实验四 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定

铅铋含量的连续测定(4学时)一、目的要求：1. 掌握基准ZnO 标定EDTA 标准溶液的原理及方法；2. 了解控制酸度提高EDTA 选择性实现分别滴定的原理及方法；3. 掌握络合滴定金属离子指示剂的选择；二、实验原理：标定： pH5-6 Zn 2+ + H 2Y 2- = ZnY 2- + 2H + lgK ZnY =16.50 测定： pH ≈1 Bi 3+ + H 2Y 2- = BiY - + 2H + lgK BiY =27.94 pH5-6 Pb 2+ + H 2Y 2- = Pb Y 2-+ 2H + lgK Zn Y =18.04 二甲酚橙指示 XO-M(紫红色) + Y = MY + XO(亮黄色)H 3In 4-(黄) pKa= 6.3 H 2In 5-(红)(pH ≈1时，㏒αY(H) =18.01, pH5-6时，㏒αY(H) =4.6～6.5)三、实验内容：1. 0.01mol·L -1 EDTA 标准溶液的配制： 1.8g →400mL 。

2. EDTA 标准溶液的标定（基准ZnO 法）3. 试样测定实验关键： 1. 终点颜色经由过渡色突变控制 [紫红→过渡色(橙红)→亮黄]，否则易过量，且过量颜色亦不变，无法判断；基准ZnO 0.20-0. 25g ① 少量水润湿 ② 滴加1+1HCl 至溶解完全 定容至 250.0mL 移取 25.00mL ① 二甲酚橙 2 滴② 滴加六次甲基四胺至红③ 加过量六次甲基四胺EDTA 滴定 终点（紫红→亮黄色） 移取试液 25.00mL EDTA 滴定Bi 3+终点（亮黄色） 二甲酚橙 2 滴pH ≈1 V 1 ①滴加六次甲基四胺至红 ② 加过量六次甲基四胺15mL EDTA 滴定Pb 2+V 2 终点（亮黄色）2.接近终点时需慢滴快摇；3.连续滴定，注意滴定管检漏。

四、结果处理：电脑输入：m ZnO, V标，V测Bi，V测Pb计算：C Bi（g/L），C Pb（g/L）[M ZnO =81.39g / mol，M Bi =209.0g / mol，M Pb =207.2g / mol]五、相关问题2.络合滴定常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）二甲酚橙（XO）3.使用pH范围：pH 6.3~11.6 pH<6.34.络合滴定准确滴定判别式：lgK′MY C M sp≥6，lgK′MY≥8；5.络合滴定分别滴定判别式：∆lgKC≥6，∆lgK≥6.6.EDTA标定(标定基准选择原则)：选用与待测物组分相同或尽量接近的基准物进行标定，使标定与测定条件尽可能一致，减少误差，保证测定准确性。

实验 铋、铅含量的连续测定

一、实验目的
1.了解由调节酸度提高 EDTA 选择性的原理。 2.掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。
二、实验原理
Bi3+、Pb2+ 均能与 EDTA 形成稳定的 1﹕1 络 合物，1gK分别为 27.94 和 18.04。由于两者的 1gK 相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸 度，进行分别滴定。在 pH≈1 时滴定 Bi3+, 在 pH≈5～6 时滴定 Pb2+ 。
用移液管移取 25.00 mL Bi3+－Pb2+ 混合溶液 3 份 于 250 mL 锥形瓶中，加 1～2 滴二甲酚橙指示剂， 用 EDTA 标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色， 即为 Bi3+ 的终点。根据消耗的 EDTA 体积，计算混 合液中 Bi3+ 的含量（以 g〃L-1 表示）。 在滴定 Bi3+ 后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液， 至呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，此时溶 液的 pH 约 5～6 。用 EDTA 标准溶液滴定，当溶液 由紫红色恰转变为黄色，即为终点。根据滴定结果， 计算混合液中 Pb2+ 的含量（以 g〃L-1 表示）。
四、实验步骤
1. EDTA的标定
用差减法准确称取 0.12～0.15 g 金属锌于 100 mL 烧杯中，加入约 10 mL（1＋1）HCl 溶液，盖上表面 皿，使金属锌全部溶解。加水约 20 mL，用水冲洗烧 杯内壁和表面皿，定量转移 Zn2+ 溶液于250 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管吸取 25.00 mL Zn2+ 标准溶液于锥形瓶 中，加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至溶 液呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，用 EDTA 滴定，当溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。 平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。 2. Bi3+－Pb2+ 混合液的测定

