HPLC法同时测定牛乳中3种雌激素残留量

鲜乳中抗生素残留量测定原理(一)鲜乳中抗生素残留量测定引言鲜乳是我们日常饮食中重要的一部分，然而，为了保护牛群健康和提高产量，农民普遍使用抗生素来预防和治疗乳牛疾病。

尽管抗生素在牛体内被分解和排除，但仍有可能在牛奶中残留一定量的抗生素。

因此，针对鲜乳中抗生素残留量的测定显得尤为重要。

测定原理鲜乳中抗生素残留的测定可以采用多种方法，其中一种常用的方法是高效液相色谱（HPLC）法。

高效液相色谱（HPLC）法HPLC法运用液相对样品进行分离和测定，通过测定样品中特定化合物的浓度来确定抗生素的残留量。

具体步骤如下：1.样品预处理：首先，将鲜乳样品与适量的溶剂混合，使抗生素的分子从样品中转移到溶剂中。

这个步骤通常包括提取和净化。

2.样品注射：将预处理后的样品注入高效液相色谱仪中。

3.色谱柱分离：样品中的化合物在色谱柱中以不同的速率通过，分离出混合物中的目标化合物。

某些特定的色谱柱可对抗生素具有选择性。

4.检测器检测：使用特定的检测器（如紫外检测器）对分离出的目标化合物进行测定。

抗生素在特定波长下会吸收特定的光，因此可以通过检测样品对光的吸收来测定目标化合物的浓度。

5.数据分析：根据样品中目标化合物在色谱柱上的峰面积或峰高，结合标准曲线，计算出样品中抗生素的浓度。

抗生素残留量的标准和限制不同国家和地区对鲜乳中抗生素残留量有着不同的标准和限制。

这些标准和限制是为了保护消费者的健康，避免抗生素过量对人体造成潜在的风险。

通常，标准的抗生素残留限制应保持在安全的水平，最大限度地减少对人体健康的危害。

结论通过高效液相色谱法，我们能够准确测定鲜乳中抗生素的残留量。

这对于监测和控制鲜乳质量具有重要意义，有助于保护消费者的健康。

随着科学技术的不断发展，相信将来会有更先进的测定方法出现，为鲜乳中抗生素残留量的测定提供更好的解决方案。

我们期待着未来鲜乳产业的健康发展。

目前存在的问题与挑战尽管高效液相色谱法已经成为鲜乳中抗生素残留量测定的常用方法，但仍然存在一些问题和挑战需要解决。

析仪器的展示与分析方法的交流 ，提高我国分析技术研 究实 力和水平 ， 《 分析测试学报》特新开设 了
“ 新仪 器 、新方 法 展示 专场 ” 栏 目。栏 目征 稿要 求 及说 明如 下 ：
一
、
征 稿 内容 ：国 内外新 开发 或 刚投入 市 场 的分 析 仪器 及 其 实 际 应 用介 绍 。具体 内容 包 括 ：① 仪
业科学 ，２ ０ ，４ （ ） ０ ３—１４ ． ０ ７ ０ ５ ：１ ３ ０１ 薄海 波 ，王金花 ，郭春海 ，秦榕 ，卢 小宇．气相色谱／ 质谱法 测定 食品 中甲氧 基丙烯 酸酯 类杀菌 剂残 留 ［ ］ Ｊ ．分 析 化 学 ，２ ０ ，３ （ １ ：１７ —１７ ． ０８ ６ １ ） ４ １ ４５
器 装置 ：包 括 设备 名称 、型号 ，仪 器照 片或 仪 器 结 构 示 意 图 ，制 造 厂 商 等 ；② 仪器 原 理 简 介 ；③ 技 术
指标 ；④应用范围；⑤实例与应用 ：包括特征样 品的前处理方法 、谱图 、分析参数 （ 准确度 、精密度 、 检 出 限数据 及线 性 范 围等 ） 。 二 、稿 件格 式 ：标题 ３号黑 体 ，公 司名 字 小 ５号宋 体 ，正 文 ５号 宋 体 ，一级 标 题 ４号 黑 体 ，二级
标题 小 ４号 黑体 ，表 题及 图题小 ５号 宋体 ，表 内及 图 内文字 为 ６号宋 体 。 三 、字数要 求 ：不 超过 ３０ ００字／ ，即 不超 过本 刊 ２个版 面 。 篇
四 、收费要 求 ：１ ０ ５０ 版。
五 、该 栏 目文 章将 同 时上传 到本 刊 网站 ，供 广 大 的读者 阅 读 ，以扩 大影 响 。
刘汝华 ．毛细 柱气相色谱法测定 奶制品 中的有机氯 农药ｆ ］ ．承德 民族师 专学报 ，２ ０ Ｊ ０ ９，２ （ ） ９— ０ ９ ２ ：４ ５ ． 乔勇升 ，李兴根 ，韩芷玲 ，黄银波 ，胡慧 ．高效液相色 谱对液态奶 中三 聚氰胺 的快速测 定 ［ ］ Ｊ ．分析 测试学 报 ，

