EDTA的标定和水硬度的测定
- 格式:doc
- 大小:62.00 KB
- 文档页数:4
EDTA溶液的配制与标定与水中硬度测定一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。
3.熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用。
4.掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法。
二、实验原理1.EDTA溶液的配制与标定原理乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1(约0.0007mol·L-1),在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120 g·L-1可配成0.3 mol·L-1以上的溶液,其水溶液的pH≈4.8,通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。
通常选用与被测物组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物。
首先可加HCl溶液,其反应如下:CaCO3 + 2HCl=CaCl2 + CO2↑+ H2O然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂,以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色,即为终点。
其变色原理如下:钙指示剂(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式离解:H32H+ + HInd2-在pH≥12的溶液中,HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,其反应如下:HInd2- + Ca2+CaInd- + H+(纯蓝色)(酒红色)所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时,溶液呈酒红色,当用EDTA液滴定时,由于EDTA 能与Ca2+离子形成比CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:CaInd- + H2Y2- + OH -CaY2- + HInd2- + H2O(酒红色)(无色)(纯蓝色)用此法测定钙时,若有Mg2+离子共存(在调节溶液酸度为pH>12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀)则Mg2+离子不仅不干扰钙之测定,而且使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。
edta溶液的配制与标定及水的硬度测定
1. EDTA溶液的配制与标定:
1.1. 配制方法
- 首先,准备0.1mol/L的EDTA纯品固体和去离子水;
- 装入一个干净的烧杯中,加入大约50 mL的去离子水,用磁力搅拌
器搅拌;
- 将适量的EDTA粉末加入到烧杯中,继续搅拌直至粉末全部溶解;
- 最后,添加足量的去离子水,使溶液的总体积达到1000 mL。
1.2. 标定方法
- 取一定体积(如50 mL)的稀释样品,在其中加入几滴钙指示剂;
- 用标准的0.01mol/L氯化钙溶液滴定样品,直到溶液从红色变成蓝色;
- 记录所用的氯化钙溶液的体积,并根据摩尔比例计算出EDTA的浓度。
2. 水的硬度测定:
2.1. 硬度概述
水的硬度是指水中的钙、镁离子的总量,它是导致水管、纺织用水、锅炉、发动机等机械设备结垢的主要因素。
2.2. 测定方法
- 取一定体积(如50 mL)的水样,在其中加入几滴钙指示剂;
- 用标准的EDTA溶液滴定样品,直到溶液从红色变成蓝色;
- 记录所用的EDTA溶液的体积,并根据摩尔比例计算出水中钙、镁的
浓度。
注:硬度值 = (水中钙的质量浓度 + 水中镁的质量浓度)× 1000
以上为EDTA溶液的配制与标定及水的硬度测定的方法。
EDTA的标定和水硬度的测定实验九EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定一、实验目的1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法;2、了解水的硬度的概念及其表示方法;3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。
二、实验学时:4学时三、基本操作1、电子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用四、仪器与试剂1、仪器电子天平(0.1mg)容量瓶(100mL)移液管(20mL)酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)2、试剂0.2mol ·L-1EDTA (Na2H2Y·2H2O)MgSO4 · 7H2O基准试剂NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0)1mol·L-1NaOH铬黑T指示剂钙指示剂五、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。
因为在pH ≈10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT),而EDTA 与Mg2+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11 的溶液中呈蓝色。
