中药学是以经验科学为基础，因此，对中药的正确认识是安全、有效用药的关键，而对中药的本草学认识主要包括了产地、品种、功效以及质量[2]。虽然目前中药的发展已经有了很大的改进，但是在其内涵上却没有得以确定。目前对中药质量的评价以及客观的描述并不能完全凭借中药生物学和化学质量的评价。因此中药的草本学对中药质量的评价也具有重要的意义。 1.2 中药质量的生物学内涵基于绝大多数中药主要源于自然界，其质量的差异性主要由不同的外界环境因子对生物有机体的作用以及不同中药遗传物质的基础差异所决定的。 1.2.1 中药的种内变异对药材质量的影响物种的种内变异是自然界中一种较为常见的现象，并且一般为可遗传变异。目前根据其变异阶段的不同分为地理宗、变型、化学型、亚种、居群以及地方宗等阶元[3]。并且同一中药在不同的变异层次，其品质也存在很大的差异性，主要是由于种间的化学成分以及形态性状不同。一般中药的种内变异主要表现为以下几个方面：环境饰变（表型可塑性）、生态宗、地理宗以及居群的多态现象。 1.2.2 环境对中药质量的影响环境对中药质量的影响通常也称之为环境饰变，即为表型可塑性[4]。其对中药质量的影响主要以以下几种方式来实现：生物量、生物合成原料（如土壤中的有机物）以及生物体内合成反应条件（如水分、光照以及温度等）。 1.2.3 药材系统发育、个体发育对中药质量形成的影响系统发育对中药质量形成的影响因素主要包括了种系发生、分布、生态历程、起源与演化、进化速率、散播途径、共祖近度以及地质历程等。而个体发育影响中药质量形成的相关因素主要包括了药材产地、所处生态条件、种群共生与竞争关系、基原种质、生物期等[5]。 1.3 对中药化学实质的认识中药的化学实质是对其进行质量控制和评价的重要参考依据，然而其生物效应以及化学物质的形成、转变具有复杂性。故而我们必须对其形成的过程有一个正确的认识，才能对其实质进行评估。主要包括了以下几点： 1.3.1 中药本草植物化学成分的生物合成规律它主要包括了生源途径以及亲缘关系，其
阎良区中医医院 临床使用中药监督评价指导及合理遴选中药工作表日期： 项目监督检查评价指导内容存在问题及 评价 指导意见及 整改措施 备注 1、中药购进管理制度（1）查是否有符合规定的购进计划。 （2）查是否审核供货企业的合法资格，质量信誉，审核购进药品的合法性。 （3）查是否审核供货企业销售人员合格资格。（4）查是否签订符合规定的合同，质量条款明确。（5）查是否有符规定购进记录，内容完善。 （6）查是否对购进药品进行质量评审。 2、质量验收和中药验收管理制度、中药验收操作规程（1）查是否按要求逐批进行了入库验收，记录是否完整规范； （2）查仓管员是否凭验收员签字的入库单收货；对货与单不符、质量异常、包装不牢或破损，标 志模糊等情况，是否进行了拒收和报告；（3）查首营品种是否按要求，索取了检验报告或送检检验； （4）查是否在规定的场所、规定时限内按验收操作规范进行验收； （5）查是否有中药饮片检验报告。 3、中药储存管理，中药入库储存程序。中药养护的管理制度，中药在库养护操作规程（1）查库房是否按要求按季进行养护检查，记录是否完整。 （2）查是否按要求进行了库房温湿度监测，对超出规定者，是否及时采取了措施。 （3）库房是否进行了划区和色标管理，管理是否规范，近效期商品是否按要求进行了标示和填报 表。 （4）是否与进货进行了核对，确认是否属药库购进药品。 （5）是否按药品储存要求收于相应的待验区中。（6）对货单不符、包装严重破损、严重污染的药品是否有记录、有签字；是否进行了相应处理。（7）查是否对养护用仪器、设备、计量器具按规定进行管理。 （8）是否按规定对药品储存条件、陈列条件进行检查。 4 、毒性中药饮片、按麻醉药品管（6）查是否按特殊药品管理要求进行了进、销、存、发的管理，存、发是否专人管理，专柜加锁， 专帐记录，帐货是否相符。 （7）查是否凭有资格的医生处方调配，调配及复核
