Agilent气质联用培训教材

Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。

●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。

注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段，程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式，载气必须充足。

2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。

如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。

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Agilent GC_QQQ 现场培训教材
串联四极杆质谱仪工作原理示意图 在此图例中，使用第一级四极杆来选择母离子，并将其发送到碰撞反应池进行碎裂。然后通过第二 级四极杆来扫描子离子（产物离子） 。 1.4 碰撞池
六级杆, 最好的结合了质量带 宽和聚焦。 使用氮气和氦气来激发碰撞。 碰撞池气体通过 EPC 控制。
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Agilent GC_QQQ 现场培训教材
1.5 检测器 安捷伦的三轴 HED-EM 检测器由于消除了光子和中性离子的干扰，具有良好的信噪比结果。 注意： EM 容易受潮，容易被氧化。所以在平时清洗离子源时或关机放空后，记得把两块侧板的固 定螺丝旋紧。7890GC设定较大柱流速，让腔体内氦气充满后再关7890GC 。
1
Agilent GC_QQQ 现场培训教材
5.2.4 查找和识别化合物 5.2.5 谱库检索 5.2.6 输出报告 5.2.7 谱图显示选项 第六章 定量分析.......................................................................39 6.1 创建定量的批处理和定量方法 6.1.1 新建 batch 6.1.2 向 Batch 中引入数据文件 6.1.3 检查/补充定量数据的信息 6.2 新建定量方法 6.2.1 MRM Compound setup 6.2.2 Retention Time Setup 6.2.3 ISTD Setup 6.2.4 Concentration Setup 6.2.5 Qualifier Setup 6.2.6 Calibration Curve Setup 6.2.7 定量高级功能设定--- 积分参数 6.2.8 离群数据范围设置 6.2.9 Validate method 6.2.10 退出并保存定量方法 6.3 数据分析 6.3.1 Analyze Batch 6.3.2 校正曲线的修改 6.3.3 定量表中的提示符号 6.3.4 保存 batch 6.4 定量报告

气质联用仪结构
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件

气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。

毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）：
将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT
柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。
氢火焰检测器
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27
FID检测器工作原理
通过在发射极和收集极之 间施加极化电压，形成直 流电场，有机组分在高温 下电离成正负离子，在极 化电场作用下向两极定向 移动形成微电流，电流大 小与进入离子室的被测组 分量成正比，再经高阻转 变成电压信号，放大后由 记录仪记录下来。
28
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3
第3页/共89页
与LC相比GC的主要特点
★ 流动相：载气的主要作用是将样品带入色谱系统进 行分离，对分离结果的影响相当有限
★ 分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载气 流速等控制分离
★ 检测器：FID对大部分有机化合物均有灵敏响应， 最小检测限可达ng级
★ 技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分 析成本更低
★ 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化 合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
4
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二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
5
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三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
（一）. 载气系统
总纲
• 气相色谱仪器原理 • Agilent GC 7890A使用现场培训 • 气相常用维护方法

推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
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质谱基础
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质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”

Agilent 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪仪器操作现场培训教材注意包含在本手册中的内容按“现状”提供，若在后续版本中有任何更改，恕不另行通知。

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售后服务中心电话：800-820-3278中文网站地址：/chem/cnⅠ.7000A质谱仪概述及原理一、系统概述7000A 三重串联四级杆气相质谱仪与安捷伦的7890气相色谱联用。

质量范围到1050u，具有每秒500次的快速的多反应监测(MRM)性能。

和5975C单级四极杆GC/MS一样，7000A三重四极杆GC/MS的可靠性来自于安捷伦独有的、被很好证明的加热石英镀金双曲面四极杆质量分析器。

7000A质谱仪还配有温度可达350℃的离子源数据采集软件是Mass Hunter GC/MS 软件系统。

实时绘图可以显示分析样品的色谱和质谱信息；电子数据表格式的序列表使得编辑运行多个样品很方便；同时具有设定参数，编辑方法和质谱调谐的快捷按钮。

二、仪器结构概述7000A三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六级杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。

1、离子源在GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入第一级四级杆质量分析器(MS1)，2、MS1第一级四级杆质量分析器MS1根据质荷比进行离子过滤。