滴定前: M + EBT M —EBT (酒红色)主反应: M + EDTA M —EDTA终点时: M —EBT + EDTAM —EDTA + EBT酒红色蓝色OH MgSOEDTA 24)()(?Mm cV =含有钙、镁离子的水叫硬水。
edta标准溶液的配制和标定及水的硬度测定数据EDTA(乙二胺四乙酸)是一种螯合剂,在化学实验中经常用于配制标准溶液和测定金属离子的含量。
本文将介绍EDTA 标准溶液的配制和标定方法,以及利用EDTA测定水的硬度的相关内容。
一、EDTA标准溶液的配制和标定1. 配制EDTA标准溶液配制EDTA标准溶液的原料是EDTA二钠盐(Na2EDTA),常用浓度为0.01 M。
按以下步骤进行配制:(1)称取0.3729 g Na2EDTA,加入1000 mL容量瓶中。
(2)加入适量的去离子水,摇匀至溶解。
(3)用去离子水稀释至1000 mL,摇匀即可得到0.01 M的EDTA标准溶液。
2. 标定EDTA标准溶液为了保证EDTA标准溶液的准确性,需要进行标定。
标定涉及到标准溶液的浓度和需要测定的金属离子的含量。
这里以铜离子为例进行说明。
(1)用铜离子标准溶液(1000 mg/L)稀释为适当浓度。
(2)取10 mL稀释后的铜离子溶液,加入容量瓶中。
加入10 mL NH3-NH4Cl缓冲液,调节pH至10。
(3)滴加EDTA标准溶液,直到颜色从蓝色变为亮红色即停止。
反应方程式如下:Cu2+ + EDTA → CuEDTA2-(4)记录滴加EDTA标准溶液的体积V1,计算出铜离子的摩尔浓度。
(5)重复上述操作3次,计算出平均摩尔浓度。
二、水的硬度测定水的硬度是指水中钙和镁离子的含量,通常用ppm或 mg/L表示。
高硬度的水会导致水垢的形成,影响水的口感,对一些工业生产也不利。
EDTA可以与钙和镁离子螯合形成稳定的络合物,因此可以利用EDTA测定水的硬度。
1. 实验步骤(1)取一定量的水样,加入适量NH3-NH4Cl缓冲液,调节pH至10。
(2)滴加EDTA标准溶液,直到溶液从浑浊变为透明。
此时EDTA螯合了水样中的钙和镁离子,形成稳定的络合物。
(3)记录滴加EDTA标准溶液的体积V1。
(4)计算出水样中钙和镁离子的总摩尔浓度,进而计算出水的硬度。
edta标准溶液的配制和标定及水的硬度测定数据一、edta标准溶液的配制和标定1. 配制edta标准溶液:a. 仪器和试剂:- 电子天平- 烧杯- 称量纸- 二级天平- 1000 mL容量瓶- 250 mL容量瓶- 蒸馏水- 硫酸- 氢氧化钠- 二次蒸馏的正硝酸银b. 配制步骤:- 使用电子天平称量约10 g的edta二钠盐溶于1000 mL蒸馏水中,转移到1000 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度并彻底混合。
- 将所配制的edta标准溶液存放于无光照的暗处,使用前摇匀。
2. edta标定:a. 仪器和试剂:- 10 mL容量瓶- PH计- 氢氧化钠溶液- 二级天平- 锌粉b. 标定步骤:- 使用电子天平称取一定量的edta标准溶液,转移至干燥的10 mL容量瓶中。
- 使用PH计测定溶液的PH值,如果溶液为酸性,则加入少量氢氧化钠溶液至中性。
- 在溶液中加入约0.1克锌粉,进行还原反应,并加入一点相对过量的氢氧化钠溶液以保持溶液的酸碱度。
- 用蒸馏水稀释至容量,并摇匀。
- 取适量溶液,使用二级天平按需加入标定样品,标定样品需与溶液中edta含量接近。
- 用标定溶液滴定样品,记录滴定液的用量,直至颜色变化由红色转变为蓝色。
根据滴定液的用量计算样品中edta的浓度。
二、水的硬度测定数据相关参考内容:1. 仪器和试剂:- PH计- 称量纸- 滴定管- 酵母抽滤器- 硬度试剂- 柠檬酸溶液- 蓝色指示剂2. 硬度测定步骤:a. 酵母抽滤器的准备:- 开启酵母抽滤器,将其与滴定管连接,并打开阀门。
- 将一些试剂滤入滴定管中,以去除任何可能造成污染的成分。
- 倒入一小部分硬度试剂至滴定管中,用滤纸轻轻擦拭滴定管以除去空气泡。
b. 硬度测定操作:- 取一定量的水样置于烧杯中,通过PH计测量水样的PH 值,并记录下来。
- 在水样中加入几滴柠檬酸溶液,这将有助于保持滴定的准确性。
- 用硬度试剂滴定部分水样,直到滴定液从红色变为蓝色,标记滴定液消耗的体积。
EDTA标定及水硬度的测定一、实验目的1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.学会判断配位滴定的终点。
3.了解缓冲溶液的应用。
4.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。
5.掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂。
化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时,Fe3+,Al3+等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
本实验以CaCO3的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。
我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L。
计算公式:水的硬度=×100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量三、仪器与试液1.EDTA标准溶液(0.01mo/L):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。
