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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
安捷伦GC-MS脱产培训总结Aglient GCMS 6890-5975培训期间的学习内容一、GCMS的基础理论简介、Aglient GCMS开机和关机以及仪器调谐：重点1. 理解TIC色谱图上数据点产生的方法：质谱扫描一次就可以得到某时刻的一张质谱图，然后把这张质谱图上所有的峰的绝对丰度之和看作为一个检测值，再对应上这一时刻，就可以得到TIC上一个点。
当把所有时刻的检测值都对时间做图时，就得到了一张完整的TIC。
重点 2.怎样根据实际需要选择不同的调谐方法？如何用调谐文件上的参数判断仪器状态？如何根据质谱峰的状态修改调谐参数，手动调谐使仪器达到检测的最佳状态？GCMS调谐就是调谐MS，调谐的内容主要包括3个部分：A．离子源：调谐离子源就是调整离子源内各部件的电压，包括：推斥极电压（Repeller）、离子聚焦（Ion focus）电压、入口透镜(Entlens)电压、入口透镜补偿（Entoffs）电压，以保证得到良好的检测灵敏度；B．四极杆：调谐四极杆就是调节原子质量单位增溢（Amu gain）和原子质量单位补偿（Amu offset），以得到正确的峰宽；调节质量轴增溢（Mass gain ）和质量轴补偿（Mass offset），以保证正确的质量分配；C．检测器：检测器调谐就是调节电子倍增管电压(EM voltage)，以保证每个碎片离子的丰度在20-50万，保证检测的灵敏度。
Agilent GCMS 提供的调谐方法：A．自动调谐(ATune)：调节仪器使在整个扫描范围内的灵敏度最大，ATune不理会离子的丰度比例关系，所以有时候调谐完会发现和标准谱图有区别，适用于痕量组分或者要求高灵敏度的组分的分析。
ATune方便快速、能提供详细的系统性能诊断信息。
B．标准谱图自动调谐(Standard Spectra AutoTune，STune)：在整个扫描范围内标准响应调节，适应于定性分析以及检索商品谱图谱库，如果需要经常检索谱库，最好采用STune。
Agilent 5975-GC/MSD(For 1701DA)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部1、培训目的：1、初步了解Agilent 6890N气相色谱仪和5975N质谱仪的操作。
2、正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置1、在操作系统桌面双击“配置”标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后点击“下一步”配置MSD： 首先选中下图中“1”的选项，然后点击“2“输入正确的IP地址后，依次执行以下3步：点击下一步；设置正确的DC极性。
（随机的调谐报告或质谱的侧板上可以查到正确的DC极性）点击下一步；配置气相色谱仪依次以下4步：然后点击“下一步” ，再点击“下一步”，再点击“完成”关闭系统配置程序。
此时在桌面上应出现“仪器 ＃1”和“仪器 ＃1数据分析”的图标。
如下图所示开机1、打开载气（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa；•2、打开计算机，进入Windows XP系统；•3、打开6890NGC、5975MSD电源，等待仪器自检完毕；•4、在计算机桌面双击“仪器 1”，进入MSD化学工作站；•5、在“真空”菜单中，观察真空泵状态；•6、20分钟后，观察离子源、四极杆温度；•7、1-2小时后，观察空气、水的状态；调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
1、首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2、在操作系统桌面双击“仪器1”图标进入工作站系统3、进入调谐界面。
根据需要选择所要进行的调谐，此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机输出，注意将此报告存档保存。
调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。
选定调谐文件名，奠基人确定。
