溶菌酶
拼音名：Rongjunmei
英文名：Lysozyme
书页号：E6-141
本品系自新鲜鸡蛋清中提取的一种能分解粘多糖的碱性蛋白酶，常与氯离子结合成
为溶菌酶氯化物。按干燥品计算，每1mg的效价不得少于6250单位。
【性状】本品为白色或微黄色的结晶性或无定形粉末；无臭，味甜；水溶液遇碱
易破坏。
本品在水中易溶，在丙酮或乙醚中不溶。
【鉴别】(1)取本品约2mg，加水2滴使溶解，加10％氢氧化钠溶液5滴与10％硫酸铜溶液1滴，混匀后显紫红色。
(2)取本品，加醋酸－醋酸钠缓冲液（取无水醋酸钠6.7g，加水约900ml，振摇使溶解，用醋酸调节pH值至5.4，加水稀释至1000ml,摇匀。）制成每1ml中含溶菌酶0.4mg的溶液，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣＡ）测定,在280nm的波长处有最大吸收，吸收度应为0.39～0.49。
【检查】酸度取本品0.1g，加水至10ml溶解后，依法测定（中国药典1995年版二部附录ⅥＨ），pH值应为3.5～6.5。
干燥失重取本品0.2g，置五氧化二磷干燥器中,减压干燥3小时，减失重量不得过5.0％（中国药典1995年版二部附录ⅧＬ）。
炽灼残渣取本品0.2g，依法检查（中国药典1995年版二部附录ⅧＮ），遗留残
渣不得过4.0％。
总氮量取本品，照氮测定法（中国药典1995年版附录ⅦＤ第二法），按干燥品
计算，含总氮量应为15.0～17.0％。
【效价测定】供试品溶液的制备取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加
磷酸盐缓冲液[取磷酸二氢钠10.4g与磷酸氢二钠7.86g及乙二胺四乙酸二钠0.37g，加水溶解使成1000ml,调节pH值至6.2]适量使溶解,并稀释成每1ml中含溶菌酶50μg的溶液。
底物悬浮液的制备称取溶酶小球菌15～20mg，加磷酸盐缓冲液(pH6.2)0.5～1ml,
在研钵内研磨3分钟，再加磷酸盐缓冲液(pH6.2)适量，使总体积约为50ml，使悬浮液于25±0.1℃时，在450nm的波长处测得的吸收度为0.70±0.05(临用前配制)。
测定法精密量取25±0.1℃的底物悬浮液3ml，置1cm比色池中，在450nm的波长处测定吸收度，作为零秒的读数A<[0]>，然后精密量取25±0.1℃的供试品溶液0.15ml(相
当于溶菌酶7.5μg)，加到上述比色池中，迅速混匀，用秒表计时,至60秒时再测定吸收
度A；同时精密量取磷酸盐缓冲液(pH6.2)0.15ml，同法操作，做为空白试验，测得零秒
的读数A'<[0]>及60秒的读数A'。
效价单位定义在室温25℃、pH值6.2时，在波长450nm处，每分钟引起吸收度下降0.001为一个酶活力单位。按下式计算：
（A<[0]>－A）－（A'<[0]>－A'）
效价单位数(u/mg)＝───────────────10<6>
W
式中W为测定液中供试品的重量，μg。
【作用与用途】酶类药。参与粘多糖代谢。用于慢性鼻炎，副鼻窦炎，急、慢性
咽喉炎，口腔溃疡，扁平苔癣及扁平疣等。
【用法与用量】口服一次30～50mg 一日3次
【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。有效期２年。
【制剂】(1)溶菌酶含片(2)溶菌酶肠溶片
一、目的： 二、范围： 本标准适用于样品羟值的测定。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、定义：羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用以下方法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。 1.1仪器： 电子天平（万分之一）、具塞锥形瓶（250ml）、胖肚移液管（5ml,A级）、量筒（20ml）、恒温水浴锅、碱式滴定管（50ml,A级）、滴管。 1.2试剂： 1.2.1吡啶AR 1.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）：见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1mol/L）配制与标定操作规程 1.2.3甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.2.4吡啶-水（3：5）：取吡啶30ml和水50ml混合均匀，即得。 1.2.5酰化剂：取对甲苯磺酸14.4g，置500ml碘瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用。 1.3测定方法： 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml的干燥碘瓶中，精密加入酰化剂5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。 1.4计算结果： D W F 1. 56 A - B + ? ? = ） （ 供试品的羟值 式中： B为空白试验消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）； A为供试品消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）； 羟值检验操作规程 编写/修订人/日期年月日部门/姓名 审核人/日期年月日部门/姓名 批准人/日期年月日部门/姓名 执行日期2020年11月01日颁发部门品质部 分发部门品质部
