安捷伦气质联用仪操作规程
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GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气(He)钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源,等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前,请确保您的系统满足如下全部条件:5.1.1 放空阀关闭(顺时针旋紧放空阀)5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好(前面板手紧螺母必须上好,但不要太紧)5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC,但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气,载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流,加热柱子,将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机,则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐:1.1 自动调谐:在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐:在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐:调谐质量轴、峰宽和EM电压,以得到最佳灵敏度和分辨,以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内,一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐:手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数,以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定:1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
气质联用仪的操作规程气质联用仪是一种用于分析和测量不同气体成分的仪器,主要用于环境检测、工业过程控制和科学研究等领域。
为了确保气质联用仪的正常运行和准确测量结果,以下是其操作规程。
1.仪器安装- 将气质联用仪放置在通风良好的位置,远离火源和易燃物品。
- 将仪器连接到电源,并确保电源稳定。
- 将仪器与样品输送装置或气体采样装置连接。
2.仪器准备- 打开仪器电源开关,并根据仪器指示进行初始化。
- 检查仪器是否完好无损,如有损坏或异常现象应及时报修。
- 清洁仪器的探测器和传感器,并确保其表面干净。
3.样品处理- 将待测样品通过样品输送装置或气体采样装置输入到仪器中。
- 注意样品输入的流量和速度,避免过快或过慢导致测量结果不准确。
- 确保样品输入管路无泄漏,使用管路密封胶封好接头。
4.测量操作- 设置仪器相应的参数,如测量范围、采样时间等。
- 启动测量程序,观察仪器显示屏上的测量结果。
- 若要连续监测多个气体成分,可以设置仪器的自动切换功能。
5.数据记录与分析- 根据需要,可以将测量结果记录在纸质表格或电子文档中。
- 对于大量数据的分析,可以使用相关的数据处理软件进行处理和统计。
- 进行数据分析时,应注意对结果的合理解释和推断,并及时与其他数据进行比对。
6.仪器维护- 每次使用后,及时关闭仪器电源,并对仪器进行清洁。
- 定期检查仪器的探测器和传感器,如有损坏或老化应及时更换。
- 定期校准仪器,以保证测量结果的准确性和稳定性。
7.安全注意事项- 使用气质联用仪时应穿戴好防护设备,如安全眼镜、防护手套等。
- 当检测有毒气体时,应注意保护自身的安全,避免吸入有害气体。
- 当测量过程中出现异常情况,如仪器发生故障或泄漏,应立即停止使用,并及时采取相应措施。
以上是气质联用仪的操作规程,按照规程操作可以确保仪器的正常运行和准确测量结果。
在使用仪器时,一定要注意安全,遵守相关操作规范,并定期进行维护和校准,以保证仪器的长期稳定运行。
GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气(He)钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源,等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前,请确保您的系统满足如下全部条件:5.1.1 放空阀关闭(顺时针旋紧放空阀)5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好(前面板手紧螺母必须上好,但不要太紧)5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC,但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气,载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流,加热柱子,将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机,则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐:1.1 自动调谐:在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐:在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐:调谐质量轴、峰宽和EM电压,以得到最佳灵敏度和分辨,以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内,一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐:手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数,以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定:1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气,检查气密性,减压阀调整到0.5兆帕,打开电脑,打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关,仪器自动运行4小时,打开并运行GCMSD5975C 软件。
2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后,自动生成调谐结果,调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。
3. 点击方法,运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中,在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列(多个样品测试用)和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后,打开GCMSD5975数据分析软件,调出方法,打开测试数据,进行自动积分,再定量-计算。