编辑质谱分析方法首先在操作系统桌面双击“仪器1”图标进入工作站系统进入“仪器控制” 界面然后如下图所示编辑完整的方法选择所编辑的方法内容编辑方法注释：然后点击“OK”选择进样口及进样方式：2. 柱参数设定：• 如下图, 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来。
第一章：气相色谱/质谱基础气相基础1、接载气净化器时，应先把载气打开，把管路中的空气排净，然后再把脱水、脱氧管前口打开，2、气质需接口径在0.25um以下的柱子，因为大口径柱子需要的柱流速很大，使得真空度无法维持。
最适合的柱流量是0.1-1.0ml/min。
3、管路和净化器需用GC专用铜管或不锈钢管，不可用塑料管；根据工厂推荐每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染；一瓶氦气大约用6个月的时间，若气体使用很快，可能是发生了泄露，应对其进行检漏。
4、有些厂家会用装过氮气的钢瓶装氦气，当气体量很小时，若调谐报告中，氮气的比率很大，且可判定没有气体泄漏时，则可能是出现了上述原因，需对钢瓶进行更换。
5、1个大气压=760mmHg柱=101.33Kpa=14.696psi=1.031bar6、气相色谱控制面板上的Status键为信息键，可按它了解仪器是否准备好，及未准备好的原因。
质谱基础1、分子离子：被电离了的分子。
分子离子一般为奇电子离子，即外荷层有未成对电子，很少是偶电子离子，即外荷层电子全部成对，所以分子离子的质荷比m/z=分子量/1=分子量，但需要注意的是，若存在偶电子离子，如萘电离时，会产生偶电子离子，则分子离子的质荷比=分子量/2。
2、元素的同位素信息是重要的定性信息，各种不同的元素具有不同的质量数和比例，我们可根据谱图的同位素信息得出分子中含有几个同位素元素，特别需注意的是Cl和Br原子；其计算公式为（a+b）n，其中a和b为同位素不同分子数存在的比例，n为该元素在分子中存在的个数。
如CH2Cl2，则a为3，b为1，n为2.3、质谱扫描一次，得到该时刻的一张质谱图。
质谱图上所有峰的绝对丰度之和即为该时间的检测值。
不同时间的检测值构成了一张TIC图，所以，总离子流图是由扫描点构成的。
由此可知，若物质纯，则TIC流图上的每个点的质谱图应是相同的，若扣除空白后，质谱图仍不完全相同，则说明应该存在另一种干扰物质。
第八章维护与保养1、注意：不要在GC/MS接口使用石墨垫圈，且不要过度拧紧。
这是因为石墨垫圈易产生碎屑，易调到分子涡轮泵中，对其产生损害。
2、老化柱子的方法：程序升温分段老化，按温度从低到高分段，这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6度/分钟置250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2-3次；接到MS上看基线情况。
270度以后基线提高为正常。
再老化到300度半小时，反复1次，注意：1）无论何种方式，载气必须充足；2）对于气质，老化柱子时，不建议开工作站，用面板控制或气相工作站控制即可。
因为开工作站时，需要必须把质谱打开，但柱子是放空的，对质谱会产生不好的影响。
3）老柱子老化时，可把温度升至比平时使用温度高10度左右，连接检测器，烧半小时左右即可。
3、常见柱流失离子碎片见P391页。
MSD的日常维护见P392页。
常见污染物的质谱峰。
见P397页。
4、早期维护反馈（EMF）：在联机状态下，Instrument control界面下的Instrument菜单中选择EMF选项。
依次对隔垫、衬管、进样总次数、泵油、调谐及EM电压设定限量，同时记数。
设定后，每次运行方法时，仪器都会检查是否符合限量。
当EMF发现有超过限量时，警告对话框会出现。
运行序列时，所有的警告都会记录在序列的logbook中。
更换隔垫等后，按Reset键对其记数重置。
5、源污染的鉴别：1）重复性不好；2）标准调谐不通过；3）自动调谐报告中：a、高质量端离子（502）丰度低，不适当的同位素比（M＋1）；b、高本底，峰的个数达200-300个。
c、突然增高的EM电压。
d、手动调谐看推斥极电压，Ramp时是否走抛物线。
6、离子源的清洗：1）从工作站中tune and vacuum/vacuum/power-on temps将离子源和四级杆温度设为0，然后拆卸离子源。
2）用去离子水将三氧化二铝粉调成糊状，用其打磨除灯丝及螺丝外的所有金属零件表面，特别注意仔细清洗离子轨道内各部分。
关于安捷伦气相色谱维护保养及操作知识讲座的培训报告2012年2月10 日金华前日，与质管部的同事参加了安捷伦设备的维护保养及操作的培训，此次对我们比较有针对性的是气相色谱（7980），至于其他的质谱5975及液相1100/1200做了一个感性的了解和认识。
