TEM分析中电子衍射花样的标定原理
第一节 电子衍射的原理
1.1 电子衍射谱的种类
在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种
形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚
束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体
现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周
期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍
射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，
使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会
聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常
短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理
在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了
一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成
是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在
一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：
Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射
又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分
析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和
费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下
TEM分析中电子衍射花样的标定原理
第一节 电子衍射的原理
1.1 电子衍射谱的种类
在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种
形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚
束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体
现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周
期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍
射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，
使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会
聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常
短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理
在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了
一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成
是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在
一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：
Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射
又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分
析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和
费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下
TEM分析中电子衍射花样的标定原理
第一节 电子衍射的原理
1.1 电子衍射谱的种类
在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种
形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚
束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体
现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周
期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍
射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，
使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会
聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常
短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理
在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了
一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成
是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在
一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：
Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射
又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分
析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和
费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下
选区衍射原理及操作步骤
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性，实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
1．选区电子衍射的原理
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
图-1 选区电子衍射原理示意图
1-物镜 2-背焦面 3-选区光栏 4-中间镜 5-中间镜像平面 6-物镜像平面
2．选区衍射操作步骤：
1.插入选区光阑，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰，此时选区光阑平面与中间镜物平面重合；
2.调整物镜电流，使选区内物像清晰，此时样品的一次像正好落在选区光阑平面上，即物镜像平面，中间镜物面，光阑面三面重合；
3.抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样；
4.用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合；
5.减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束散焦（近似平行束），摄影（30s左右）。
单晶电子衍射花样的标定步骤：
1、选择靠近中心且不在一直线上的几个斑点，测量它们的R值；
2、利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距（R＝K／d），并与标准d值比较直接写出{hkl}；