如要定性分析,右键双击选定峰,再查找图库,选择相匹配的物质。
7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。
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编制/日期:批准/日期:。
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3. 样品测定3.1 方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气,水质,固体样品中有机物的定性定量分析。
3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气,开稳压器电源。
3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱,并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3.1.3 依次开启色谱仪,质谱仪及工作电源,在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后,双击桌面上的图标“SHGCMS#1”,打开MSD的化学工作站。
3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口,对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口,对GC的载气模式,流量,分流比,进样口温度,柱温,程序升温等参数的设定。
由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间,EM电压,扫描方式的参数。
待测物都有一定的保留时间,在待测物出峰之前的一定时间内,可以不开检测器,这段时间应该就是延迟时间。
目的是为了保护检测器,延长检测器寿命。
3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后,由“Instrument→tune MSD→OK”,点击“OK”进行MS的自动调谐。
3.1.6 待MS调谐通过后,点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口,输入样品的各项信息。
3.1.7 输完样品信息后,由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品(包括5个标准点,1个Blank、QC、Spike、QC Check)后,由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
3.2.2 以5个标准点(1ppm,5ppm,10ppm,20ppm,30ppm)作一条标准曲线(内标法),其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
气质联用仪使用方法
一、开机顺序
1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.6Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置
1、打开气质控制软件。
2、开机抽真空24h后,点击视图→调谐和真空检测,选择调谐→atune (自动调谐)(长期不用\或有异常需调谐)。
3、调用已建立的测试方法,调用已建立的序列,运行序列。
4、打开气质数据处理软件,调用数据,分析数据
三、开机顺序
1、关闭数据分析软件,气质控制软件后关闭计算机
2、关闭气谱电源开关。
3、关闭质谱仪电源开关。
4、关闭氦气瓶,整理实验室。
Agilent 7890A/5975C气质联用仪操作规程1.仪器使用前的检查:1)检查He气钢瓶气体压力。
剩余0.5Mpa时,及时更换钢瓶,不要用空。
2)确认仪器背面电源线、信号线、铜管等无脱落现象,机械泵泵油颜色清亮。
3)检查GC炉箱:色谱柱安装正确,箱内无异物。
4)如使用自动进样器,确认其安装在取样位置,且进样针上下抽提自如,确认溶剂瓶填装溶剂类型正确、溶剂量合适。
5)确认仪器面板上干净整洁,没有任何有机溶剂、样品,以免洒落污染仪器。
2.仪器开机6)打开氦气阀,调节压力至0.5Mpa。
7)开启UPS电源开关、控制主机开关。
8)开启位于仪器正面下部的色谱仪开关,确认放空阀后拧紧后,开启质谱仪开关,此时机械扩散泵立即启动,达到一定真空度后分子涡轮泵开始工作。
观察质谱面板数据,如果8分钟内分子涡轮泵转速达到85%以上,则表示仪器状态正常,否则应停止下一步操作并检查仪器是否漏气。
9)打开电脑,双击桌面GCMS图标进入数据采集界面,双击GCMS数据分析图标进入数据处理界面。
10)点击View→Tune and Vacuum Control,进入调谐和真空控制界面,点击Vacuum→Pump Down,按提示逐项检查仪器各部件情况,2小时后即可进行调谐和样品分析。
3.样品分析11)将待分析试样、溶剂瓶、废液瓶放入自动进样器的指定瓶位。
12)点击Method→Load Method,调用样品对应的方法文件,进行采样分析。
如果待分析试样为新样品,则需重新建立分析方法文件。
操作方法如下:点击Method→Edit Entire→Method,按提示逐项输入色谱参数,然后将文件另存为新的方法文件。
13)点击Sequence→Edit Sequence,输入样品信息,单击确定并运行方法。
14)采样结束后,在GCMS数据分析界面,从文件菜单选调用数据文件命令,在对话框中找到对应文件号,调入数据文件。
采样期间也可在GCMS数据分析界面,从文件菜单点击Take snapshot,查看当前所采集的数据。
Agile nt 7890 A/ 5975C 气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 2)打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3)依次打开7890AGC 5975MS电源(若MS真空腔内已无负压则应在打开MS电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-M图标,进入MS化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2)在操作系统桌面双击GC-M图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5)如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.uxx。
6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GCName:GC7890A;可在Notes 处输入7890A的配置,写7890A GCwith 5975C MSD 点击获得G(配置按钮获取7890A勺配置。
1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气,检查气密性,减压阀调整到0.5兆帕,打开电脑,打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关,仪器自动运行4小时,打开并运行GCMSD5975C 软件。
2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后,自动生成调谐结果,调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。
3. 点击方法,运行编辑方法.
