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凝胶注模成型

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注凝成型gelcasting工艺及其新发展

注凝成型gelcasting工艺及其新发展
硅酸盐通报 2003 年第 5 期
综合评述
注凝成型( gelcasting) 工艺及其新发展
薛义丹 徐廷献 郭文利 邹强
(天津大学先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室 ,天津大学材料学院 ,天津 300072)
摘 要 简要概括了注凝成型的工艺过程及其特点 ,着重介绍了低毒性凝胶系统的选择 、注凝成
注凝成型不仅适用于大尺寸部件的成型 ,也 同样适用于复杂形状部件的成型 。但复杂部件在 脱 模 时 还 存 在 一 些 技 术 问 题 。MoldSDF ( mold shape deposition manufacturing) 是一种制作模具的 方法 , 它是基 本 累 加 的 过 程 。图 1 所 示 为 应 用 MoldSDF 制备一个简单部件的成型过程 。MoldS2 DF 工艺在制备复杂形状的陶瓷部件时有 2 个显 著的优势 : (1) MoldSDF 工艺成型的样品的所有表 面可进行重复的机械再加工 ,以求表面光洁 、形状 精确 ; (2) 浆料可一次性注入 ,这样可以消除模具 的层界现象 ,避免在坯体中产生缺陷 。注凝成型 法与 MoldSDF 相结合 ,可以生产各种复杂形状的 部件 ,并且生产的部件具有良好的显微结构和机 械性能 。Stanford 大学已经该方法成功制备了氮 化硅涡轮转子和不锈钢转子[17] 。
二烯丙基酒石酸钾铵
双 官 能
N - N 亚甲基双丙烯酰胺 聚乙烯 (乙烯. 乙二醇 XXX) 脂
团 甲基丙烯酸盐[ 酯 ]
DATDA
烯丙基
MBAM
丙烯酰胺
PEG(XXX) DA 丙烯酸脂
PEG(XXX) DMA 丙烯酸脂
4. 1. 2 天然大分子的应用 许多从动植物中提取出来的纯天然水溶液大

无压烧结SiC凝胶注模成型工艺研究

无压烧结SiC凝胶注模成型工艺研究

２１ 实验原 料 ＿
１ 前 言
凝胶 注模成型 （ｅ—ｃｓｎ） ｇｌ ａｔ ｇ 最早 由美 国橡树 岭 ｉ
实 验选 用 的原料 为亚 微 米级 ＳＣ（ ｉ 宁夏机 械研 究
院提供， ０ ０ Ｄ５＝ ． ７
，烧结助剂为 ＢＣ和纳米级炭 ４
黑 ， 胶 浇注 成型 用 的单 体 丙烯 酰 胺 为化 学纯 （ 津 凝 天
Ｄ ｒａ－ ） ａ ｎ ｃ用作浓浆料的分散剂 。 ｖ －
２２ 实 验 工 艺 过 程 ＿
注 ， 是研 究大 多集 中在反 应 烧 结碳 化 硅 陶 瓷 ， 但 采用 不 同粒 度 的 颗粒 级 配 制备 出 固含 量 达 到 ５ｖ １ 而 ０ｏ％， 粘 度低 于 ｌａ 的浆 料并 通 过有 机单 体 的聚 合反 应进 ｐｓ 行 注模 成型 。无压 烧 结 的凝 胶 浇注 成型 却 鲜有 报
化 学试 剂公 司 ） ，交 联剂 和 引发剂 分别为 Ｎ， Ｎ一二 甲 基 双丙烯 酰胺 和过 硫酸 铵 （ 海试 剂厂 ）四 甲基氢 氧 上 ， 化 铵 （ ＭＡ ，５ Ｔ Ｈ）２ ％水 溶 液 （ 海 国 药 集 团化 学 试 剂 上 有 限 公 司 ） 聚 甲 基 丙 烯 酸 胺 （ＭＡＡ， 商 业 名 ， Ｐ
第 ３ 卷第 ４期 １ ２１ ０ ０年 ｌ ２月
《 陶瓷 学报》
Ｊ ＩＲＮＡ Ｌ ０ ０Ｆ ＣＥＲＡＭ Ｉ ＣＳ
Ｖ０． ． １ ３１ Ｎｏ． ４ Ｄ ｅ ．２ ０ ｃ ０１
文 章编 号 ：００ ２ ７ （０ ０ ０ － ５ ４ ０ １０ － ２ ８ ２ １ ）４ ０ ３ — ４
首先将 碳化 硅粉体 、 结助 剂分散 含有有机 单体 烧 丙烯 酰 胺和 交联 剂 Ｎ， 一二 甲基 双丙 烯酰 胺 的水 Ｎ 溶液 中 ， 后进 行球 磨 ， 磨 ｌ 时后 的浆 料边 搅拌 然 球 ２小 边 加 入 引发 剂 过 硫酸 铵 ， 分 搅 拌均 匀后 ， 浆料 注 充 将

