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同步热分析仪（STA ）基本原理1.DSC 基本原理热流型差示扫描量热仪DSC 为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。
热流型差示扫描量热仪的基本原理示意如下：在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得如下类型的图谱： / 温度 /℃0.40.200.20.40.60.81.0DSC /(mW/mg)比热变化DSCDS C 典型图谱 PET ,（图中所示为 P ET 聚酯材料的玻璃化转变、冷结晶峰与熔融峰） 放热峰吸热峰:面积: :峰值: :起始点: :终止点:39.36 J/g 248.8 .8 ℃234.0 .0 ℃254.9 .9 ℃:面积: :峰值: :起始点: :终止点:24.8 J/g 137.2 .2 ℃129.7 .7 ℃143.2 .2 ℃ :起始点: :中点: *:比热变化*:70.9 .9 ℃74.3 .3 ℃0.308 J/(g*K)[1.1]↓放热方向按照DIN标准，图中所示向上的为样品的吸热峰（较为典型的吸热效应有熔融、解吸等），向下的为放热峰（较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等），比热变化则体现为基线高度的变化，即曲线上的台阶状拐折（较为典型的比热变化效应为二级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。
TGA/STA热重分析仪的标准及应用
热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重量分析的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重量分析来研究。
可用热重量分析来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等.
Polymer高分子产业STA可以作为材料的成分比例分析,添加物比例,溶剂含量,含水量分析,残留灰分及高分子的耐热温度测试...
半导体银胶,太阳能银浆领域利用STA分析数种胶材比例及银粉比例,银粉比例影响导电度,导热率,成本,是银胶及银浆必要了解参数,胶材比例影响交连速度及交连后Tg点的变化。
IC封装领域利用STA测试无机添加物及碳黑比例,无机添加物例如玻纤,碳纤,碳黑,这些比例影响热膨胀系数及导热系数,最后强度,应力残留状况也影响封装材长期热稳定性。
橡胶领域橡胶因为使用在不同防震频率下的高Tan delta或不同使用温度范围常利用不同橡胶混练产生不同特性的想胶,利用STA可以分析不同橡胶比例,各种添加物比例及碳黑比例。
电绝缘材料利用STA加上氧气分析材料在高温下含有纯氧状态下反应的时间及温度,材料劣化时因为材料开始氧化重量会开始增加,适合用STA分析。
同步热分析仪STA性能描述和产品优势1、STA采用的TG-DSC检测杆，能够直接测量出样品测试过程中的DSC信号，这是耐驰公司同步热分析仪的最大特点。
其他公司多为TG-DTA检测杆，测量出的是DTA信号。
DSC技术为目前国际公认的标准热分析技术，目前市面上的低温热分析仪，主流产品均为DSC技术。
但是在高温领域，在同步分析领域，由于技术能力和结构设计问题，其他公司仍然沿用DTA，而无法采用DSC技术。
下图为DSC和DTA的的外观和谱图比较。
TG-DSC TG-DTA而SDTA则连DTA也算不上，因为不管DSC（Differential Scanning Calorimetry）或者DTA（Differential Thermal Analysis），第一个字母D所代表的Differential 都意味着需要两个处于同样试验条件下的测试端，一端为参比，一端为样品，从而计算两端之间的热量差。
而SDTA（Single Differential Thermal Analysis）只有一个测试端，其DTA数据是通过软件计算得出的，这样的测量信号只能比DTA还要差。
这样的测量方法也不符合国际热分析及量热学联合会（ICTAC）对差热法的定义。
2、由于采用了TG-DSC检测杆，DSC测试精度高，温度准确度为0.3℃，热焓准确度为0.5%（标准金属）。
基线漂移在室温到1500℃的范围内小于10μV。
是同类产品中最好的，即使样品中非常微小的相变热效应峰也能检测到。
STA 具有无与伦比的相转变温度和热焓准确度。
