3,4-二甲氧基苯乙腈

usp[467] 有机挥发性杂质残留溶剂限度残留溶剂：不得残留Ⅰ级已知人体实验致癌物质；强烈疑似人体实验致癌物质；环境危害物质残留溶剂：应在限度内Ⅱ级动物实验非生殖毒性（遗传）；动物实验致癌物质或其它可能的非可逆致病因子；产生毒性如神经毒性或致畸性；其它疑似重大但可逆毒性残留溶剂：低潜在毒性溶剂Ⅲ级对人体存在低毒性溶剂；无人体摄入量规定（注：Ⅲ级残留溶剂 PDEs上限为≥ 50mg/天）表 1 Ⅰ级残留溶剂溶剂浓度限度（ ppm）不良反应苯2致癌物四氯化碳4中毒和外周脑组织损害1，2- 二氯乙烷5中毒1，1- 二氯乙烷8中毒1，1，1- 三氯乙烷1500环境危害Ⅱ级残留溶剂表 2 Ⅱ级残留溶剂溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ ppm）乙腈 4.1410氯苯 3.6360氯仿0.660环己烷38.838801，2- 二氯乙烯18.718701，2- 二甲氧乙烷 1.0100N，N-二甲基乙酰胺10.91090N，N-二甲基甲酰胺8.88801，4- 二氧六环 3.83802- 乙氧基乙醇 1.6160乙二醇 6.2620甲酰胺 2.2220己烷 2.9290甲醇30.030002- 甲氧基乙醇0.550甲基丁基（甲）酮0.5502- 己酮甲基环己烷11.81180二氯甲烷 6.0600N-甲基吡咯烷酮 5.3530硝酸甲烷0.550吡啶 2.0200环丁砜 1.6160四氢呋喃7.2720 1，2，3，4- 四氢化萘 1.0100甲苯8.9890三氯乙烯0.880二甲苯 *21.72170 *通常含有 60%间- 二甲苯， 14%对 - 二甲苯， 9%邻- 二甲苯和 17%乙苯Ⅲ级残留溶剂表 3Ⅲ级残留溶剂（GMP或其它原料药、赋形剂和药物制剂质量标准规定）醋酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯正丁醇乙酸甲酯2- 丁醇3- 甲基 -1- 丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚甲基异丁基酮异丙基苯2- 甲基 -1- 丙醇二甲基亚砜戊烷乙醇1- 戊醇乙酸乙酯1- 丙醇乙醚2- 丙醇甲酸乙酯乙酸丙酯甲酸表 4其它残留溶剂（缺乏足够的毒物学方面的资料）1， 1- 二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1， 1- 二甲氧基甲烷甲基四氢呋喃2， 2- 二甲氧基丙烷溶剂己烷异辛烷三氯醋酸异丙醚三氟醋酸除另有规定外，样品中残留的有机挥发性杂质不得超过下表中规定限度：有机挥发性杂质限度（μ g/g ）氯仿601，4- 二氧杂环己烷380二氯甲烷600三氯乙烷80附录 1 本章节所述残留溶剂表溶剂别名化学结构式级别醋酸乙酸CH3COOHⅢ级丙酮2- 丙酮，丙醛 -2-CH3COCH3Ⅲ级酮乙腈CH3CNⅡ级苯甲醚甲氧基苯Ⅲ级苯安息油Ⅰ级1- 丁醇正丁醇 , 丁基 -1-CH3(CH2)3OHⅢ级醇2- 丁醇2- 丁基醇 , 丁基CH3CH2CH(OH)CH3Ⅲ级-2- 醇醋酸丁酯醋酸丁基醚CH3COO(CH2)3CH3Ⅲ级叔丁基甲基醚2- 甲氧基 -2- 甲基(CH3)3COCH3Ⅲ级丙烷四氯化碳四氯甲烷CCl4Ⅰ级氯苯Ⅱ级氯仿三氯甲烷CHCl3Ⅱ级枯烯异丙基苯 ,(1- 甲Ⅲ级基乙基)苯环己烷Ⅱ级1,2- 二氯乙烷均二氯乙烷CH2ClCH2ClⅠ级1,1- 二氯乙烷1,1- 二氯乙烯H2C=CCl2Ⅰ级1,2- 二氯乙烷1,2- 二氯乙烯ClHC=CHClⅡ级1,2- 二甲氧基乙二甲基溶纤剂H3COCH2CH2OCH3Ⅱ级烷N,N-二甲基乙酰DMA CH3CON(CH3)2Ⅱ级胺N,N-二甲基甲酰DMF HCON(CH3)2Ⅱ级胺二甲亚砜DMSO(CH3)2SOⅢ级1,4- 二氧杂环己Ⅱ级烷乙醇CH3CH2OHⅢ级2- 乙氧基乙醇溶纤剂CH3CH2OCH2CH2OHⅡ级醋酸乙酯CH3COOCH2CH3Ⅲ级乙二醇1,2- 二羟基乙烷HOCH2CH2OHⅡ级乙醚二乙基醚CH3CH2OCH2CH3Ⅲ级甲酸乙酯HCOOCH2CH3Ⅲ级甲酰胺HCONH2Ⅱ级甲酸HCOOHⅢ级庚烷正庚烷CH3(CH2)5CH3Ⅲ级己烷正己烷CH3(CH2)4CH3Ⅱ级醋酸异丁酯CH3COOCH2CH(CH3)2Ⅲ级醋酸异丙酯CH3COOCH(CH3)2Ⅲ级甲醇CH3OHⅡ级2- 