中药质量控制方法与评价技术研究 柴逸峰第二军医大学药学院 中药是在中医药理论指导下以天然的动植物为主要原料的复方或者单方药物，中药分析作为中药研究的眼睛，是中药现代化的关键和瓶颈技术之一。中药分析是以中医理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科，其主要任务是阐明中药药效物质基础，研究中药化学成分的体内代谢过程与作用机理，从而科学地评价中药质量。其核心是如何实现看得清(是什么)，看得全(都看到)，看得准(有多少)。 一、中药研究的现状和趋势 当前，国内中药成分研究的主流模式，主要是借鉴国外对天然产物活性成分的研究策略：遵循先化学分离、后分析鉴定，再结合药理实验以确定成分活性的导向方法，应用此法已分离了众多的活性化合物。但如何表征并辨析这些化学成分，现今仍存在很大难度。中药,其本身就是一个“大复方”，所含化学成分多且复杂，中药药效起作用的原理在于多种化学成分的综合作用。要达到科学评价中药质量的目的，必须对其中多个指标性成分进行含量测定，并对多数化学成分进行明确化表征。因而，中药分析与质量评价仍然面临对照品缺乏与所含化学成分不明确等问题。 中药与西药不同，其本身就是一个灰色或者黑色体系，所含成分多且复杂，依据中医药理论，中药疗效的产生既不是单一活性成分的作用结果，也不是多种活性成分作用的简单加合，其中的很多活性或特征性成分并不是真正对应于中药药理功效的有效成分，中药药理作用的产生是由多种成分通过多途径，多靶点，协同作用的结果。因此，对中药进行质量控制，应对其中多指标成分进行含量测定。但目前中药的质量控制方法，进行含量测定的指标性成分过少，有限的活性成分或指标性成分难以反映中药所体现的整体疗效。 近年来，在中药药效物质基础研究方面，相关学者提出了诸多方法和研究思路，有拆方研究、血清药理学和血清药物化学、中药复方药代动力学(ADME/T)、生物活性筛选/化学在线分析、中药代谢组学、PK-PD相关性研究等，这些研究
中医院医疗技术监督评价制度 中医院的医疗技术监督评价制度 1.医院提供的医疗技术服务应与其功能、任务和业务能力相适应，应当是核准的执业诊疗科目内的成熟医疗技术，符合国家有关规定，并且具有相应的专业技术人员、支持系统，能确保技术应用的安全、有效。 2.建立健全并认真贯彻落实医疗技术准入、应用、监督、评价工作制度，并建立完善医疗技术风险预警机制与医疗技术损害处置预案，并组织实施。 3.开展新技术、新业务要与医院的等级、功能任务、核准的诊疗科目相适应，有严格审批程序，有相适应的专业技术能力、设备与设施，和确保病人安全的方案；当技术力量、设备和设施发生改变，可能会影响到医疗技术的安全和质量时，应当中止此项技术，按规定进行评估后，符合规定的，方可重新开展。 4.对新开展的医疗技术的安全、质量、疗效、费用等情况进行全程追踪管理和评价，及时发现医疗技术风险，并采取应对措施，以避免医疗技术风险或将其降到最低限度，建立新开展的医疗技术档案，以备查。 5.进行的医疗技术科学研究项目，必需符合伦理道德规范，按规定批准。在科研过程中，充分尊重患者的知情权和选择权，并注意保护患者安全，不得向患者收取相关费用。 6.医院不得使用未经卫生行政部门批准或安全性和有效性未经临床证明的技术，对须经卫生行政部门特许批准范围的特殊医疗技术项目，必须遵循医学伦理与职业道德，严格遵守相关卫生管理法律、法规、规章、诊疗规范和常规，医院与医师应按照法规要求报批，未经批准的医院与医师严禁开展此类技术服务。 7.新技术、新业务在临床正式应用后，医院应及时制定发布临床诊疗规范、操作常规及质量考评标准，并列入质量考核范围内。 感谢您的阅读！