安全技术操作规程管理制度 第一章总则 第一条为了进一步规范安全操作规程及标准的管理，维护良好的安全生产秩序，特制定本制度。 第二章安全技术操作规程的编制 第二条编制依据 （一）现行的国家、行业安全技术标准和规范，安全规程等； （二）公司有关安全管理制度、标准和规范； （三）设备的使用说明书、工作原理资料以及设计、制造资料； （四）曾经出现过的危险、事故案例及本项操作有关的其它不全安全因系； （六）其它有关要求。 第三条编制内容 （一）明确适用范围； （二）行业和工种要求的一般规定； （三）该工种的安全规定； （四）操作前的准备及安全确认，包括：操作前做哪些检查、机器设备和环境应该处于什么状态、应该做哪些调整、准备哪些工具等； （五）劳动防护用品的穿戴要求包括：应该和禁止穿戴的防护用品种类，以及如何穿戴等到； （六）操作的先后顺序、方式； （七）正常的操作程序； （八）操作过程中机器设备的状态；
（九）操作过程需要进行哪些测试和调整，如何调整； （十）操作人员所处的位置和操作时的规范姿势 （十一）操作过程中有哪些必须禁止的行为； （十二）特殊操作内容； （十三）异常情况处理要求； （十四）收尾工作； （十五）其他要求。 第三章培训及学习 第四条对照工种作业标准，建立健全各工种、各岗位人员操作规程和各工序操作标准。 第五条建立专门的安全操作规程学习制度，聘请有经验的老工人和专业技术人员进行讲解，对职工进行安全操作规程培训，同时要在公司举办的各类安全教育培训中，将安全操作规程列为重点学习内容，保证安全操作规程的全面落实，每次学习结束后，要组织对职工进行考试，考试合格者方可上岗。 第六条推行职工持证上岗管理制度。 第四章检查及考核 第七条制定安全操作规程考核验收办法，实行动态监督检查、班清班结，并做到持证上岗，使每一位从业人员均能明确自己所从事岗位应当如何做，做什么，怎么做，不应做什么。 第八条加大对安全操作管理的监督考核力度，对不熟悉操作标准的上岗人员，要立即进行停工培训。 第九条特殊工种及各岗位从业人员必须做到持证上岗，并且熟知本岗位操作标准。对现场抽查应知应会差者或违反操作标准作业者，责令
安全操作规程管理制度 《煤矿安全技术操作规程》是煤矿生产建设必须遵循的“三大规程”之一，是各工种职工进行生产活动的准则，按照安全技术操作规程操作，可有效提高工作效率和工程质量，避免违章作业，减少人身、设备和财产损失，保障安全生产工作的正常进行。为进一步规范员工的操作行为，提高煤矿职工的安全技术操作水平，认真贯彻落实山东煤矿安全监察局编制的《煤矿安全技术操作规程》，确保我公司的安全生产，结合我公司实际，特制定安全操作规程管理制度，望有关单位认真贯彻执行。 一、组织领导 公司成立煤矿安全技术操作规程实施领导小组，董事长兼总经理任组长，生产副总、安全副总、技术副总任副组长，成员有各单位负责人组成。 公司成立煤矿安全技术操作规程实施考核小组，办公室设在安全科。 公司各单位都要成立由单位主要负责人为组长的煤矿安全技术操作规程实施领导和考核小组，公司煤矿安全技术操作规程考核小组每月对各单位的学习贯彻开展情况进行一次考核，每年度进行总结评比，进行兑现奖惩。 二、操作规程依据标准
公司所有上岗人员均以2002年12月山东煤矿安全监察局编制的《煤矿安全技术操作规程》为学习使用标准，原操作规程与本操作规程有抵触者，以此操作规程为准。 三、各工种学习内容 结合我公司实际，立足采煤、掘进、机电、运输、通风、地质测量及爆炸材料等6个专业，93个岗位工种实行对口学习，并本着各司其职、各负其责的原则，要求公司员工人人力求弄懂、学通、学会、学精。 四、学习上岗要求 1、公司干部员工分专业、分岗位、分工种，针对各自的岗位、工种对口学习安全技术操作规程，并参加公司组织的安全技术操作规程考试，考试合格后方可上岗，否则一律停止工作，继续学习，待考试及格后方可上岗作业。 2、每周星期一各单位必须组织员工集中学习安全技术操作规程，由本单位技术员主持，公司考核小组派人参加负责监督考核，对不参加学习者一律停止工作，补课学习，直至合格后方可上岗。 3、对新招员工必须到公司培训中心参加安全知识及操作规程的学习，待
