一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：
1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：
1、特殊试剂:
1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:
2.1 pH
3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到
3.0到
4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：
2.0/（1000L）
其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.5方法:在含有标准制剂、供试品制剂和监测制剂的三个试管中，加入2毫升pH
3.5的乙酸缓冲液，然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油基TS，用水稀释至50毫升，混合，静置2分钟，在白色表面向下观察：来自试验制剂的溶液的颜色不比来自标准制剂的溶液的颜色深，来自监测制剂的溶液的颜色等于或比来自标准制剂的溶液的颜色深。
[注--如果监视器制剂的颜色比标准制剂的颜色浅，则对被测试物质使用方法II而不是方法I]。
3、方法二：
3.1注：此方法不回收汞。
3.2 pH 3.5醋酸缓冲液：方法I指导下制备。
3.3标准准备：按照方法I指导。
3.4 试验准备：使用按公式计算的待测物质的量：2.0/(1000L)
其中L为重金属限度，占百分数。
将称量的物质转移到合适的坩埚中，加入足够的硫酸使物质湿润，并在低温下炭化，直到完全烧焦。
（坩埚在烧焦时可以用合适的盖子覆盖。
）加入2mL的硝酸和5滴硫酸的碳化物中，小心加热，直到不再产生白色烟雾。
最好在500-600℃马弗炉中炽灼，直到完全灰化。
冷却，加入4毫升6mol/l盐酸，盖上盖子，在蒸汽浴中消化15分钟，揭开，在蒸汽浴中慢慢蒸发至干燥。
用1滴盐酸润湿残渣，加入10毫升热水，消化2分钟。
滴加6mol/l氢氧化铵直到溶液刚好碱性到石蕊纸上，用水稀释至25毫升，用1mol/l乙酸调节到3.0-4.0之间的pH，使用短程pH指示纸作为外部指示剂。
必要时过滤，用10毫升水冲洗坩埚和过滤器，将滤液和漂洗液混合在50毫升比色管中，用水稀释到40毫升，然后混合。
3.5方法：在含有标准制剂和供试品制剂的试管中，各加入2mL的pH 3.5的乙酸缓冲液，然后加入1.2mL的硫代乙酰胺-甘油基TS，用水稀释至50mL，混合，静置2分钟，在白色表面上向下观察颜色：供试品制备中的溶液比标准制备溶液中的溶液的颜色浅。
4、方法三：
4.1 pH 3.5醋酸缓冲液：方法I指导下制备。
4.2标准制备：将8mL硫酸和10mL硝酸的混合物转移到干净、干燥的100mL凯氏烧瓶中，并加入另一体积的硝酸，该硝酸等于添加到试验制备中的硝酸的增量体积。
将溶液加热产生浓稠的白色烟雾，冷却，小心地加入10毫升水，如果使用过氧化氢处理试验制剂，则加入30%的过氧化氢，其体积等于用于试验物质的体积。
微沸，产生浓密的白色烟雾。
再次冷却，小心地加入5毫升水，混合，然后慢慢地煮沸，产生浓稠的白色烟雾，直到溶液还剩2-3毫升的体积。
冷却，小心地用几毫升水稀释，加入2.0毫升标准铅溶液（20微克铅），然后混合。
转移到一个50毫升的比色管中，用水冲洗烧瓶，加入冲洗到管中，直到体积为25毫升，然后混合。
4.3供试品制备：除非另有说明，使用按公式计算的待测物质的量，例如：2.0/(1000L) 其中L是重金属限量，占百分数。
4.3.1如果该物质是固体，将测试物质的称重量转移到干净、干燥、100毫升的凯氏瓶中。
如果反应过度发泡，可以使用300毫升烧瓶。
将烧瓶夹成45角，加入足够量的8mL硫酸和10mL硝酸的混合物，使物质充分润湿。
轻轻加热直到反应开始，使反应消退，继续加入部分该酸混合物，每次加入后加热，直到总共加入18毫升酸混合物。
增加热量，轻轻煮沸直到溶液变暗。
冷却，加入2毫升硝酸，再加热，直到溶液变暗。
继续加热，然后加入硝酸，直到不再发生暗化，然后强烈地产生稠密的白色烟雾。
冷却，小心地加入5毫升水，轻轻地煮到稠密的白色烟雾的产生，继续加热直到体积减少至剩几毫升。
冷却，小心地添加5毫升水，并检查溶液的颜色。
如果颜色是黄色，小心地添加1毫升30%的过氧化氢，然后再次蒸发成稠密的白色烟雾，体积为2至3毫升。
如果溶液仍然是黄色的，则重复添加5毫升水和过氧化物处理。
冷却，小心地用几毫升水稀释，然后冲洗倒入50毫升比色管中，注意合并的体积不超过25毫升。
4.3.2如果该物质是液体，则将测试物质的称重量转移到干净、干燥、100毫升的凯氏瓶中。
如果反应过度发泡，可以使用300毫升烧瓶。
将烧瓶夹在45的角度，小心地加入8毫升硫酸和10毫升硝酸的混合物。
温和地加热，直到反应开始，让反应平息，并按照指示进行，如果物质是固体，以“加入部分相同的酸混合物”开始。
4.4监测制备：用与分节中指示的相同数量的样品和同样的程序进行消化，如果物质在试验制备部分中是固体，直到步骤“冷却，小心地用几毫升水稀释。
”加入2.0毫升铅标准
溶液。
（20克g的铅），并混合。
转移到一个50毫升比色管中，用水冲洗烧瓶，冲洗液倒入比色管中，直到体积是25毫升，并混合。
4.5程序：处理供试品制备，标准制备和监测制备如下。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用氢氧化铵将溶液调节到3.0-4.0之间的pH（如果需要，可采用稀氨溶液，因为接近指定范围），用水稀释到40mL，然后混合。
4.6在每个试管中加入2mL的pH 3.5的乙酸缓冲液，然后加入1.2mL的硫代乙酰胺-甘油基TS，用水稀释至50mL，混合，静置2分钟，在白色表面由上向下观察：供试品制剂的
分钟，并在白色表面上向下观察。
五、参考文献：
美国药典（USP）
六、相关文件：
N/A
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。
