电子衍射环分析
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选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法;2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定;3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系;2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样;3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后,由于试样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。
显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
(a)单晶(b)多晶(c)非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下:(1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。
电子衍射实验报告一、实验目的与实验仪器实验目的:1.求电子运动波长,验证德布罗意关系式2.测晶体的晶格常数3.测量衍射环对应的密勒指数4.计算普朗克常数值 实验仪器:DF-8 型电子衍射仪 二、实验原理(要求与提示:限400字以内,实验原理图须用手绘后贴图的方式) 测量电子束波长 方法一:电子束缚德布罗意波长λ=ℎp =ℎmν代入电子动能12mv 2=ⅇV (V 为电子加速电压)得λ=ℎm √m 2ⅇV =(150V)12方法二:原子在晶体中形成各种方向的平行面,每一族平行面由密勒指数(h k l)表示,当电子波射在一族平面上时强波束出射条件为nλ=2ⅆsin θ≈2ⅆ⋅r 2D =arD (ℎ2+k 2+l 2)12即λ=arnD (ℎ2+k 2+l 2)12令H=nh K=nk L=nl ,则λ=r D∙a(H 2+K 2+L 2)12实验仪器:1.电子衍射管2.高压电源部分加在晶体薄膜靶与阴极之间高压,0~20kV连续可调,阴极、灯丝和各组阳极均由另几组电源供电。
三、实验步骤(要求与提示:限400字以内)1、求运动电子的波长,验证德布罗意关系式1)用毫米刻度尺对不同的加速电压直接测量衍射环的半径r。
2)电子的加速电压可由数显高压表读出,从10kV 开始,每隔1kV 改变一次,直至加到电压值为20kV,测量改变电压过程中同级圆环的半径r。
3)将r 和靶与屏间距D 代入计算对应的德布罗意波德波长并将这两式算得的结果进行比较。
实验仪器中所用的靶为金靶,金的晶格常数a=4.0786A2、测量晶体的晶格常数在电子加速电压为10kV、15kV、20kV 时分别测量金的反射面为(111)、(200)、(220)、(311)时的衍射纹半径r,并代入计算金的晶格常数。
3、测量衍射环所对应的密勒指数4、计算普朗克常数值根据实验内容(1),画出λ2−1的图形,并由此计算普朗克常数值。
ν四、数据处理(要求与提示:对于必要的数据处理过程要贴手算照片)1、验证德布罗意关系表1:不同加速电压下最亮环半径值方法一:λ=ℎm√m2ⅇV其中普朗克常数h= 6.62607015x10-34J·s 电子质量m= 9.10956x10-31kg电子电荷e= 1.602189x10-19C此方法测得结果记为λ1方法二:λ=rD∙a(H2+K2+L2)12其中晶格常数a=4.0786x10-10m靶与屏间距D=258mm密勒指数(H2+K2+L2)12=2.828此方法测得结果记为λ2两种方法计算结果如下表2:两种方法测得不同加速电压下电子束波长值此时通过两种方式测得结果相差很小,基本吻合,成功验证德布罗意关系λ=ℎp 2.测量晶体的晶格常数表3:不同加速电压下各衍射环半径值根据式λ=rD∙a(H2+K2+L2)12=ℎm√m2ⅇV得到V- r关系式V=ℎ2D2(H2+K2+L2)2ⅇm∙1a2∙1r2已知r3,即最亮环对应密勒指数H32+K32+L32=8,选取对应数据进行线性拟合得ℎ2D2(H2+K2+L2)2ⅇm ∙1a2=3.85587代入常数计算得a=4.5576×10−10m 与理论值a0=4.0786×10−10m相对误差为η1=|a−a0|a0=11.7%与理论值基本吻合。
复杂电⼦衍射花样(材料分析⽅法)第五节复杂电⼦衍射花样⼀、多晶衍射花样的分析多晶体样品的电⼦衍射花样和X射线粉末照相法所得到的花样的⼏何特征⾮常相似,是由⼀系列不同半径的同⼼圆环所组成的。
这种环形花样的产⽣,是由于受到⼊射束幅照的样品区域内存在着⼤量取向杂乱的细⼩晶体颗粒,d值相同的同⼀{hkl}晶⾯族内符合衍射条件的晶⾯组所产⽣的衍射束,构成以⼊射束为轴、2θ为半顶⾓的圆锥⾯,它与照相底板的交线即为半径R=λL/d 的圆环(图1)。
实际上,属于同⼀{hkl} 晶⾯族、但取向杂乱的那些晶⾯组的倒易阵点,在空间构成以O*为中⼼、g=1/d 为半径的球⾯,它与爱⽡尔德球⾯的交线是⼀个圆。
衍射花样中的圆环,就是这⼀交线的投影放⼤象。
d值不同的晶⾯族,将产⽣半径不同的圆环。
图1 多晶体样品电⼦衍射花样的产⽣多晶衍射花样的分析,其⽬的也不外乎两⽅⾯:⼀是利⽤已知晶体样品标定相机常数,⼆是鉴定⼤量弥散的抽取复型粒⼦或其他多晶粒⼦的物相。
多晶花样的分析,⼀般采⽤以下步骤:1、测量每个衍射环的半径R1、R2、R3、……。
