果汁中维生素C含量的测定
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果汁中维生素C含量的测定
杜格林
（华南师大学 化学与环境学院 2010级化学一班 ）
【一、实验目的】
1、掌握分析化学设计实验思路；
2、熟悉掌握滴定操作；
3、掌握果汁中维生素C含量测定的方法。
【二、实验原理】
1、 维生素C
维生素C是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故维生素C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。维生素C纯品为白色无臭结晶,熔点在190—192℃,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油剂。结晶抗坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。
2、 滴定原理
维生素C(C6H8O6, E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。
使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。
I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
【三、仪器和试剂】
1、 器材：
天平（0.1mg），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）。
2、 试剂：
果汁、K2Cr2O7（基准试剂），Na2S2O3（0.02mol·L-1），I2（0.01 mol·L-1），KI（20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%），Na2CO3固体。
【四、实验步骤】
1、0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制
称取5g Na2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，待用。
2、K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取基准试剂K2Cr2O7 0.26—0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
3、0.02 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定
用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L
HCl,5－8ml 20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。
4、I2标准溶液的配制与标定
（1）I2标准溶液的配制
称取1.3gI2和2.0gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。
（2）0.05mol·L-1I2标准溶液的标定
准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、0.5％淀粉指示剂5mL，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。 5、0.5%淀粉溶液的配制
称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用
6、2 mol·L-1HAc溶液的配制
取6.4ml冰醋酸（1.05g/ml），加水稀释到500ml，待用。
7、维生素C含量的测定
取20 mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水，加入10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30秒不褪色即为终点。平行测定三份。
【五、数据处理】
1、0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定
平衡零点 0.0000g
称量物K2Cr2O7 称量物重(g) 试样重(g)
称量瓶+试样重 10.6280
0.2739
倒出第一份试样后重 10.3541
C K2Cr2O7（mol/L） 4.658×10-3
项目\次数 1 2 3
Na2S2O3的体积最终读数
(ml)最初的读数
净用量 28.62
0
28.62 28.75
0
28.75 28.85
0
28.85
C Na2S2O3 （mol/L） 0.01945 0.01944 0.01937
C Na2S2O3（mol/L）平均值 0.01945
绝对偏差 0.00008 0.00001 0.00008
平均偏差 5.667×10-5
相对平均偏差 0.2913%
Na2S2O3标准溶液C计算公式: C Na2S2O3= 6 C K2Cr2O7×V K2Cr2O7
V Na2S2O3
2、I2标准溶液的标定
C Na2S2O3（mol/L） 0.01945
项目\次数 1 2
3
I2体积的终读数
(ml)最初的读数
净用量 10.14
0
10.14 10.10
0
10.10 10.00
0
10.00
C I2（mol/L） 0.01918 0.01926 0.01945
C I2（mol/L）平均值
0.01930
绝对偏差 0.00012 0.00004 0.00015
平均偏差 1.033×10-4
