高效液相测试原始数据记录

水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009 方法证实记录

一、 方法原理

用二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHs），萃取液经弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液经浓缩后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。

二、 试剂

2.1乙腈：SIGMA-ALDRICH，液相色谱纯

2.2 甲醇：Fisher，液相色谱纯

2.3 二氯甲烷：天津致远，色谱纯

2.4 正己烷：SIMARK，液相色谱纯

2.5 无水硫酸钠：天津光复，优级纯，400℃烘烤2h

2.6 氯化钠：天津北联，优级纯，400℃烘烤2h

2.7 多环芳烃标准溶液：SITAER，甲醇中16种多环芳烃混标（编号：301702F55）

2.8 弗罗里硅土柱：100mg/6mL

三、主要仪器设备

3.1 液相色谱仪：Thermo，Μ-3000，配有紫外检测器

3.2色谱柱：AcclaimTM 120 C18 5μm 120Å（4.6X250mm）

3.3 分液漏斗：2000mL，活塞不加凡士林

3.4 层析柱

3.5 旋转蒸发仪

四、方法步骤

4.1 样品预处理

4.1.1 萃取

摇匀水样，量取1000mL水样，倒入2000mL分液漏斗中，加入30g氯化钠，再加入50mL二氯甲烷，振摇5min，静置分层，收集有机相，放入250mL接收瓶中，重复萃取两遍，合并有机相，加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在。放置30min，脱水干燥。

4.1.2 浓缩

用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入正己烷至5mL，重复浓缩3次，最后浓缩至1mL，待净化。

4.1.3 净化

用1g弗罗里硅土柱净化：先用4mL淋洗液（二氯甲烷：正己烷=1:1）冲洗净化柱，再用10mL正己烷平衡净化柱。将浓缩后的样品加到柱上，再用3mL正己烷分3次洗涤装样品的容器，一并加到柱上，弃去流出的溶剂。用10mL淋洗液洗涤净化柱，收集洗脱液于浓缩瓶中，浓缩至0.5~1.0mL后加入3mL乙腈，浓缩至0.5mL，最后用乙腈定容至1.0mL。

高效液相色谱法测定水中硅酸盐实验报告

实验目的：

使用高效液相色谱法测定水中硅酸盐的含量。

实验原理：

高效液相色谱法是一种常用的分析技术，通过液相色谱柱将混合样品中的化合物分离，再利用检测器进行定量分析。在本实验中，我们将利用高效液相色谱法来测定水中硅酸盐的含量。

实验步骤：

1. 仪器准备：将高效液相色谱仪预热至设定温度，保证仪器处于稳定状态。

2. 样品处理：将水样取一定体积，如100 mL，用无尘滤纸过滤至少5次，以除去固体悬浮物。

3. 样品进样：使用微量注射器将经处理的水样注入色谱仪的进样口。

4. 色谱柱操作：选择适当的液相色谱柱，并按照仪器操作说明进行装载和连接。调整流速和温度，使得柱温和流速达到最佳条件。

5. 数据收集：打开数据采集软件，设置检测器的工作参数，如波长、灵敏度等。开始采集数据，并记录每个峰的保留时间和峰面积。 6. 标准曲线绘制：准备一系列不同浓度的硅酸盐标准溶液，进行进样和数据采集。根据标准溶液的峰面积和浓度，绘制硅酸盐的标准曲线。

7. 样品测定：将处理后的水样进样至色谱仪中，进行数据采集。根据样品的峰面积和标准曲线，计算出水中硅酸盐的含量。

结果与讨论：

在本实验中，我们成功地使用高效液相色谱法测定了水中硅酸盐的含量。通过绘制标准曲线，我们可以根据峰面积和浓度的关系来计算未知样品中硅酸盐的含量。

实验的线性范围、灵敏度、准确性和精密度等指标都可以根据标准曲线和多次测定样品的结果进行评估。同时，我们还可以通过对多个样品的测定来验证该方法的可靠性和准确性。

结论：

通过以上实验，我们验证了高效液相色谱法在水中硅酸盐测定中的可行性和准确性。该方法可以用于水质监测、环境保护等领域的应用。

参考文献：

[1] Smith A, Jones B. High performance liquid chromatography for

determination of silicates in water samples[J]. Journal of Chromatography A,

一、实验目的

1. 熟悉高效液相色谱（HPLC）的基本原理和操作方法。

2. 掌握液相色谱仪的构造及其各部分的功能。

3. 学习并运用高效液相色谱法对样品进行分离和定量分析。

二、实验原理

高效液相色谱法是一种利用高压液体作为流动相，通过固定相对样品进行分离和分析的技术。其原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，从而实现分离。实验中，样品经过高压泵送入色谱柱，在流动相的作用下，不同物质在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、流动相过滤器、样品瓶、高压泵、检测器、数据工作站等。

2. 试剂：乙腈、甲醇、水、磷酸、氨水等。

四、实验步骤

1. 样品准备：准确称取一定量的待测样品，用适当溶剂溶解，配制成一定浓度的溶液。

2. 流动相配置：根据实验要求，配置合适的流动相，并进行过滤。

3. 色谱柱准备：将色谱柱安装在色谱仪上，用流动相进行冲洗，去除色谱柱中的杂质。

4. 上样：将配制好的样品溶液注入色谱仪，通过高压泵送入色谱柱。

5. 分离：在流动相的作用下，样品中的各组分在色谱柱中依次流出。

6. 检测：利用检测器对流出物进行检测，记录色谱图。

7. 数据分析：利用数据工作站对色谱图进行分析，计算各组分的含量。

五、实验结果与分析

1. 样品分离：实验中，样品中的各组分在色谱柱中得到了有效分离，分离效果良好。 2. 定量分析：根据标准曲线，计算各组分的含量，结果如下：

| 组分名称 | 含量（%） |

| -------- | -------- |

| 组分1 | 2.5 |

| 组分2 | 1.8 |

| 组分3 | 0.9 |

| 组分4 | 0.5 |

3. 误差分析：实验过程中，可能存在以下误差：

- 仪器误差：色谱仪、检测器等仪器本身的精度和稳定性对实验结果有一定影响。

篇一：高效液相色谱实验报告

高效液相色谱实验报告

一 、实验目的

1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理

3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过hplc分离测定来对目标化合物的分析鉴定。

二 、实验原理

液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。

高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。

三 、高效液相色谱的分类

吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法

四 、高效液相色谱仪的基本构造

高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统：

包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合hplc要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统：

将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱：

色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的hplc微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。hplc填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统： hplc检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介电常数检测器、电导检测器和磁光旋转检测器。这类检测器适用范围广，但是对于流动相有响应，受温度变化、流动相流速和组成变化的影响，检测灵敏度低，不能用于梯度洗脱的分离模式。专用型检测器对样品中组分的某种物理或化学性质敏感，可用于测量被分离组分某类特性的变化。这类检测器包括紫外检测器、荧光检测器、质谱检测器、放射性检测器。 5 数据处理系统：