一、目的： 制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、特殊试剂: 1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。 1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。 2、方法一: 2.1 pH 3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。 2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到 3.0到 4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。 2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质： 2.0/（1000L） 其中L是重金属限度，占百分数。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。 2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。 2.5方法:在含有标准制剂、供试品制剂和监测制剂的三个试管中，加入2毫升pH 3.5的乙酸缓冲液，然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油基TS，用水稀释至50毫升，混合，静置2分钟，在白色表面向下观察：来自试验制剂的溶液的颜色不比来自标准制剂的溶液的颜色深，来自监测制剂的溶液的颜色等于或比来自标准制剂的溶液的颜色深。[注--如果监视器制剂的颜色比标准制剂的颜色浅，则对被测试物质使用方法II而不是方法I]。 3、方法二： 3.1注：此方法不回收汞。
目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：
3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；
usp_1225 药典方法的验证2011.02.26 验证: Validation 针对新方法(没有法定方法, 需要用户自己建立的) 按照ICH Q2 或USP<1225>的方式均可; 主要是需要满足使用目的. <1225>VALIDATION OF COMPENDIAL PROCEDURES 药典规程的验证 Test procedures for assessment of the quality levels of pharmaceutical articles are subject to various requirements. According to Section 501 of the Federal Food, Drug, and Cosmetic Act, assays and specifications in monographs of the United States Pharmacopeia and the National Formulary constitute legal standards. The Current Good Manufacturing Practice regulations [21 CFR 211.194(a)] require that test methods, which are used for assessing compliance of pharmaceutical articles with established specifications, must meet proper standards of accuracy and reliability. Also, according to these regulations [21 CFR 211.194(a)(2)], users of analytical methods described in USP-NF are not required to validate the accuracy and reliability of these methods, but merely verify their suitability under actual conditions of use. Recognizing the legal status of USP and NF standards, it is essential, therefore, that proposal for adoption of new or revised compendial analytical procedures be supported by sufficient laboratory data to document their validity. 评估药品质量水平的实验方法受到多种要求的影响。要依据美国食品、药品、化妆品法案501款以及美国药典和国家处方集的各论中的含量测定和质量标准来构建法定标准。现行药品生产质量管理规范【21 CFR 211.194(a)】要求，用于评价药物与既有质量标准之间的符合性的分析规程必须在准确度和可靠性方面达到适当的标准。