关于气相色谱的维护保养上，我们做的确实很不够，也就是说此次的培训让我获益匪浅，也是促使我写这份报告的原因。
当然，目前我们的设备维护保养做的不到位的原因是多方面的：人员不配套；制度不配套；体系了解不全面。
安捷伦的设备是昂贵的，但如果恰到好处的使用和维护既可以延长其使用周期，同时也节约了大笔经费。
所以，我们是否要建立一套气相的日常使用和维护的制度，把操作规范化，虽然目前，我们人手不够，经手的人有限，建立一套制度视乎是有点悬空，但是为将来长远考虑，以及参考其他实验室的一贯做法，建立这种日常使用和维护保养制度和流程是很有益的。
当然个人认为，目前我们可以先做一个《白酒检测标准工作手册》及《农残检测标准工作手册》、《日常保养维护工作手册》。
或者说直接与安捷伦签订一个设备维护保养上的协议，由他们做我们的日常养护。
这样比等设备出故障后，单独请他们上门维修来得经济。
相当于延长设备的三包时间一样。
当然，如果一些日常的小的维护自己能够应对解决的，当然是最经济实惠的了。
因此以下是在此次培训中得到的一些有用的设备保养维护的信息，在我看来还是非常实用的。
1、气体净化器：目前我们用的是瓶装气，一般要考虑2个问题：漏气问题，以及补集管在使用3-5瓶气时要考虑更换。
2、隔垫：一般隔垫在使用200针左右需要更换，以防止漏气、样品损失而出现鬼峰。
3、衬管：这个小东西是一直是个问题，当然作为耗材，安捷伦要求整个更换，但是一般我们在使用上是里面的玻璃石英毛被污染。
因此最好的方案是更换其中的石英毛。
安捷伦其实有单卖石英毛的，但是买来的石英毛是大脱的。
我们需要撕取适量玻璃毛自己填塞。
其中有两个要点：1、玻璃毛虽然整体去活化，但撕裂后的端口是未去活化的，因此，新填充的衬管使用时前几针为洗毛，数据不真实。
第八章维护与保养
1、注意：不要在GC/MS接口使用石墨垫圈，且不要过度拧紧。
这是因为石墨垫圈易产生碎屑，易调到分子涡轮泵中，对其产生损害。
2、老化柱子的方法：程序升温分段老化，按温度从低到高分段，这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6度/分钟置250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2-3次；接到MS上看基线情况。
270度以后基线提高为正常。
再老化到300度半小时，反复1次，注意：1）无论何种方式，载气必须充足；2）对于气质，老化柱子时，不建议开工作站，用面板控制或气相工作站控制即可。
因为开工作站时，需要必须把质谱打开，但柱子是放空的，对质谱会产生不好的影响。
3）老柱子老化时，可把温度升至比平时使用温度高10度左右，连接检测器，烧半小时左右即可。
3、常见柱流失离子碎片见P391页。
MSD的日常维护见P392页。
常见污染物的质谱峰。
见P397页。
4、早期维护反馈（EMF）：在联机状态下，Instrument control界面下的Instrument菜单中选择EMF选项。
依次对隔垫、衬管、进样总次数、泵油、调谐及EM电压设定限量，同时记数。
设定后，每次运行方法时，仪器都会检查是否符合限量。
当EMF发现有超过限量时，警告对话框会出现。
运行序列时，所有的警告都会记录在序列的logbook中。
更换隔垫等后，按Reset键对其记数重置。
5、源污染的鉴别：1）重复性不好；2）标准调谐不通过；3）自动调谐报告中：a、高质量端离子（502）丰度低，不适当的同位素比（M＋1）；b、高本底，峰的个数达200-300个。
c、突然增高的EM电压。
d、手动调谐看推斥极电压，Ramp时是否走抛物线。
6、离子源的清洗：
1）从工作站中tune and vacuum/vacuum/power-on temps将离子源和四级杆温度设为0，然后拆卸离子源。
2）用去离子水将三氧化二铝粉调成糊状，用其打磨除灯丝及螺丝外的所有金属零件表面，特别注意仔细清洗离子轨道内各部分。
3）用大量去离子水仔细冲洗，然后依次用水（去离子水）、甲醇、丙酮、正己烷超声5-10min（溶剂应为色谱纯）。
4）把GC电源打开，把清洗后的各部件用无纺布包上后，置于炉箱内，将炉温设为20度（使风扇不停转动），不开工作站，吹0.5－1小时左右，将其吹干（不是烘干）。
5）用尼龙等不带毛的手套进行组装，确认无短路，放回。
插好各部件电线，注意要先接离子聚焦电源线，再接入口透镜电源线。
6）抽真空（确认泵工作正常，此时离子源和四级杆不加热）。
可以不打开工作站，过2小时后再开工作站（若开工作站，注意不要按Apply键，仅点OK，即仅抽真空，不升高离子源和四级杆温度）。