4.把样品放置在自动进样器中,在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列(多个样品测试用)和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后,打开GCMSD5975数据分析软件,调出方法,打开测试数据,进行自动积分,再定量-计算。
如要定性分析,右键双击选定峰,再查找图库,选择相匹配的物质。
7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。
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编制/日期:批准/日期:。
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程一、仪器概述二、仪器的开机与关闭操作1.开机操作(1)检查仪器的电源接线是否正常,接通电源。
(2)打开气相色谱系统和质谱系统的电源开关。
(3)检查各个系统的连接情况是否正常。
(4)打开数据系统的电源开关。
2.关闭操作(1)关闭数据系统的电源开关。
(2)关闭气相色谱系统和质谱系统的电源开关。
(3)断开仪器与电源的连接。
三、样品的准备与进样1.样品准备(1)根据分析需要,选择适当的样品,并进行样品的前处理。
(2)根据不同的样品性质,选择适当的溶剂来溶解样品。
2.进样操作(1)将待测样品稀释至适当浓度。
(2)打开自动进样器的盖子,放置样品。
(3)设置进样量和进样速度,点击“开始”进行进样。
四、仪器的分析操作1.GC条件设置(1)选择适当的毛细管柱,并安装在气相色谱系统中。
(2)设置气相色谱柱的初始温度和升温速率。
(3)设置氢气、氦气和氮气的流量。
2.MS条件设置(1)设置质谱的电离方式和离子源温度。
(2)设置质谱的质/电量比范围。
(3)设置质谱的扫描速率和数据采集时间。
3.数据采集与分析(1)在数据系统中设置数据采集的起点和终点。
(2)点击“开始采集”按钮,开始数据采集过程。
(3)采集结束后,对数据进行分析和解释。
五、仪器的维护与保养1.气相色谱系统的维护(1)定期检查气相色谱柱的使用情况,并进行更换。
(2)定期检查和清洗进样口和进样针。
(3)定期清洗系统内部的管道和阀门。
2.质谱系统的维护(1)定期检查质/电量比校准情况,进行校准调整。
(2)定期清洗和更换离子源。
3.数据系统的维护(1)定期备份数据系统中的数据和方法。
(2)定期检查和更新数据系统的软件版本。
六、仪器的安全操作1.在操作过程中,严禁使用不符合要求的溶剂和试剂。
2.在操作过程中,严格遵守实验室的安全操作规程。
3.在操作过程中,避免产生静电,以免对仪器产生影响。
以上就是安捷伦GCMSD气相质谱联用仪的操作规程,希望能对使用者有所帮助。
气质连用安全操作及保养规程1. 前言气质连是一款基于氧气生成器原理的氧化水雾化嫩肤仪。
使用气质连时需要注意一些安全操作和保养规程,以确保设备的正常使用和保养,同时避免可能的危险和损害。
2. 安全操作规程2.1. 操作前的准备在使用气质连前,需要做以下准备工作:•确认设备是否处于正常工作状态,设备是否完好,连接是否牢固。
•确认是否已加满水,水箱是否密封,水箱是否干净。
•确认是否已将电源线插入设备并连接到电源插座。
在确认以上准备工作完成的基础上,才可进行以下操作。
2.2. 操作时的注意事项•离设备一定距离进行操作,建议与设备保持30cm距离以上。
•禁止将设备维修、改装或拆卸,如需维修请联系售后服务。
•避免将水箱移动或倒置,以免水箱漏水造成设备受损或触电事故。
•避免将设备放置在阳光直射或温度过高的地方使用,以免设备发热或受损。
•长时间使用设备后,请关闭电源,拔下电源线,并等待设备降温后再次使用。
•未经授权人员禁止使用气质连设备,避免设备被损坏或触电事故。
2.3. 操作后的清理操作完气质连后,务必进行清理,以保证设备的卫生和操作效果。
清理操作如下:•关闭电源,拔下电源线。
•将设备的水箱倒出残余水分。
•用干净的纱布清洁水箱内部,注意不要让水箱接口进水。
•用干净的纱布擦拭设备外表面。
•将所有附件擦干净,包括喷雾管、喷嘴、储水罐等。
3. 保养规程为确保气质连设备的长期使用效果和使用寿命,需要遵守以下保养规程。
3.1. 日常保养规程日常保养规程如下:•定期检查设备接口、线路、按钮、开关等部件,确保设备没有松动、磨损或短路等现象。
•定期检查喷嘴、喷雾管、水箱等部件,确保部件的通畅、干净、完好。
•每次使用后,及时进行清理并将设备擦干净。
3.2. 定期保养规程定期保养规程如下:•根据使用频率和操作情况,定期更换喷嘴等易损部件,以确保设备的稳定性和效果。
•确定设备的使用周期,以避免长时间使用设备造成设备的性能下降或损坏。
气质联用仪操作规程一、开机开He气(开主阀,次阀0.4M)--开GC、MS电源--打开电脑软件实时分析--真空控制--自动启动(10min左右)--真空抽取完成后,点击“已完成”--点击“关闭”。
(若想真空抽取度高,可以抽2-3h后再进行下步操作)二、检漏(每次开机必做)点击“调谐”--弹出对话框,选择“监视组(水,空气)”--上下调整检测器电压0.7KV,使H2O(18)的峰高在界面正中间(窗口高度的一半)--点击“灯丝”打开灯丝--判断是否漏气--正常情况下关闭窗口。
判断标准:如果N2(28)的峰高大于H2O(18)的2倍,即N2(28)的峰高超过窗口,即判定为漏气。
调整措施:泄真空--查漏(各个接口处)三、调谐(每次开机必做,不关机情况下,每15天修正一次)点击“调谐”--点击左上角“文件”--点击“新建调谐文件”--弹出对话框“高浓度/标准”--选择“标准”--点击“开始自动调谐”--命名调谐文件名(一般以日期命名,方便查看状态)--检查判断调谐状况--关闭--保存。