并且根据【21 CFR 211.194(a)(2)】的这些规定，不要求USP-NF（《美国药典/国家处方集》）中描述的分析方法/规程的使用者去验证这些规程的准确度和可靠性，而仅需确认其在正确实际使用条件下的适用性。认识到USP和NF标准的法定地位，因此，提议采纳新的或更改过的药典分析规程时，必须有充分的实验室数据作为支持，以记录其有效性。 The text of this information chapter harmonizes, to the extent possible, with the Tripartite International Conference on Harmonization (ICH) documents Validation of Analytical Procedures and the Methodology extension text, which are concerned with analytical procedures included as part of registration applications submitted within the EC, Japan, and the USA. 本信息章节的内容尽可能地与三方国际协调会议（ICH）文件分析规程的验证和方法学的延伸内容保持一致，那是与包含欧盟、日本和美国注册申请内的分析方法相关的。
施工人员上岗前须知 第一条、员工进场时，必须办理劳务证和上岗操作证，否则不准安排上岗。 第二条、进入施工现场，必须遵守安全生产规章制度，必须正确佩戴安全帽，服从工地负责人指挥。 第三条、操作前不准喝酒，不准带小孩进施工现场。 第四条、现场内不准赤脚、不准穿拖鞋、高跟鞋和硬底鞋。 第五条、无安全防护措施不准高空作业。 第六条、未经施工负责人批准，不准任意拆除支架设施及安全装置，不准任意做非本工种工作。 第七条、不准在施工现场打闹，不准从高处向下抛掷任何物件、材料或杂物。 第八条、井(字)架吊篮不准乘人，吊装设备下面不准站人。 第九条、不准带电作业，不准在烟火禁区丢烟头、不准高攀井架、脚手架等。 第十条、不准在施工现场随意大、小便，违者重罚，严禁无证开机，更不准让他人代开机，工作时，不准随意离开工作岗位。
安全生产检查制度 为了贯彻执行“安全第一，预防为主"的方针，彻底消除安全事故隐患，确保安全生产，必须对生产过程进行安全检查，执行如下制度： 一、安全生产检查定为四级检查，即：l、班组日检。2、工地项目部周检。3、公司月检。4、总公司季检。安全生产检查必须执行JGJ59—99《建筑施工安全检查评分标准》。 二、公司月检：每月月底，由公司主管生产的副总经理及总工带队，质安科、生产科、技术科、工会、劳工等有关部门派员参加，对公司属下的各工地进行一次全面性安全检查，并在每月二十八日召开由以上检查成员及各工地项目经理、技术负责人、质安员、施工员等参加的生产会议，通报当月安全检查情况。 三、公司质安科必须对各工地进行定期和不定期检查，将发现的隐患及时向工地指出，以书面通知工地限期整改，并复查。对愈期不整改者，按有关规定处以罚款，甚至勒令停工整顿。 四、工地周检：各工地必须由项目经理（或技术负责人）组织，质安员、施工员、材料员、机电管理员及各班组长参加，每周至少对工地进行一次全面的自检、自查、自整改。对检查过程中发现的安全隐患要下隐患通知书，并及时组织有关人员整改，以保证施工安全。 五、班组日检：工地各班组长每天班前，必须对本班组的工人正确使用“三宝”情况、身体状态和施工所用的机电设备、施工环境安全防护情况，进行认真细致的检查，并做好记录。确认安全后，方准工人上岗作业。 六、工地安全员必须每日捡查安全作业情况，并作好登记记录。对违反安全规定的工人经教育三次再违反者进行罚款并登记造册。严重违反者勒令停止作业。 七、分管施工员在日常施工中，发现的安全隐患情况和工人违章操作现象，要及时制止并汇报给安全员。安全员及时作出处理方案。 八、工地对于安全生产检查中发现的隐患要严格按“三定"(即定人、定时、定措施)要求进行整改。安全员、施工员要跟踪落实整改情况，及时做好记录，并将整改结果上报公司质安科进行复检。 九、检查结果及整改情况的有关资料要及时归档。
—、范围：本标准规定了微生物限度的检查方法和操作要求；适用于检品 需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、控制菌的检查。 二、 引用标准：《中国药典》( 通则1105-1106) 三、 目录1.微生物限度标准 2.设备.仪器及用具 3?消毒液、稀释剂.试液及培养基 4. 检查总则(通则1105:非无菌产品微生物限度检查：微生 物计数法，通则1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法) 5. 微生物计数法检查 6. 控制菌检查法 7. 实验技术 &附件 1. 微生物限度标准 非无菌药用原料及辅料的微生物限度标准 *未做统一规定。 L1成品微生物限度标准