如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
2.氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml 浓氨水,用水稀释至1L。
edta标准溶液的标定及水硬度的测定一、实验目的1、了解EDTA的化学性质及应用。
2、掌握EDTA标准溶液的制备方法。
3、学会使用EDTA标准溶液做水硬度测定。
二、实验原理1、EDTA:EDTA(乙二胺四乙酸)是一种螯合剂,因其带有四个相同或相似的酸性质子和两个官能团(乙二胺未螯合的底物取代团和可以螯合金属离子的羧酸)、可以与各种金属离子形成稳定络合物而被广泛地应用于分析化学中。
2、水硬度:指水中存在的钙、镁的总含量,一般用钙代替硬度。
通过EDTA与钙、镁离子络合的计量反应,可测定水中钙、镁含量,进而计算水中硬度。
依据平衡反应式推导可知:Ca2+ + EDTA2- → CaEDTA2- (已螯合) (1)对于EDTA来说,每一个EDTA需要2个碱,因此对于方程式 (1) 和 (2),可得到下列平衡式:其中方程式的左式为可滴定物质,右式为产物,即可滴定量 V1(ml) 相当于 Ca2+ 和Mg2+ 的总量,可由硬度计算式计算硬度,为水质的重要指标之一。
三、实验步骤称取约0.8g储存于烘箱中的EDTA固体样品,加入少量水,用玻璃棒搅拌至全部溶解,转移至 100ml的容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀。
标准溶液的配制浓度应在0.01-0.02M之间。
(1) 称取0.1g 固体CaCO3样品,加入50ml去离子水溶解,加入2ml酚酞指示剂溶液搅匀,标定器中添加50ml二甲醚,用计量瓶管取5ml试液并加入标定器,振荡计时,滴加EDTA标准溶液,当溶液变为粉红色或紫色直到褪色时结束,记录滴定体积V1(ml),标准溶液的浓度C(Na2EDTA)可根据下式计算:C(Na2EDTA)=(nNa2EDTA/1000)/V1其中n为Na2EDTA(固态)的摩尔质量,nNa2EDTA是溶解于溶剂中的Na2EDTA的摩尔质量,10ml 0.01M Na2EDTA 不大于0.9ml,大于0.9ml,应重新标定。
3、水硬度的测定(1) 取30-50ml待测试水样(未经操作的自来水),加入3-6滴酚酞指示剂,如果是城市自来水,直接可以用电磁搅拌器快速搅拌,如果是地下水,转移至锥形瓶,轻轻振荡(2) 开始快速滴加EDTA标准溶液,高速搅拌,溶液立即褪色,当褪色反应明显减弱时停止滴定。
edta标准溶液的配制和标定及水的硬度测定数据1. edta标准溶液的配制和标定步骤一:准备材料- 乙二酸四钠(Na4EDTA):分子量为380.17,纯度≥99%;- 水:纯化水或经过去离子处理的水;- 氯化钙(CaCl2):分子量为110.98,纯度≥99%。
步骤二:配制edta标准溶液- 称取约2 g Na4EDTA,溶于500 mL水中,摇匀,得到edta溶液;- 用氯化钙标准溶液(0.01 mol/L)定量20 mL edta溶液(20 mL edta溶液中的edta相当于0.01 mol/L×20 mL=0.0002 mol),并记录所用的氯化钙溶液体积(记为V1 mL)。
步骤三:标定edta标准溶液将上述步骤二中定量得到的edta溶液中的edta与1 L水混合搅拌后,再用所述步骤二中的方法,以氯化钙标准溶液为标准,定量edta溶液,并记录所用的氯化钙溶液体积(记为V2 mL)。
此时,edta标准溶液的浓度为C1=0.0002 mol/L。
2. 水的硬度测定数据硬度是指水中可溶解的钙和镁离子的总浓度。
硬度常用于描述水的质量,特别是在工业和环境保护中。
硬度的测定用到了edta法。
该法利用edta能与钙、镁形成配合物而与其他阴离子不形成配合物的性质,来对水中钙、镁离子的浓度进行定量。
测定数据如下:- 用10 mL水溶解了0.5313 g 硬度缓冲剂(EBT)试剂,得到EBT指示剂溶液;- 用25 mL水定容稀释了25 mL edta标准溶液(C1=0.0002 mol/L),得到edta稀溶液(C2=0.0001 mol/L);- 取25 mL水样,并加入数量适量的EDTA稀溶液,使水样中的钙、镁离子完全与EDTA形成络合物,记录所需的EDTA的体积;- 在24 mL水中加入1 mL EBT指示剂溶液,再滴加目视测定的EDTA稀溶液,直到水样从红色变为蓝色,记录所需EDTA的体积(记为V mL)。
实验七 EDTA标准溶液的配制与标定;水硬度的测定(教案)一、实验目的1、了解EDTA标液的配制和标定原理;2、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、EDTA:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),是一种氨羧络合剂,能与大多数金属离子形成稳定地1:1型的鳌合物,但由于在水中的溶解度很小,22度时100mL水中仅溶解0.02g,通常把它制成二钠盐(Na2H2Y·2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA本身是四元酸,当水溶液中酸度很高时,它的两个羧基可再接受H+,形成H6Y2+,就相当于六元酸,在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:1。