从测试Fe2O3在1100℃以上会转化为Fe3O4同时释放出氧气，实验测得的结果可看出温度的重复性小于1K，热焓的重复性小于0.5% 失重与化学计量的计算值几乎一样3、STA有专门的天平保护气氛，同时与炉体气氛隔绝，保证了天平的气氛稳定；同时，专门配备有循环恒温水浴保护天平，恒温水浴温度稳定性 0.03℃。
水浴将天平完全包围，保证天平始终在恒温下工作，不受炉体高温影响，从而能够保证高的灵敏度和稳定的基线。
同步热分析仪1. 简介同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种高级热分析仪器，结合了热失重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）两种技术的优势。
STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化，提供了更全面的热性质数据和分析结果。
它广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
2. 工作原理STA的工作原理可以分为两个部分：热失重分析和差示扫描量热分析。
2.1 热失重分析（TGA）热失重分析是通过测量样品在不同温度下质量的变化来研究样品的变化过程。
在TGA实验中，样品被加热至一定温度范围内，并在惰性气氛中进行测量。
样品的质量变化可以反映样品中的热分解、挥发和气体释放等变化过程。
2.2 差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是通过测量样品与参比物之间的热力学差异来研究样品的热性质。
在DSC实验中，样品和参比物被同时加热或同时冷却，并通过测量两者之间的温差来计算出样品的热容变化。
3. 优势和应用STA相比于单一的TGA或DSC仪器具有以下三个主要优势：3.1 同时测量样品的变化STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化。
这样可以获得更全面的热性质数据，并且可以对样品在不同温度下的反应和转化过程进行深入分析。
3.2 减少测试时间和成本由于STA可以同时进行TGA和DSC实验，因此可以减少测试时间和实验成本。
不再需要分别进行两种实验，而是可以在同一个仪器上完成。
对于需要大量样品测试的实验室来说，这是非常有效和经济的。
3.3 提高数据的可靠性和一致性由于STA同时测量样品的质量变化和热变化，因此可以提高数据的可靠性和一致性。
通过比较TGA和DSC两种数据，可以更准确地分析样品的热性质和反应过程。
STA广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
STA技术在有色金属材料中的应用摘要：本文简要介绍了同步热分析（STA）技术的基本原理及发展历史，并应用NETZSCH公司生产的差热分析仪对几种典型钛合金β相转变温度及几种典型铝合金的过热过烧温度进行了简要测试，并对差热分析仪的测试条件及影响因素做了一定的研究。
关键词：STA技术有色金属影响因素1 前言：STA技术是是测定物质加热（或冷却）时伴随物理、化学变化的同时产生热效应的一种方法，从热效应的测定中可以了解材料物理——化学变化与热变化的关系，以达到对物质进行定性、定量分析的目的。
该技术是将差示扫描热分析（DSC）同热重分析（TG）相结合，在完全相同的测试条件下，研究物质在程序温度控制下的质量和热量变化的一种分析方法。
该方法广泛应用于广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
同步热分析（STA）结合了TG与DSC特点，可消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG与 DTA/DSC曲线对应性更佳。
并且可根据某一热效应是否对应质量变化，来判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。
有色金属材料在航空、航天等领域应用广泛。
其中，钛及钛合金是近年发展起来的一种重要结构材料，由于其具有如密度小、比强度高、抗腐蚀性能好等优点,因而广泛应用于航空航天、军工、舰船等众多领域。
其中，仅钛基合金在20世纪80年代在飞机及发动机中的应用量就已达到30%以上。
钛合金β转变温度对其加工和热处理非常重要，是钛合金的重要工艺参数，它是获得钛合金各种不同性能的基础，也是制定热加工变形参数和选择材料热处理工艺的依据。
钛合金相变点的常用测定方法有计算法、金相法、物理分析法等。
其中，热分析法由于其测定准确、方便、快捷而广泛应用与钛合金相变点的检测。