(1).” 一”为不得检出。 (2).目测霉变者以不合格论。 (3).”无”为标准依据或无相应规定。 1.2工艺用水微生物限度标准 1.3内包装材料微生物限度标准 说明：1?”一”为每100 cm2中不得检出。2.目测霉变者以不合格论。3.”无”为标准依据或无相应规定。 2.设施、仪器及用具
2.1、设施： 2丄1?微生物限度检查室及相关设施：微生物计数试验环境应符合微生物限度检查的要求。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。单向流空气区域、工作台直及环境应定期进行监测。 2.12其它设备：高压蒸汽灭菌器；细菌培养箱（30?35?）;霉菌培养箱（25-280 ；电炉（或其它适宜的加热装置）；恒温水浴；电热干燥箱（250~300匕）；电冰箱。生化试剂储存箱。 2.2仪器及器mi 2.2.1.菌落计数器；显微镜（1500X）;电子天平或药物天平（感量O.lg）; pH系列比色计。 222?玻璃器皿：锥形瓶（250?300ml,内装玻璃珠若干）.研钵（玻璃或陶瓷制,f 10?12cm）、培养皿（f 9cm）.量筒（100ml）.试管（18x 180mm）及塞、吸管（lml分度0.01, 10ml分度0.1）、载玻片、盖玻片、玻璃消毒缸（带盖）。 2.2.3新购的玻璃器皿的清洁：先用流水冲洗，浸泡于1%?2%盐酸（工业用）液中约2?6小时，除去游离碱质，再用流水冲洗。用于化学分析的玻璃仪器，需用重洛酸钾清洁液浸泡数分钟后，再用流水冲洗，最后以纯化水涮洗2?3次，晾干备用。 2.3用过的玻璃器皿： 231未被病原微生物污染的器皿：可随时洗涤。用清水冲洗（或浸泡），除容量仪器外， 可用毛刷和肥皂粉，内外刷洗，再用清水涮洗干净，晾干备 用。容量仪器宜用清洁液浸泡或涮洗，再用流水冲洗，最后以纯化水涮洗 2~3 次。
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定
操作规程管理制度 1 、目的 确保安全生产，保证产品质量，完成生产任务，提高经济效益，各岗位按一定的操作规程操作，特制定本制度。 2 、范围 本制度规定了工艺操作规程（含临时操作规定及工艺处理方案）管理的基本要求。 本制度适用于鸿基焦化操作规程（含临时操作规定及工艺处理方案）的管理。 3、职责 3.1 技术部为本标准的归口管理部门，负责组织操作规程制（修）订、审批与发布、实施全过程的监督检查。 3.2 生产部负责组织编制、审核装置操作规程（临时工艺操作规定及含工艺处理方案）相关专业内容，并检查操作规程相关专业内容的执行情况。 3.3 设备部负责组织编制、审核装置操作规程（临时工艺操作规定及含工艺处理方案）相关专业内容，并检查操作规程相关专业内容的执行情况。 3.4 安环消防部负责组织编制、审核装置操作规程（临时工艺操作规定及含工艺处理方案）相关专业内容，并检查操作规程相关专业内容的执行情况。 3.5 人力资源部负责操作规程的培训 3.6 车间负责操作规程的上报及日常管理，负责操作规程的使用与执行。 4 管理内容 4.1 操作规程的编写原则 4.1.1 操作规程必须以工程设计和生产实践为依据，确保技术指标、技术要求、操作方法的科学合理，成为人人严格遵守的操作行为指南； 4.1.2 操作规程必须保证操作步骤的完整、细致、准确、量化，有利于装置和
设备的可靠运行； 4.1.3 操作规程必须与优化操作、节能降耗、降低损耗、提高产品质量、安全环保有机地结合起来，有利于提高装置生产效率； 4.1.4 操作规程必须明确岗位操作人员的职责，做到分工明确、配合密切；4.2. 操作规程编制方式 4.2.1 成立编制小组。在公司组织下，各装置成立操作规程编制小组，每一个小组必须包括管理、技术、操作三个层次的编制人员至少有三人组成。车间主任具体组织，经验丰富的技术人员及操作人员（工程师、班长和岗位操作人员）参加。 4.2.2 集体研究讨论。操作规程编制过程中，必须坚持集体讨论，在讨论过程中不断修改，最大限度地吸收不同层次的知识和工作经验，保证操作规程正确和可操作。 4.3 操作规程的内容和编制方法 4.3.1 操作规程包括工艺技术规程、操作指南、开停工规程、基础操作规程、事故处理预案、安全生产及防护等。 4.3.2 工艺技术操作规程的内容包括： ⑴装置概况：生产规模、能力、建成的时间和历年改造情况； ⑵原理与流程：该装置的生产原理与工艺流程描述； ⑶工艺指标：包括原料指标，半成品、成品指标，公用工程指标，主要操作条件，原材料消耗、公用工程消耗及能耗指标； ⑷生产流程图：工艺原则流程图、工艺管线和仪表控制图、工艺流程图说明。流程图的画法及图样中的图形符号应符合国家标准或行业标准的规定； ⑸装置的平面布置图：必须标出危险点、报警器、灭火器位置。必要时可单独画出危险点、报警器、灭火器位置图； ⑹设备、仪表明细：将设备、仪表分类列表，注明名称、代号、规格型号、主要设计性能参数等。 4.3.3 操作指南是正常生产期间操作参数调整方法和异常处理的操作要求，编写要点： ⑴编写思路：以生产期间操作波动的调整为对象，以控制稳定为目标，防止异
