1 火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬
一、实验目的
1． 学习原子吸收分光光度法的基本原理；
2． 了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；
3． 掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。
二、实验原理
原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。
原子吸收光谱仪的光路图：
光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出
三、实验仪器及试剂
原子吸收光谱仪，空心阴极灯(铬空心阴极灯)，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—自来水中的铬
四、实验内容及数据处理
打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。
(一)标准曲线法测定自来水中的铬
1．设置原子吸收实验条件
吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm
灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min
乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm
2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。然后，用蒸馏水清洗雾化器吸液管，再测定自来水样品的吸光度。
3．数据记录及处理
溶液浓度/C(μg/ml) 吸光度/A
5 0.1639
10 0.3385
15 0.5725
20 0.8321
自来水 0.8032
2 051015200.00.20.40.60.81.0y=0.04477x - 0.0829R=0.9963Ac /μg
由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定自来水中钙的浓度为19.7923μg/ml。
水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
GB 11905—89
Water quality-Determination of calcium and Megnesium Atomic absorption spectrophotometric
method
引言
本标准等效采用国际标准ISO 7980-1986《水质－钙和镁的测定－原子吸收分光光度法》。
1 主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。
1.2适用范围
本标准适用于测定地下水，地面水和废水中的钙、镁。本标准适用的校准溶液浓度范围(见表1)与仪器的特性有关，随着仪器的参数变化而变化。通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。
表1 测定范围及最低检出浓度 mg／L
元素 最低检出浓度 测定范围
钙 0.02 0.1～6.0
镁 0.002 0.01～0.6
1.3干扰
原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原于化，产生干扰，可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收，如有背景吸收应予以校正。 2 定义
2.1可滤态钙、镁：未酸化的样品中能通过0.45?m滤膜的钙镁成分。
2.2不可滤态钙、镁总量：未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度，或样品中可滤态和不可滤态两部分钙、镁浓度总和。
3 原理
将试液喷入火焰中。使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。选用
422.7nm共振线的吸收测定钙，用285.2nm共振线的吸收测定镁。
4 试剂
除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
4.1 硝酸(HNO3)，P＝1.40g／mL。
原子吸收分光光度法测定硬脂酸钙中的钙
原理：
硬脂酸钙溶于酸中，形成Ca2+离子，与EDTA络合成Ni（EDTA）2-复合物，EDTA为6位配位剂，可形成稳定的四面体配合物，其络合物在紫外可吸收处具有明显吸收峰，测定络合物在260nm处的吸光度，即可计算出样品中钙的含量。
仪器：
原子吸收分光光度计。
试剂：
1.硬脂酸钙。
2.硝酸(分析纯)。
3.EDTA(分析纯)。
4.氯化亚铁(分析纯)。
5.氯化铵(分析纯)。
步骤：
1. 取1.2g硬脂酸钙样品，溶解于10ml无水乙醇中，加入足量的盐酸，静置数小时后，加足量的水，混合均匀，定容于100ml，制成1.2%的硬脂酸钙溶液。
2. 取32ml氯化亚铁(2g/L)和50ml氯化铵(0.5g/L)混合物，加7.8gEDTA，定容1L，制成EDTA-Fe溶液。 3. 取1ml1.2%硬脂酸钙溶液于50ml烧杯中，加入5ml氯化铵溶液，用EDTA-Fe溶液滴定, 直至产生紫色。称取另一8个含钙量不同的硬脂酸钙溶液, 按以上法进行滴定。取滴定所用的EDTA-Fe溶液80ml, 用氢氧化钠调整pH值8.5~9，称取适量的用于作为比色溶液。
4. 滴定每种含钙量的硬脂酸钙溶液Vml, 计算样品中钙的含量（mg/100ml）。
熟悉仪器操作，仪器调试与方法优化。
FHZDZTR0080 土壤 水溶性盐分钙镁离子的测定 原子吸收分光光度法
F-HZ-DZ-TR-0080
土壤—水溶性盐分(钙、镁离子)的测定—原子吸收分光光度法
1 范围
本方法适用于土壤水溶性盐分(钙、镁离子)的测定。
2 原理
土样水浸出液中的钙、镁离子，用原子吸收分光光度法测定，方法灵敏、快速，磷酸根、
硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等干扰，可加入氯化锶释放剂有效地消除。
3 试剂
3.1 氯化锶溶液：称取40.6g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.2 氯化钠溶液：称取25.4g氯化钠溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.3 钙标准溶液：称取已在120℃烘干2h的碳酸钙2.4973g(CaCO3)，精确至0.0001g，置于
250mL烧杯中，加入50mL水，盖表面皿，从烧杯嘴慢慢加入盐酸(1+1)溶液直至碳酸钙全部
溶解，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液1mL
含1000µg钙。再用水稀释10倍，得到1mL含100µg钙标准溶液。
3.4 镁标准溶液：称取10.1407g硫酸镁(MgSO4·7H2O)，精确至0.0001g，溶于水，再加水
稀释至1000mL，此溶液1mL含1000µg镁。再用水稀释20倍，得到1mL含50µg镁标准溶
液。
3.5 盐酸溶液，1+4。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 钙、镁空心阴极灯。
4.3 容量瓶，50mL。
5 操作步骤
5.1 待测液的制备：称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL
锥形瓶中，加入250.00mL无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min，然后干过滤或
离心分离，取得清亮的待测浸出溶液。也可以吸取水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法待
测液制备得到的清亮溶液测定。同时做空白试验。
5.2 试样测定：过滤得到的土样水浸出液应立即酸化(一般50mL溶液加入1滴盐酸(1+4))，