铝合金材料的特点是密度低，有较高的比模量和比强度值；导热性和导电性良好；抗腐蚀性能好；制造工艺性能良好，故其一直是航天器上最主要的结构材料之一。
同步热分析仪STA基本原理同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种同时测量样品的热重（Thermogravimetric analysis，TGA）和差热（Differential Scanning Calorimetry，DSC）信号的仪器。
STA 的基本原理是通过对样品同时施加一定的加热速率，并测量样品质量和温度的变化，来研究样品的热性质和热反应过程。
STA是联合使用TGA和DSC技术的仪器，它由一个热重仪和一个差热仪组成。
热重仪用来测量样品质量的变化，而差热仪则测量样品与参比样品之间的温度差（ΔT）。
通过同时监测这两个信号，我们可以得到样品的质量变化和相对应的热反应过程。
这种同时测量的方式可以提供更多的信息，以更全面地了解样品在加热过程中的热性质和热反应行为。
在STA实验中，首先将样品和参比样品置于对应的分析碟中，并使用高纯度气氛控制系统，例如氮气或空气等，以避免样品受到外界的干扰。
然后，将样品依照一定的加热速率加热，同时测量样品质量和温度的变化。
其中，热重仪通过计算样品质量的变化来分析样品的热分解、蒸发、燃烧等过程。
差热仪测量样品与参比样品之间的温度差并绘制出DSC曲线，该曲线可以显示样品在加热过程中发生的吸热或放热反应。
通过对STA曲线的分析，可以获得以下信息：1.热分解温度：STA可以确定样品在不同温度范围内的热分解温度，从而帮助确定样品的热稳定性和热分解路径。
2.吸放热性：差热曲线可以指示样品吸热或放热的峰值和峰面积，从而判断样品的热反应类型、反应活性以及热容量等。
3.变质温度：STA可以测定样品的玻璃化温度和熔融温度，这对材料的应用和加工具有重要意义。
4.变质热：通过差热曲线的峰面积可以确定样品在熔化或结晶过程中的变质热，这对材料的热性质和热稳定性的评估至关重要。
需要注意的是，在使用STA进行实验时，需要对仪器进行校准，例如通过使用已知热性质的参考样品来进行校准。
同步热分析仪(STA)设备安全操作规程一、前言同步热分析仪(STA)是一种先进的实验室设备，在化学、材料、生物等领域广泛应用。
使用STA设备需要遵循相关的安全操作规程，以确保人员和设备的安全。
本文旨在提供STA设备的安全操作规程，以供使用人员参考和遵守。
二、设备准备1. 设备检查在使用STA设备之前，需要进行设备检查，确保设备处于正常工作状态。
如设备出现故障或异常情况，应立即停机并通知设备维护人员。
2. 操作人员准备在使用STA设备之前，操作人员需要进行以下准备：•穿戴合适的工作服装•戴上手套、护目镜和防护口罩•了解当前实验的要求和操作步骤•熟悉STA设备的使用方法和安全操作规程三、实验操作1. 样品准备•样品需要按照实验要求准备•样品中不能使用易燃和易爆物质，如有需要应进行特殊处理2. 实验操作流程•打开STA设备并启动程序•将前处理的样品放在样品盘中，并固定好•操作人员应离开实验现场，在样品加热期间不得靠近设备•实验完成后，关闭STA设备并清理工作台3. 注意事项•在实验操作过程中，不得使用金属器具或金属样品•在实验中，不得用手触摸样品和操作部件•在样品处理期间，操作人员应时刻关注设备运行状态，确保设备处于正常工作状态•实验过程中，如有异常情况出现，应立即停机并通知设备维护人员四、设备维护1. 定期维护STA设备需要定期进行维护，以保证设备的正常使用和延长设备使用寿命。
常见的维护项目包括：•清洗设备外观•更换空气过滤器和热处理容器•检查热电偶和样品盘2. 故障排除在使用STA设备时，如出现设备故障或异常情况，应立即停机并通知设备维护人员。
操作人员不得在未经维修人员确认之前尝试自行维修设备。
五、设备存储使用完STA设备后，应及时进行清理和存储。
具体操作如下：•清理设备表面和操作区域•关闭STA设备的电源和气路•将所有的样品、试剂品、工具和配件等清理干净后存放在规定的位置•将STA设备盖好并覆盖防尘布，保持干燥通风的环境中存放六、总结STA设备在实验室工作中发挥着重要的作用，但在使用前需要进行设备检查和操作人员的必要准备，遵守相关的安全操作规程，以确保人员和设备的安全。