利用一测多评法同时测定栀子中6种成分含量 摘要：以栀子中的6种成分为指标，建立其他指标成分与栀子苷的相对校正因子，计算各成分的含量，实现一测多评；同时采用回归方程法测定该6种成分含量，并比较2种方法所得计算值与实测值的差异，以验证一测多评法的准确性和可行性。结果表明：12批栀子中6种成分的计算值与实测值间无显著差异，利用一测多评法控制栀子的质量是准确可行的。 关键词：一测多评；校正因子；HPLC；栀子 中图分类号：R284.1文献标志码：A文章编号：1002-1302（2015）01-0292-03 收稿日期：2014-09-28 基金项目：国家科技支撑计划（编号：2011BAI04B01）；中央本级重大增减支项目（编号：20603020110、20603020213）；江西中医药大学校级研究生创新专项（编号：JZYC14C09）。 作者简介：苗琦（1989―），男，陕西宝鸡人，硕士研究生，主要从事中药资源开发与应用研究。E-mail： miaoqi6213963@https://www.doczj.com/doc/4765099.html,。 通信作者：罗光明，博士，教授，主要从事中药资源开
发与应用研究。Tel：（0791）7118982；E-mail： jzlgm11@https://www.doczj.com/doc/4765099.html,。中药多成分定量和多指标质量控制中存在的对照品缺乏问题，是目前中药多指标质量控制和评价模式的主要瓶颈之一。仅以1种有效成分含量无法客观反映中药材的质量，在中药材对照品紧缺、价格高昂的背景下，为了能采用多指标客观反映中药材质量，王智民等率先提出了一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker，QAMS）的中药质量评价新模式，该法通过测定中药材中固有成分含量，按照相对校正因子推算该药材中其他成分含量[1]。QAMS采用仅测定1种价廉、易得的成分含量，实现多成分同步测定的模式，克服了多指标质量控制面临的对照品短缺和高昂检测成本问题。虽然目前该方法已被成功应用于木通、黄连、人参等20 种常用中药的质量评价研究[2-4]，但是该方法在栀子（Gardeniae）药材中的应用还鲜有报道。本研究探索了QAMS 技术在栀子质量评价中应用的可行性，旨在为栀子质量评价提供新途径。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 仪器：Waters 2695 separations module型高效液相色谱仪（Waters 2996 photodiode array detector 检测器、Waters empower 化学工作站，美国Waters公司）；Agilent 1200型高效液相色谱系统，Agilent 1260型高效液相色谱系统；
一测多评法同步测定柴胡药材中3种皂 苷的含量 （作者： _________ 单位：___________ 邮编：___________ ） 作者：黄帅，马淼，黄倩倩，符颖，魏建和，潘瑞乐 【摘要】目的首次将一测多评分析方法应用于柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d的含量测定，为柴胡药材多指标质量评价奠定基础。方法以柴胡皂苷a为对照品，建立药材中该成分与柴胡皂苷c及柴胡皂苷d 的相对校正因子，利用校正因子计算柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的含量，同时用外标法测定药材中3种成分的绝对含量，采用t-检验法对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较，评价一测多评法对柴胡药材中3种皂苷含量测定的准确性和科学性。结果在一定的线性范围内，柴胡皂苷a与柴胡皂苷c 及柴胡皂苷d的相对校正因子分别为0.735，0.944，且在不同的实验条件下重现性良好（RSD=0.70%，0.56%）;常规的外标法对柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的实测含量与一测多评法计算的含量没有显著性差异，经统计学t检验，P0.05，实验 所得校正因子可信。结论该方法使用一个对照品可同时测定柴胡药材中3种柴胡皂苷的含量，为柴胡药材的多指标质量评价及控制提供了科学依
