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同步热分析仪 STA 基本原理 PPT

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STA 基本原理

STA 基本原理

同步热分析仪（STA ）基本原理1.DSC 基本原理热流型差示扫描量热仪DSC 为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。

广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。

利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。

热流型差示扫描量热仪的基本原理示意如下：在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得如下类型的图谱： / 温度 /℃­0.4­0.200.20.40.60.81.0DSC /(mW/mg)比热变化DSCDS C 典型图谱 PET ,（图中所示为 P ET 聚酯材料的玻璃化转变、冷结晶峰与熔融峰） 放热峰吸热峰:面积: :峰值: :起始点: :终止点:39.36 J/g 248.8 .8 ℃234.0 .0 ℃254.9 .9 ℃:面积: :峰值: :起始点: :终止点:­24.8 J/g 137.2 .2 ℃129.7 .7 ℃143.2 .2 ℃ :起始点: :中点: *:比热变化*:70.9 .9 ℃74.3 .3 ℃0.308 J/(g*K)[1.1]↓放热方向按照DIN标准，图中所示向上的为样品的吸热峰（较为典型的吸热效应有熔融、解吸等），向下的为放热峰（较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等），比热变化则体现为基线高度的变化，即曲线上的台阶状拐折（较为典型的比热变化效应为二级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。

同步热分析仪(STA)热重英文介绍

同步热分析仪(STA)热重英文介绍
Thermal balance is the most important part of the STA instrument. The
principle of thermal balance is similar with which of balance. It can measure the weigh of sample continuously in the condition of heating and record the relationship between changes of sample weight and temperature continuously.
The difference between TG and DTG is that signals are handled differently. DTG curve is peaky curve and the point at the peak maximum is corresponding to the inflection point of TG curve. The rate of the reaction.
On and OFF
Program
1 Turn on/Off all instruments
2 Open/Close the gas cylinder 3 Connect/ Disconnect the computer
1 Initial state
2 Purge gas
3 Temperature program with gas switch
No.4 etc.
•Maintenance
1. Use ethanol or acetone to wipe the inside surface of the furnace . 2. Run the heating program to 900℃ with no sample and use air as the purge gas. 3.Wash the cylinders using ultrasonic cleaner, the heat them at 900℃. 4. Replace the glass cotton piece.

DSC STA基本原理.

DSC STA基本原理.
10
DSC vs DTA
单击此处编辑母版标题样式
• 工作原理差别
• • • • •
单击此处编辑母版文本样式 DTA 第二级 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系 第三级 DSC 测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系 第四级 t △T 第五级 H K T dt Q A
△X
16
单击此处编辑母版标题样式
• • • • • 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级
STA 409PC RT～1550℃ STA 449C -120～1650℃ STA 409C RT～2000℃
17
STA 基本原理
单击此处编辑母版标题样式
同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体，可同时
• • • • •
热流型DSC
单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级
单炉体设计，样品吸热、放热以及比热变化过程导致参比端和样品 端的温差。仪器测量温度差△T，转换为热流信号。 dQ/dT=K△T
7
差热曲线峰的形成
DSC的前身是差热分析DTA
单击此处编辑母版标题样式
• • • • •
• STA传感器多种选择
单击此处编辑母版标题样式
• • • • •
单击此处编辑母版文本样式 第二级 TG-DSC传感器 第三级 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝大多数应用场合 第四级 第五级
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
单击此处编辑母版标题样式
• • • • •
单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 DSC 204 F1: -180～700℃ DSC 200 F3: -150～600℃ 第四级 第五级

STA基本原理

STA基本原理

STA基本原理同步热分析仪（STA ）基本原理1.DSC 基本原理热流型差⽰扫描量热仪DSC 为使样品处于⼀定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参⽐物之间的热流差随温度或时间的变化过程。

⼴泛应⽤于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、⾷品、⽣物有机体、⽆机材料、⾦属材料与复合材料等领域。

利⽤差⽰扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的⽐热、纯度，研究⾼分⼦共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进⾏反应动⼒学研究等。