甲氧基乙醇甲基溶纤剂CH3OCH2CH2OHⅡ级醋酸甲酯CH3COOCH3Ⅲ级3- 甲基 -1- 丁醇异戊基醇(CH3)2CHCH2CH2OHⅢ级甲基丁基 ( 甲) 酮2- 己酮CH3(CH2)3COCH3Ⅱ级甲基环己烷Ⅱ级二氯甲烷CH2Cl2Ⅱ级甲基乙基 ( 甲) 酮2- 丁酮CH3CH2COCH3Ⅲ级甲基异丁基 ( 甲)MIBK CH3COCH2CH(CH3)2Ⅲ级酮2- 甲基 -1- 丙醇异丁基醇(CH3)2CHCH2OHⅢ级N-甲基吡咯烷酮1- 甲基 -2- 吡咯烷Ⅱ级酮硝基甲烷CH3NO2Ⅱ级戊烷正戊烷CH3(CH2)3CH3Ⅲ级1- 戊醇CH3CH2CH2OHⅢ级2- 戊醇(CH3)2CHOHⅢ级醋酸丙酯CH3COOCH2CH2CH3Ⅲ级吡啶Ⅱ级环丁砜四氢噻吩 1,1- 二Ⅱ级氧化物四氢呋喃环氧戊烷Ⅱ级1,2,3,4- 四氢化Ⅱ级萘甲苯Ⅱ级1,1,1- 三氯乙烷甲基氯仿CH3CCl3Ⅰ级三氯乙烯1,1,2- 三氯乙烯HClC=CCl2Ⅱ级二甲苯 *Ⅱ级*通常含有 60%间- 二甲苯， 14%对 - 二甲苯， 9%邻- 二甲苯和 17%乙苯ep 残留溶剂表一 . 第一类残留溶剂溶剂极限浓度（ ppm）涉及苯2致癌物质四氯化碳4有毒、对环境有害的1， 2- 二氯乙烷5有毒1， 1- 二氯乙烷8有毒1， 1， 1- 三氯乙烷1500环境表二第二类残留溶剂溶剂PDE（ mg/天）浓度极限（ ppm）乙腈 4.1410氯苯 3.6360氯仿0.660环己烷38.83380 1， 2- 二氯乙烷18.718701， 2- 二甲氧基乙烷 1.0100N,N- 二甲基乙酰胺10.91090N,N- 二甲基甲酰胺8.88801， 4- 二氧杂环己烷 3.8380 2- 乙氧基乙醇 1.6160乙二醇 6.2620甲酰胺 2.2220己烷 2.9290甲醇30.03000 2- 甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180二氯甲烷 6.0600 N-甲基吡咯烷酮 5.3530硝基甲烷0.550吡啶 2.0200环丁砜 1.6160四氢呋喃7.2720四氢化奈 1.0100甲苯8.9890三氯乙烯0.880二甲苯 *21.72170* 通常含有60%间二甲苯， 14%对二甲苯， 9%邻二甲苯，和17%乙苯表三第三类残留溶剂（在药品、辅料、药物制剂中受到乙酸丙酮苯甲醚1- 丁醇2- 丁醇乙酸丁酯叔- 丁基甲基醚异丙基苯二甲基亚砜乙醇乙酸乙酯乙醚甲酸乙酯甲酸GMP或其它质量要求的限制）庚烷乙酸异丁酯乙酸异丙酯乙酸甲酯3- 甲基 -1- 丁醇甲乙酮甲异丁酮2- 甲基 -1- 丙醇戊烷1- 戊醇1- 丙醇2- 丙醇乙酸丙酯表四其它残留溶剂（没有充分毒物学数据）1， 1- 二乙氧基丙烷甲异丁酮1， 1- 二甲氧基甲烷甲基四氢呋喃2， 2- 二甲氧基丙烷溶剂已烷异辛烷三氯乙酸异丙醚三氟乙酸附录 1标准中所列的溶剂清单溶剂别名结构分类乙酸醋酸CH3 COOH第三类丙酮2- 丙酮CH3 COCH3第三类乙腈CH3 CN第二类苯甲醚苯1- 丁醇2- 丁醇乙酸丁酯叔丁基甲醚四氯化碳氯苯氯仿异丙基苯环己烷茴香醚安息油丁-1- 醇丁-2- 醇醋酸丁酯2- 甲氧基 -2-甲基四氯甲烷异丙苯（ 1- 甲基乙基）苯环己胺第三类第一类3（CH2）3OH第三类CHCH3 CH2CH(OH)CH 3第三类CH3 2 ） 33第三类CO（CH CH(CH 3 ) 3COCH3第三类CCl 4第一类第二类CHCl 3第二类第三类1 ，2- 二氯乙烷1 ，1- 二氯乙烷二氯乙烯二氯甲烷1 ，2- 乙二醇二甲醚NN- 二甲基乙酰胺NN- 二甲基甲酰胺二甲基亚砜1,4-二氧六环乙醇二乙氧基乙醇二氯化乙烯CH ClCH2Cl第一类2偏二氯乙烯H2 C=CCl 2第一类二氯乙炔ClHC=CHCl第二类亚甲基氯CH2 Cl 2H3 COCH2CH2 OCH3第二类DMA CH3 CON(CH3) 2第二类DMF HCON(CH3 )2第二类DMSO HCON(CH3 )2第三类（1，4）二恶烷第二类CH3 CH2OH第三类溶纤剂CH3 CH2OCH2 CH2 OH乙酸乙酯醋酸乙酯CH3 