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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
安捷伦科技有限公司不对与该材料有关的任何活动做担保。
这些活动包括但不仅限于为了某特殊目的而进行的销售和适应性。
安捷伦科技有限公司将不会对包含在材料里的与装备，表现和材料使用有关的错误或导致的损失负责。
这份文件中的任何部分都不得拷贝或复制或未经安捷伦科技公司的预先允许进行翻译。
安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。
射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
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这些活动包括但不仅限于为了某特殊目的而进行的销售和适应性。
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安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。
射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
安捷伦GCMS培训资料一、GCMS 简介GCMS 即气相色谱质谱联用仪（Gas ChromatographyMass Spectrometry），是一种强大的分析仪器，结合了气相色谱的高效分离能力和质谱的高灵敏度、高选择性检测能力。
它在化学、环境、食品、医药等众多领域都有着广泛的应用。
安捷伦作为分析仪器领域的知名品牌，其 GCMS 产品具有卓越的性能和可靠性。
为了让大家更好地掌握和使用安捷伦 GCMS，以下将为您详细介绍其原理、操作及维护等方面的知识。
二、GCMS 原理气相色谱（GC）部分的原理是基于不同化合物在色谱柱中的保留时间差异，实现混合物的分离。
当样品被注入进样口后，会被气化并在载气的带动下进入色谱柱。
色谱柱内填充了固定相，化合物与固定相之间的相互作用不同，导致它们在柱中的移动速度不同，从而在不同时间被洗脱出来。
质谱（MS）部分则是通过将被分离的化合物离子化，并根据其质荷比（m/z）进行检测和分析。
离子化后的化合物在电场和磁场的作用下发生偏转，不同质荷比的离子到达检测器的时间和强度不同，形成质谱图。
GCMS 就是将气相色谱分离后的化合物依次引入质谱仪进行检测，通过对质谱图的分析，实现对化合物的定性和定量分析。
三、安捷伦 GCMS 仪器组成1、进样系统手动进样：适用于少量、不频繁的样品分析。
自动进样器：能实现大量样品的连续自动进样，提高工作效率和分析精度。
2、气相色谱系统色谱柱：有不同类型和规格，根据分析需求选择。
柱温箱：精确控制色谱柱的温度，以优化分离效果。
3、质谱系统离子源：常见的有电子轰击源（EI）和化学电离源（CI）等。
质量分析器：如四极杆、飞行时间等。
检测器：用于检测离子信号。
4、数据处理系统采集和处理分析数据，生成报告。
四、仪器操作流程1、开机前准备检查载气、电源等连接是否正常。
确保仪器内部清洁，无残留样品。
2、开机按照正确顺序开启仪器各部分电源。
等待仪器预热和自检完成。
3、方法设置选择合适的色谱柱和分析条件。
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法。
2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。
1Author ：DengYunGCMSInterfaceData System气相色谱/质谱基础2Author ：DengYun常用的气路连接图主供气体氦气HP 6890脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关阀气路连接3Author ：DengYun⏹须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
⏹塑料管会渗透O2和其它污染物。
还可能会释放其它可被检测到的干扰物。
⏹管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
⏹根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。
⏹每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月)。
管路和净化器减压阀和流量控制器载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。
上下游控制器压差保持1公斤以上。
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取100)。
推荐管线压力4Author ：DengYun质谱常用术语•丰度（相对丰度、绝对丰度）•质荷比(m/z)•基峰•分子离子•母离子、子离子•同位素峰08541561006727CH 3O5Author ：DengYunM/Z Abundance 82166182303501001502002501000000Scan 32 (5.281 min):ALKDEMO.D M/ZAbundance 82166182303501001502002501000000Scan 33 (5.289 min):ALKDEMO.D M/ZAbundance 82166182303501001502002501000000Scan 34 (5.297 min):ALKDEMO.D M/ZAbundance 82166182303501001502002501000000Scan 35 (5.305 min):ALKDEMO.DTime Abundance5.25 5.265.275.285.295.305.315.325.332000000400000060000008000000TIC: ALKDEMO.D32333435313630总离子色谱6Author ：DengYun分子离子•在纯化合物质谱中，作为分子离子的必要但非充分的条件：它必须是谱图中最高质量的离子它必须是奇电子离子它与谱图中高质量区的重要离子的差应是合理的碎片丢失7Author ：DengYun总离子流图的构成总丰度= 638,444(3.892, 638444)8Author ：DengYun125010015020025030011109876Time [minutes]M a s s [d a l t o n s ]质谱数据是三维的9Author ：DengYun质谱仪OutletQuadrupoles Quadrupoles离子源质量分析器检测器*Ion formation and collimationIon separation and speciationHigh Vacuum PumpMechanical PumpIon detection and amplification样品导入真空系统Vacuum Manifold10Author ：DengYun∙提供足够的平均自由程∙提供无碰撞的离子轨道∙减少离子-分子反应∙减少背景干扰∙延长灯丝寿命∙消除放电∙增加灵敏度为什么MS 需要真空11Author ：DengYun•电子电离（EI ）•化学电离（CI ）•快原子轰击（FAB ）•场电离与场解析（FI ，FD ）•电喷雾电离（ESI ）•大气压化学电离（APCI ）电离技术简介12Author ：DengYun电子电离（EI）e e e ee ee ee e e e ee eee ee e e e e e e e ee ee e e e e FILAMENTMMM MMM MMM MMMMMMMM MMM M MM +.M +.M +.MMMMMMM MMMMM MAGNET MAGNETMMM MMM M M13Author ：DengYunREPELLERFILAMENTe e e e e e e e e M M M MM +.M +.F F +.12M e e e e e e e e e e ee e e ee e e e ee e 电子电离（EI）14Author ：DengYun化学电离（CI）•工作原理：离子-分子反应即：反应离子与样品分子相遇，质子亲和势强者占有质子•电离室压力：0.5 torr •调谐目标：反应气丰度比甲烷I29/I17❍0.2 异丁烷I57/I43❍1氨I35/I18❍0.051Author ：DengYunAuthor ：DengYun Agilent5975NMSD开机操作•1、打开载气（He ）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa ；•2、打开计算机，进入Windows XP 系统；•3、打开6890NGC 、5975MSD 电源，等待仪器自检完毕；•4、在计算机桌面双击“仪器1”，进入MSD 化学工作站；•5、在“真空”菜单中，观察真空泵状态；•6、20分钟后，观察离子源、四极杆温度；•7、1-2小时后，观察空气、水的状态；PC 桌面的图标PC 桌面的图标2Author ：DengYunAuthor ：DengYun 观察真空泵状态•1、在“视图”菜单，选择“调谐和真空控制”进入调谐与真空控制界面；•2、在“真空”菜单中选择“真空状态”，观察真空泵运行状态；•如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed 应很快达到100Percent ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；如果仪器真空泵配置为扩散泵，状态显示压力Pressure 应达到100mToor 左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查。
