热分析系统
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
事业部----卿工---131-1331-6131
功率补偿型差示扫描量热仪 Power-Compensation Differential Scanning Calorimeter
生产厂家：美国PE公司仪器
性能指标：
温度范围：-170--725℃
灵敏度：<0.2μw
温度准确度: ±0.1℃
简介：功率补偿型差示扫描量热仪可以测定材料的比 热、熔化温度、转换热、相变温度、结晶温度、玻璃化温度、 纯度、结晶度等热力学参数。用于研究材料的合成工艺、反应动力学、材料性能等。
动态热机械分析仪
型号:PYRIS 系列7e型DMA
生产国别厂家：美国PerkinElmer公司
主要技术指标
温度范围：RT～500℃
磁悬浮应力控制马达：(us.palcnt:4,896,973)
施加应力1kpa至3000GPa..频率范围0.01Hz至51Hz
振幅范围0.0002至1.3000mm（峰至峰）
Dynamic Thermal Mechamics Analyzer
Model:PYRIS serles 7e type DMA TAOAB SYSTEM
Manufacturer: Perkin Elmer Company, U. S. A.
Main Specifications: Temperature range: RT～500℃
The stress control motor with magnetic suspension (US.patent:4,896,973) applies a stress from
1kPa to 3000GPa,the frequency range is from 0.01Hz, the amplitude range is from 0.0002mm to
STA 6000综合热分析仪 使用手册 珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 目 录 第一章 STA 6000仪器简介-------------------------------------------------------------------1 第二章 Pyris Software使用方法-------------------------------------------------------------2 第三章 STA 6000仪器校正-------------------------------------------------------------------17 第四章 数据分析--------------------------------------------------------------------------------22
1 第一章STA 6000仪器简介 美国PerkinElmer公司是世界上最早研发生产热分析仪器的制造商，是国际先进热分析技术的代表。其STA 6000同步热分析仪可以同时测试样品的TGA、DTA/DSC信号，可以测试分析样品的热稳定性能、多组份分离分析、玻璃化转变温度、熔点、结晶性能、固化性能、分解温度以及分解动力学、分解热焓、氧化诱导过程等性能，适用于高分子材料、精细化工、无机材料等各个领域的高级研发和质量控制。STA 6000具有优异的性能指标，例如： 温度范围：15 °C~1000 °C，测试起始温度低，可以更好的控制样品中的水份和溶剂； DT和DSC（mW）信号任意显示，增强数据解析能力； 天平灵敏度：0.1 μg； 量热精度：± 2%； 升温速率：0.01~100 °C min-1； 冷却速率快，仪器测试效率高，从1000 °C降温到30 °C少于20分钟； 内置式气体质量流量控制器，可以方便的在两种气体间进行切换，无需手动操作（通过方法编辑实现自动切换）； 模块化设计可以与质谱（MS）或者分子光谱（IR）进行联用。
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热差-热重分析法测定草酸钙的热分析图谱
一、实验目的
1. 了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2. 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3. 正确控制实验条件，并学会对热分析图谱进行相应处理。
二、实验原理
热分析是在程序控制温度下，测量材料物理性质与温度之间关系的一种技术。在加热或冷 却过程中随着材料结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质变化，这些物理性质 包括质量、温度、尺寸和声、光、热、力、电、磁等性质。为了测量这些性质，于是开发出相 应的热分析技术。
1 .差热分析法（Differential Thermal Analysis DTA
在热分析仪器中，差热分析仪是使用得最早和最为广泛的一种热分析仪器， 它是在程序控
制温度下，测量物质和参比物（基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如 a-AbO3、MgO等）的温度差随时间或温度变化的一种技术。当试样发生任何物理或化学变化 时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度， 从而相应地在差热曲线上得到
放热或吸热峰。DTA是以试样和参比物间的温度差与温度的关系而建立的分析方法。差热分析 法（DTA）加热的同时测量的是试样和参比物间的温度差，如样品发生吸热效应时，其温度 Ts 将滞后于参比物的温度TR。记录温度差△ T=Ts - TR与温度的关系，从而得到DTA曲线。
I 一玻璃化转变温度Tg）；n—熔融、沸腾、升华、蒸发的相转变，也叫一级转变;
川一降解、分解；W-I —结晶；W-2—氧化分解
图1 DTA曲线
差热分析仪中，样品和参比物分别装在两个坩埚内，两个热电偶是反向串联的（同极相连, 产生的热电势正好相反）.样品和参比物同时进行升温，当样品未发生物理或化学状态变化时， 样品温度（Ts和参比物温度（Tr 相同，，相应的温差电势为0 .当样品发生物理或化学变化而 2
发生放热或吸热时，样品温度（Ts高于或低于参比物温度（Tr）,产生温差.相应的温差热电势讯 号经放大后送人记录仪，从而可以得到以 为纵坐标，温度（或时间）为横坐标的差热分析曲线
热重分析实验报告
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材料与建筑工程学院
实验报告
课程名称: 材料物理性能
专 业： 材料科学与工程
班 级: 2013级本科
姓 名： 张学书
学 号: 3 指导老师： 谢礼兰老师
贵州师范大学学生实验报告
实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法
一、 实验目的
1、熟悉同步热分析仪的基本原理。
2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。
3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。
二、 实验原理
差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图: 成 绩
图１-1 功率补偿式DＳC示意图
1.温度程序控制器;2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪
当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR增大,而Ｉs＋ＩR保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。
设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR和PＲ=IR。当样品没有热效应时，PS=PＲ;当样品存在热效应时,PS和PR的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率：
ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（IＳ+IR)( IＳ－IR)Ｒ
