第十章沉淀重量分析法1
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重铬酸钾法及应用教学要点:重量分析法是经典的化学分析方法之一,它是根据生成物的质量来确定被测组分含量的方法。
通常有沉淀法、气化法和电解法,本章重点介绍沉淀重量法。
通过本章的学习,应理解沉淀形成的有关理论和知识;掌握沉淀的条件;掌握重量分析法的原理和测定过程及结果计算。
第一节概述【学习要点】了解重量分析法的分类和方法特点;理解沉淀形式和称量形式的意义,掌握沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求;掌握选择沉淀剂的原那么。
一、重量分析法的分类和特点重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分别离,然后用称量的方法测定该组分的含量。
根据别离方法的不同,重量分析法常分为三类。
1.沉淀法沉淀法是重量分析法中的主要方法,这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀,经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质,然后称其质量,再计算待测组分的含量。
例如,测定试样中SO42-含量时,在试液中参加过量BaCl2溶液,使SO42-完全生成难溶的BaSO4沉淀,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,称量BaSO4的质量,再计算试样中的SO42-的含量。
2.气化法〔又称挥发法〕利用物质的挥发性质,通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少,计算该组分的含量;或者用吸收剂吸收逸出的组分,根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。
例如,测定氯化钡晶体〔BaCl2·2H2O〕中结晶水的含量,可将一定质量的氯化钡试样加热,使水份逸出,根据氯化钡质量的减轻称出试样中水分的含量。
也可以用吸湿剂〔高氯酸镁〕吸收逸出的水份,根据吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。
3、电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上复原析出,然后称量,根据电极增加的质量,求得其含量。
重量分析法是经典的化学分析法,它通过直接称量得到分析结果,不需要沉着量器皿中引入许多数据,也不需要标准试样或基准物质作比拟。
对高含量组分的测定,重量分析比拟准确,一般测定的相对误差不大于%。
重量分析法本章教学目的:1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。
2、明确沉淀剂选择的条件。
3、掌握沉淀形成的条件。
教学重点与难点:沉淀的条件教学内容:一、重量分析法原理什么是重量分析法?重量分析法(gravimetric analysis):根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。
分类如下:沉淀重量法分类气化法电解分析法热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。
1、沉淀重量法(precipitation method):利用沉淀反应,加过量沉淀剂于试样溶液中,使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中,经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量,根据称得的重量计算出被测组分的含量。
溶解 BaCl 2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如:测定试液中硫酸根离子含量:试样 试液 BaSO 4 称量BaSO 4恒重 计算百分含量Fe 3+ → Fe (OH )3 → Fe 2O 3Ba 2+→ BaSO 4 → BaSO 4沉淀形(式) 称量形(式)沉淀形(式):沉淀析出的形式。
称量形(式):烘干或灼烧后称量时的形式。
2、气化法(volatilization method ):被测组分是挥发性的,或与试剂反应后能生成气体的,则可用加热或蒸馏等方法使其挥发除去。
然后从减轻的重量(失重)计算被测组分含量;或者用某种吸收剂吸收挥发出的气体,根据吸收剂增加的重量(增重)计算被测组分百分含量。
适用范围:对于高组分含量物质的测定,重量分析法比较准确,一般测定的相对误差不大于0.1%,主要用于高含量硅、磷等试样分析。
不足之处:操作繁琐、费时较多、不适于生产中的控制分析,对低含量组分的测定误差较大。
二、重量分析法对沉淀的要求(沉淀法)1、重量分析法(沉淀法)对沉淀形式的要求①沉淀的溶解度必须很小,这样才能保证被测组分沉淀完全。
Ksp <10-8 ②沉淀应易于过滤和洗涤。
颗粒较大的沉淀好于较小的沉淀。
颗粒大的晶形沉淀比同质量的颗粒小颗粒沉淀具有较小的总表面积,易于洗净。
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量一、预习要点1. 重量分析法的分类、原理和特点;2. 沉淀的分类及晶形沉淀析出条件的控制;3. 沉淀的溶解度概念、影响溶解度的因素。
二、实验目的1. 了解重量法测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法;2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
三、实验原理重量分析法是通过称量物质的质量进行分析的方法。
测定时,通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离,然后称重,由称得的质量计算该组分的含量。