判断标准:1、峰型、FWHM(最大-最小<0.1)2、检测器电压<1.5KV3、基峰69最好4、18和28谁峰强5、502峰/69峰>2%6、离子偏差m/z<0.1(理论值与实际值)四、创建方法文件(已有的方法文件可以直接调用)(实时操作窗口)点击“数据采集”--点击“文件”--“新建方法文件”--文件命名(命名形式后缀_Scan,类型:GCMS方法文件*.qgm)--输入GC-MS 运行条件--设置相似度检索参数(点击“方法”--点击“定性参数”--点击“相似度检索”--打开要使用的谱库--选择“不包括重复命中”--点击“确定”)--点击保存。
注意:GC-MS运行条件:GC运行时间和MS的运行时间要相同,GC所有运行时间计算出来(电脑自动计算),调整MS运行时间。
MS有个溶剂延迟时间,要大于但要保证最早的峰能出来。
美国安捷伦6890N/5973I气质联用仪操作维护规程1.操作步骤1.1开机:打开氦气,调节分压表压力至0.5Mpa,依次打开计算机、5973N 质谱检测器、6890I气相色谱仪电源。
起动工作站。
在MS Zones界面下确认(Ms源)为230℃,MS Quad(MS四极杆)为150℃。
1.2 抽空、调谐和检漏1.2.1抽空:在turn and vacuum control平台点击vacuum查看vacuum status下的信息,应显示pump on(即分子涡轮泵起动)、Tubo pump speed 100%、MS source:230℃。
当抽空结束时(此过程约需2~4小时)。
此时方可进行下一步操作。
1.2.2调谐1.2.2.1当仪器运转一段时间(如一周)或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时,应进行调谐,建议使用自动调谐。
调谐液为全氟三丁胺(已装于仪器上)。
1.2.2.2检查调谐结果,有关调谐结果评述如下:①基峰应大于300000;②半高峰宽在0.45~0.65amu范围之内并且尽可能一致;③EMV olts应在1200左右;④Turbo Spd(即分子涡轮泵速度)应为100;⑤峰的数量应小于200,如大于300则为轻度污染,大于500则为中度污染,大于800则为重度污染;⑥18峰(即H2O峰)应小于10%,28峰(即N2峰)应小于20%,如达不到上述指标则首先应考虑是否抽空不够。
1.2.3检漏:如怀疑仪器漏气,可经view-turn/vacuum controlparaneters-maned turn-scan进行扫描,同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方,如扫描图上出现43和58峰,则说明有漏气,反之说明没有漏气。
1.3 样品分析1.3.1 通过-view-instunet control进入样品分析平台。
1.3.2调入样品分析程序,或经method菜单进行样品分析程序的编辑。
1.3.3点击样品瓶图标,输入样品数据文件名称,点击Start Run 后仪器开始按设定程序进行样品分析。
气质联用仪型号安全操作及保养规程一、安全操作规程:1.在操作气质联用仪之前,务必先阅读并理解仪器的操作手册。
并确保已经受到相关的培训,掌握了正确的操作方法和安全注意事项。
2.使用气质联用仪时,应穿戴符合安全标准的个人防护装备,包括防护眼镜、防护服和手套。
在有毒气体分析时,应佩戴适当的防护面罩或防护器材。
3.仪器应放置在干燥、通风良好的地方,避免高温、潮湿和灰尘污染。
操作过程中应注意避免碰撞仪器,以免造成损坏。
4.在操作仪器前应确保电源和相关的连接线缆都正常,并进行充分的检查和测试,确保电源线没有短路和漏电等情况。
5.气源的选择要符合相关的安全要求,不得使用易燃物质和高压气体作为气源。
对于有毒气体的分析,应使用特殊的气瓶和连接管道,保证气体的安全流动。
6.在打开仪器前,应确认样品管道中没有残留物和杂质,以免影响测试结果和仪器的使用寿命。
定期清洗仪器内部和外部的各个部件,保持仪器的清洁度。
7.操作过程中应严格按照操作手册的要求进行,不得随意更改设定参数和操作步骤。
在操作过程中,应注意监控仪器的运行状态,及时发现和处理异常情况。
8.操作完成后,应及时关闭仪器和相应的气源,断开电源,并进行定期的仪器检查和维护。
对于长期不使用的仪器,应进行适当的封存和保存。
二、保养规程:1.仪器的保养和维护应按照操作手册的要求进行。
定期检查和清洁仪器的各个部件,检查连接线缆是否正常,是否有损坏和老化等情况。
2.定期更换仪器中的各种滤芯和密封圈,确保仪器的密封性能和精确性。
同时检查和校准仪器的各个传感器和检测电路,保证仪器测量结果的准确度。
3.保持仪器的正常运行温度和湿度,避免过高或过低的环境温度和湿度对仪器性能的影响。
定期检查和维护设备冷却系统和加热系统,确保其正常工作和安全运行。
5.定期备份和存储仪器中的检测数据和操作记录,以备份份参考和日后查询使用。
同时,也要定期对仪器的软件系统和数据库进行更新和备份,确保数据的安全和完整性。
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气(He)钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源,等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前,请确保您的系统满足如下全部条件:5.1.1 放空阀关闭(顺时针旋紧放空阀)5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好(前面板手紧螺母必须上好,但不要太紧)5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC,但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC 上。
