设计性实验

设计实验内容（建议每班平均选三个，1与4有点重复） 1、蛋壳中钙镁含量的测定（酸碱滴定或配位滴定法，任选一种） 2、HCl-H3BO3混合液中各组分浓度的测定 3、蕃茄中维生素C含量的测定（分光光度法或氧化还原滴定法，任选一种） 4、牛奶酸度和钙含量的测定

实验分组：4~5人一组，每组学生自己配试剂，自己确定实验步骤、设计记录表格、成功做完实验内容、完成实验报告。

设计实验相关方法（建议） 设计实验一 蛋壳中钙镁含量的测定（酸碱滴定配位滴定法） （一）酸碱滴定法 1、实验原理 蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应 2322CaCO2HCaCOHO

过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量，以CaO质量分数表示。 2、仪器试剂 浓HCl，NaOH固体，0.1%甲基橙。 台秤，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。 3、实验步骤 （1）0.5molL-1NaOH配制 称10gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。 （2）0.5molL-1HCl配制 用量筒量取浓盐酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加盖，摇匀。 （3）酸碱标定 准确称取基准Na2CO3 0.55-0.65g 3份于锥形瓶中，分别加入50mL煮沸去CO2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色为终点。计算HCl溶液的精确浓度。再用该HCl标准溶液标定NaOH溶液的浓度。（邻苯二甲酸氢钾2-3g） （4）蛋壳的预处理 将蛋壳洗净后，去掉蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中，置于加热套中用小火烘干（10min~15min）。然后转移到研钵中研成粉末。 （5）CaO含量测定 准确称取经预处理的蛋壳0.3g（精确到0.1mg）左右，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄，记录消耗体积V（NaOH）。 （5）按下式计算CaO含量（W）（质量分数）： W (CaO) = [c(HCl)*V(HCl)-c(NaOH)*V(NaOH)]*56 3000*m(蛋壳样品) （二）配位滴定法 1、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。由于试样中含酸不容物较少，可用盐酸将其溶解制成试液。试样经过溶解，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更为稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+离子的干扰。调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂做指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。领取一份试样，调解其酸度至pH=10，用铬黑T做指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2、仪器与试剂 电热套、容量瓶（250mL）、移液管（25ml）、量筒、滴定管（50mL）、电子分析天平、烧杯、胶头滴管、锥形瓶（250mL）、研钵、称量纸 0.5mol/L EDTA溶液、铬黑T试剂、钙指示剂、2.5mol/LNaOH溶液、无水乙醇、蛋壳、6mol/L HCl溶液、1:2三醇胺水溶液、NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液(pH=10) 4、实验步骤 （1）蛋壳的预处理 将蛋壳洗净后，去掉蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中，置于加热套中用小火烘干（10min~15min）。然后转移到研钵中研成粉末。 （2）试样的溶解及试液的制备 使用分析天平准确称取上述试样1.0~1.5g，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 溶液6mL，再加入10mL 蒸馏水，置于电热套中小火加热使其完全溶解。冷却，转移至250mL容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2~3滴无水乙醇，泡沫消除后，加水至刻度线处摇匀。 （3）Ca，Mg总量的测定 用移液管准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，分别加入蒸馏水20mL，三乙醇胺5mL，再加入NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液10mL摇匀。放入少许铬黑T试剂，用0.5mol/L EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，及达到终点。平行滴定两次。记录初始体积读数与滴定后的读数。 （4）钙含量的测定 用移液管准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，分别加入蒸馏水20mL，三乙醇胺5mL，再加入2.5mol/LNaOH溶液10ml摇匀。放入少许钙指示剂，用0.5mol/L EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，及达到终点。平行滴定两次。记录初始体积读数与滴定后的读数。 设计实验二 HCl-H3BO3混合液中各组分浓度的测定 1、实验原理 ①由于HCl是强酸，全部电离，可以直接被NaOH滴定。滴定的反应式为： NaOH+HCl==NaCl+H2O 以甲基橙为指示剂，滴定终点时溶液由红色变为黄色。强碱直接滴定弱酸的判别式为：cKa≥10-8，查表得：硼酸的Ka=7.3×10-10。因此，要使硼酸能直接被滴定NaOH滴定，CH3BO3