压电陶瓷的成型方法

压电陶瓷的成型方法

压电陶瓷的成型方法
压电陶瓷是一种重要的功能陶瓷材料，具有压电效应和介电效应，广泛应用于传感器、振动器、滤波器、电子陶瓷等领域。

成型是制备压电陶瓷的关键步骤之一，本文将介绍几种常见的压电陶瓷成型方法。

1. 热压成型法
热压成型法是一种常见的压电陶瓷成型方法，其主要原理是将陶瓷粉末加热至一定温度，然后施加一定压力，使其在模具中形成所需形状。

该方法具有成型精度高、成型时间短、成型效率高等优点，广泛应用于制备压电陶瓷件。

2. 注浆成型法
注浆成型法是一种将粉末与粘结剂混合后，将混合物注入模具中，在高温下烘干成型的方法。

该方法具有成型精度高、成型效率高等优点，适用于制备大型、复杂形状的压电陶瓷。

3. 热等静压成型法
热等静压成型法是一种将陶瓷粉末加热至一定温度，然后施加一定压力，在高温下烧结成型的方法。

该方法具有成型精度高、成型效率高、成型强度高等优点，适用于制备高强度、高密度的压电陶瓷。

4. 凝胶注模成型法
凝胶注模成型法是一种将陶瓷粉末与溶液混合后，在模具中注入，通过凝胶化后的陶瓷凝胶在高温下烧结成型的方法。

该方法具有成型精度高、成型效率高、成型强度高等优点，适用于制备复杂形状的压电陶瓷。

5. 旋转成型法
旋转成型法是一种将陶瓷粉末加入到模具中，在高速旋转的模具内形成所需形状的方法。

该方法具有成型精度高、成型效率高、成型强度高等优点，适用于制备圆形、对称形状的压电陶瓷。

压电陶瓷的成型方法多种多样，选择合适的成型方法可以提高压电陶瓷的成型效率和质量，满足不同工业领域的需求。

凝胶注模成型科技的原理及问题难点分析

凝胶注模成型科技的原理及问题难点分析
科技创新与应用 ｌ ２ ０ １ ３ 年 第２ １ 及 问题 难 点分析
刘 宏杰
（ 长江大学工程技术学院 ， 湖北 荆 州 ４ ３ ４ ０ ２ ０ ） 摘 要： 文章分析 了凝胶 注模成型科技 的基础原理和类型以及活动步骤等等 内容。它的成本不高 ， 而且有着非常好的稳定性 ， 同 时得 到 的 胚体 的 密度 非 常好 ， 在 干燥 的 时候 不会 出现形 变现 象 ， 存 在 的不利 现 象较 少 ， 而且 强 度很 高 ， 能 够有 效 生产 。 关键词 ： 成型技术 ； 净尺寸成型； 凝胶注模成型； 胶 态成型
为 了改善 陶瓷 浆 料 的流 动 性 ， 提 高 浆 料 的 固 相 含量 ， 一 般 需 向 陶 瓷浆 料 中加 人少 量 的高 分子 聚合 物 作 为分散 剂 。当颗粒 表 面吸 附 上 有机 聚合 物 后 ， 其 稳定 机 制 已不 同于 单 一 的 静 电稳 定 机 制 ， 这 时 稳 定 的主要 因素是 聚合 物 吸 附层 的空 间位 阻作 用 ， 而 不 是双 电层 的 静 电斥 力 。