热流型差⽰扫描量热仪的基本原理⽰意如下：在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发⽣热效应时，在样品端与参⽐端之间产⽣了与温差成正⽐的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得如下类型的图谱： / 温度 /℃-0.4-0.200.20.40.60.81.0DSC /(mW/mg)⽐热变化DSCDS C 典型图谱 PET ,（图中所⽰为 P ET 聚酯材料的玻璃化转变、冷结晶峰与熔融峰）放热峰吸热峰:⾯积: :峰值: :起始点: :终⽌点:39.36 J/g 248.8 .8 ℃234.0 .0 ℃254.9 .9 ℃:⾯积: :峰值: :起始点: :终⽌点:-24.8 J/g 137.2 .2 ℃129.7 .7 ℃143.2 .2 ℃ :起始点: :中点: *:⽐热变化*:70.9 .9 ℃74.3 .3 ℃0.308 J/(g*K)[1.1]↓放热⽅向按照DIN标准，图中所⽰向上的为样品的吸热峰（较为典型的吸热效应有熔融、解吸等），向下的为放热峰（较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等），⽐热变化则体现为基线⾼度的变化，即曲线上的台阶状拐折（较为典型的⽐热变化效应为⼆级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。

图谱可在温度与时间两种坐标下进⾏转换。

热分析实验 ppt课件

热分析实验 ppt课件
DIL402C/DIL402PC 动态热机械分析法
(DMA242)
介电分析法
(DEA) DEA230 DEA231
导热系数仪 热流法：
HFM436系列
激光闪射法:
LFA427 LFA447 LFA457
测量物理与化学过 程（相转变，化学 反应等）产生的热
效应; 比热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的
TG 方法常用于测定：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组份分析 • 脱水、脱氢 • 腐蚀 / 氧化 • 还原反应 • 反应动力学
差示扫描.
Q PR
Ref er.
DT
在程序温度过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产 生了温度差（热流差），通过热电偶对这一温度差（热流差）进行测 定。
基本概念dmdt质量变化分解的速率dtgtg曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线质量变化速率最大点作为质量变化分解过程的特征温tonsettg台阶的起始点对分解过程可作为热稳定性的表征热重分析法记录的是在程序温度升降恒温下样品的质量质量变化随温度时间的函数关系tg曲线图中所示的反应单从tg曲线上看有点像一个单一步骤的过程dtg曲线但从微分dtg曲线则明显区分出分解分为两个相邻的阶段setaramtgdscdtasta449c同步测试tgdsc或tgdtapetgdta热重分析仪tg原理图furnacebalancenetzsch热重分析仪
• 根据CuSO4.5H2O的结构，试讨论其脱水 的机理。
CuSO4.5H2O的结构示意图
m icro fu rn a ce sa m p le
sa m p le ca rrie r T G ce ll

同步热分析仪 STA 基本原理 PPT

同步热分析仪 STA 基本原理 PPT

应用：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组分分析
• 脱水 • 腐蚀/氧化 • 还原 • 反应动力学
热重（TG）基本原理
Furnace
sample
Balance
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样 品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间／温度进行作图，即 得到热重曲线。
Heat Flow mW / mg exo
255.5°C
冷结晶峰 面积: 40.29 J/g
玻璃化转变 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 比热变化: 0.40 J/(g*K)
150.8°C
熔融峰 面积: 40.29 J/g
样品名称: 样品质量: 坩埚: 升温速率: 气氛:
Temperature / °C
• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流 差成一定的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓：
t
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
DSC vs DTA
• 传感器的结构差别 DSC 传感器
DTA/SDTA 传感器
大家学习辛苦了，还是要坚持
继续保持安静
STA 结构示意图
气体：
两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换
保护气：
先经过天平，再经过炉体， 从炉体上端出口出去
水浴：
在天平室周围循环 不经过炉体
垂直顶部装样：
支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致
同步热分析仪的灵活性
• 可选择不同炉体
同步热分析仪的灵活性
• STA传感器多种选择
100
150
200