据。 【关键词】一测多评；高效液相色谱；校正因子；柴胡；柴胡皂苷 中药的质量评价和控制是制约中药现代化、国际化发展的关键问题之一，也一直是中医药研究的难点和热点。然而，由于中药本身的复杂性，现行以单一活性成分或指标成分定性定量分析为核心的质量控制模式，已不能适应全面控制中药质量的要求，多指标综合质量控制 模式已成为中药质量评价和控制的发展趋势。由于多指标质量控制模 式需要足够量的化学对照品，而中药化学对照品分离难度大，有些单体结构不稳定难以分离或分离成本过高等因素，致使中药多指标成分质量控制仅限于科研，在实际生产应用中很难推广。王智民等［1］利用中药有效成分内在函数和比例关系，提出了“一测多评”的想法，即只测定1个成分(对照品易得者)，来实现对多个成分(对照品没有或难以供应)的同步监控，并已成功运用于木通3种有效成分及人参与三七药材中多种人参皂苷含量的同步测定［1，2］。 中药柴胡为伞形科(Umbelliferae)柴胡属(Bupleurum)植物，柴胡Bupleurum chinense DC.(北柴胡)及狭叶柴胡B. scorzonerifolium Willd.(南柴胡)的干燥根，是一味疗效显著的常用中药，其主要活性成分为柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及柴胡皂苷c，目前柴胡的质量评价主要以这3种成分作为指标［3?5］。由于柴胡皂苷结构复杂，在酸性条件下不稳定等，其对照品制备难度非常大，致使柴胡药材及制剂的质量难以准确控制。本文以柴胡皂苷a (SSa)作为对照品，建立柴胡皂苷a与柴胡皂苷d (SSd)及柴胡皂苷c (SSc)的相对校正因子，并用
北京同科远大科技有限公司 中药饮片产品质量风险评估分析报告 2.质量风险概述……… 3.质量风险识别……… 4.风险分析………… 4.1风险失败模式建立… 4.2风险分析……… 4.2.1人员风险…… 4.2.2设备、仪器风险…… 4.2.3用物料风险…… 4.2.4生产操作方法风险… 4.2.5生产环境风险… 4.2.6检验风险…… 5.评估总论与建议… 6.本风险评估依据与文件资料…… 产品名称： 产品阶段：生产全过程 评估小组成员： 评估日期： 我公司中药饮片产品的工艺规程、质量标准以及包装标签上的信息均按上述信息执行，与注册信息相符合。 2、中药饮片产品的质量风险概述 本报告中药饮片产品的质量风险进行系统的分析评估，对中药饮片产品涉及的生产过程所有可能出现的风险进行评估，确定重点控制的目标，制定纠正和预防措施，对于高风险和中等风险的没有管理措施的必须确定降低风险的措施，低风险加强生产过程控制，确保产品质量，降低风险发生的可能性，提高可识别性，将风险控制在可接受水平。如果采用风险控制措施和预防措施后风险仍不可接受，应重新制定降低风险的措施和办法。本风险评估资料来源于公司中药饮片产品质量档案，历年生产记录，各种涉及的偏差、变更、验证、工艺规程、质量标准涉及等中药饮片产品生产的全部记录资料。 3、中药饮片产品风险识别 中药饮片产品质量风险详细见下表，并逐一展开分析和评价，找出风险点进行控制，把降低风险的措施落实到每个环节。 采用表格的形式针对中药饮片产品质量风险，从人、机、物、料、法、环、
测量六大因素进行风险识别分析： 4、风险分析 4.1 中药饮片产品失败模式建立 上述通过图表识别了中药饮片产品生产主要风险因素，对中药饮片产品生产质量风险有了初步的了解和识别，为了更深入了解中药饮片产品生产过程质量风险，下面通过建立风险失败模式（FMEA）进行详细分解分析中药饮片产品生产风险因素及风险严重程度，通过建立FMEA来减少，控制将来生产过程失败。 4.2风险评分： （1）采用ICHQ9推荐的方法FMEA（失败模式及效应分析）进行风险评估和管理。 （2）风险RPN值＝风险发生的严重性（S）×可能性（P）×可检测性（D）（3）按受标准RPN值≤8，评分标准见表1、2所示。 （4）根据以上评分标准，对列出的各项风险因素进行打分见表3： 失败模式效果分析评分见表1： 失败模式效果优先管理顺序分析（风险优先系统RPN＝S×P×N）见表2：