目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进
行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙
工艺操作规程管理规定 1 目的和适用范围 1.1工艺操作规程是规范工艺操作人员生产运行操作的重要技术性文件和规范要求，为规范操作规程的管理，提高操作规程的科学性和可操作性，推进操作受控，促进安全生产，特制定本规定。 1.2本规定适用于山西润锦化工有限公司生产装置操作规程的编制与管理。 2 管理职责 2.1公司主管技术副总经理是负责操作规程编制与管理工作的主要领导，负责组织操作规程制（修）订、审批。 2.2公司生产技术部是操作规程的归口管理部门，负责组织操作规程制（修）订、审核、上报与发布，负责组织操作规程的年度评审。 2.3公司生产运行事业部负责组织操作规程的执行。 2.4公司设备管理部、安全环保部等部门负责组织操作规程相关专业内容的制（修）订，并进行专业审核及执行过程中的监督检查。2.5车间（工段）负责操作规程的编制、审查、上报及日常管理，负责审批后操作规程的执行。 3 操作规程的编写方式、原则 2.1 各车间成立操作规程（方案）编写小组，车间主任具体组织并审核，编写小组应包括管理、技术、操作三个层次的人员。
2.2 操作规程编制过程中，必须坚持集体讨论，在讨论过程中不断修改，最大限度地吸收不同层次的知识和工作经验，保证操作规程正确和可操作。 2.3 操作规程的编写应遵循以下原则。 2.3.1 操作规程必须以工程设计和生产实践为依据，确保技术指标、技术要求、操作方法的科学合理； 2.3.2 操作规程必须总结长期生产实践的操作经验，保证同一操作的统一性，成为人人严格遵守的操作行为指南，有利于生产安全；2.3.3 操作规程必须保证操作步骤的完整、细致、准确、量化，有利于车间设备的可靠运行； 2.3.4 操作规程必须与优化操作、节能降耗、提高产品质量、安全环保有机地结合起来，有利于提高装置生产效率； 2.3.5 操作规程必须与岗位责任制（各车间另行制定）相结合，做到分工明确、协调一致； 2.3.6 操作规程必须在生产实践中及时修订、补充和不断完善，实现从实践到理论的不断提高。在装置采用新技术、新工艺、新设备、新材料时必须及时以补充规定形式进行修改。 3 编写格式和内容 3.1操作规程包括工艺技术规程、操作指南、开停工规程、基础操作规程、事故处理预案等章节，编写格式和内容以生产技术部编制的《山西润锦化工有限公司工艺技术操作规程编写模板及内容（试行）》（参见附件一）为蓝本进行，力求内容全面，叙述精练、层次清晰、数据
1．目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2．依据 《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。 QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。 3．范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4．责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成 6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法： 5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮，将手
指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算： n 1-n 2 粘度下降％= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)； n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器：分析天平、酸度计 5.4.2方法：取本品1.0g，加热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定，PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法，分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐（以SO 2 计） 5.6.1仪器：分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液：磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法：取本品10.0g，置于长颈圆底烧瓶中，加水150ml，放置1小时后，在60℃水浴中加热使溶解，加磷酸5ml与碳酸氢钠1g，即时连接冷凝管（产生过量的泡沫时，可加入适量的消泡剂，如硅油等），加热蒸馏，用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸
Accuracy准确度Precision精密度Specificity专属性Detection Limit检测限度Quantitation Limit定量限度Linearity线性Range范围Robustness耐用性 1准确度 定义---- 分析规程的准确度是由该规程得到的测试结果与真实值的接近程度。分析规程的准确度应通过它的适用范围来建立。 测定---- 当对一种药物进行分析时，准确度可以通过该分析规程来分析一个已知纯度的物质（例如，某个标准物质）来进行测定，或者通过比较运用这个分析方法所得的结果与另一个已经鉴定的、其准确度已被说明或被解释过的方法所得的结果来进行测定。 对于杂质的定量分析，应使用以已知数量杂质增敏的样品来评估准确度。当不能获得特定杂质或降解产物的样品时，应将结果与另一独立方法获得的结果进行比较。 通过测定被加入到样品中的已知数量的被分析物来计算准确度，得到回收百分比，或得到平均值与可接受的真实值之间的差异，同置信区间一起。 准确度的评估可以通过多种不同的方式完成，包括评价在含量测定的整个范围内被分析物的回收率，或评价估计浓度与实际浓度之间关系的线性。 2精密度 定义---- 分析规程的精密度是当该分析规程单独分析均质样品的多个样本时，若干检验结果的一致程度。分析规程的精密度通常以一系列测量数值的标准差或相对标准差（变异系数）来表示。精密度可以是分析规程在普通操作条件下可重现性或可重复性程度的度量单位。在这样的背景下，重现性指的是该分析规程在不同实验室的应用，例如在一个协作实验室里进行研究。中间精密度（也称为“耐用性”）体现了在实验室内的差异，如在相同的实验室，但在不同的日期，或使用不同的分析员或设备。可重复性指的是在同一个实验室内，一段较短的时间内，相同的分析员使用相同的设备、同一个分析方法的应用情况。 测定----一个分析方法的精密度是通过对足够的同一样品的分析来计算有统计学意义的标准偏差或相对标准偏差来测定的。在这个背景下的分析是从样品准备到最终实验结果的完整分析程序的对样品的独立分析。 ICH文件建议可重复性的评估应该使用最少九次检测，覆盖该分析规程所规定的范围（例如，三个浓度和每个浓度三次重复进样，或在100%测试浓度上进行最少六次测定）。 3专属性 定义----当待分析物含有预期会有的其他组分（例如，杂质、降解产物、矩阵组分）时，准确可靠地评估待分析物的能力。某个分析规程缺乏专属性可以通过其他辅助性分析规程进行补偿。纯度检测：确保执行的所有分析规程能够令对于待分析物各杂质含量的准确陈述得以做出。含量检测：提供准确的结果，令对样品中待分析物的含量或效力的准确陈述得以做出。 测定---- 对于定性分析（鉴别检验），应当论证其在可能存在的、结构密切相关的物质中进行选择的能力。从含有待分析物的样品中得到阳性结果（可能通过与已知标准物
操作规程管理制度 1、目的 确保安全生产，保证产品质量，完成生产任务，提高经济效益，各岗位按一定的操作规程操作，特制定本制度。 2、范围 本制度规定了工艺操作规程（含临时操作规定及工艺处理方案）管理的基本要求。 本制度适用于鸿基焦化操作规程（含临时操作规定及工艺处理方案）的管理。 3、职责 3.1 技术部为本标准的归口管理部门，负责组织操作规程制（修）订、审批与发布、实施全过程的监督检查。 3.2 生产部负责组织编制、审核装置操作规程（临时工艺操作规定及含工艺处理方案）相关专业内容，并检查操作规程相关专业内容的执行情况。 3.3 设备部负责组织编制、审核装置操作规程（临时工艺操作规定及含工艺处理方案）相关专业内容，并检查操作规程相关专业内容的执行情况。 3.4 安环消防部负责组织编制、审核装置操作规程（临时工艺操作规定及含工艺处理方案）相关专业内容，并检查操作规程相关专业内容的执行情况。 3.5 人力资源部负责操作规程的培训 3.6 车间负责操作规程的上报及日常管理，负责操作规程的使用与执行。 4管理内容 4.1 操作规程的编写原则 4.1.1 操作规程必须以工程设计和生产实践为依据，确保技术指标、技术要求、 操作方法的科学合理，成为人人严格遵守的操作行为指南；
4.1.2 操作规程必须保证操作步骤的完整、细致、准确、量化，有利于装置和 设备的可靠运行； 4.1.3 操作规程必须与优化操作、节能降耗、降低损耗、提高产品质量、安全环保有机地结合起来，有利于提高装置生产效率； 4.1.4 操作规程必须明确岗位操作人员的职责，做到分工明确、配合密切； 4.2. 操作规程编制方式 4.2.1 成立编制小组。在公司组织下，各装置成立操作规程编制小组，每一个小组必须包括管理、技术、操作三个层次的编制人员至少有三人组成。车间主任具体组织，经验丰富的技术人员及操作人员（工程师、班长和岗位操作人员）参加。 4.2.2 集体研究讨论。操作规程编制过程中，必须坚持集体讨论，在讨论过程中不断修改，最大限度地吸收不同层次的知识和工作经验，保证操作规程正确和可操作。 