≥13.7mol/L。20℃时，硼酸的溶解度为5 g/100g水，即0.8mol/L；100℃时，溶解度为37 g/100g

水，即6.0 mol/L，所以硼酸在液态水中的浓度不可能达到13.7mol/L，意味着它不能被NaON直接滴定，故滴定HCl时，H3BO3的损失忽略不计。 ②H3BO3虽然不能用强碱直接滴定，但它可以与某些多羟基化合物（乙二醇，丙三醇，甘露醇等）反应，生成络合酸，产物的Ka≈10-6，从而强化H3BO3的酸性，由判断式可得，络合酸的最低浓度为0.01mol/L。实验可以丙三醇与H3BO3反应，其反应式为：

H++OH- ＝ H2O 以酚酞为指示剂，滴定至终点时，溶液由黄色变为微红。 ③用丙三醇与H3BO3生成络合酸，其理论用量可用以下公式计算： n( H3BO3 )=n(2C3H8O3) 右图为25.00mL0.1000 mol/L H3BO3 随着丙三醇加入的量逐渐增加，溶液pH值的变化，由图可得当加入2.765g丙三醇时，溶液pH值降到最低点，继续加丙三醇的量，溶液pH值趋于稳定，此时，可认为硼酸以定量转化为络合酸，而与25.00ml 0.1000 mol/ L H3BO3反应所需的丙三醇的理论用量为0.4600g，故当丙三醇用量为理论值的6倍，或n（H3BO3):n(2 C3H8O3)=1:6时，可认为硼酸以定量转化为络合酸，此时硼酸的浓度即为生成络合酸的浓度,故本次试验以n( H3BO3 ):n(2 C3H8O3)=1:6的物质的量比来取丙三醇。 2、实验仪器: 试剂瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、碱式滴定管、滴瓶、胶头滴管、恒温水浴锅、电子天平。 3、实验药品及试剂 NaOH(S)、浓HCl、无水硼酸、酚酞2g/L乙醇溶液、甲基橙1g/L水溶液、丙三醇、邻苯二甲酸氢钾 4、试剂的配制 （1）甲基橙：称取0.1g甲基橙定容于100mL蒸馏水中，转入滴瓶，贴标签备用； （2）酚酞：称取0.2g酚酞定容于100mL乙醇溶液中，转入滴瓶，贴标签备用； （3）0.1mol/L NaOH标准溶液的配制和标定: 称取4gNaOH固体于烧杯中，加少量水溶解，将溶液转移至1000mL烧杯中，加水稀释至刻度线，摇匀。 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红且半分钟内不褪色，即终点。 平行标定三份，计算NaOH标准溶液浓度，其相对平均偏差不应大于0.2%。 （4）HCl-H3BO3的配制：准确量取10mL 6mol/L HCl与称取3.75g 含量为99%的硼酸固体于1000mL的烧杯，加去离子水稀释使溶液体积为600mL，搅拌，移至洗干净的空瓶中。 CHCl理论=10*310L*6mol/L/600*310=0.1 mol/L CH3BO3理论值=3.75/(61.83*600*310) mol/L=0.1011 mol/L 5、实验步骤： （1）以双指示剂测混合酸中盐酸和硼酸的浓度 用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中，加1滴甲基橙，用标定得到浓度的NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，为第一终点。记下NaOH标准溶液体积V1，接下来将锥形瓶放入60~70℃的恒温水浴锅（先加热2分钟，然后每隔半分钟加入两滴丙三醇，并不断搅拌，一共加25次，再加热分半钟.），取出锥形瓶，待试液冷却后加2滴酚酞，继续用NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红色，为第二终点。记下第二次用去NaOH标准溶液体积V2。平行测定三次，计算各组分的浓度。 （2）以酚酞为指示剂分别单独测盐酸浓度和混合酸总浓度 用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞，用标定得到浓度的NaOH标准溶液滴定至溶液由变微红，且半分钟不褪色，即为滴定终点。NaOH标准溶液体积V，平行测定三次。 用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中，将锥形瓶放入60~70℃的恒温水浴锅（先加热2分钟，然后每隔半分钟加入两滴丙三醇，并不断搅拌，一共加25次，再加热分半钟.），取出锥形瓶，待试液冷却后加2滴酚酞，继续用NaOH标准溶液滴定至溶液变为微红，且半分钟不褪色，即为滴定终点。NaOH标准溶液体积V，平行测定三次。