-串联质谱法测定动物源性黄 婷(1.深圳市质量安全检验检测研究院，广东 深圳 518000；2.广东省市场监督管理局食用农产品监管重点糖皮质激素(glucocorticoid，GCS)又名“肾上腺皮质激素”，具有调节人体三大物质(糖、蛋白质、脂肪)代谢的生理作用，还能调节钾、钠和水的代谢，用来维持机体内外环境的平衡，是机体应激反应最主要的调节激素，也是临床上最常用和有效的抗炎、免疫抑制剂[1]。

常见的糖皮质激素类药物主要是地塞米松、倍他米松，若人长期使用可能会出现不良反应，还可能会降低机体免疫力，人类食用后可导致机体代谢紊乱和发育异常，或潜在致癌、致畸风险[2]。

目前，糖皮质激素常被用于治疗家畜的炎症反应、免疫性疾病、牛的酮病等，属于生产常用的药物。

糖皮质激素的非法用途是为了增加家畜的采食量，从而达到增重的目的。

因此，世界各国都制定了对于动物源性食品中各种激素的最大残留量，欧盟第96/22/EC 指令、美国食品与药品管理局、日本政府都禁止在食品源性动物中使用激素类药物[3]。

我国GB31650-2019 《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定，猪肉中地塞米松的最大残留量为1.0 μg/kg，倍他米松的最大残留量为0.75 μg/kg [4]。

目前，测定动物源性食品中糖皮质激素类药物残留的方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法[5]和液相色谱-串联质谱法。

其中，酶联免疫法只能用于筛查，液相色谱法的检测项目比较单一，灵敏度低，耗时长，选择性和特异性差，已达不到用于痕量兽药残留分析的要求。

液相色谱-串联质谱法是一种分析动物源性食品中痕量兽药残留的重要方法，具有灵敏度高、选择性和特异性好的特点，对低浓度样本有很好的检测率，还可用于测定不同基质中的糖皮质激素类药物。

针对动物源性食品，常用标准的前处理过程耗时长[6]，经济成本高，过程繁琐，不能满足目前对动物源性食品的高效、快速检测的需求。

为加强对动物源性食品兽药的监控，有效监督我国兽药滥用质量现状，我们对糖皮质激素类药物中的地塞米松、倍他米松进行检测，前处理过程操作简单，耗时短，中图分类号：S859.84 文献标志码：A 文章编号：1001-0769(2022)06-0107-04摘 要：本文建立了一种检测动物源性食品中糖皮质激素的液相色谱-串联质谱法，对所建立的方法进行了方法学的考察与验证，采用高效液相色谱-串联质谱进行分析。

固相萃取-液相色谱串联质谱同时测定牛奶中8种甾类同化激素多残留吕惠卿;陈慧华;韦敏珏;应永飞【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2009(030)016【摘要】采用同相萃取-液相色谱串联质谱仪(SPE-LC/MS),建立牛奶中8种同化激素(睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、勃地龙、群勃龙、美雄酮、康力龙)多残留的快速测定方法.样品经叔丁基甲醚提取,过C18固相萃取柱净化,氮吹全干,残留物用10%甲醇-水(10∶90,V/V)溶解后测定.采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定最分析.该方法的检出限(LOD)为0.2～0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.5～1.0μg/L;在2.0～200.0μg/L范围内线性关系良好(r ＞0.9990).在1.0～5.0μg/L的添加水平上,8种激素的平均回收率在59.1%～97.7%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11.9%.该法操作简单、灵敏度高,可用于牛奶中8种甾类同化激素的测定.【总页数】5页(P235-239)【作者】吕惠卿;陈慧华;韦敏珏;应永飞【作者单位】浙江中医药大学药学院,浙江,杭州,310053;浙江省畜产品质量安全检测中心,浙江,杭州,310020;浙江省畜产品质量安全检测中心,浙江,杭州,310020;浙江省畜产品质量安全检测中心,浙江,杭州,310020【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素 [J], 张卓旻;上官良敏;刘薇;张兰2.固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中9种性激素残留 [J], 尤亮亮;魏巍;刘海燕;王欣璐;曾丽萍;张玲琳;聂远洋3.动物尿液中15种甾类同化激素的液相色谱-串联质谱同时测定 [J], 应永飞;朱聪英;陈慧华;吴平谷;韦敏珏;周文海;陈勇4.分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留量 [J], 张艳;王全胜;吴银良5.超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉、牛肾中3种甾类同化激素药物残留量 [J], 王飞;宓捷波;葛含光因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。