吸 附 的高 聚物 对颗 粒 稳 定 的影 响有 ３点 ： （ １ ） 带 电聚 合 物 被 吸附 后 ， 增加 了颗 粒 之 间 的静 电斥 力位 能 Ｅ Ｒ； ｆ ２ ） 高 聚 物 的存 在通 常会 减 少颗 粒 间 的引力 位 能 Ｅ Ａ； （ ３ ） 粒 子 吸附 高 聚物后 ， 产 生 了一 种 新 的斥 力位 能 Ｅ Ｒ Ｓ ， 。 体 系 的总位 能 Ｅ Ｔ应是 Ｅ Ｔ ＝ Ｅ Ａ ＋ Ｅ Ｒ ＋ Ｅ Ｒ Ｓ ， 从 而 提 高 了能垒 Ｅ ０ ， 使 颗 粒更 加 稳定 而 不容 易 聚沉 。有 机 聚合 物 的加 人 量应 适 当 。 加入 量 过少 ， 粒 子对 聚合 物 的 吸附 远未 达到 饱 和 吸附 ， 那 么 它对 颗粒 的稳定 性 贡献 不 大 ； 若被 吸 附 聚合 物 所带 电荷 与粒 子 电 荷 相反 ， 则 会减 少粒 子 的带 电量 ， 降低 其表 面 的 Ｚ ｅ ｔ ａ 电位， 使 颗 粒 稳 定 性变 差 。 若 加 入 量过 多 ， 溶液 中存 在 一些 游 离 的高 聚物 ， 结果 易 造 成 高聚 物分 子链 在 颗粒 间桥 联 ， 引起 颗 粒 团聚 ， 导 致 浆料 粘 度 变 大 ， 而 难 以制备 出高 固相含 量 、 低粘 度 的浆 料 。 ４ 该项 工 艺 的关键 点 和面 对 的难题 ４ ． １高 固相 含量 、 低 粘度 浆料 的制备 。 干扰 固相 含 量 的关键 要 素 是 粉料 处在 媒 介 中 的特 性 表 示 ， 所 以一 般 可 以经 由选 取 优 秀 的分 散 物 质来 加 以调 节进 而 获取 较好 的浆 液 。 ４ － ２ 陶瓷浆 料 的可控 固化 。 在使 用该 项 工 艺 的时候 ， 浆 料 自身 的 可 控 固化非 常 的让 人 头疼 ， 其逼 迫 开展 固化性 质 的分 析 。经 由该 项 测 试来 明确 它 的 固化 性 。针 对凝 胶 点 ， 此 时塑 料 行业 中 已经对 其 有 了非 常精 准 的定 义 和 测试 措 施 。美 国橡 树 岭实 验 室 的 Ｙ ｏ ｕ ｎ ｇ Ａ Ｃ等 人 研究 了预混 液温 度 随凝 胶 反应 发 生 时 间的 变化 ， 定 义 了反 应 的诱 导期 ， 而且 论述 了其初 始 时 期 的凝胶 点 。很 多 的 科研 工 作 者也 分 析 了陶 瓷 等物 质 的 凝胶 点 ， 同时 设 置 了一 些 测 试 装 置 ， 体 系 探 索 了 干 扰 该数 值 的一 些要 素 。 ４ ． ３ 坯体 与 空气 接触 后 的表 面 剥落 。丙 烯 酰胺 在空 气 中聚 合 时 不 可避 免地 遇 到氧 阻 聚 的问 题 ， 从 而 导 致坯 体 表 面发 生 起皮 剥 落 的 现象， 影 响 陶瓷 坯体 的尺 寸 。美 国橡 树 岭实 验 室 在氮 气保 护下 进行 凝胶 注 模成 型 ， 解决 了氧阻 聚 的 问题 。 