STA 6000综合热分析仪使用手册珀金埃尔默仪器（上海）有限公司目录第一章 STA 6000仪器简介-------------------------------------------------------------------1第二章 Pyris Software使用方法-------------------------------------------------------------2第三章STA 6000仪器校正-------------------------------------------------------------------17第四章数据分析--------------------------------------------------------------------------------22第一章STA 6000仪器简介美国PerkinElmer公司是世界上最早研发生产热分析仪器的制造商，是国际先进热分析技术的代表。
其STA 6000同步热分析仪可以同时测试样品的TGA、DTA/DSC 信号，可以测试分析样品的热稳定性能、多组份分离分析、玻璃化转变温度、熔点、结晶性能、固化性能、分解温度以及分解动力学、分解热焓、氧化诱导过程等性能，适用于高分子材料、精细化工、无机材料等各个领域的高级研发和质量控制。
STA 6000具有优异的性能指标，例如：●温度范围：15 °C~1000 °C，测试起始温度低，可以更好的控制样品中的水份和溶剂；●DT和DSC（mW）信号任意显示，增强数据解析能力；●天平灵敏度：0.1 μg；●量热精度：± 2%；●升温速率：0.01~100 °C min-1；●冷却速率快，仪器测试效率高，从1000 °C降温到30 °C少于20分钟；●内置式气体质量流量控制器，可以方便的在两种气体间进行切换，无需手动操作（通过方法编辑实现自动切换）；●模块化设计可以与质谱（MS）或者分子光谱（IR）进行联用。
同步热分析仪STA
设备建议书
公司名称：上海和晟仪器科技有限公司
品牌：HESON/和晟
联系人：蒋和義
公司简介
本公司属台资企业在大陆设有工厂总部位于上海，在国内设有6家分公司，服务更便捷。
有独立的生产中心，研发中心，质检中心和售后中心全国统筹调度。
已成功入选上海造币厂，上汽股份，日本三菱，韩国三星电子，美国颇尔，美国库柏，德国博士工具，富士康等知名企业优质供应商名单，我司产品全面通过CE 认证，满足欧盟客户需求，已销往卢森堡，意大利，西班牙，新加坡，肯尼迪，
日本等国家和地区产
同步热分析将热重分析TG 与差热分析DTA 或差示扫描量热DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到TG 与DTA 或DSC 的信息。
通常用质量对温度或者时间绘制的TGA 曲线表示TGA 测量结果。
TGA 信号对温度或时间的一阶微商，称为DTG 曲线，是对TGA 信号重要的补充性表示。
产品简介
一水草酸钙台阶式分解TGA曲线和DTA曲线，试样质量19mg、升温速率30K/min、氮气气氛。
TGA曲线已归一化因而开始于100%。
三个失重台阶的温度范围在一阶微商即DTA曲线上特别清晰。
在120℃，一水草酸钙失去结晶水。
继续升温，无水草酸钙分两步进行分解。
当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量出现变化，在TGA曲线上产生台阶，货在DTA曲线上产生峰值有许多不同的效应可引起试样失去或者获得质量，如
挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附，结晶水的失去；
在空气或者氧气中金属的氧化；
在空气或者氧气中有机物的氧化分解；
在惰性气氛中的热分解，伴随有气体产生的生成。
对有机化合物，该过程称为热解； 试样与气氛的非均相反应，如与含氢吹扫气体进行的还原反应。
有些材料的磁性随着温度而改变，会发生居里转变，如果在非均匀磁场中测试这种材料，则在居里转变处磁引力的改变会产生TGA信号。
某药粉DSC熔点检测
敞口铝坩埚装样，在自然气体下，以10℃/min升温速率从室温升温到250℃。
熔点为106.9℃
DSC曲线怎么看熔点？
ICTA标准化委员会规定，前基线延长线与峰的前沿最大斜率处切线的交点，代表熔点。
前基线就是指，在熔化过程之前的接近水平的基线。
峰前沿就是指峰达到最低点之前的那段曲线。
TGA 可检测的材料特性 DSC 可检测的材料特性
解吸附与吸附氧化与还原
分解与裂解添加剂与填充剂影响水份与挥发物
成分定量分析
反应动力学热稳定性
氧化诱导期(OIT)玻璃化转变（Tg)
熔融(Tm)热稳定性固化/交联
结晶(Tc)
冷结晶相转变
典型的DSC 测试曲线CuSO ₄·5H ₂O 五水硫酸铜的TGA 曲线。
试样质量31.5mg、升温速率10K/min。
各个台阶分别对应2份H ₂O 、2份H ₂O 、1份H ₂O 、1份SO 3和0.5份O 2的失去，残留物为氧化亚铜(Cu ₂O)。
典型的
TGA 测试曲典型的DSC 测试曲线
先进的控制系统。
可以快速稳定的控制温度。
