电子衍射图的标定

电子衍射花样的标定方法1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。

因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。

不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。

所以即使知道该晶体的结构，在对比时仍然要小心。

2.尝试－校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。

尝试－校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。

但是在标定时，只有第一个矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也要保证自恰。

另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。

3.查表法（比值法）－1a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。

第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为：λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。

p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。

K L =λK 为有效机相常数，单位A mm ，如加速电压U =200仟伏，则A 21051.2-⨯=λ，若有效相机长度mm L 800=，则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21；0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为：A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。

由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。

②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为：A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ 测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为： h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K )(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181=A mm 8.222．2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律： 立方晶系：K Rd = ∴dKR =K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。

第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为：λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。

p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。

K L =λK 为有效机相常数，单位A mm ，如加速电压U =200仟伏，则A 21051.2-⨯=λ，若有效相机长度mm L 800=，则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21； 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为：A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。

由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。

②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为：A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为：h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl)(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K=A mm 8.222．2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律： 立方晶系：K Rd = ∴dKR =K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。

标定电⼦衍射图谱绝⼤部分的材料⼈会在⼀些⽂献中看到⼀张张标记好的电⼦衍射图谱，如下图1。

在发表论⽂时测得的电⼦衍射谱，由于标定知识的缺乏，看到⼀排排点阵，⽆法进⾏相关标定。

所以作为⼀名材料研究⽣，掌握电⼦衍射花样的标定知识是⾮常重要的。

那么这样的图谱是如何标定的呢？原理⼜是什么呢？在此，且听⼩编来介绍相关理论和标定的⼀种简单⽅法。

图1 Au纳⽶⽚及电⼦衍射谱1、TEM成像原理：2、电⼦衍射⼏何的基本公式：3、多晶电⼦衍射谱标定：多晶电⼦衍射谱由⼀系列同⼼圆环组成。

每个环对应⼀组晶⾯根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环对应的晶⾯间距d与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）中的d值对照⽐较便可标定每个衍射环的指数（hkl）。

4、单晶电⼦衍射谱标定4.1 主要有四种（1）标准图谱法（2）计算机辅助标定法（3）特征平⾏四边形法（4）d值⽐较法4.2 单晶电⼦衍射谱标定的d值⽐较法1、选择衍射斑A、B，使r1和r2为最短和次短长度，测量r1、r2和夹⾓值2、根据rd = Lλ，求A、B衍射斑对应的⾯间距d1和d2，与物样JCPDF数据⽐较，找出与d1、d2相吻合的⾯指数{hkl}1和{hkl}23、在{hkl}1中，任选(h1k1l1)为A点指数，从{hkl}2中，试探计算确定B点指数(h2k2l2)，使(h1k1l1)和(h2k2l2)的夹⾓计算值与实测值相符.4、按⽮量叠加原理，标定其它衍射斑指数，并求出晶带轴指数[uvw].例：α-Fe电⼦衍射谱标定5、未知结构的衍射分析6、衍射图谱消光性讨论6.1 结构因⼦Bragg定律只是从⼏何的⾓度讨论了晶体对电⼦的散射，⽽没有考虑反射⾯上的原⼦位置和原⼦密度。