在7000A 三重四极杆质谱仪中，添加后过滤器来聚焦离开四极杆的离子流，增强了离子传输。

3、六级杆碰撞池然后将通过MS1的离子引导到碰撞池中，在其中离子会碎裂。

碰撞反应池实际是充满氮气和氦气混合气体的六极杆碰撞池。

将氦气用作碰撞反应池中的抑制气体，可减少来自氦气中性粒子的噪音，并提高碎裂过程的效率。

气质联用培训(1)
2) 火焰电离检测器Flame Ionization Detector(FID) 利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微 电流而响应的检测器，又叫氢火焰电离检测器。
性能特征 a 灵敏度和池体积：通常商品FID除对永久性气体、
氮氧化物、碳氧化物、部分硫化物无响应外， 对烃类的检测限达10－12g/s;池体积接近零，消 除了柱后峰变宽。
气质联用培训(1)
化学电离源 （Chemical Ionization Source，CI）
l CI 是利用反应气体（甲烷、异丁烷、氨 等，而且反应气的量要比样品气的量大得 多）的离子和有机化合物样品的分子发生 分子-离子反应而生成样品分子的离子的 一种“软”电离的方法。可以保证样品的 分子离子峰出现。
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检 测器 性能特征： a 通用性：除载气外，它对所有物质，无论是单质、无机 物、和有机物，均有响应。 b 线性范围：恒电压和恒电流方式的TCD，其线性范围较 窄；动态电流供电TCD的线性范围可高达100％的样品 浓度，在气相色谱检测器中是独一无二的。 c 灵敏度：与其它检测器相比，TCD的灵敏度较低。
l DSQ 的最快的扫描速度可达到每秒中 10000个质量单位的扫描。
气质联用培训(1)
主要技术指标－分辨率
l 分辨率：分开两个邻近质量峰的能力 l 何为分开：若两个相邻峰的峰谷低于峰高的
10%(5%或50%)，则认为是分开的
m1 m2
A: 未分开 分辨差
B:部分分开 分辨较差
C:全分开 分辨达到要求
气质联用培训(1)
质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 14 units
8 9 10 11 12 13 14 15 16

=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。

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安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。

射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。

1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。

在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。

离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。

对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。

当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。

1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。

min): ALKDEMO18.D
82
2
AbundanceScan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
30
166
3
M/Z 50 100 150 200 250
182
82
166
303
M/Z
50 100 150 200 250
气质联用数据是三维的
50
100
150
200
250
300
6
7
8
131
..
N
CF CF CF CF
2223
264
414
502
614
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
650
Mass Abund R el Abund Iso Mass Iso Abund Iso R atio
69.00 1974784 100.00 70.00 20344 1.03
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
四极杆
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
正离子 ++++++++++++++++++++++++++ +++ + + + +++++++ + +++++++++------------------

Analytical Training Center GCTECH 2-09
2、 色谱峰
t
t
R(B)
R(A)
检测器响应值
t
0 A B
进样
W 时间
A
W
B
= 保留时间 R t = 不保留组分的保留时间 0 W = 峰宽 t
Analytical Training Center GCTECH 2-14
色谱峰参数
B
C
D
Analytical Training Center GCTECH 2-03
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定相
Analytical Training Center GCTECH 2-04
气相色谱各功能块
载气
色谱柱
检测器
记录仪
样品
Analytical Training Center GCTECH 2-05
HETP
1
0
2
0 0
3
0 0 12.5 25 31.3 31.3 27.4 22.2 16.6 11.9 8.2 5.5 3.6 2.3 1.5 1.0 0.6 0.4
离开柱子的微克分子数(x)
0 0
50 50 37.5 25 15.7 9.5 5.6 3.2 1.8 1.0 0.6 0.3 0.2 0.1 0 0 0 0
Analytical Training Center GCTECH 2-20
气 相 色 谱 基 本 理 论
1.
2.
塔 板 理 论
速 率 理 论
Analytical Training Center GCTECH 3-01
塔板理论假想模型

数据处理
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况，定期进行深度保养，如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准，以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一：仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应，电源指示灯未亮起。
解决方案：检查仪器电源是否正常，电源线是否牢固连接。如问题仍未解决，联系 技术支持进行进一步检查。
问题二：样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败，可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训，学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作，提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ，如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ，进行深入的分析，得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一：环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测，如苯、甲苯、二甲苯等，具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点，为环境监测和治理提供有力支持。

安捷伦气质联用仪培训教材培训课件xx年xx月xx日•气质联用仪基础知识•气质联用仪操作流程•气质联用仪维护保养•气质联用仪常见问题及解决方案目•气质联用仪使用注意事项•气质联用仪培训教材总结与展望录01气质联用仪基础知识气质联用仪是一种将气相色谱仪与质谱仪联接起来使用的仪器。