1.中药鉴别中常用的方法是什么？为什么？ 十九世纪至二十世纪，中药鉴别最常用的“四大鉴定”。 1.基原鉴定，即中药的原植(动)物鉴定,是应用生物分类学鉴定中药的生物学来源,确定其正确的学名,这是中药鉴定工作的基础。 2.性状鉴定，性状鉴定就是应用看、摸、闻、尝等方法,对中药的性状,包括形状、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等特征进行观察,作为鉴别的依据,它是我国中医药工作者长期的丰富经验的总结,具有简单、快速、直观的特点,性状鉴别主要是观察完整的药材及饮片。 3.，显微鉴定，生药的显微鉴定主要是利用显微观察植(动)物生药内部的细胞、组织结构及细胞内含物,描述显微特征,制定显微鉴别的依据以鉴定真品、类似品或用品的一种方法。通常应用于单凭性状不易识别的生药,性状相似不易区别的多来源生药、破碎生药、粉末生药,以及用粉末、生药制成的丸散片丹等，中药成分制剂的鉴定。显微鉴定是一种专门技术,需要有植物解剖、植物显微化学的基本知识和显微切片的制作技术,显微鉴定也是鉴定中成药丸散片丹和制定品质标准的科学方法之一,对保证中成药的质量,有一定的科学意义和应用价值。 4.理化鉴定，是利用中药所含化学成分的某些物理性质或化学反应对中药进行定性和定量分析,一般应用于含不同化学成分、性状相似而又无明显显微鉴定特征的药材。 常用的现代中药鉴别方法： 由于物理、化学、生物学和计算机的加速发展使仪器分析的手段不断更新,紫外、红外、气相、高效液相、核磁共振、扫描电子显微镜、计算机图象处理分析、各种电泳、同功酶分析法、分子生物学技术、X射线衍射技术、差热分析技术、聚类分析法等均被吸收到中药鉴别的方法中来,大大的丰富了中药鉴别方法,形成了以“四大鉴别”法为基础,以理化分析为重点,逐步适应中药现代化并利于中药走向世界的一套更为科学、完善、先进的中药鉴别体系。 1.色谱法。色谱法是20世纪初产生，于60年代开始用于中药分析,经逐步完善最后列入1977年中国药典,并在以后各版药典的中药和成方制剂中的应用比例迅速上升,成为中药鉴别的最主要的方法之一。其理论基础是上述的层析法,根据色谱法的分离方法可为纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法。
《中药品质评价方法指南》正式发布 中华中医药学会标准化办公室 《中药品质评价方法指南》正式发布——中华中医药学会团体标准 近日，由中华中医药学会组织，解放军第302医院牵头，30多家单位参与共同制定的中华中医药学会团体标准《中药品质评价方法指南》在中国药学会临床中药学专业委员会成立暨学术会议上正式发布。中华中医药学会曹正逵副会长代表中华中医药学会宣读《中药品质评价方法指南》正式发布，指南的制定、颁布和实施，将推动中药品质评价向感官、化学和生物评价相结合的方向发展，旨在解决中药品质评价难以反映临床疗效和安全性的关键问题，为中药产品实现辨质用药、优质优价和科学监管提供了新的理论和技术支持，引领国际中草药和植物药质量控制模式和方法的创新发展。团体标准国内外首个《中药品质评价方法指南》起草并制定 中药品质是中医药临床疗效的基本保证，目前常规的中药品质评价多局限于一般化学及感官评价，较难反映中药的内在品质以及临床疗效和安全性，亦难以有针对性地指导临床安全合理用药。建立反映临床疗效和安全性的中药品质评价策略和方法，一直是中药标准化、现代化和国际化亟待解决的关键科学问题。为此，在中国科协团体标准试点项目支持下，