EDTA因常吸附0.3%--0.5%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用间接配制法配置,然后标定EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb,以及它们的氧化物。
某些盐类:如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。
通常选用在其中与被测组分相同的物质作基准物质,这样,标定条件与测定条件尽量一致,可以减小误差。
如测定水的硬度和石灰石中的CaO、MgO含量时宜用CaCO3、MgSO4.7H2O做基准物质。
2、金属离子指示剂:就是在络合滴定时,可以与金属离子生成有色络合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M+In←→M In (M In←→M+In)颜色甲颜色乙滴入EDTA后,金属离子逐步被络合,当达到反应化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂的颜色:MIn+Y←→MY +In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
显色络合物的稳定性要适当,应有足够的稳定性,但又要比该金属离子的EDTA络合物的稳定性小。
金属离子指示剂一般为有机弱酸,存在着酸效应,要求显色灵敏,迅速,稳定。
常用金属离子指示剂:钙指示剂:pH=12—13,用于Ca2+铬黑T(EBT):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Cd2+,Pb2+,Hg2+,In3+,二甲酚橙(XO):pH5~6时,Zn2+K-B指示剂(酸性铬蓝(K)-荼酚绿(B)混合指示剂):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Mn2+。
EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定一、实验目的1、掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。
2、掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。
3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。
4、了解金属指示剂的特点,并掌握铬黑T的应用及终点时颜色的变化。
二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na·2H2O=372.24)配制。
EDTA-2Na·2H2O为白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液常用间接法配制,以碳酸钙为基准物质标定其浓度。
滴定条件:pH=10,以铬黑T为指示剂,终点由紫红色变为纯蓝色。
滴定过程中的反应为:滴定前: Ca2+++ HIn2-= CaIn-+H+紫红色Y2-= CaY2-+HIn2-+H+终点时: CaIn-+ H2纯蓝色二、仪器与试剂1.仪器:分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。
O,A.R)、碳酸钙(基准试剂)、2.试剂:乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na·2H2氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)、HCl 1∶1、铬黑T指示剂 0.5%。
铬黑T指示剂常用两种配制方法:①取铬黑T0.1g与研细的干燥氯化钠10g混匀,配成固体混合剂保存在干燥器中,用时挑取少许即可。
②铬黑T指示剂(0.5%):铬黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml,待完全溶解后,加无水乙醇5ml。
此溶液可保存数月。
三、实验步骤1. 0.01mol/L的EDTA溶液的配制O 4.000g,加蒸馏水100ml温热使溶解,稀释到500ml,取EDTA-2Na·2H2摇匀,长期放置时,应贮存于聚乙烯瓶中。
2. 以碳酸钙为基准试剂标定0.01mol/L的EDTA溶液精密称取基准物碳酸钙约0.25~0.3g100ml烧杯中,加数滴水润湿,加6M稀盐酸5ml使溶解,再加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,待用.用移液管取25.00ml碳酸钙标准溶液于250ml锥形瓶中,加5ml氨缓冲溶液,加数滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至纯蓝色即为终点.记下消耗的EDTA溶液体积。
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(四川农业大学生命科学与理学院(625014)应用化学09-2 王雨20096824 )【摘要】本实验利用络合滴定法分别标定了EDTA标准溶液、测定了自来水的硬度。
首先,以CaCO3为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了EDTA标准溶液的浓度,得到其平均浓度为0.01592 mol·L-1。
再以铬黑T为指示剂、用标定后的EDTA测定了水的总硬为12.61±0.01(°),以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为9.46±0.01(°),则有镁硬为3.15±0.01(°)。
