分析化学 第六章重量分析法和沉淀分析法

现代分析化学学科的发展趋势
归纳为八个方面： （1）提高灵敏度 （2）解决复杂体系的分离问题及提高分析方法 的选择性 （3）扩展时空多维信息 （4）微型化及微环境的表征与测定 （5）形态、状态分析及表征 （6）生物大分子及生物活性物质的表征与测定 （7）非破坏性检测及遥测 （8）自动化及智能化
第三节 分析方法的分类
化学定量分析
重量分析 :反应前后称量， 质量的变化
滴定分析：酸碱滴定 配位滴定 沉淀滴定
氧化还原滴定
仪器分析法
电化学分析 光学分析 色谱分析
分光光度仪
酸度计 高效液相谱仪
四、按试样用量分类
常量分析 m> 0.1g , V > 10mL 半微量分析 m 0.01~0.1g , V 1~10ｍL 微量分析 m 0.1~10mg , V 0.01~1mL 超微量分析 m < 0.1mg , V < 0.01mL
造影剂毒副作用
❖ 轻度反应 发热、恶心呕吐、面色苍白、局限性荨 麻疹。
❖ 中度反应 频繁恶心、呕吐、泛发性荨麻疹、血压 偏低、面部及声门水肿、呼吸困难、寒战高热、头 痛及胸腹部不适等。
❖ 严重反应 血压急骤下降、晕厥、出现意识障碍、 急性肺水肿，心率失常以至心跳、呼吸骤停。
预防
（1）有碘过敏史或碘试验阳性者，禁用常规碘造影 剂。
目录
❖ 第一章 绪论
❖ 第十章 配位滴定法
❖ 第二章 分析天平与称量方法
❖ 第十一章 氧化还原滴定法
❖ 第三章 误差与分析数据处理
❖ 第十二章 电化学分析法
❖ 第四章 样品的采集及常见的与处理 ❖ 第十三章 紫外-可见分光光度法
方法
❖ 第十四章 原子吸收分光光度法

基础化学实验
待沉淀下沉后，在上层清液中加入 1-2滴1mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上 表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯 外，以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热，陈化 0.5-1h ，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜， 陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤，先将上层清 液倾注在滤纸上，再以稀 H2SO4洗涤液（洗涤液用 2-4mL 1mol/L H 2SO4稀释至200mL配成）洗涤沉淀 3-4次，每次 约用 10mL ，洗涤时均用倾泻法过滤。
基础化学实验
为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀，应在 酸性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂，以降低相 对过饱和度，沉淀完成后还需陈化；为保证沉淀完 全，沉淀剂必须过量，并在自然冷却后再过滤；沉 淀前试液经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产 生。选用稀硫酸为洗涤剂可减少 BaSO4的溶解损失， H2SO4在灼烧时可被分解除掉。
基础化学实验
二、 实验原理
称取一定量的 BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀 HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢 地加入稀、热的 H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉 淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、 灼烧后，以 BaSO4形式称量。可求出 BaCl2·2H2O中式应有不同的要求。 坩埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的 冷却时间、相同的称重时间。总之，恒重过程中，要 保持各种操作的一致性。
基础化学实验
2．试样分析： 准确称取 0.4-0.6g BaCl 2?2H2O试样两 份[1]，分别置于两个 250mL烧杯中，加水约 70mL，2-3mL 2mol?L-1 HCl，盖上表皿，加热至近沸，溶解，但勿使 试液沸腾，以防溅失。与此同时，另取 4mL 1mol ?L-1 H2SO4溶液两份，置于小烧杯中，用水稀至 30mL，加热 至近沸。然后将近沸的两份 H2SO4溶液用小滴管逐滴地 分别加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动， 直至两份分别全部加入为止。