但在 实 际生 产过 程 中 ， 采 用 氮 气保 护 不仅 可 能使 工艺 条件 难 于控 制 ， 而且 会增 加 成本 。 ４ ． ４ 排胶 对 坯体 强度 及 其显 微结 构 的影 响 。 通 过分 析得 知 ， 在 排 胶的时候 ， 由于气温增加 了， 此时胚体的强度等 出现 了非常明显的 改 变 。低 于 ２ ０ ０ ％时 ， 坯体 强 度稍 有 下 降 ； ３ ５ ０ ～ ５ ０ ０ ￣ Ｃ 时， 因 为其 中 的 高 分子 网开 始 变弱 ， 它 的强 度很 明显 的 降低 了 。高 于 ５ ０ ０ ￣ Ｃ 时， 因 为 胚体 的 中的部 分 区域发 生 了烧 结 现象 ， 此 时 的强度 开 始增 加 了 。 ５ 结束 语 该 项技 术从 根 源之 中变 革 了过 去 的成 型技 术 。 它 是一 项费 用 不 高， 稳 定 性 优 秀 的成 型科 技 ， 它适 合 用 到那 些 形 状 繁 琐 的 陶 瓷 零 件 的 制作 工作 中。 如今 ， 该 项科 技 关键 将 重点 放 到微 米级 粉体 、 氧 化 物 陶 瓷 以及单 相 陶瓷 的成 型上 ， 很 少 涉及 到 纳米 级粉 体 等 。很显 然 要 在 这方 面加 以强化 。同时 ， 如 今 使用 的聚合 物 单 体丙 烯 酰胺 本 身 是 有毒的， 所 以没 有毒 素 的 工艺 将 会是 后 续探 索 的关键 点 。 由于 该项 ３ ． １静 电稳 定 机制 科 技 的进 步 ， 此 时的 制备 科 技 会 发 展 到一 个 全 新 的 时代 中 ， 此 时行 胶 体 的稳 定性 取 决 于胶体 颗 粒 之 间相 互作 用 的总位 能 Ｅ Ｔ ， Ｅ Ｔ ＝ 业 的发 展状 态 会更 为优 秀 。 Ｅ Ａ ＋ Ｅ Ｒ。Ｅ Ａ是 两颗 粒 之 间 的 范德 华 引 力 作用 所 产 生 的引 力 位 能 ， Ｅ Ｒ则 为两 颗 粒 间双 电 层 的静 电斥 力 作用 所 产 生 的斥 力 位能 。两颗 粒 要 聚集 在 一起 ， 必 须越 过 能垒 Ｅ ０ 。 可见 ， 提高 能 垒 Ｅ ０有 助于 颗粒 的稳 定 。而 能 垒 Ｅ ０的大小 取 决 于 颗 粒表 面 的 Ｚ ｅ ｔ ａ 电位 ， 若 降低 颗 粒表 面的 Ｚ ｅ ｔ ａ电位 ， 则颗粒 问的斥力位能减少 ， 能垒Ｅ ０也 随之 降 低。 当颗 粒表 面 的 Ｚ ｅ ｔ ａ 电 位为 零 时 ， Ｅ ０也 为零 ， 此 时稳 定性 最 差 ， 并 立 即产生 沉 淀 。 颗粒 表 面 的 Ｚ ｅ ｔ ａ 电位 受 介质 影 响 ， 所 以， 要 想得 到低 粘度 、 高固相含量 的陶瓷浆料 ， 应使体系的 ｐ Ｈ值远离其等电点 ， 使 粒子表面的 Ｚ ｅ ｔ ａ 电位 的绝 对 值最 大 ， 从 而使颗 粒 表 面 的双 电层 排斥 力起 主 导作 用 。 ３ ． ２ 空 间位 阻稳 定机 制