大屏幕液晶显示
智能化的数据处理。
高度自动化的计算机数据通讯和报告处理系统
带有计算机通讯接口，实时显示曲线图。
自动生成测试报告并打印。
软件内置试验记录、数据处理和报告格式，自动出
具实验报告。
炉体加热采用贵金属铂铑合金丝双排绕制，减少干扰，更耐高温。
托盘传感器采用贵金属铂铑合金，具有耐高温，抗氧化，耐腐蚀等优点。
✧仪器特点
DSC-TGA曲线图
TGA-DTG
曲线图技术参数
温度范围
温度分辨率
温度波动
技术参数
仪器配置
序号
1
2
3
产品部分细节图片展示
我公司部分合作伙伴（排名不分先后）
吉林大学化学学院清华大学医学院
空军工程大学解放军理工大学
上海交通大学华东理工大学
香港中文大学武汉理工大学
上海船舶704研究所四川电子科技大学
广东工业大学北京工业大学
哈尔滨工业大学中山大学
福建华侨大学同济大学
广东石油学院厦门大学
雷誉（上海）包装制品有限公司（日资）上海晋飞复合材料（美资）
中科院宁波材料研究所中科院上海应用物理研究所
库柏电气（上海）有限公司昆山三芝（韩资）
上海上汽股份有限责任公司3M胶带（中国）有限公司（美资）
麦太保工具（中国）有限公司（德资）博士工具（中国）有限公司（德资）郑州科瑞建设工程检测中心优尔稀聚合物（上海）有限公司
深圳喜德盛自行车（港制）富达铝业（常熟）有限公司（台资）YCC拉链（港资）新麦机械(无锡)有限公司（台资）
上海交通大学金固牢胶粘制品（平湖）有限公司（西班牙）上海浦成感测器（德资）封霖节能幕墙门窗（上海）公司（加拿大）雅柏利粘扣带（上海）有限公司金盛紧固件（安徽）有限公司（股份制）浙江华荣集团（股份资）上海晋亿螺丝（港资）
上海造币厂（国企）南京航空航天大学
常州品质检测中心安积滤品（上海）有限公司（日资）
诸暨产品品质监督检验所上海航天机电股份有限公司（国企）
特艺建材（苏州）（新加坡）上海胜狮冷冻货柜有限公司（韩资）
合肥协力仪表制造有限公司（国企）张家港国泰华荣集团（国企）
常熟通润汽车零部件（股份）鼎御五金制品（上海）有限公司（台资）江西5272化工厂(军工企业)长春李尔汽车有限公司
上海三盛铜业有限公司（股份）上海市消防局(机关单位)
吉林吉研高科技纤维有限公司（股份制）亿和精密工业（苏州）有限公司（美资）倍立达（南京）集团有限公司（股份日本三菱电机（上海）有限公司（日资）宁波博纳汽车零部件有限公司（股份）解放军兵器集团成都工厂
赫比通讯（上海）有限公司江西升阳光电科技有限公司（台资）
东莞泰伦碳纤维有限有限公司（股份）麦太保工具（中国）有限公司（德资）
河南万达铝业（股份）双叶金属制品（苏州）有限公司（日资）
上海轴承研究所上海环讯实业有限公司（台资）
肯泰特机械（上海）有限公司（韩资）江西景德镇龙迪汽车内饰件有限公司（股份）科威信（无锡）洗净科技有限公司（台资）上海延峰座椅有限公司（外资）
烟台统利饮料工业有限公司昆山中冶宝钢焊丝厂（国企）
摩根热陶瓷（上海）有限公司（英资）安徽昊方机电股份有限公司（股份）
浙江道明光学股份有限公司（股份）江苏海华汽车零部件有限公司(股份)
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上海龙磁电子科技有限公司（股份）烟台万利医用品有限公司（股份）
四川蜀邦实业有限责任公司（股份）SGS通标技术（上海）有限公司
上海江森自控汽车电子有限公司（外资）深圳华测检测股份有限公司
靖江市锐威工业紧固件制造有限公司（股份）甘肃省农业机械鉴定站（国企）
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常熟恩杰斯电器有限公司（日资）哈尔滨汽轮机厂
湖北东风实业有限公司博格华纳汽车零部件（宁波）有限公司（美资）
一汽-大众汽车有限公司四川华庆机械有限公司
大连仓敷橡胶零部件有限公司（日资）宁波汽车检测有限公司
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赫比通讯技术（上海）有限公司山东天府重工有限公司
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西门子威迪欧汽车电子(芜湖)有限公司沈阳航天三菱汽车发动机制造有限公司
沈阳中瑞机械有限公司辽宁曙光汽车集团股份有限公司
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上海布朗汽车天窗有限公司佛吉亚汽车排气技术（上海）有限公司（法资）
东风扬子江汽车（武汉）有限公司江苏羽佳机械有限公司
上海阀门五厂上海凯泉泵业有限公司
上海华通阀门厂河北克瑞宁阀门有限公司
中国航空工业集团（北京）航空材料研究院......。
