气相色谱法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

9.11 一2003 国家标准方法作 了改进 , 采用非极 0
定容至 2.0 m L
测定
取 1 川J进样 , 在色谱条件下进行
性的石英毛细管色谱柱 , 试样 的前处 理溶剂萃取改
为小柱固相萃取净化, 采用气相色谱法同时测定蔬
菜中甲氰菊醋 二氯苯醚菊醋 氟氯氰菊醋 氰戊菊
醋 氟氰戊菊醋 5 种拟除虫菊醋类农药残留量
浴 上吹 氮至 干 , 用正 己烷 定容 至 2. 0 m L , 取 1 尽 进 样进 行 气相 色谱 分析 L 采 用 V aria C P 一 1 SC B n 1 5
毛细管色谱柱分离及 电子捕获检测器定量检 测, 5 种拟 除虫菊醋类农 药可很好地分 离 其峰 面积 值与相应质量浓度均在 .0 一1.0 m g 1 L 一之间呈线性 , 检 出限(35 /N )在 1.6一2. 拜 g kg一 之
and 1. 0 m g
IJ一 , w i deteeti n li i (35 / N ) ,n th e ran g e o f 1. 6 一2. 0 拌 th o m ts g
k g 一 . R eeove ry an d p reei on w ere si
kg 一 ) , g i i 1 v ng results of
2
2 .1
结果与讨 论
色谱 图
拟除虫菊醋类农药标准品和黄瓜加标样品色谱
1 试验 部分
1. 1 仪 器 与试 剂
图见 图 1
5
V ar an一 i 3800 气相色谱仪 , 配有电子捕获检测器 (EC D ), 8400 自动进 样 器 ;Ika 高速 匀浆 机 ;X W 0 8 A 漩 涡 混匀 器
振 荡盐析 定量分取上层清液 1 m L 置于 8 C 水浴上吹氮至干, 加正己烷 2 m L 溶解残渣 , 所得 0 0 溶液 流经 F o i 卜卜柱纯化 , 用丙 酮一 己烷 ( 十9 混 合 液淋 洗 2 次 , 每 次 5 m IJ, 洗 脱 液在 5 卜水 l r s 正 l ) 0 C
K ey w o r s : (汇 ; p y reth ro i pesti d es ; R esi ua l am ou n t; v egetab l s d d ei d e
拟 除虫 菊醋 是一 类 应 用 较 广 泛 的具 有 广 谱 高
收 稿 日期 : 2010一 12 04一 作 者 简 介 : 陈 静 ( 1979一 ) 女 , 上 海 人 , 主 管 技 师 , 硕 士 , 主 要 研 究方向为食品分析
不作 简 报
气相 色谱法测定蔬 菜 中拟 除虫菊醋类 农药残 留量
陈 静, 任 真 , 沈菊芳, 房新宇
(上海 市杨浦 区疾 病预防控制中心 , 上海 200090 )
摘 要: 从 1. 0 k g 蔬 菜 中选其 可食 用部 分 , 切 碎后 用 四分 法取 样 , 取 适 量样 品 经充 分捣 碎 制得 分析 用样 品 称取试 样 2 .0 9 用 5 m L 乙睛 高速 匀浆提取 , 收集 滤液 4 一50 m lJ 与 5 9 氯化 钠 5 0 0 0
eu eu m b er sa m p le a d d ed w 一 th
ra n d ard p y re th ro ld p e st一 e eld
(b )
取新鲜蔬菜可食用部分 1.0 kg 切碎 , 采用 四分 法分取适量样品放 人捣碎机中充分捣碎 , 备用
取试 样 25. ( 9 , 加 人 乙 睛 50 m l护 以 9 SOO r )0 , m i 一转速 匀浆 3 一 5 m i 后 用 滤 纸 过 滤 , 收集 滤 液 n n 0 4 一 50 m l二 至装 有 氯化 钠 5 9 的 10 m IJ 具 塞量 筒 0 中 , 剧 烈振 荡 1 m i , 静置 分 层 n 0 0 1 .0 m L , 置 于 8 0 吸 取 上层 乙睛 溶 液 C 水 浴 上 , 氮 气 吹 扫近 干 , 加 人
2.2
萃取剂的选择 国家标准方法中采用丙酮 及丙酮一 石油醚作为
称
植物 性食 品 中拟 除虫 菊酷 类农 药残 留的萃 取剂 . 试验 以丙 酮 作 为 萃 取 剂 所 得 的 回收 率 和 稳 定 性 较 差 由于蔬 菜样 品 中水分 较 多 , 使 用丙 酮后 , 水相 无 法在 氯化 钠 的作 用 下 与 有机 相 完 全分 开 , 且 丙 酮 能
V ari C P一 1 SC B 石 英 毛 细 管 色 谱 柱 an 51 (0.2 5 m m 只3O m , 0.2 5 拌 )及 V ari C P 一11 2 4C B m an 5
色谱柱 (0.25 m m 只3O m , 0.25 拼 );载气 为氮气 m (纯度大于 99.9 % ), 载气流量为 2.0 m L 9 进样量 1 讨 ;气化室温度 25 0 mi , n一 C , 进样方式为瞬间
中图分类号 : ()657.7 文献标志码 : A 文章编 号 : 1001一 4020(2011)07一 0781一 003
G C D eter m
in a tio n o f R esid u al A m o un ts o f P y reth roid P estieid es in V eg etab l es
F lg . 1
氟氰戊 菊醋
保持 2 m i ;再 以 5. 0 m L n
图 1 拟除虫菊醋类农药标 准(a )和黄瓜加标样 品(b 的色谱图 )
C h ro m a to g ra m s ()f p y re th ro 一 p e tle id e sta n d a rd s (a ) . an d d