凝胶注模成型氧化锆陶瓷坯体的性能和显微结构分析

凝胶注模成型氧化锆陶瓷坯体的性能和显微结构分析

Ｖ０． ６ Ｎｏ ３ １１ ．
２０ ０ ７年 ７月
Ｊｄ ２ ０ ｌ． Ｏ ７
凝 胶 注模 成 型 氧化 锆 陶瓷 坯体 的性 能 和 显 微 结 构 分 析
徐 国 良 刘 忆 明 贺 与 平 易 中周
（ ． 山师范高 等专 科学 校 化学 系 ， １保 云南 保 山 ６８０ ；．云南省 分析 测试研 究所 ， 南 昆 明 ６０５ ； ７００ ２ 云 ５０ １ ３ 云 南红 河学 院 化 学 系 ， ． 云南 蒙 自 ６ １０ ） ６ １０
凝胶注模成型氧化锆陶瓷坯体的性能和显微结构分析
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第１ ６卷版 ）
Ｊｕｎｌｏ ｕ ｎｎ Ｎ ｔ ｎｌ ｅ ｎ ｅｓｙ Ｎ ｔｒｌＳｉ ｃｓＥ ｉｏ ） ｏｒａ ｆＹ ｎ ａ ａｏ ａｔ ｓＵ ｉ ｒｉ （ ａ ａ ｃ ｎ ｅ ｄ ｎ ｉ ｉ ｉ ｖ ｔ ｕ ｅ ｔ ｉ
２． ｎ ａ Ｙｕ ｎ ｎ Ａｎａｙ ｉ ｎｄ Ｔｅ ｔｎ ｓ ａ ｃ ｎ ｔ ｕ ｅ， ｎ ｎ ５ ０５１， ｉ ａ； ｌ ｔｃ ａ ｓｉ ｇ Ｒｅ ｅ ｒｈ Ｉ ｓ ｔ ｔ Ｋｕ ｍｉ ｇ ６ ０ Ｃｈ ｎ ｉ
３ Ｄ ｐ ｒ ｎ ｆ ｏ ｇ ｅＣ ｌ ｇ ， ｎｚ ６ １０ ， ｈｎ ） ． ｅ ａｔ ｔ ｎ ｈ ｏ ｅｅ Ｍｅｇｉ ６ １０ Ｃ ｉ ｍｅ ｏ Ｈ ｌ ａ
摘 要 研究 了通 过添加 ２ ６ （ ． ％ 质量 分数 ） 水溶性高分子聚丙烯酰胺 到氧化锆 陶瓷悬浮体 中能 够消除在 空气 中凝胶注
模成型的坯体 的表面脱粉现象 ， 型出的形 状复杂的氧化锆 湿坯体 性能 良好 ， 成 均匀致 密． 并研究 了氧化锆 粉体加入 聚丙烯酰
胺前后在水中的分散特性 ， 同时对坯体 的抗 弯强度和显微结构进行 了详 细地测试 和观察 ．

凝胶注模成形工艺制备高强度的氧化铝陶瓷

凝胶注模成形工艺制备高强度的氧化铝陶瓷

点实 验室 Ｍ ｒ ，ａ ｎ ｙ 授等人提 出的［。 ａｋＡＪｎ ｅ 教 ｕ 它首次将传 艺 要求单体 在一定 条件 下形成 交联 大分子 。形成 聚合 物 统陶瓷工艺 和聚合 物化 学有机 结合起来 。开创 了在陶 瓷 成形 工艺 中利用 高分子单体 聚合进行成形 的技术 ［ 该技 ２ ］ 。
的 反 应 类 型 有 聚 合 和 缩 聚 两 种 形 式 。 由 于 缩 聚 反 应 有 小
分子如水 分子产 生 ，而 本实验 要求 原位 聚合形成 有一定
要求 尽量 减少水 分 ． 因此本 实验 术与传 统的工艺 相 比有 其独特 的优 越性 ：１ 可使 用 于复 形状 和强度 的固状坯体 。 （）
维普资讯
２０ ０６年第 １ ２期
（ １０期 ） 第 ２
佛 山 陶 瓷
５
凝胶注模成形工艺制备高强度的氧化铝陶瓷
江 润 峰 周 竹 发
（ 州 大 学 材 料 学 院 江 苏 苏 州 ２ ５ ２ ） 苏 １ ０ １
摘
要
本文以氧化铝陶瓷为例 ， 研究 探讨 了凝胶注模成形 工艺中制备低粘度 、 固相 含量浓悬浮体 高 凝胶 注模 ， 氧化铝 陶瓷 ， 成形 工艺
Ｌ Ｐ ＥＥ 杂 的部 件成形 ； ２ 坯体 的强度 高 ， 坯 即可加 工成 一 定 采用 聚合反 应 。选 择引 发剂 ／ Ｓ和催 化剂 Ｔ Ｍ Ｄ的催 化 （） 生 体系 ， 过控制 温度 、Ｐ 通 Ａ Ｓ与 Ｔ Ｍ Ｄ的量 、 散剂等控 制反 ＥＥ 分 的形状 ；３ 坯 体较均匀 。其 工艺过程 如图 １ （） 所示 。
的关 键 技 术 ， 论 了分 散 剂 因素 对 粘 度 的 影 响 和 不 同 固相 含 量 对 坯 体 强 度 的 影 响 。 讨