【关键词】EDTA ;标定;水;硬度1引言EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H4Y或Na2H2Y·2H2O),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。
尽管EDTA可制得纯品,但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。
一般先配成浓度约为0.01mol·L-1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Hg、Ni、Pb等。
本实验控制pH在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO3作为基准物质进行滴定。
首先,所加钙指示剂与少量Ca2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH范围)的纯蓝色而显示终点。
其相关反应:HIn2- (纯蓝色)+ Ca2+CaIn-(酒红色)+H+CaIn-(酒红色)+H2Y2-+OH-CaY2+(无色)+ HIn2-(纯蓝色)+H2O 水中的钙、镁离子总量,可用EDTA配位滴定法测定。
EDTA标准溶液的配制和标定、水硬度的测定一﹑实验目的1.学会EDTA标准溶液的配制和标定的方法;2.掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法;3.了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法;4.熟悉钙指示剂或二甲酚橙的使用。
二﹑实验原理EDTA可与大多数金属离子形成1:1的螯合物。
乙二胺四乙酸在水中的溶解度较小,所以常使用乙二胺四乙酸二钠盐,习惯上也称EDTA。
用CaCO3作基准物标定EDTA时,调节溶液溶液的PH值大于等于12,以钙指示剂指示终点。
由于CaY2-比CaIn-更为稳定,在化学计量点附近,EDTA将夺取CaIn-中的Ca2+形成CaY2-,同时释放出游离的钙指示剂,溶液将由酒红色变为纯蓝色。
发生的反应如下:CaIn-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HIn2-+H2O酒红色纯蓝色水的总硬度是指水中Ca2+和Mg2+的总量。
在PH=10的NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液中,铬黑T与水中的Ca2+和Mg2+形成紫红色络合物,然后用EDTA标准溶液滴定至终点时,置换出铬黑T使溶液呈纯蓝色,即为终点。
根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水的总硬度。
如果PH〉12时,Mg2+以Mg(OH)2形式被掩盖,加钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液从红色变为蓝色,即为终点。
根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水中Ca2+的含量。
滴定时,Fe3+﹑AI3+对铬黑T有封闭作用,干扰测定。
若水样中存在三乙醇胺掩蔽。
Cu2+﹑Pb2+﹑Zn2+等干扰离子可用KCN﹑Na2S掩蔽。
三﹑仪器与试剂仪器:台秤,酸式滴定管,电子天平,移液管,烧杯,锥形瓶,药匙,称量纸,量筒。
试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体):Na2H2Y﹒2H2O,CaCO3基准物,镁溶液,NH3﹒H2O-NH4CI 缓冲溶液(PH=10),10%NaOH溶液,钙指示剂。
铬黑T指示剂,水样。
四、实验内容1. 0.02 mol﹒L-1EDTA的配制与标定称取乙二胺四乙酸钠7.6g溶解在300-400ml温水中,稀释至1L,转移到1000毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
实验三:0.01mol/LEDTA溶液的标定及水样硬度测定一、实验目的:1、掌握配位滴定的基本原理。
2、掌握水样硬度的测定原理及表示方法。
3、熟悉铬黑T指示剂的应用。
二、实验原理:1、EDTA溶液的标定滴定前:Zn + EBT = Zn-EBT(紫红色)滴定至终点:Zn-EBT + Y = Zn-Y + EBT(纯蓝色)滴定条件:pH 9-10.52、水样硬度测定滴定前:Ca(Mg)+ EBT = Ca(Mg)-EBT(紫红色)滴定至终点:Ca(Mg)-EBT + Y = Ca(Mg)-Y + EBT(纯蓝色)滴定条件:①pH 9-10.5;②加入三乙醇胺;③加入硫化钠。
三、仪器和试剂:FA 1004电子天平,容量瓶,移液管,酸式滴定管,EDTA溶液,ZnO,水样,铬黑T。
四、简要操作步骤:1、EDTA溶液的标定:称取氧化锌基准0.16-0.24g于小烧杯中,加入1:1HCl 3ml使其溶解,加适量蒸馏水,定量转入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
精密移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入甲基红指示剂1滴,滴加氨试液至溶液呈微黄色。
加入25ml蒸馏水,10ml NH3-NH4Cl 缓冲液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定溶液从紫红色至纯蓝色即为终点。
平行测定三次,计算EDTA溶液的浓度、平均浓度以及RAD。