COOCH2CH3第三类乙二醇1，2- 乙二醇HOCH2 CH2 OH乙醚二乙醚CH CH OCH CH3223甲酸乙酯HCOOCH2 CH3甲酰胺HCONH2甲酸HCONH2庚烷n- 庚烷CH3（CH2） 43CH正己烷n - 正己烷CH3（CH2） 43CH乙酸异丁酯醋酸异丁酯CH3 COOCH2CH(CH 3 ) 2乙酸异丙酯醋酸异丙酯CH3 COOCH(CH3) 2甲醇CH3 OH二甲醚CH OCH CH OH322乙酸甲酯醋酸甲酯CH3 COOCH3异戊醇3- 甲基 -1-丁醇(CH)2CHCH CH OH322甲丁酮2- 己酮CH3（CH2）3 COCH3甲基环己烷环己基甲烷丁酮2- 丁酮 MEK CH3 CH2COCH3丙酮醛MIBK CH3 COCH2 CH(CH 3 ) 2 2- 甲基 -1-丙醇异丁醇(CH 3 ) 2CHCH2 OHN-甲基吡咯烷酮硝基甲烷CH NO32戊烷n- 戊烷CH3（CH2）3 CH3正戊醇戊乙醇CH3（CH2）3 2CH OH 丙醇丙 -1-醇CH3 CH2CH2 OH2- 丙醇丙 -2-醇(CH 3 ) 2CHOH丙基乙酸丙基醋酸CH3 COOCH2CH2 CH3吡啶第二类第三类第三类第二类第三类第三类第二类第三类第三类第二类第三类第三类第二类第二类第三类第三类第三类第二类第二类第三类第三类第三类第三类第三类第二类环丁砜四亚甲基亚砜第二类四氢呋喃氧杂环戊烷第二类四氢萘1，2，3，4- 四氢萘第二类甲苯第二类1 ，1 ， 1- 三氯乙烷CH3 CCl 3第一类1 ，1 ， 2- 三氯乙烯HClC=CCl 2第二类二甲苯 *第二类*通常含有60%间二甲苯， 14%对二甲苯， 9%邻二甲苯，和17%乙苯限度标准一览表：药物中常见残留溶剂及其限度PDE值 (mg/限度（％）溶剂名称PDE值 (mg/限度（％）溶剂名称天）天）第一类溶剂（应该避免使用）第三类溶剂（ GMP或其他质量要求限制使用）苯0.00.0002醋酸50.00.5四氯化碳0.00.0004丙酮50.00.5 1, 2- 二氯乙烷0.10.0005甲氧基苯50.00.5cp限度标准一览表：药物中常见残留溶剂及其限度PDE值 (mg/限度（％）溶剂名称PDE值 (mg/限度（％）溶剂名称天）天）第一类溶剂（应该避免使用）第三类溶剂（ GMP或其他质量要求限制使用）苯0.00.0002醋酸50.00.5四氯化碳0.00.0004丙酮50.00.5 1, 2-二氯乙烷0.10.0005甲氧基苯50.00.51, 1-二氯乙烯0.10.0008正丁醇50.00.51, 1, 1-三氯乙烷15.00.15仲丁醇50.00.5第二类溶剂（应该限制使用）醋酸丁酯50.00.5乙腈 4.10.041叔丁基甲基50.00.5醚氯苯 3.60.036异丙基苯50.00.5氯仿0.60.006二甲亚砜50.00.5环己烷38.80.388乙醇50.00.5 1, 2- 二氯乙烯18.70.187醋酸乙酯50.00.5二氯甲烷 6.00.06乙醚50.00.51, 2-二甲氧基乙烷 1.00.01甲酸乙酯50.00.5 N, N-二甲基乙酰胺10.90.109甲酸50.00.5 N, N-二甲基甲酰胺8.80.088正庚烷50.00.5 1, 4- 二氧六环 3.80.038醋酸异丁酯50.00.5 2- 乙氧基乙醇 1.60.016醋酸异丙酯50.00.5乙二醇 6.20.0062醋酸甲酯50.00.5甲酰胺 2.20.0223- 甲基 -1-50.00.5丁醇正己烷 2.90.029丁酮50.00.5甲醇30.00.3甲基异丁基50.00.5酮2- 甲氧基乙醇0.50.005异丁醇50.00.5甲基丁基酮0.50.005正戊烷50.00.5甲基环己烷11.80.118正戊醇50.00.5N-甲基吡咯烷酮 5.30.484正丙醇50.00.5硝基甲烷0.50.005异丙醇50.00.5吡啶 2.00.02醋酸丙酯50.00.5四氢噻吩 1.60.016第四类溶剂（尚无足够毒理学资料）②四氢化萘 1.00.011, 1-二乙氧基丙烷四氢呋喃7.20.0721, 1-二甲氧基甲烷甲苯8.90.0892, 2-二甲氧基丙烷1, 1, 2- 三氯乙烯0.80.008异辛烷二甲苯①21.70.217异丙醚甲基异丙基酮甲基四氢呋喃石油醚三氯醋酸三氟醋酸。