相对平均偏差 0.5354%
碘标准溶液浓度计算：
C I2= 1/2×C Na2S2O3×V Na2S2O3
V I2
3、直接碘量法测得的Vc含量数据处理:
C I2（mol/L） 0.01930
项目\次数 1 2 3
I2体积的终读数
(ml)最初的读数
净用量 3.20
0
3.20 3.26
0
3.26 3.20
0
3.20 Vc%(mg/mL) 0.5439 0.5540 0.5439
Vc%(mg/mL)平均值
0.5473
绝对偏差 0.0034 0.0067 0.0034
平均偏差 4.500×10-3
相对平均偏差 0.8222%
根据滴定所消体积,按以下公式计算:
Vc%= C I2×V I2×176.12
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【六、注意事项】
1、配制碘标准溶液的时候，应先加入KI固体并使之溶解于小烧杯中，后加入I2，使I2更好地溶解在溶液中。
2、配制淀粉溶液时，所用废水温度要足够高，否则淀粉很难溶解，也很难配制出澄清的淀粉溶液。
3、试剂中应加微量抗氧剂和稳定剂。
4、I2存放时，应保持干燥，置于棕色玻璃瓶中，避光密闭于阴凉处。
5、试剂有较强的还原性、遇空气、FeCl3、I2、KMnO4等都可氧化，所以不要使其暴露于空气中。
6、滴定反应在酸性条件下进行较为稳定，蒸馏水以新制煮沸的为好。
7、KI浓度不应过大；KI溶液必须是新配制或者避光保存。
【七、结果讨论】
1、数据变动原因
用直接碘量法测得的三组数据所用I2的体积依次减少，原因有：存在一定的系统误差，使数据出现一定的波动；由于维生素C的强还原性，极易被氧化而使其含量减少，从而使I2的体积消耗减少。 2、不同方法对比试验
本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法，比较直接碘量法和间接碘量法的结果，在同一实验条件下用间接碘量法获得的Vc含量较大，且相对平均偏差也小得多。原因是：采用间接碘量法,缩短了维生素C溶液与空气的接触时间,并避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。
用直接碘量法滴定滤液。此方法存在以下不足:1、不溶物对维生素C有吸附作用；2、维生素C的还原性很强,受空气中氧的影响很大,直接碘量法使得溶液与空气接触时间增长。这两点都造成测定结果偏低。为了克服以上缺点,不需对样品进行前处理,直接用间接碘量法测定维生素C的含量,测定结果令人满意。
3、酸碱性对VC测定的影响
抗坏血酸分子中的二烯醇基与I2的氧化反应,在碱性或酸性条件下均可进行,但在酸性介质中抗坏血酸表现较为稳定,且无副反应,所以反应在稀酸(乙酸、稀硫酸)环境中进行更好。样品中加入稀酸后,溶液pH控制在2-3围方可用碘标准溶液进行滴定。pH值过高或过低都能使其酯环水解,使其含量下降维生素C的测定受溶液pH值影响较大。pH值太高,空气中氧能与维生素C发生氧化还原反应;pH值太低,溶液中一些强还原性物质能与维生素C作用,这些都使测定结果偏低,并且精密度不高。实验结果表明,溶液pH值以保持在3-5为宜。在实际测定中,用冰醋酸作介质可控制溶液pH值在4左右。
4、KI对VC测定的影响
KI易氧化而产生碘单质,从而对实验产生干扰,故应注意:
①KI浓度不应过大,比较合适的浓度为10%-20%。
按照碘量法测定VC的方法,依其步骤做了如下两组实验：
Ⅰ组 标准样品5 mL;新配制的50% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示紫色。
Ⅱ组 标准样品5 mL;新配制的20% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示淡紫色。
溶液的颜色影响滴定终点的确定,分析可能由于KI浓度过高造成。
②KI必须是现用现配或指出新配制的KI应放在棕色瓶中避光保存。如果不这样做,KI很可能氧化生成碘单质,从而用滴定法无法进行测定或测量值偏小。 5、含量影响因素
还原型Vc的不稳定性,还原型Vc极易被空气中的氧所氧化,因此,在测定果品中的还原型Vc含量时,应尽量缩短样品前处理时间,获得检测液后,立即进行分析测试,不要放置过久,以便减少还原型Vc的氧化损失,保证测定结果的稳定性,避免测定结果偏低。实验中中获得的Vc含量并不高，原因有：由于样品不足，该果汁是经过稀释的，故所得含量会比新鲜果汁少得多；Vc极易被氧化而使其含量下降。
6、仪器设备条件
除上述因素外 ,在选择Vc测定方法时,还必须考虑仪器设备条件。气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规实验室恐难具备。而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。
【八、实验心得】
我们小组做本实验所用时间大概为7个小时。前期设计实验准备时，通过多途径寻找到资料，并加以借鉴参考，总体来说，该实验取得成功，测定值和文献值相近。
做实验时，遇到比较大的困难是溶液的配制。除保证配制溶液的准确性之外，溶液浓度的大小也较难判定。比如说，我们一开始将Na2S2O3溶液配制成0.1mol/L，结果滴定K2Cr2O7时，所用Na2S2O3溶液只有6mL左右，造成较大误差，直接导致接下来的实验操作失败，因此我们前3.5个小时的功夫几乎白费，从而不得不重做实验。同样，整个过程中，淀粉溶液配制了2次，I2溶液配制了3次，因此接下来的做设计实验时关于量的问题可在设计时询问已经做过实验的师兄师姐，或者自己加以精确计算，避免不必要的失误。
另外，此次实验和冰榕同学合作，分工较好，分别取液、配液，各有工作，使后期实验进展顺利，实验效果明显，也是此次实验取得成功的原因之一。