extraeted w i 5 0 m l, o f aeeton l le f r 3 一 5 m in b y h i h sp eed ho m og en i th tri o g zati n , and 40 一 50 m l o 矛of th e fi trate w a s l sa l ted o ut by sh ak i g w ith 5 9 of N aC I A n al q uo t o f 10 r L of th e su pern atan t w as t ken a nd b l n to d ry ness w i n . i n a ow th ni trog en at 80 心 ov er a w arer b ath. T he r sldu e 昵 5 tak en up w i e th 2 m IJ o f n 一 exan e . w h i h eh w as P uri ed on fi F l ri l eo l o si um 几 T h e eo lum n w as e l ted tw i u ee w ith 5 m L o f m i d so l ent o f aeeto ne ,,一 a ne ( 1 + 9 ) , an d th e e x v hex e l ares w ere eom b i ed an d bl w n to d ryn ess by ni u n o trog en at SO C o n a w ater b ath. T h e resi ue w as tak en uP w i d th 2 .0 m l才of n一 an e , and l 拜 w as tak en fro m hex I I for G t C analysl u si s ng V ari n C P S il SC B ea pil ary eo l a l um n fo r
sep ara ti on an d E C D f r d eter inati n. F lve p yreth ro i pe stiei o m o d des w ere satisfae t ri y sep arated u nd er th i eo nd i o l s tio几
I Jinea ri ran g es b etw een values o f peak area an d m ass eon een trati o f t e pesti ty on h eides w ere fou nd sam e b etw een 0 .0 1
间 在 3 个浓度水平上( .02 , .1 , 0.5 m g kg一)加入各农药标 准溶液 , 按方法作 回收率及精 0 0 密度 试验 , 测得 回收 率和相 对标 准偏 差 (,, 一6 分 别在 9 . 5 % 一10 . 4 % 和 0.9 % 一6 .3 % 之 间 ) 0 6 8
关 键词: 气相色谱 法; 拟除虫菊醋类农药; 残留量; 蔬菜
C llE N Jin g , R E N Z h en , SllE N Ju f ng , F A N G X in yu - a -
(Y ng Pu D i a str;ct价 ,,zr f r C nrr l and P re* ntio of D i e o t ) ) ( seases, Shanghai 200090 . 以 ; ,a ,
78 1
效 低 毒和 生物 降解 等 特性 的合 成 杀 虫 剂
!但 由
于其环境 安 全性 等 问题 被列 为农 产 品 中农 药残 留的
重点监测对象曰 拟除虫菊醋农药残留的测定常采
Fl si 小柱 , 填料床上方保留 1.0 m m 液柱 将试 ori l
用气相色谱法仁 曰和高效液相色谱法, 但样品前处理
22石 25 刀 27 石
不分流进样 (初始分流比为 l 比 20 , o一0.70 m i 不 n 分流 , 0. 70 m i 后分 流 比为 1 比 20 ), 柱流 量 为 n 2.0 m L m i 一 , 检 测 器 温 度 30 n 0 C , 尾 吹流量
([ )
黄瓜 加标样 品 氟氯氰 菊醋 ;
tes t ed b y stan da rd ad d i o n m eth od at 3 eo neen tra tl ti on l vel (0 . 0 2 , 0. 0 1 , 0 . 50 m g e s
reeo very in th e rang e o f 90 .5 % 一 10 6.4 % and R S D S (,, 一6 ) :ang ed fro m 0. 98 % ro 6 .3 % .
5 2 m 工 m i 一 , 接触 电位 5 5 m V ;程序升温 :初始 J n 2 温度 15 C , 以 5.0 m L 0
28O C , 保 持 10 m i n 1.3 试 验 方法
甲氰菊醋 ;2 一 二 氯苯 醚菊酷 ;3 一
4 氰戊菊醋 ;5
m i 一速率升温至 20 C , n 0 m i 速率 升温至 n一
A b str e t : E d i l pa rts o f 1.0 kg of v eg etab l w e re tak en , eu t u p an d sam p l b y qua rteri . A n a pp ro p ri a b e e ed ng ate
am ou nt o f th e sam p le w as po u nd ed tho ro ug h l to prepa re th e sam ple fo r an al si y y s. 25. 00 9 of the sam ple w a s
l
l 4
拟除虫菊醋类农药标准溶液 :甲氰菊醋 二氯苯 醚菊醋 氟氯氰菊醋 氰戊菊醋 氟氰戊 菊醋质量浓
{
22. 5 25 . 0
: i{ ,{
27 .5 30 刀
度均为 1 0 m g 0
L 一 使用前用正己烷稀释至所需
质量浓度的标准工作溶液
所用试剂均为色谱纯
1.2 仪器 工作 条件
(a) 拟除虫菊醋类农Hale Waihona Puke Baidu标准品
较为繁琐 , 不能满足大批量样 品多组分快速测定的
样溶液添加到小柱上, 用丙酮一 正己烷( + 9)混合液 1
5 m I 以速率 2.0 m IJ m i 重复淋洗两次柱子 , J, n一
将洗脱液置于 SO C 水浴 , 氮气吹扫近干 , 用正 己烷
要求困 5
本工作 对 G B /T 50 9. 1 6一20 3 G B/T 0 0 0