由解放军第302医院中西医结合诊疗与研究中心主任、全军中医药研究所所长肖小河研究员领衔，组织中华中医药学会中成药分会和中国药学会临床中药学专业委员会70余位专家共同研讨和论证，起草并制订国内外首个《中药品质评价方法指南》。肖小河研究团队通过系统揭示中药多成分多功效的品质特点及其与化学药和生物药在物质基础和 质控策略的差异性，提出中药整合质量观（Integrated quality control of Chinese Herbal Medicines）质控理论，探索建立了以生物效价、生物毒价、直接活性测定、效应成分指数、生物效应表达谱、生物标志物等为核心的中药品质生物评价体系，弥补了化学和感官评价的不足。进一步地，综合运用感官评价、化学评价和生物评价的技术优势和特点，以优质性为导向，在《中国药典》基础上，创建了中药品质整合评价方法体系“质控力金字塔”，并以此为核心制定《中药品质评价方法指南》，针对中药材和饮片、中药提取物和配方颗粒、中成药等不同类型中药产品和质控要求，分别提出和制定评价技术路径及方法。该指南将有助于勠力破解中药疏于品质评价导致的“中医将亡于中药”的危言耸听，保障中医药产业健康持续发展。 中华中医药学会标准化办公室以敬畏之心，做工匠之事；用工匠精神，做标准产品。标准化办公室即日邀您同行长按关注
ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号DB 地方标准 DB XX/ XXXXX—XXXX 优质黄芩药材质量评价 点击此处添加标准英文译名 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （报批稿） XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX
目次 前言................................................................................ II 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 优质黄芩药材评价指标 (1) 5 优质黄芩药材评价方法 (2) 6 优质黄芩药材评价规则 (3) 附录A（规范性附录）化学成分指标测定方法 (4)
前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山西省药品监督管理局提出并监督实施。 本标准由山西省药品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山西省医药与生命科学研究院。 本标准主要起草人：李卫红、王喜明、高文军、乔丽芳、倪素丽、刘俐君、李丹、田志刚
优质黄芩药材质量评价 1 范围 本标准规定了优质黄芩药材的术语和定义，优质黄芩药材的评价指标、评价方法、评价规则。 本标准适用于栽培黄芩药材的优质质量评价。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 《中华人民共和国药典》2015年版一部 《中华人民共和国药典》2015年版四部 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 黄芩药材 本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。 3.2 优质黄芩药材 达到本质量评价要求的黄芩药材。 3.3 4号筛 选用国家标准的R40/3系列，筛孔内径（平均值）为250μm±9.9μm，目号为65目。 4 优质黄芩药材评价指标 4.1 感官评价指标 本品较细，主根长不低于20cm，直径0.5~1.6cm。表面浅黄棕色或黄棕色，外皮紧贴，纵皱纹较细腻。断面黄色或浅黄色，味微苦。 4.2 理化评价指标 优质黄芩药材理化指标应符合表1中的规定。