分析化学课件
概
述
沉淀滴定法
重量分析法
习
题
(2) 化学计量点时 溶液是AgCl的饱和溶液 1 pAg = pCl = pKsp = 4.91 2 (3) 化学计量点后 由过量AgNO3的量决定 例加入AgNO3溶液20.02mL时（过量0.02mL）
0.1000 × 0.02 [Ag ] = = 5.0 ×10 −5 20.00 + 20.02
分析化学课件
概
述
沉淀滴定法
重量分析法
习
题
无定形沉淀： 特点：溶解度小，颗粒小，结构疏松，表面积大，易吸附杂质 沉淀条件 1). 浓溶液——降低水化程度，使沉淀结构紧密 2). 热溶液——使沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附 3). 搅拌下较快加入沉淀剂——加快沉淀聚集速度 4)．不需要陈化——趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹 5)．适当加入电解质——防止胶溶
分析化学课件
概
述
沉淀滴定法
重量分析法
习
题
凝乳状沉淀：颗粒介于两种沉淀之间 例：AgCl沉淀 沉淀的形成 构晶离子 成核作用 均相、异相 晶核 生长过程 扩散、沉积 沉淀微粒
晶核的形成 均相成核：过饱和溶液中，构晶离子通过相互作用缔和而成晶 核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形 成晶核。
分析化学课件
概
述
沉淀滴定法
重量分析法
习
题
3. 重量分析法
沉淀法、挥发法、萃取法 3.1 沉淀重量分析法 沉淀形式：沉淀的化学组成 称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成 称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同 对沉淀形式的要求 ⑴溶解度小 ⑵易过滤和洗涤 ⑶纯净，不含杂质 ⑷易转化成称量形式 对称量形式的要求 ⑴确定的化学组 ⑵性质稳定 ⑶较大的摩尔质量

《无机及分析化学》教学大纲第一部分大纲说明一、课程基本情况课程编码：（不确定的可暂空置不写）（宋体，小四号，一级标题以下的内容字体要求相同）课程名称：无机及分析化学课程类别：专业必修课学时/学分：108/6先修课程：中学化学适用专业：应用化工技术开课系（部）或教研室：理工系二、课程的性质、内容和任务《无机及分析化学》课程是高职院校应用化工技术专业的一门重要的专业基础课，是研究物质的组成、结构、性质、变化及变化过程中能量关系的一门基础课程。

集无机化学、分析化学两大基础课之优势和特点于一身。

通过本课程的学习，要求学生不仅掌握无机与分析化学的基本原理，掌握四大平衡及四大滴定分析方法和实际应用，熟悉仪器分析测试的基本原理和适用范围，了解元素化学的性质与应用，并且能熟练运用基本原理，结合相关知识解决实际问题，正确理解和掌握基本的化学分析方法，养成良好的实验习惯和严谨求实的科学作风，培养学生分析问题与解决问题的能力，达到培养学生的综合素质与创新能力的目标。

并为后续课程有机化学和物理化学等学科学习打好基础。

三、教学的目的和要求通过本课程的学习实践，为发展学生在专业学习和职业岗位奠定必需的化学基础知识和化学检验知识、技能及方法，培养学生具有良好的职业道德、行为规范和认真细致操作的工作态度，树立高度责任意识。

在理论学习应使学生达到以下基本要求：1、学习并掌握物质结构基础理论知识；2、学习并掌握化学检验的标准、安全知识、仪器设备、工作程序、分析步骤、检验方法、误差与数据处理等相关理论知识及计算；这部分内容是各行业从事检测技术人员必备的知识，其目的是为后续各章知识的学习以及将来上岗工作打下良好的基础。

3、四大平衡基本原理及四大滴定分析方法（酸碱平衡、沉淀溶解平衡、氧化还原平衡、配位平衡及其相应的滴定分析方法）是让学生掌握化学分析法的基本理论和规范的操作技能。

4、掌握重量分析法的分析过程、要求、影响沉淀纯度及溶解度的因素、结果计算等内容；5、学习并理解元素化学性质，6、明确无机及分析化学在职业岗位中的任务和作用。