热分析仪原理及应用讲解共89页文档

就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
热分析仪原理及应用讲解
51、没有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿

STA应用同步热分析仪课件

超解析功能 (RCS) 独有的 c-DTA 功能 水浴冷却，可线性降温
吊丝热重系统联用结构特点
吊丝坩埚，样品装载不便 载气和样品气方向相差 90o 2路吹扫气，气流条件复杂，形成湍流 有死体积，样品气无法完全到达红外/质谱仪 载气流速大，稀释样品气 接口无加热，气体分子容易冷凝 TG系统功能：
EGA炉体不能进行超解析分析 无 c-DTA 功能 无恒温水浴
-0.10
98
结晶: 393.8 ℃
96
玻璃化转变: 起始点: 310.8 ℃
94
100
200
300
400
温度 /℃
netzsch 2005-06-10 10:46 主窗口
仪器:
NETZSCH STA 409 PG/PC
样品:
GDH-0118B, 18.790 mg
文件:
GDH-0118B.dsv
材料:
sample spectrum at 605s library spectrum of acetone library spectrum of water
1.0
0.8
0.6
Absorbance Units
0.4
0.2
0.0
4000
3500
3000
C:\OPUS\search\Hit093.0 F:\measurement\2003\82004202\600_76.0 F:\measurement\0_libspectra\water.1
纤维热裂解的分析（ TG-FTIR） 17 mm
纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）
TG /mg 5.0
0
-5.0
-10.0
604.0 s

热分析原理学习课件

T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
热分析原理学习
概述
在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶 形式。
对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公 式是： ΔG=ΔH-TΔS
存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械性能和力学
图17-9 带光敏元件的热重法 装置——热天平示意图
热分析原理学习
图10 聚酰亚胺在不同气氛中的TG曲线
热分析原理学习
微商热重（DTG）曲线
热重曲线中质量（m）对时间（t）进行一次微商从而得到dm/dt-T（或 t）曲线，称为微商热重（DTG）曲线。
它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系； 相应地称以微商热重曲线表示结果的热重法为微商热重法。
典型的DSC曲线
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以时间（t）或温度（T） 为横坐标，即dH/dt-t（或T） 曲线。 曲线离开基线的位移即代表样 品吸热或放热的速率（mJ·s1），而曲线中峰或谷包围的 面积即代表热量的变化。 因而差示扫描量热法可以直接 测量样品在发生物理或化学变 化时的热效应。
热分析原理学习
热重法的应用
无机物及有机物的脱水和吸湿； 升华过程；
无机物及有机物的聚合与分解； 液体的蒸馏和汽化；
矿物的燃烧和冶炼；
吸附和解吸；
金属及其氧化物的氧化与还原； 催化活性研究；
物质组成与化合物组分的测定； 固态反应；
煤、石油、木材的热释；