2、水样硬度测定:精密移取水样100.00ml于250ml锥形瓶中,加入2-3滴1:1HCl使其酸化,用刚果红试纸检验(蓝色),振摇1-2分钟,加热煮沸几分钟以除去CO2。
待溶液冷却后,加入3ml三乙醇胺,5ml NH3-NH4Cl缓冲液,1ml硫化钠溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定溶液从紫红色至纯蓝色即为终点。
平行测定三次,计算水样硬度及其平均值(分别以º及ppm表示)、RAD。
五、数据记录与处理:EDTA ZnO ZnO EDTAV M m C ⨯⨯⨯=1000101,ZnO M =81.38 硬度=3103-水样⨯⨯⨯V M V C CaCO EDTA EDTA (ppm ),3CaCO M =100.1 硬度=31010-水样⨯⨯⨯⨯V M V C CaO EDTA EDTA (º),CaO M =56.08六、讨论:。
实验六 EDTA 标准溶液的标定及自来水硬度的测定(EDTA 法)一、实验目的1、掌握EDTA 的性质和配位滴定的原理2、掌握EDTA 标准溶液的标定方法和原理3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度、钙和镁硬度的方法、原理及结果计算4、掌握铬黑T 、钙指示剂的使用条件 二、实验原理1、EDTA 标准溶液标定EDTA 能和大多数金属离子形成1:1的配合物,所以配位滴定中经常使用EDTA 及其钠盐作为滴定剂。
配制EDTA 溶液一般使用间接法,即近似配制后再标定。
用于标定EDTA 的基准物质为含量高于99.95%的某些纯金属,如锌、铜等以及它们的金属氧化物(如氧化锌)或某些盐类(如CaCO 3)等。
本实验以CaCO 3为基准物,用钙指示剂来标定EDTA 的浓度。
发生的反应:EDTA Ca EDTA Ca -→++2 EDTA 浓度计算公式:EDTACaCO CaCO EDTA V M m C 33=式中:m CaCO3--基准碳酸钙的质量(g ) V EDTA --EDTA 的消耗体积 2、自来水硬度测定水总硬度:在pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液中,用铬黑T 做指示剂,用EDTA 标准溶液可以直接滴定水中Ca 2+和Mg 2+的总量,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
滴定时,用三乙醇胺掩蔽Fe 3+、Al 3+等共存离子。
水硬度指除碱金属以外的全部金属离子浓度的总和。
大多数水硬度一般主要指钙、镁离子浓度的总和。
水的硬度大小是以Ca 2+和Mg 2+的总量这算成CaO 或CaCO 3的量来衡量的。
各国采用的硬度单位有所不同,我国目前表示硬度的方法有两种:一是以没升水中含CaCO 3(或CaO )的质量来表示,单位为mg/L;另一种是用(°)来表示,即没升水中含有10mgCaO 为1°,其计算公式为:水样中Ca 2+、Mg 2+含量的测定:用10%的NaOH 溶液调节溶液的pH=12,待Mg 2+生成Mg(OH)2沉淀后,再加钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为纯蓝色,即达终点。
EDTA 标准溶液的标定和水的硬度测定EDTA 是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H 4Y 或Na 2H 2Y ·2H 2O),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液.尽管EDTA 可制得纯品,但EDTA 具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA 反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。
一般先配成浓度约为0。
01mol ·L—1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4⋅7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。
本实验控制pH 在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO 3作为基准物质进行滴定。
首先,所加钙指示剂与少量Ca 2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA 与游离的Ca 2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA 再夺取指示剂配合物中的Ca 2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH 范围)的纯蓝色而显示终点。
其相关反应:HIn 2- (纯蓝色)+ Ca 2+CaIn —(酒红色) +H +CaIn -(酒红色)+H 2Y 2—+OH - CaY 2+(无色)+ HIn 2—(纯蓝色)+H 2O水中的钙、镁离子总量,可用EDTA 配位滴定法测定。
钙硬测定原理与以CaCO 3为基 准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。
总硬则以铬黑T 为指示剂,控制溶液的酸度为pH ≈10,以EDTA 标准溶液滴定之。
由EDTA 溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50。