4.3 操作规程的内容和编制方法 4.3.1 操作规程包括工艺技术规程、操作指南、开停工规程、基础操作规程、事故处理预案、安全生产及防护等。 4.3.2 工艺技术操作规程的内容包括： ⑴ 装置概况：生产规模、能力、建成的时间和历年改造情况； ⑵ 原理与流程：该装置的生产原理与工艺流程描述； ⑶ 工艺指标：包括原料指标，半成品、成品指标，公用工程指标，主要操作条件，原材料消耗、公用工程消耗及能耗指标； ⑷ 生产流程图：工艺原则流程图、工艺管线和仪表控制图、工艺流程图说明。流程图的画法及图样中的图形符号应符合国家标准或行业标准的规定； ⑸ 装置的平面布置图：必须标出危险点、报警器、灭火器位置。必要时可单独画出危险点、报警器、灭火器位置图； ⑹ 设备、仪表明细：将设备、仪表分类列表，注明名称、代号、规格型号、主要设计性能参数等。 4.3.3 操作指南是正常生产期间操作参数调整方法和异常处理的操作要求，编写要点： ⑴ 编写思路：以生产期间操作波动的调整为对象，以控制稳定为目标，防止异常波动引起生产事故的发生。 ⑵ 编写方法：首先确定针对的范围和目标；经影响因素分析后确定对象（必须用
目的：为检验维尔新胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于维尔新胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状 本品为胶囊剂，内容物为白色至微黄色粉末；微有特臭。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 2,4-二硝基氯苯 2.1.2 乙醇制氢氧化钾试液 2.1.3 乙醚 2.1.4 2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100) 2.1.5 三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100) 2.1.6 电炉 2.1.7 试管烧杯量筒 2.1.8 电子天平 2.1.9 移液管(2ml,5ml) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg)，加2,4-二硝基氯苯8mg，置 试管中，缓缓加热熔化后，于85-90℃水浴中加热2分钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，振摇，溶液显橙色，不溶物显暗红色为符合规定。 2.2.2 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg)，加乙醇制氢氧化钾试液2ml， 煮沸5分钟后放冷，加水2ml与乙醚5ml，振摇，静置分层，取乙醚液2ml，加2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)数滴与三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100)数滴，应显血红色为符合规 定。 3 检查 3.1 试剂与仪器
3.1.1 电子天平 3.1.2 崩解度仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 装量差异 取本品20粒，照装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±10%装量差异限度为符合规定。 3.2.2 崩解时限 取本品6粒，照崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检查，应在1小时内全部崩解， 如有1粒不能完全崩解，应另取6粒以同样方法复试，全部崩解完全为符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氯仿 4.1.2 醋酐 4.1.3 结晶紫指示液 4.1.4 0.1mol/L 高氯酸滴定液 4.1.5 碘量瓶(150ml) 4.1.6 移液管(5ml) 4.1.7 酸式滴定管 4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.1.9 铁架台 4.1.10 研钵 4.2 检验步骤 取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当于维生素烟酸酯0.4g)，加氯仿5ml 与醋酐15ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 相当于53.58mg 的C 35H 53NO 3。本品含维生素E 烟酸酯 (C 35H 53NO 3)为标示量的90.0%-110.0%，为符合规定。 计算：C% = W F V 05358 .0***100% V ：样品消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)量； F ：校正系数； W ：样品的称重量(g)； C ：样品的百分含量(%)。