G25Q 江苏瑞东农药有限公司企业标准Q/320482 ERD 004—2019代替Q/320482 ERD 004—2016 75%苯磺隆水分散粒剂2019—09—20发布 2019—10—20实施江苏瑞东农药有限公司发布前言本标准代替Q/320482 ERD 004—2016。

本标准与前版标准相比：其技术指标、试验方法无修改。

本标准参照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和HG/T2467.13—2003《农药水分散粒剂产品标准编写规范》的要求进行编写。

本标准由江苏瑞东农药有限公司提出并起草。

本标准主要起草人：张国平李云峰。

本标准首次发布于2004年7月26日，标准号：Q/320482 ERD 004—2004。

本标准于2007年6月20日第一次修订，标准号：Q/320482 ERD 004—2007。

本标准于2010年11月20日第二次修订，标准号：Q/320482 ERD 004—2010。

本标准于2013年11月20日第三次修订，标准号：Q/320482 ERD 004—2013。

本标准于2016年09月20日第四次修订。

标准号：Q/320482 ERD 004—2016。

本标准于2019年10月20日第五次修订。

引言本产品由江苏瑞东农药有限公司自行研制而成。

75%苯磺隆水分散粒剂主要用于小麦田杂草防除，能有效防除禾谷类作物田中的阔叶杂草，对猪殃殃、藜、苋、马齿苋、猪毛菜、婆婆纳、桂竹、野蒜、荠菜等防效极好，总体防效达90%以上。