生活饮用水标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450 mg/L,即 .水的硬表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水含1份CaO ,即1°=10—5mg ·L -1CaO 。
实验九EDTA标准溶液的配制和标定
水的总硬度的测定
一、实验目的
1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法;
2、了解水的硬度的概念及其表示方法;
3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。
二、实验学时:4学时
三、基本操作
1、电子天平的使用
2、容量甁的使用
3、滴定管的使用
四、仪器与试剂
1、仪器
电子天平(0.1mg)容量瓶(100mL)
移液管(20mL)酸式滴定管(50mL)
锥形瓶(250mL)
2、试剂
0.2mol ·L-1EDTA (Na2H2Y·2H2O)MgSO4 · 7H2O基准试剂
NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0)1mol·L-1NaOH
铬黑T指示剂钙指示剂
五、实验原理
乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。
因为在pH ≈10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT),而EDTA与Mg2+
能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11 的溶液中呈蓝色。
滴定前: M + EBT M —EBT (酒红色)
主反应: M + EDTA M —EDTA
终点时: M —EBT + EDTA
M —EDTA + EBT
酒红色 蓝色
O H MgSO EDTA 24)()(⋅M
m
cV =
含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA 配位滴定法测定。
滴定时,Fe 3+、Al 3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重属离子,可用KCN 、Na 2S 或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca 2+、Mg 2+总量(折算成CaO 的质量)表示,单位mg·L -1。
水
-=
V M V c 3
Ca EDTA 21
Ca 10)()L mg (⨯⨯⋅ρ 水
--=
V M V V c 3
Mg EDTA 211
Mg 10)()L mg (⨯⨯⋅ρ
)
(=
=
总硬度水
-水
-︒⨯⨯⋅⨯⨯⋅100)()
L mg (10)()L mg (CaO
EDTA 113
O Ca EDTA 11V M V c V M V c
六、实验步骤
1、0.01mol ·L -1 EDTA 标准溶液的配制:
取30mL 0.1mol ·L -1的EDTA 于试剂瓶中,加水稀释至300 mL ,摇匀,备用。
2、0.01 mol ·L -1镁标准溶液的配制:
准确称取MgSO 4 · 7H 2O 基准试剂0.25~0.3g ,置于小烧杯中,加30 mL 蒸馏水溶解,定量转移到100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
计算其准确浓度。
3、EDTA 标准溶液浓度的标定:
用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中,加5mL pH ≈10 的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液,加入铬黑T 指示剂少许,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色,即达终点,平行测定三次。
根据消耗的EDTA 标准溶液的体积,计算其浓度。
用100mL移液管或量筒取100mL水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液5mL,EBT指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录所消耗EDTA的体积V1。
平行测定3次。
5、钙的测定:
取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加5mL 1mol·L-1NaOH,钙指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录所消耗EDTA的体积V2。
平行测定3次。
七、数据记录与处理
1
八、注意事项
1、络合滴定速度不能太快,特别是近终点时要逐滴加入,并充分摇动。
因为
络合反应速度较中和反应要慢一些;
2、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要,应在实
践中细心体会;
3、络合滴定法对去离子水质量的要求较高,不能含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+
等离子。
九、思考题
1、用铬黑T 指示剂时,为什么要控制pH ≈10?
2、配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同?操作中应注意哪些问题?
3、用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时,为什么要加氨性缓冲溶液?。