它能够将气相色谱仪分离的复杂化合物逐一送入质谱仪中进行检测，从而获得各组分的分子量、分子式、官能团等详细信息。

气质联用仪主要用于混合物中各组分的定性和定量分析，广泛应用于化学、医药、环保等领域。

气质联用仪简介气质联用仪基本原理接口的作用是将气相色谱仪分离的化合物逐一引入质谱仪中进行检测。

质谱仪通过离子源将引入的化合物电离成离子，然后利用磁场和电场将不同质量的离子分离，最后通过检测器获得各组分的详细信息。

气质联用仪的核心是接口技术，它将气相色谱仪与质谱仪连接起来。

气质联用仪的应用范围气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保等领域。

在医药领域，它可以用于药物代谢、药物动力学等研究。

在化学领域，它可以用于研究化合物的结构、组成、反应机理等。

在环保领域，它可以用于研究大气、水、土壤中污染物的组成和含量。

02气质联用仪操作流程打开氮气钢瓶，将氮气压力调整至0.5MPa。

打开气质联用仪主机电源，启动仪器，进入开机流程。

等待仪器自检完毕，进入登录界面。

气质联用仪的开机流程气质联用仪的样品导入流程将待测样品放入自动进样器或手动进样器中。

设置自动进样器或手动进样器的进样时间和进样量。

根据待测样品的性质选择合适的色谱柱和质谱条件。

启动样品导入程序，将待测样品导入气质联用仪中。

启动气质联用仪的色谱和质谱系统，进行样品分析。

在分析过程中，实时监测仪器参数和数据，确保分析结果的准确性。

分析完毕后，保存数据并关闭气质联用仪的色谱和质谱系统。

气质联用仪的样品分析流程气质联用仪的关机流程关闭气质联用仪的主机电源。

关闭氮气钢瓶，释放剩余压力。

将气质联用仪的相关部件归位，整理好实验室环境。

Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD 现场培训教材Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部Hi Protecting and Promoting Your Health培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。

●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。

注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段，程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式，载气必须充足。

2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。

如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。

农业部质检中心气质联用培训班讲义2004-03海南.海口农业部热带农产品质量监督检验测试中心前 言2004年3月农业部对所属的质检中心在海口中国热带农业科学院分析测试中心（农业部热带农产品质检中心）举办GC－MS农药残留检测的培训讲座。

由于参加讲座的人员基础各异，需要一个基本的专题讲座，我和主讲教授编写了这本讲义，其中不少内容是ctrl+C、ctrl+V的结果，感谢原著作者的辛勤劳动，谢谢！本讲义的组织和编写编者倾注了一定的心血（呵呵），力争能在较少的篇幅内给读者一个明晰的概念，由于作者水平的问题本讲义可能存在一些错误，欢迎批评指正，谢谢！为了不让自己的劳动失去价值，现提供给大家，希望能够多多交流，谢谢！编写人：Honic工作单位：农业部热带农产品质检中心E－mail：**************QQ:79070964目录一、质谱法概述 (1)二、质谱仪 (2)1．质谱仪的简介 (2)2．仪器构造 (2)2.1进样系统 (2)（1）色谱进样 (2)（2）其他进样系统 (2)2.2离子源 (3)（1）电子轰击离子源（EI） (3)（2）化学电离源（CI） (4)2.3 质量分析器 (7)（1）四极杆分析器（quadrupole mass filter） (7)（2）离子阱(ion trap) (8)2.4 真空系统 (9)2.5主要质谱仪分类 (9)3．基本参数 (11)4．离子的断裂规律 (12)4.1质谱图与质谱表 (12)4.2主要离子峰的类型 (13)（1）分子离子峰 (13)（2）准分子离子峰 (14)（3）碎片离子峰 (14)（4）重排离子峰 (14)（5）亚稳离子峰 (14)（6）同位素离子峰 (15)（7）多电荷离子 (15)4.3 分子离子的确认 (15)4.4 碎片离子和假分子离子 (17)4.5 应用实例 (17)4.6主要有机物的断裂规律（产生分子离子、碎片离子等的方式） (18)三、气质联用仪 (21)1．气质联用仪的特点 (21)2．计算机及软件的应用 (26)附录：12种农药EI标准谱图 (30)一、质谱法概述质谱法(Mass Spectrometry, MS)是利用电磁学原理，对荷电分子或亚分子裂片依其质量和电荷的比值（质荷比，m/z ）进行分离和分析的方法。