重量分析法具有准确度高,不需标准溶液的优点,但操作繁琐,耗时长。
重量分析法分为挥发法、电解法和沉淀法三类。
沉淀重量法是利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式进行称量。
BaSO4晶形沉淀重量法是通过控制适当的条件,使Ba2十与SO42-反应,形成晶形沉淀。
晶形沉淀的沉淀条件是“稀、热、慢、搅、沉”五字原则。
沉淀经过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,既可用于测定Ba2十,也可用于测定SO42-的含量。
硫酸钡重量法一般在0.05 mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀,它是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时,适当提高酸度,增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2十时,一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全,H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去,故沉淀带下的H2SO4不致引起误差,因此沉淀剂可过量50%—l00%。
四、实验用品H2SO4 1mol·L-1、HCl 2 mol·L-1、HNO3 2 mol·L-1、AgNO3 0.1 mol·L-1、BaCl2·2H2O A.R、瓷坩埚 25mL 2-3个、定量滤纸慢速或中速、淀帚一把、玻璃漏斗两个。
第九章沉淀滴定法一、莫尔(Mohr)法1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是(B )(A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定(C) 用AgNO3沉淀后,返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后,返滴定2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( D )(A) FeCl3(B) BaCl2(C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO43. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使(Ag2CrO4不易形成,不能确定终点),碱性太强,将生成(生成褐色Ag2O,不能进行测定)。
4.关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法,下列说法正确的是(C )(A)指示剂K2CrO4的量越少越好(B)滴定应在弱酸性介质中进行(C)本法可测定Cl—和Br—,但不能测定I—或SCN—(D)莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(Volhard)法5.(√)佛尔哈德法是以NH4SCN为标准滴定溶液,铁铵矾为指示剂,在稀硝酸溶液中进行滴定。
6. 佛尔哈德法测定Ag+时, 应在(酸性)(酸性,中性), 这是因为(若在中性介质中,则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察)。
7.(×)用佛尔哈德法测定Ag+,滴定时必须剧烈摇动。
用返滴定法测定Cl-时,也应该剧烈摇动。
8.以铁铵矾为指示剂,用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时,下列错误的是(D )(A)滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液(B)滴定前将AgCl沉淀滤去(C)滴定前加入硝基苯,并振摇(D)应在中性溶液中测定,以防Ag2O析出三、法扬司(Fajans)法9.( √ )在法扬司法中,为了使沉淀具有较强的吸附能力,通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。
10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光黄>Br ->曙红>Cl ->荧光黄。
如用法扬司法测定Br -时, 应选(曙红或荧光黄)指示剂;若测定Cl -,应选(荧光黄)指示剂。
沉淀重量法操作基本过程
一、样品溶解
1. 将样品研细,使其成为均匀的细粉末。
2. 在适当大小的烧杯中加入适量的溶剂(如水、酸或碱溶液等),将样品均匀分散在溶剂中。
3. 用磁力搅拌器或玻璃棒搅拌,使样品充分溶解。
二、加入沉淀剂
1. 当样品完全溶解后,缓慢加入沉淀剂,同时不断搅拌。
沉淀剂的作用是使待测组分转化为不溶性沉淀物。
2. 根据实验要求,控制沉淀剂的加入速度和浓度,以确保沉淀过程顺利进行。
三、沉淀的形成
1. 随着沉淀剂的加入,待测组分开始转化为不溶性沉淀物,观察并记录沉淀物的形成过程。
2. 注意观察沉淀物的颜色、形态和大小,以便于后续的过滤和洗涤操作。
四、过滤与洗涤
1. 当沉淀物形成后,使用滤纸或离心管进行过滤,将沉淀物与溶液分离。
2. 在过滤过程中,需要使用适当的洗涤剂对沉淀物进行洗涤,以去除吸附在沉淀物表面的杂质和可溶性物质。
3. 记录洗涤液的体积和颜色,以便于误差分析和数据处理。
五、干燥与称重
1. 将过滤得到的沉淀物放入恒温干燥箱中,在适当的温度下进行干燥。
根据沉淀物的性质选择合适的干燥温度和时间。
2. 当沉淀物干燥后,进行称重,记录沉淀物的质量。
六、结果计算
1. 根据称重得到的沉淀物质量和样品的质量,计算待测组分的含量。
2. 根据实验数据和计算结果,整理成表格或图表等形式,便于报告与数据处理。
七、误差分析
1. 对实验过程中的误差来源进行分析,如溶解不完全、过滤不彻底、干燥失重等。
2. 对误差进行分析和评估,了解误差对实验结果的影响程度。