2小时后将温度升至正常状态。
7）至少2小时后调谐。
第九章仪器配置
1、卸载工作站：1）打开configure/Delete仪器；2）控制面板→添加或删除按钮→Agilent G1701A；3）把msdchem文件夹中的方法和数据copy出来，然后删除msdchem文件夹；4）将C/windows/msdchem.ini删除。
5）重启计算机。
2、安装工作站：1）若计算机系统被格式化了，则需先安装iolibs：安装时，把随带光盘打开，进入support文件夹/SICL文件夹/iolibs.exe（若已安装好iolibs，则会在屏幕的左下角标记“安IO”）。
安装时，选上Run IO config按钮→finish→把TCPIP点configure 键，其余不需要修改。
2）按工作站:MSD chemstation→setup，输入在Register number 文本文件中复制的号。
3）配制仪器：双击co nfigure→点1，若为中文工作站，需要删除*→输入色谱、质谱IP和质谱极性。
其中，气相色谱的IP可通过面板上option键，进入conmmunication，点击enter获得；而质谱的IP则需按Network，后按旁键获得。
对于质谱的极性则在质谱的侧面板上标注。
3、若仪器和软件连接不上故障时，可采用下列措施消除故障：1）在“开始”菜单中调用“运行”操作，输入ping （空格）色谱和质谱IP地址，回车后，若无反应，则说明网线通讯有问题。
2）若出现三行文字后很快又消失，则应按质谱按钮controller，使其Reboot，若Reboot操作能完成，则将气相色谱和电脑电源关闭，重新启动即可。
3）若Reboot 不管用，则须将质谱冷启动（在后边位置扎一下）。
疑问：
1、在序列中，Multipliter代表“进样量”的意思吗？在作实验的过程中，我发现若想
使进样量为2ul时，将Multipliter设为2。
但在建立标准曲线，定量时，会把定量结果主动乘以2。
若使其缺省，Multipliter值会自动变为1，这时说明进样量为1ul 吗？（方法中进样量设为2ul的）。
Multipliter是“乘数”的意思，和进样量没有关系，如果你想让进样量为2，把Injection V olume 设为2就可以了。
Multipliter的意思是，如果在你的前处理的过程中有稀释或浓缩的时，把倍数写在这里，定量结果会自动乘以这个数值。
2、对于保留时间锁定功能有几个疑问：从Enhanced control/method/run进样，即可
按照锁定的压力运行，注意不要点击绿箭头进样（书中原话）。
疑问：（a）保留时间锁定后，按正常程序进样时，是否按锁定的压力运行？运行序列时呢？b）是否可将实现期待保留时间所需的压力输入方法中，更新方法，以实现实际意义的保留时间锁定。
保留时间锁定建立的时候你可以选择恒压模式，也可以选择恒流模式。
只要方法是经过保留时间锁定后，运行的时候（不论是单针还是序列）都是按照锁定的压力运行的。
方法一旦锁定之后，其压力的值就不是可以改变的了，只要在当前方法下运行一针锁定化合物重新锁定，方法会自动按照当前的保留时间去和锁定的保留时间比较计算出按照当前条件（比如说柱子切短了）实现锁定的保留时间需要的压力，自动更改这个压力，人为就不能再更改了。
3、对于保留时间重新锁定：将会提示采用新的压力值修改方法（主动进行压力的设定
还是需分析者自己在方法中重新设定压力。
注意：如果收到计算的压力变化大于±20％的警告信息，则暗示着下一步要更新方法，但它实际上将不会进行！必须解开方法锁定并重复RTL步骤（书中原话）。
疑问：当计算的压力变化大于±20％时，重新进行保留时间锁定就可以吗？是否已无法进行保留时间锁定。
例如柱子被截掉了大部分，则还可以在原来的基础上进行保留时间锁定吗？还是应该重新进样，重新确定各种化合物的保留时间。
重新锁定，是仪器主动进行压力的设定，你在方法运行界面重新调用这个方法就可以了。
如果变化大于20%，那就不能进行重新锁定了，只能把方法解除锁定，重新在当前的条件下进样，重新确定各种化合物的保留时间了。
4、在检测土壤中pp’-DDE时，共选择了4个离子进行扫描，处理数据时发现，四个离
子重合很好，两个选择离子和目标离子（定量）的丰度比与标准相比在10％范围内，但另一个选择离子和目标离子的丰度比超过了10％范围，且为增大，这种情况下，我是否可将此化合物判断为阳性呢？
大部分情况下可以判断为阳性了。
你可以通过空白的土壤样品和空白土样加标样来确定，超出的这部分离子是不是由于土壤本身的基质产生的，或者是土壤基质的存在使这个离子的响应值增强了。