该产品有效成份苯磺隆毒性：大鼠急性经口毒性LD50>5000mg/kg，兔经皮LD50>2000mg/kg，对皮肤和眼睛无刺激作用及其它不良反映，属低毒农药。

该产品已获农业农村部登记，农药登记证号为：PD20098230。

75%苯磺隆水分散粒剂该产品有效成分苯磺隆的结构式和基本物化参数如下：化学名称：2-[4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基(甲基)氨基甲酰氨基磺酰基]苯甲酸或甲酯结构式：实验式：C15H15N5O6S相对分子质量：381.4（按2015年国际相对原子质量计）生物活性：除草剂熔点：（141～142）℃蒸汽压：52µPa(25℃)溶解度：水中(25℃)28g/L(pH4)，50g/L(pH5)，280g/L(pH6)，丙酮 43.8，乙腈54.2，四氯化碳3.12，乙酸乙酯17.5，己烷0.028，甲醇3.39(g/L)稳定性：45℃稳定，pH8－10，45℃时稳定，但pH<7或pH>12迅速分解，在大多数有机溶剂中不稳定，pKa5。

第二章有机化合物命名学习目标要求掌握：常见基团名称，重要官能团名称，多官能团化合物的命名原则2.1 有机化合物分类有机化合物数量庞大，一个一个研究，既不可能也无必要，因此选择适当的标准进行分类就很有必要。

依据分子中原子的连接方式可以分为链状和环状，环状化合物中含有苯环的称为芳香化合物，如果环上除了碳原子以外还有其他杂原子，这类化合物称为杂环化合物。

2.1.1 概念介绍基：从一个分子上除去一个H原子后剩下的分子碎片。

如从甲烷分子中去除一个H原子，剩下的部分CH3•我们称之为甲基，为了书写方便，常常写成含氧•OH •SH •OCH3•CHO •COOH官能团：化合物中决定化合物物理、化学性质的原子、原子团或特殊结构。

显然，含有相同官能团的有机化合物都具有相似的化学性质，因此，按官能团分类，为数目庞大的有机化合物提供了更方便更系统的研究方法。

本书以后各章按官能团分类的方式分别对各类化合物进行讨论。

提示：官能团就如同人的家族属性——姓氏，中国人口虽然比有机化合物数量还庞大，但是按照家族属性——姓氏划分，研究起来就方便多了。

常见的官能团以及结构见表2-2.表2-2常见的官能团及对应化合物的类别类别通式官能团结构官能团名称 实例结构实例名称羧酸 RCOOHC O OH 羧基CH 3COOH 乙酸磺酸 Ar(R)SO 3H -SO 3H磺酸基SO 3H苯磺酸 烷烃 C n H 2n+2C C单键 CH 3CH 3乙烷烯烃 C n H 2n C双键 H 2C=CH 2 乙烯炔烃 C n H 2n-2 C C叁键C C HH乙炔 芳烃 Ar-H苯环 CH 3甲苯卤代物 R-X —X 卤素 CH 3Cl 一氯甲烷 醇 R-OH (与烃基相连) —OH羟基CH 3CH 2-OH乙醇酚 （phenol ）Ar-OH (与芳环相连) —OH 羟基 OH苯酚醚 R-O-R C —O —C醚键 CH 3-O-CH 3甲醚 醛RCHOO H羰基CH 3CH O乙醛酮RCORCO羰基OCH 3H 3C丙酮酯 RCOORC OOR'酯基HCOOCH 2CH 3甲酸乙酯酰胺 RCONH 2 ONH 2酰胺 CH 3CONH 2 乙酰胺 胺 RNH 2 —NH 2 氨基 CH 3NH 2 甲胺 腈 RCN —CN腈基CH 3CN乙腈 重氮ArN 2ClNN重氮基N 2Cl氯化重氮苯自测题2-1：命名下列取代基或官能团或根据名称写出结构（1）异丙基 （2）- COOH （3）（4）-COOR （5）-CN（6）烯丙基 （7）丙烯基答案：（1）(CH 3)2CH；（2）羧基；（3）叔丁基； （4）酯基；（5）氰基；（6）H 2C=CH-CH 2-；（7）CH 3-CH=CH 2-2.1.2 碳原子在碳链中排行同样是碳原子，由于在碳链中所处的位置不同，导致其性质也不一样，有机化学上这样划分：排在头前的称为伯碳，与两个碳相连的称为仲，与三个碳相连的称为叔，与四个碳相连的称为季。