STA-应用 同步热分析仪


500
测量 模式/类型 段 坩埚 气氛 TG 校正/测量 范围 DSC 校正/测量 范围 备注
0 -16
600
B513 Black.ngb
DSC-TG / 样品 + 校正 1/2 DSC/TG pan Al2O3 O2/25 / N2/25 820/5000 mg 520/5000 μV
热红热质联用技术
sample spectrum at 605s library spectrum of acetone library spectrum of water
1.0
0.8
0.6
Absorbance Units
0.4
0.2
0.0
4000
3500
3000
C:\OPUS\search\Hit093.0 F:\measurement\2003\82004202\600_76.0 F:\measurement\0_libspectra\water.1
531607 WATER DISTILLED
2500
2000
Wavenumber cm-1
1500
1000
纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）
sample spectrum at 850s library spectrum of acetone
Absorbance Units 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
1.5
Absorbance Units
1.0
0.5
0.0
4000
3500
3000
F:\measurement\0_libspectra\AC-ACID.01 F:\measurement\2003\82004202\1875_309.0
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• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流 差成一定的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓：
t
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
DSC vs DTA
• 传感器的结构差别 DSC 传感器
DTA/SDTA 传感器
大家学习辛苦了，还是要坚持
继续保持安静
CaO ＋ CO2
玻璃转变温度
TG /% 104
102
100
封接玻璃
样品称重：18.79mg 升温速率：10K/min 气氛：N2 坩埚：Pt-Rh
98
玻璃化转变:
起始点: 310.6 ℃
中点:
319.4 ℃
比热变化*: 0.234 J/(g*K)
96
94
熔融： 485.5 ℃ 结晶：393.8 ℃
• 相容性 • 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例 • 比热
差热曲线峰的形成
DSC的前身是差热分析DTA
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
热流型 DSC
Furnace
Sample
.
QPR
Refer.
T
• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡
Q A△ △XT
应用：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组分分析
• 脱水 • 腐蚀/氧化 • 还原 • 反应动力学
热重（TG）基本原理
Furnace
sample
Balance
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样 品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间／温度进行作图，即 得到热重曲线。
DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
Q A△△XT
t
H K Tdt
0
SDTA（C-DTA） 计算得到△T信号
DSC 曲线示例
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
DSC 信号
热重（TG）基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。
-18.83 % CO气体逸出 0
100
165.7 ℃
200
300
493.8 ℃
400
500 温度 /℃
-1 CO2气体逸出 -29.85 %
-2
600
724.5 ℃ 700
-3 剩 余 CaO
39.07 % (966.4℃ ) -4
800

900
CaC2O4·H2O CaC2O4 CaCO3
CaC2O4 ＋ H2O CaCO3 ＋ CO
Heat Flow mW / mg exo
255.5°C
冷结晶峰 面积: 40.29 J/g
玻璃化转变 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 比热变化: 0.40 J/(g*K)
150.8°C
熔融峰 面积: 40.29 J/g
样品名称: 样品质量: 坩埚: 升温速率: 气氛:
Temperature / °C
STA 结构示意图
气体：
两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换
保护气：
先经过天平，再经过炉体， 从炉体上端出口出去
水浴：
在天平室周围循环 不经过炉体
垂直顶部装样：
支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致
同步热分析仪的灵活性
• 可选择不同炉体
同步热分析仪的灵活性
• STA传感器多种选择
PET 20.97 mg Al 10 K / min N2
TG 应用实例 – 草酸钙分解
TG /% 100
90 80 70 60 50 40
-12.26 % 失去结晶水
DTG /(%/min)
草酸钙
2
样 品 称 重： 8.258mg
升 温 速 率： 10K/min
气 氛 ： N2
1
坩 埚 ： Al2O3， 敞 口
同步热分析仪 STA 基本原理
STA 产品系列
STA 449F3 -150～2000℃
STA 449F1 -150～2000℃
STA 409CD -160～2000℃
STA 基本原理
同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体，可同时 得到热重及差热信号
同步热分析仪 ＝ TG ＋ DSC或TG ＋ DTA
同步分析仪结构：天平
垂直吊丝式热天平
水平式热天平
垂直顶部装样式热天平
DSC 基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
应用：
• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 多晶型
典型热重图谱示例
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TG起始点：热稳定性的表征 DTG 峰温：质量变化速率最大的温度点
100
150
200
250
300
350
400
450
500
温度 /℃
DSC /(mW/mg) 放热 0.30
0.25
0.20
0.15
0.10 550
DTG 的作用
TG 曲线上看，有点像一个单 一步骤的过程
DTG曲线则表明存在两个相邻 失重阶段
STA 的作用
同步热分析的优势： 样品的TG(质量变化) 和DSC(热量) 效应可以在一次测量中完成 • 缩短测试时间 • 确保了测试结果的可比性
不会受测试条件的影响 不会受样品制备的影响 不会受材料的不均一性的影响
TG-DSC传感器 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝大多数应用场合
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品或 气固反应研究，例如 吸附、氧化还原等
DSC 应用实例 – PET