如果考虑这两个因素，满⾜Bragg条件并⾮⼀定产⽣衍射。

例如⾯⼼⽴⽅（FCC）晶体（100）⾯⼀级衍射就不存在。

这种情况称为系统消光。

定义：结构因⼦F是单胞内各原⼦对⼊射波散射的合成振幅。

它标志完整单胞对衍射强度的贡献。

电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定衍射图样中的峰位与相对强度与晶体结构的关系。

在进行电子衍射谱的标定时，通常需要进行以下步骤：
1. 样品制备：首先需要制备符合要求的样品。

样品应该是单晶或粉末晶体，并且表面应该无杂质和损伤。

对于单晶样品，应该选择合适的晶体面进行衍射实验。

2. 衍射实验：将样品放置在透射电子显微镜或TEM中，并使
用电子束照射样品。

根据实验需求，可以调整电子束的能量、角度和强度。

3. 数据采集：通过显微镜中的探测器收集衍射图样。

收集到的数据可以是图像、强度分布图、弧线图等各种形式。

4. 衍射图像处理：对采集到的数据进行图像处理，包括消噪、背景减除、峰位识别等。

可以使用图像处理软件或自行编写程序进行处理。

5. 峰位分析：通过衍射图像处理得到的峰位信息，可以计算出晶格参数、晶体结构等相关参数。

常用的方法包括半宽度法、倒格点法等。

6. 标定和校正：将峰位与相对强度与已知的晶体结构进行比较，并进行标定和校正。

可以使用现有的标准样品进行比对，或者通过先进的计算方法进行拟合和匹配。

7. 结果分析：最后，根据标定和校正的结果，对电子衍射谱的数据进行分析和解释。

可以得到晶体的晶格参数、晶体结构、取向关系等相关信息。

电子衍射谱的标定涉及的技术和方法较为复杂，需要有一定的专业知识和经验。

同时，样品的制备和实验条件也对标定结果有着重要影响，需要严格控制实验过程中的各种参数。

电子行业电子衍射谱标定引言电子衍射谱是电子行业中重要的分析方法之一。

它可以用于确定材料的晶体结构、晶格参数以及材料的晶体质量等信息。

而电子衍射谱的标定是保证谱图的准确性和可靠性的关键步骤之一。

本文将介绍电子行业电子衍射谱的标定方法和步骤。

背景电子衍射谱是通过电子衍射技术获取的材料晶体结构信息的图谱。

电子衍射技术利用电子束与物质进行相互作用，通过测量电子束的散射角度和强度，可以确定材料的晶体结构和晶格参数。

因此，电子衍射谱是获取材料晶体结构信息的重要手段之一。

电子衍射谱的标定是确认谱图与实际材料之间的对应关系的过程。

通过标定，可以确保谱图的准确性和可靠性，为后续的材料分析和研究提供有力支持。

以下将介绍电子衍射谱的标定方法和步骤。

方法和步骤1. 实验材料准备在进行电子衍射谱的标定前，首先需要准备好实验材料。

这些材料应具有已知的晶体结构和晶格参数，并且性质稳定、易于制备和处理。

2. 仪器校准在进行电子衍射谱的标定前，需要确保仪器的准确性和可靠性。

这包括仪器的机械部分、电子束的准直和聚焦系统以及检测器的灵敏度和线性范围等各方面的校准。

3. 电子衍射图像获取在进行电子衍射谱的标定前，需要通过电子衍射技术获取一系列衍射图像。

这些图像应涵盖不同材料和晶节面的衍射信息，以便后续的谱图标定和分析。

4. 谱图标定谱图标定是电子衍射谱标定的核心步骤。

标定需要从已知的标准样品中选择一部分衍射图像，并根据这些图像的衍射角度和强度，建立标定系数。

标定系数可以通过线性回归等方法计算得出，并用于后续谱图的衍射角度和强度的转换。

5. 谱图分析在完成谱图标定后，可以对未知样品的谱图进行分析。

通过谱图的衍射角度和强度，可以推断材料的晶体结构、晶格参数以及晶体质量等信息。

谱图分析通常涉及到谱线的拟合、角度的转换和强度的归一化等步骤。

结论电子衍射谱的标定是保证谱图准确性和可靠性的关键步骤。

通过实验材料的准备、仪器的校准、电子衍射图像的获取、谱图的标定和分析等步骤，可以获得准确的电子衍射谱，并用于材料的分析和研究。

电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样是一种常用的材料检测仪器，以电子辐射作为检测工具，由于它能够检测材料的结构特征，因此被广泛应用于工业界的标定技术中。

在工业界的标定过程中，首先要完成一系列的准备工作：主要包括确定测量参数、准备材料样品以及收集电子衍射仪的基本参数等。

标定的第一步是确定测量参数，其中最重要的参数是角度参数，即探测器反射和穿透束的波数和束宽。

在这里，检测参数应考虑光束强度和穿透束的波数，以及检测靶样材料的数据范围和结构特征。

接下来，要准备材料样品，将它们放置在测试靶平台上，并将探测器安装在测试靶上，调节光束参数。

接着，要收集电子衍射仪的基本参数，包括仪器的型号、准备材料的型号等。

然后根据实验参数，调节电子衍射仪的设置，逐步调整测试条件，以确定不同材料样品的衍射图形。

最后，将得到的衍射图形与拟合函数的图像进行一一比较，获得最终的标定结果。

由此可见，电子衍射花样标定技术有着其独特的优势，可以快速、准确、准确地掌握材料样品的微观结构，从而对工业生产管理中的应用发挥重要作用。

此外，由于它能够迅速获取相关参数，所以在实际应用中效率极高，具有广泛的应用价值。