溶剂名称限度/%限度/ppm溶剂名称限度/%限度/ppm第一类溶剂（应该避免使用）第二类溶剂（应该限制使用）苯0.0002 2 二氧六环0.038 380 四氯化碳0.0004 4 2-乙氧基乙醇0.016 160 1,2-二氯乙烷0.0005 5 乙二醇0.062 620 1,1-二氯乙烷0.0008 8 甲酰胺0.022 220 1,1,1-三氯乙烷0.15 1500正己烷0.029 290甲醇0.3 3000 第二类溶剂（应该限制使用）2-甲氧基乙醇0.005 50 乙腈0.041 410甲基丁基酮0.005 50 氯苯0.036 360甲基环己烷0.118 1180 三氯甲烷0.006 60 N-甲基吡咯烷酮0.053 530 环己烷0.388 3880硝基甲烷0.005 50 1,2-二氯乙烯0.187 1870吡啶0.02 200 二氯甲烷0.06 600四氢噻吩0.016 160 1,2-而甲氧基乙烷0.01 100四氢化萘0.01 100 N,N-二甲基乙酰胺0.109 1090四氢呋喃0.072 720 N,N-二甲基甲酰胺0.088 880 甲苯0.089 890 1,1,2-三氯乙烯0.0008 8 二甲苯* 0.217 2170 * 通常含有60%间二甲苯、14%对二甲苯、9%邻二甲苯和17%乙苯溶剂名称 限度/%限度 /ppm溶剂名称 限度/%限度 /ppm第三类溶剂 （药品GMP 或其他质量要求限制使用）第三类溶剂（药品GMP 或其他质量要求限制使用）醋酸 0.5 5000 丁酮 0.5 5000 丙酮 0.5 5000 甲基异丁基酮 0.5 5000 甲氧基苯 0.5 5000 异丁醇 0.5 5000 正丁醇 0.5 5000 正戊醇 0.5 5000 仲丁醇 0.5 5000 正丙醇 0.5 5000 乙酸丁酯 0.5 5000 异丙醇 0.5 5000 叔丁基甲基醚 0.5 5000 乙酸丙酯0.5 5000 异丙基苯 0.5 5000 二甲基亚砜 0.5 5000第四类溶剂（尚无足够毒理学资料）# 乙醇 0.5 5000 1,1-二乙氧基丙烷 乙酸乙酯 0.5 5000 1,1-二甲氧基甲烷 乙醚 0.5 5000 2,2-二甲氧基丙烷 甲酸乙酯 0.5 5000 异辛烷 甲酸 0.5 5000 异丙醚 正庚烷 0.5 5000 甲基异丙基酮 乙酸异丁酯 0.5 5000 甲基四氢呋喃 乙酸异丙酯 0.5 5000 石油醚 乙酸甲酯 0.5 5000 三氯醋酸 3-甲基-1-丁醇0.5 5000 三氟醋酸#药品生产企业在使用时应提供该类溶剂在制剂中残留水平的合理性论证报告。

山　东　化　工 收稿日期：２０２０－１２－１０基金项目：山东省教育厅科技计划项目（Ｊ０２Ｃ０１）和山东省大学生创新创业训练计划项目（ＮＯ．Ｓ２０２０１０４４５１３２）资助作者简介：李家祺（２０００—），化学专业在读本科生。

通信作者：陈玉琴（１９６５—），女，副教授，研究方向为精细有机化学品合成。

３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯的合成李家祺，陈玉琴 ，于　怡，吕雨泽，张志德（山东师范大学化学化工与材料科学学院，山东济南　２５００１４）摘要：研究了以３，５－二羟基苯甲酸和硫酸二甲酯为原料，在氢氧化钠溶液中水相合成３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯。

