气质联用仪现场培训手册
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农业部质检中心气质联用培训班讲义2004-03海南.海口农业部热带农产品质量监督检验测试中心前 言2004年3月农业部对所属的质检中心在海口中国热带农业科学院分析测试中心(农业部热带农产品质检中心)举办GC-MS农药残留检测的培训讲座。
由于参加讲座的人员基础各异,需要一个基本的专题讲座,我和主讲教授编写了这本讲义,其中不少内容是ctrl+C、ctrl+V的结果,感谢原著作者的辛勤劳动,谢谢!本讲义的组织和编写编者倾注了一定的心血(呵呵),力争能在较少的篇幅内给读者一个明晰的概念,由于作者水平的问题本讲义可能存在一些错误,欢迎批评指正,谢谢!为了不让自己的劳动失去价值,现提供给大家,希望能够多多交流,谢谢!编写人:Honic工作单位:农业部热带农产品质检中心E-mail:**************QQ:79070964目录一、质谱法概述 (1)二、质谱仪 (2)1.质谱仪的简介 (2)2.仪器构造 (2)2.1进样系统 (2)(1)色谱进样 (2)(2)其他进样系统 (2)2.2离子源 (3)(1)电子轰击离子源(EI) (3)(2)化学电离源(CI) (4)2.3 质量分析器 (7)(1)四极杆分析器(quadrupole mass filter) (7)(2)离子阱(ion trap) (8)2.4 真空系统 (9)2.5主要质谱仪分类 (9)3.基本参数 (11)4.离子的断裂规律 (12)4.1质谱图与质谱表 (12)4.2主要离子峰的类型 (13)(1)分子离子峰 (13)(2)准分子离子峰 (14)(3)碎片离子峰 (14)(4)重排离子峰 (14)(5)亚稳离子峰 (14)(6)同位素离子峰 (15)(7)多电荷离子 (15)4.3 分子离子的确认 (15)4.4 碎片离子和假分子离子 (17)4.5 应用实例 (17)4.6主要有机物的断裂规律(产生分子离子、碎片离子等的方式) (18)三、气质联用仪 (21)1.气质联用仪的特点 (21)2.计算机及软件的应用 (26)附录:12种农药EI标准谱图 (30)一、质谱法概述质谱法(Mass Spectrometry, MS)是利用电磁学原理,对荷电分子或亚分子裂片依其质量和电荷的比值(质荷比,m/z )进行分离和分析的方法。
Agilent 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪仪器操作现场培训教材注意包含在本手册中的内容按“现状”提供,若在后续版本中有任何更改,恕不另行通知。
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售后服务中心电话:800-820-3278中文网站地址:/chem/cnⅠ.7000A质谱仪概述及原理一、系统概述7000A 三重串联四级杆气相质谱仪与安捷伦的7890气相色谱联用。
质量范围到1050u,具有每秒500次的快速的多反应监测(MRM)性能。
和5975C单级四极杆GC/MS一样,7000A三重四极杆GC/MS的可靠性来自于安捷伦独有的、被很好证明的加热石英镀金双曲面四极杆质量分析器。
7000A质谱仪还配有温度可达350℃的离子源数据采集软件是Mass Hunter GC/MS 软件系统。
实时绘图可以显示分析样品的色谱和质谱信息;电子数据表格式的序列表使得编辑运行多个样品很方便;同时具有设定参数,编辑方法和质谱调谐的快捷按钮。
二、仪器结构概述7000A三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六级杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。
1、离子源在GC 中分离后,首先进入电离源,一旦样品离子化,推斥极引导离子通过一系列透镜进入第一级四级杆质量分析器(MS1),2、MS1第一级四级杆质量分析器MS1根据质荷比进行离子过滤。
在7000A 三重四极杆质谱仪中,添加后过滤器来聚焦离开四极杆的离子流,增强了离子传输。
3、六级杆碰撞池然后将通过MS1的离子引导到碰撞池中,在其中离子会碎裂。
碰撞反应池实际是充满氮气和氦气混合气体的六极杆碰撞池。
将氦气用作碰撞反应池中的抑制气体,可减少来自氦气中性粒子的噪音,并提高碎裂过程的效率。