为减少测量误差,通常测量衍射环的直径2R,然后计算得R;2、计算R,并分析R⽐值得递增规律,确定各衍射环得N值,并写出衍射环得指数{hkl};3、对于已知物质,也可根据d=λL/ R 计算各衍射环得晶⾯间距,对照ASTM卡⽚写出环的指数;对于未知物质,如果已知相机常数,可计算晶⾯间距d值,估计衍射环的相对强度,根据三强线的d值查ASTM 索引,找出数据接近的⼏张卡⽚,仔细核对所有d值和相对强度,并参考已经掌握的其他资料,确定样品的物相。
⼆、复杂花样的分析除了简单花样的规则斑点以外,在单晶电⼦衍射花样中常常出现⼀些“额外的斑点”或其他图案,构成所谓的复杂花样。
复杂花样的种类较多,常见的有下列⼏种:1、因爱⽡尔德球的曲率半径有限,可能有不⽌⼀个晶带的晶⾯组参与衍射⽽出现的⾼阶劳厄带斑点;2、因晶体结构的变化如有序化固溶体产⽣的超点阵衍射斑点;3、因⼊射电⼦在样品晶体内受到多次散射⽽导致的双衍射和菊池衍射花样;4、孪晶花样;5、由于晶体的形状、尺⼨、位向以及缺陷所引起的衍射斑点的变形和位移。
电子衍射的分析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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②仪器调试:调整透射电子显微镜(TEM)或扫描透射电子显微镜(STEM)的工作参数,确保电子束聚焦准确,电压稳定。
③取向标记:通过电子衍射花样确定样品晶体取向,为后续分析做准备。
④衍射花样采集:选择区域电子衍射(RD)或选定区域电子衍射(SAED),获取二维或一维电子衍射花样图像。
⑤花样分析:测量衍射斑点的位置,计算晶面间距,利用布拉格方程确定晶格常数。
⑥相鉴定:对比实验衍射图与数据库中的标准衍射图谱,识别样品中存在的相结构。
⑦晶体结构解析:分析衍射花样强度分布,结合模拟计算,反推出样品的晶体结构信息。
⑧微结构分析:评估晶粒大小、缺陷(如位错)、晶界等微观结构特征。
⑨数据记录与分析报告:记录实验数据,分析结果整理成报告,包括结构模型、缺陷分析等内容。
⑩结果讨论与应用:基于分析结果讨论材料的性能与制备工艺的关系,指导材料科学与工程的进一步研究或应用开发。
电子衍射是材料科学中重要的结构分析手段,能提供原子尺度的结构信息,对新材料的研发至关重要。
物理实验技术中的电子衍射实验指导电子衍射实验是物理实验教学中非常重要的一部分,通过电子在物质中的衍射现象,我们可以了解电子的波粒二象性及其在实验中的应用。
在进行电子衍射实验时,我们需要掌握一定的实验技巧和操作方法,下面将从实验器材的准备、实验环境的控制以及实验数据的分析三个方面来进行指导。
一、实验器材的准备在进行电子衍射实验时,我们需要准备的主要器材有电子显微镜和透射电子显微镜样品架。
首先,要保证电子显微镜的工作状态良好,检查加热丝和透明网膜等是否完好。
其次,对样品架进行清洁,保证其表面光洁度,以及避免有灰尘等杂质对实验结果的影响。
二、实验环境的控制在进行电子衍射实验时,我们需要注意控制实验环境,以减少外界干扰对实验结果的影响。
首先,要保持实验室的整洁和安静,避免噪声和振动对电子显微镜的工作和观察造成干扰。
其次,在进行实验时应尽量避免强光照射到样品上,因为强光容易在样品上产生散射现象,影响衍射的结果。
三、实验数据的分析在进行电子衍射实验后,我们需要对实验数据进行分析,以得出有关现象和规律的结论。
首先,要对实验所得的电子衍射图样进行观察和分析,注意观察图样中的明暗条纹和间距等细节。
其次,可以使用空间频谱分析的方法,通过计算图样中不同频率组分的强度,来进一步了解电子在样品中的衍射行为。
最后,可以将实验结果与理论知识进行对比,验证实验的准确性,并进一步探讨有关电子波粒二象性的物理原理。
综上所述,电子衍射实验是物理实验中的一项重要内容,通过掌握实验技巧和操作方法,我们可以深入了解电子的波粒二象性及其在实验中的应用。
在进行实验时,需要注意实验器材的准备、实验环境的控制以及实验数据的分析,这些方面的注意事项将有助于提高实验的准确性和可靠性。
通过电子衍射实验,我们可以进一步认识到物质的微观结构和性质,推动实验科学的发展。
衍射环标定
【实用版】
目录
1.衍射环标定的定义和原理
2.衍射环标定的应用领域
3.衍射环标定的方法和步骤
4.衍射环标定的优缺点
5.我国在衍射环标定领域的发展
正文
衍射环标定是一种通过分析物质的衍射数据,确定其结构参数的方法。
在物理、化学、生物等领域有着广泛的应用。
一、衍射环标定的定义和原理
衍射环标定,顾名思义,就是通过测量物质的衍射环,来确定其结构参数。
它的原理是利用物质对入射光线的衍射,通过分析衍射数据,得到物质的结构信息。
二、衍射环标定的应用领域
衍射环标定在许多领域都有应用,包括物理、化学、生物等。
在物理学中,它可以用来研究原子和分子的结构;在化学中,它可以用来研究化合物的结构;在生物学中,它可以用来研究生物大分子的结构。
三、衍射环标定的方法和步骤
衍射环标定的方法主要有两种:一种是通过 X 射线衍射进行标定,另一种是通过电子衍射进行标定。
这两种方法的步骤大致相同,主要包括样品的制备、衍射数据的采集、数据分析等。
四、衍射环标定的优缺点
衍射环标定的优点是精度高,能够精确地确定物质的结构参数;缺点是操作复杂,需要专业的技术和设备。
五、我国在衍射环标定领域的发展
我国在衍射环标定领域取得了显著的成就。
我国的 X 射线衍射技术已经达到了世界领先水平,电子衍射技术也有了很大的发展。
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