确定了最佳合成条件：在氮气保护下，控制ｐＨ值１１～１３和ｐＨ值８～９，ｎ（３，５－二羟基苯甲酸）∶ｎ（硫酸二甲酯）＝１．０∶３．６，反应温度２０～６０～９０℃，反应时间４ｈ，合成出３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯，收率９２．６％。

产物经ＩＲ、１ＨＮＭＲ等进行了表征。

关键词：３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯；３，５－二羟基苯甲酸；合成中图分类号：ＴＱ４６３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０００８－０２ＴｈｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＭｅｔｈｙｌ３，５－ＤｉｍｅｔｈｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅＬｉＪｉａｑｉ，ＣｈｅｎＹｕｑｉｎ，ＹｕＹｉ，ＬｙｕＹｕｚｅ，ＺｈａｎｇＺｈｉｄｅ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｎａｎ　２５００１４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｅｔｈｙｌ３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆ３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄａｎｄｄｉｍｅｔｈｙｌｓｕｌｆａｔｅｉｎｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｓｙｎｔｈｅｓｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．ｎ（３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ）：ｎ（ｄｉｍｅｔｈｙｌｓｕｌｆａｔｅ）＝１．０∶３．６，ｕｎｄｅｒｎｉｔｒｏｇｅｎｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，ｃｏｎｔｒｏｌｐＨ１１～１３ａｎｄｐＨ８～９，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ２０～６０～９０℃，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ４ｈ，ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｍｅｔｈｙｌ３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅｉｓ９２．６％．ＴｈｅｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＩＲａｎｄ１ＨＮＭＲ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈｙｌ３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ，３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ，ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯是一种重要的精细化工中间体，可用来合成３，５－二甲氧基苯甲醛、３，５－二甲氧基苯甲醇，进一步合成查尔酮类化合物［１－２］，作为药物中间体，用于合成白藜芦醇［３］，白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，具有抗衰老、抗肿瘤、防治心血管疾病、抗氧化、抗菌消炎、增强人体免疫功能、抗哮喘等生物活性［４］，用于抗动脉粥样硬化和冠心病、缺血性心脏病和高血脂的防治等［５－７］。

本技术提供一种儿童用复方电解质注射液中葡萄糖降解产物的检测和控制方法，葡萄糖降解产物包括5羟甲基糠醛(5hydroxymethylfurfurale 5HMF)在内的多种其它物质，保证儿童药物质量的可控性，从而确保安全用药。

权利要求书1.一种复方电解质注射液中葡萄糖降解产物的检测和控制方法，特征在于：其中葡萄糖降解产物包括但不限于甲醛(formaldehyde)、乙醛(acetaldehyde)、糠醛(2-furaldehyde)、3-脱氧葡萄糖醛酮(3-deoxyglucosone或2-keto-3-deoxyglucose 3-DG)、4-脱氧葡萄糖醛酮(4-deoxyglucosone 4-DG)、乙二醛(glyoxal)、丙酮醛(甲基乙二醛methylglyoxal)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfurale 5-HMF)、葡萄糖酮醛(glucosone)、3,4-二羟基葡萄糖酮-3-烯(3,4-dideoxyglucosone-3-ene 3,4-DGE)、3-脱氧半乳糖(3-deoxygalactosone 3-DGal)、戊醛、2-2'-羟基乙酰基-呋喃(2-(2’-hydroxyacetyl)-furan)，2,5-二羧酸(2,5-dicarboxylic acid)、乙酰丙酸、甲酸当中的一种或几种；降解产物的检测方法采用高效液相色谱法(HPLC法)，色谱条件包括：a.使用波长为190～400nm紫外波长检测,所述高效液相色谱柱以硅烷键合硅胶为填充剂，所述的硅烷键合硅胶选自C2～C18的烷基硅烷键合硅胶、氰基硅烷键合硅胶和氨基硅烷键合硅胶的一种；b.所述高效液相色谱所用的流动相由水、无机盐水溶液或有机盐水溶液与色谱有机纯溶剂或含离子对的溶液按照一定比例组成，色谱有机溶剂为醇类或腈类有机溶剂；上述离子对浓度为0.01％～10％g/L、含无机或有机盐0.01～1mol/L；上述的无机盐或有机盐选自钾或钠的磷酸盐或磷酸氢盐、碳酸盐、枸橼酸盐。