关于对中药饮片监督管理的 相关法规解读 随着今年国家食品药品监督管理局年初《关于加强中药饮片监督管理的通知》（国食药监安[2011]25号）的发布，广东省局、市局也不断下发其监督管理的方案，要求其辖区内的各监管部门，不断加强中药饮片的监督和检查工作。现我对“国食药监安[2011]25号”文件精神的相关要点作如下的剖析，以便我们交流、学习之用，同时力求达到对我们中药饮片业的规范和自律之用。 在25号（国食药监安[2011]25号，以下简称25号）文件中有作出如下规定：“批发零售中药饮片必须持有《药品经营许可证》、《药品GSP证书》，必须从持有《药品GMP证书》的生产企业或持有《药品GSP证书》的经营企业采购”。 这条就明确规定了两点：一、批发企业或零售药店（包括连锁，下同）必须自己有经营中药饮片的资格，至少有两证一照即《药品经营许可证》、《药品GSP证书》、《营业执照》。二、购进渠道必须合法，必须从有合法资质的供应商进行采购，即从持有《药品GMP证书》的生产企业或持有《药品GSP证书》的经营企业进行采购。否则一旦被查处到就是违规经营。 在25号文件中同时有作出如下规定：“严禁生产企业外购中药饮片半成品或成品进行分包装或改换包装标签等行为。严禁经营企业从事饮片分包装、改换标签等活动；严禁从中药材市场或
其他不具备饮片生产经营资质的单位或个人采购中药饮片”。 这里提到三个“严禁”，可见监管的力度和严肃性。而“严禁经营企业从事饮片分包装、改换标签等活动”的这条规定，则规定了我们经营企业，特别是零售药店、不得私自从事饮片分包装、甚至有改换标签的行为，否则就是违法违规行为。这条是对我们现有GSP检查条款强有力的补充，因为在现行的GSP检查条款中是允许中药饮片分装的。因此，自从25号文件下发以后，我们的经营企业、零售药店更要做好行业的自律，自觉遵守25号文件精神，屏弃原有的观念。 在25号文件中，同样对各医疗机构也作出了详细的规定，如“严禁医疗机构从中药材市场或其他没有资质的单位和个人，违法采购中药饮片调剂使用”。必须从有GMP或GSP资质的企业进行购进。 今年是中药饮片监管的一年，我相信明年或以后，政府部门会更加加大对中药饮片的监管力度。这给我们各饮片生产、经营企业提供的良好的发展机遇，同时给了我们极大的挑战。 中药质检部：远志 2011年10月31日
中药品质整合评价方法研创 [目的与意义]中药品质的有效评价与其现代化发展息息相关,当前以成分分析为主、多个指标共同监控的方法,大多定性且彼此孤立,与安全性有效性关联不紧密,忽视了不同成分对整体药效、不同指标对整体品质的贡献度问题,缺乏关联临床效用、综合多元评价方法的量化集成性指标去科学全面地表征中药品质。为了寻求解决中药品质评价问题的新突破,根据现行中药控制管理模式的现状和问题,本课题提出应在当前“找成分、测含量”的基础上,将“联效应”纳入其中,构建基于化学成分分析和生物效应检测的中药品质整合评价方法——效应成分指数(Effect-constituent Index, ECI),实现中药标准关联药效、简便可控,并指导个性化、精准化评用药。 为此,课题以物质基础相对明确、药效活性比较清楚且为临床大宗药材的黄连为模式药,对ECI的构建及应用进行了具体说明,以期为科学提振中药品质和疗效提供策略支撑和技术示例。[内容与方法]中药ECI的构建主要是针对药效作用相对明确、活性成分比较清楚的对象来开展,本研究以临床大宗药材黄连为例,针对其传统功效在临床的应用,确定效应指标及相关活性成分,构建不同效应的黄连ECI,并探索将其应用于不同等级、来源及产地的中药品质评价中。 具体内容与方法如下：①文献调研及前期研究工作基础上确定黄连效应指标及相关活性成分。②收集不同来源、不同产地的黄连样品多批并制备其水提物,采用高效液相法检测不同批次黄连水提物中主要活性成分的含量。 ③利用微量量热法、MTT法测定黄连成分的药效活性,为不同成分进行药效权重分配。④应用多指标综合评价法构建黄连ECI,并通过不同批次药材的总效应检测对ECI的药效代表性进行验证。