铅铋混合液的测定实验报告一、实验目的1、掌握络合滴定法测定铅铋混合液中铅、铋含量的原理和方法。

2、学会使用二甲酚橙指示剂判断滴定终点。

3、熟练掌握移液管、滴定管等仪器的使用方法。

二、实验原理铅、铋离子均能与 EDTA 形成稳定的络合物，但其稳定常数不同。

在 pH=1 的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定铋离子，此时铅离子不与 EDTA 反应。

然后调节溶液 pH 至 5-6，继续用EDTA 标准溶液滴定铅离子。

铋离子与 EDTA 反应的化学方程式为：Bi³⁺＋ H₂Y²⁻＝ BiY⁻＋ 2H⁺铅离子与 EDTA 反应的化学方程式为：Pb²⁺＋ H₂Y²⁻＝ PbY²⁻＋ 2H⁺二甲酚橙在 pH<6 时呈黄色，与铋离子、铅离子形成的络合物呈紫红色。

当溶液由紫红色变为亮黄色时，即为滴定终点。

三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50mL）移液管（25mL）锥形瓶（250mL）容量瓶（250mL）电子天平玻璃棒烧杯（250mL、500mL）量筒（100mL）胶头滴管2、试剂铅铋混合液二甲酚橙指示剂（2g/L）六次甲基四胺溶液（200g/L）盐酸（1:1）硝酸（1:1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（约 002mol/L）四、实验步骤1、 EDTA 标准溶液的配制与标定配制：称取约 4g EDTA 二钠盐于 250mL 烧杯中，用适量水溶解后，转入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定：准确称取一定量的基准物质氧化锌（预先在 800℃灼烧至恒重）于 250mL 烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从杯嘴边逐滴加入 1:1 盐酸至氧化锌完全溶解。

加入 100mL 水，加热煮沸，冷却后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取 2500mL上述溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 50mL 水，滴加 1:1 氨水至溶液刚出现浑浊，再加入 10mL 氯化铵氨缓冲溶液（pH=10），滴加 3-4 滴铬黑 T 指示剂，用待标定的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。

溶液由紫红色 变为亮黄色， 为Pb2+的终点。
平行三次
再用EDTA 标准溶液滴定
五、实验数据记录与处理
项目/次数
1
2
3
V混合液 / mL V(EDTA-Bi3+) / mL
VEDTA总 / mL
VEDTA(Pb2+) / mL
/ g L1 Bi3
/ g L1 Pb2
六、思考题
1. 描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中 颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。
实验四 EDTA标准溶液的配制与标定
一、实验目的和要求
1、了解常用金属指示剂及其变色原理 2、掌握用Zn2+标准溶液标定EDTA的方法
二、实验原理
1. EDTA的结构
HOOCH2C
CH2CO#43; C
C
NH+
H2 H2
-OOCH2C
CH2COOH
乙二胺四乙酸 (H4Y)
2. EDTA的物理性质 水中溶解度小，难溶于酸和有机溶剂； 易溶于NaOH或NH3溶液—— Na2H2Y•2H2O。 分析化学中通常使用其二钠盐。
最佳配位型体
4. EDTA络合物特点：
①广泛配位性→五元环螯合物→稳定、完全、迅速； ②具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物； ③与无色金属离子形成的配合物无色，利于指示终点， 有色金属离子形成的配合物颜色更深。
5. 标定EDTA标准溶液的基准物质：
• 金属Zn、Cu、Pb、Bi等 • 金属氧化物ZnO、CuO等 • 盐类CaCO3、MgSO4·7H2O等
6. 标定EDTA标准溶液的常用的指示剂： • 铬黑T • 二甲酚橙
注：不同指示剂适应的条件有所不同，为了减少 误 差，选用的标定条件尽可能与测定待测物的条件 一致。