5.1.8 如果使用氢气作载气,载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流,加热柱子,将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机,则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐:1.1 自动调谐:在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐:在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐:调谐质量轴、峰宽和EM电压,以得到最佳灵敏度和分辨,以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内,一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐:手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数,以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定:1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3. 样品测定3.1 方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
2)柱模式设定点击图标,进入柱模式设定画面,在画面中,点击鼠标右键,选择从GC下载方法,再用同样的方法选择从GC上传方法;点击1处进行柱1设定,然后选中On左边方框;选择控制模式,流速或压力。
3)分流不分流进样口参数设定①点击图标,进入进样口设定画面。
点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。
②点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式,分流比为50:1,在空白框内输入进样口的温度为220℃,然后选中左边的所有方框。
③选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为3ml/min。
对于特殊应用亦可选择可切换的,进行关闭。
4)柱温箱温度参数设定点击图标,进入柱温参数设定。
选中柱箱温度为开左边的方框;输入柱子的平衡时间为0.25分钟。
5)数据采集方法编辑从方法菜单中选择编辑完整方法项,选中除数据分析外的三项,点击确定。
编辑关于该方法的注释,然后点击确定。
3.1.2 编辑扫描方式质谱参数1)点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝,调整倍增器电压模式(此仪器选用增益系数),选择要使用的数据采集模式,如全扫描、选择离子扫描等。
2)编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数,驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。
在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。
它的缺省值是100 毫秒。
它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。
如果多于3个离子,使用短一点的时间(如30或50毫秒)。
加入所选离子后点击添加新组,编辑完SIM参数后关闭。
3.2 采集数据1)点击GC-MS图标,在方法文件夹中选择所要的方法。
2)选好方法后,点击图标, 依次输入文件名;操作者;样品名等相关信息,完成后按确定键,待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键,以完成数据的采集。
3) 当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。
如果回答YES,则质谱开始采集,容易损坏灯丝。
3.3 数据分析1) 点击GC-MS数据分析图标,点击下图中文件调入数据文件。
2)在全扫描方法中要得到某化合物的名称,先右键双击此峰的峰高,然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图,然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图,最后右键双击该质谱图,便得到此化合物的名称。
3)用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图,右键双击则得到单点的质谱图。
4)在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。
3.3 定量定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。
手动设置定量数据库1)选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。
2)手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。
3) 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。
4) 在显示的谱图中选择目标离子。
5)选择此化合物的限定离子。
6)给化合物命名,如果此化合物是内标,则应标识。
7)将此化合物的谱图保存至定量数据库中。
8)对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。
9) 如果已添加完需要的所有化合物,则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。
4. 关机在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空,在跳出的画面中点击确定进入放空程序。
本仪器采用的是涡轮泵系统,需要等到涡轮泵转速降至10%以下,同时离子源和四极杆温度降至100℃以下,大概40分钟后退出工作站软件,并依次关闭MSD、GC电源,最后关掉载气。
美国安捷伦美国安捷伦美国安捷伦美国安捷伦6890N/5973I气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程 1.操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤 1.1开机开机开机开机::::打开氦气,调节分压表压力至0.5Mpa,依次打开计算机、5973N质谱检测器、6890I气相色谱仪电源。
起动工作站。
在MS Zones界面下确认(Ms源)为230℃,MS Quad(MS四极杆)为150℃。
1.2 抽空抽空抽空抽空、、、、调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏 1.2.1抽空:在turn and vacuum control平台点击vacuum查看vacuum status下的信息,应显示pump on(即分子涡轮泵起动)、Tubo pump speed 100%、MS source:230℃。
当抽空结束时(此过程约需2~4小时)。
此时方可进行下一步操作。
1.2.2调谐 1.2.2.1当仪器运转一段时间(如一周)或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时,应进行调谐,建议使用自动调谐。
调谐液为全氟三丁胺(已装于仪器上)。
1.2.2.2检查调谐结果,有关调谐结果评述如下:①基峰应大于300000;②半高峰宽在0.45~0.65amu范围之内并且尽可能一致;③EMVolts 应在1200左右;④Turbo Spd(即分子涡轮泵速度)应为100;⑤峰的数量应小于200,如大于300则为轻度污染,大于500则为中度污染,大于800则为重度污染;⑥18峰(即H2O峰)应小于10%,28峰(即N2峰)应小于20%,如达不到上述指标则首先应考虑是否抽空不够。
1.2.3检漏:如怀疑仪器漏气,可经view-turn/vacuum controlparaneters -maned turn-scan进行扫描,同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方,如扫描图上出现43和58峰,则说明有漏气,反之说明没有漏气。
1.3 样品分析样品分析样品分析样品分析1.3.1 通过-view-instunet control进入样品分析平台。
1.3.2调入样品分析程序,或经method菜单进行样品分析程序的编辑。
1.3.3点击样品瓶图标,输入样品数据文件名称,点击Start Run后仪器开始按设定程序进行样品分析。
1.3.4如使用自动进样器进行批量进样:输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每瓶进样次数、进样量等内容后保存,即可开始进样。
2.3.6如采用手动进样:按下6890N上的ready,按下6890N上的prep run键,待红灯熄灭,进针,按下按下6890N上的start键即进入样品分析状态。
2.3.7手动进样方式与自动进样方式的切换:点击Instumet-inlet/injectection Type,选择GCALS为自动进样方式,选择manual为手动进样方式。
2.4关机关机关机关机::::进入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent,待完成并出现提示后,方可关工作站,关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氦气。
注意:vent执行完成之前,绝对不允许直接关机。
已保存名为Night.M的方法文件,为省气方法,当机器暂时不用而又不关主机时,选择运行此方法可省氦气,同时关闭显示器电源以保护显示器。
1.5数据分析数据分析数据分析数据分析 1.5.1选择View / DataAnalysis(offline),调入数据文件。
1.5.2修改积分参数表后积分。
每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到Chromatogram / Integrate重新进行积分重新进行积分重新进行积分重新进行积分。
选择Chromatogram /percent report可打印百分面积报告。
1.5.3自动谱库检索:点击Spectrum / Library Search Report...,可打出谱库检索报告。
可选择Spectrum / Select Library...点击Browse选择你所需要谱库。
1.5.4对单个峰进行检索可在谱图以鼠标右键双击需要检索的峰,取出质谱棒图,在质谱棒图中双击右键,检索结果会显示在屏幕上。
1.6定量分析定量分析定量分析定量分析 1.6.1选择View / DataAnalysis(offline)进入数据分析平台。
调入数据文件,按3.4优化好积分。
1.6.2选择Calibrate / Set Up Quantitation...显示Quantitation Database Globals 对话框,输入浓度单位和名称,单击Insert Above以显示TIC总离子流图,放大所需定量的质谱峰,用鼠标右键取出峰的质谱棒图,输入化合物名称等有关信息,即可完成在定量数据库中添加单个化合物的任务,保存;重复第二步操作,可完成在定量数据库中添加第二种化合物的任务,以此类推直至完成在定量数据库中添加所有化合物的任务;输入较正等级,定量更新程序会提取指定离子并对其进行积分,修改组分的浓度,用Next 键查看第二个化合物的条目,单击OK 离开该画面,而单击Exit 退出Edit Compounds 面板回到数据分析。