凝胶注模结合冷等静压成型陶瓷坯体工艺研究

凝胶注模结合冷等静压成型陶瓷坯体工艺研究

第38卷第12期硅酸盐通报Vol.38No.12 2019年12月BULLETIN OF THE CHIESE CERAMIC SOCIETY Depm b ez,2019凝胶注模结合冷等静压成型陶瓷坯体工艺研究杜苗凤，张培志，郭方全，祁海，何成贵,韩伟月(上海材料研究所，上海市工程材料应用与评价重点实验室，上海200437)摘要：以A-03为研究对象，采用凝胶注模技术成型固相含量分别为45vol%,50vf%和54vol%的坯体，研究了冷等静压压力对凝胶注模坯体性能的影响。

研究表明：随着浆料固相含量升高，各坯体的相对密度增大,孔径和孔体积减小。

在0~500MPa之间，随着冷等静压压力的升高，各固相含量坯体的相对密度均增大。

在500MPa高压下，各坯体的相对密度均增大至60%，孔径和孔体积均减小至62nm和0.17mLg。

关键词:冷等静压；凝胶注模；氧化铝陶瓷；孔径分布中图分类号:TB321文献标识码:A文章编号：1001-1625(2019)12-84005Research on Ceramic Green Body Fabricated by GelcastingCombined with Colk Isostatic PressingDU Miao-feng，ZHANG Pei-zhi，GUO Fang-quan，QA Hai，HE Cheng-gui，HAN Wei-yue(ShanghacKeyLaboeaeoeyofEngcneeecngMaeeecaisAppiccaecon and Eeaiuaecon，ShanghacReseaech InseceueeofMaeeecais，Shangha c200437，Chcna)Absirahi:Ai2O3geeen bodcesweeefabeccaeed bygeicasecngeechncquewceh soicdsioadcngof45eoi%，50eoi%and 54eoi%，eespececeeiy.Thee f eceofcoid csoseaeccpee s cng(CIP)pee s ueeon ehepeopeeecesofgeeen bodceswaseeaiuaeed.Theeesuiesshowehaewceh ehecnceeaseofsoicdsioadcng，eheeeiaeceedensceyofeach bodycnceeases，ehepoeedcameeeeand poeeeoiumedeceeases.In ehe eange of0-500MPa，wceh ehecnceeaseofcoid csoseaeccpee s uee，eheeeiaeceedensceyofehe bodceswceh dc f eeenesoicdsioadcngcnceeases.Aeehehcgh pee s ueeof500MPa，eheeeiaeceedensceyofeach bodycnceeases eo60%，and ehepoeedcameeeeand poeeeoiumedeceeaseeo62nm and0.17mLyg.Key words:CIP；geicasecng；aiumcnaceeamcc；poeedcameeeedcseecbuecon1引言20世纪90年代初，Jenny和Omateta首次提出凝胶注模成型技术'10(,将传统陶瓷和高分子化学相结合,即将稳定分散的陶瓷颗粒原位固化在三维高分子网络中，可成型均匀的近净尺寸复杂陶瓷部件。

氧化铝陶瓷凝胶注模成型中料浆流变性研究

氧化铝陶瓷凝胶注模成型中料浆流变性研究
稀 盐 酸 调 节 悬 浮 液 的 ｐ 值 ， 得 不 同 ｐ 值 的 Ｈ 制 Ｈ
分 散剂 用 量对 料 浆 粘度 的影响 如 图 ３所示 。 从 图中可 以看 出 ， 散剂 加 入 量 为 ０５ 分 ．％时 ， 浆 料 粘 度最小 ， 动性 最好 ， 流 即分散 效果 最好 。 分 散 剂 的分 散作 用 主要 是 利 用 Ｄ Ｖ 理 论 ＬＯ 中 的静 电位 阻 稳 定 机 制使 料 浆 达 到分 散 和 稳 定 效 果 的【 分 散 的 胶体 颗 粒 表 面 吸 附 聚合 电解 ４ １ 。 质 后 ， 粒 之 间 的 团聚 效 应 减 弱 ， 颗 当分 散 剂 的 加 入 量 增 加 时 ，颗 粒表 面对 分 散 剂 的高 分 子 链 的 吸附 量 逐 渐 达 到 饱 和 ，悬 浮 体 系 的 电动 电位 增 大 ， 间位 阻 作 用使 得 颗 粒 间 的排 斥 能 提高 。 空 使 得 料 浆 的分 散性 和悬 浮 性 越 来 越 好 ．粘 度 逐 渐 下 降 。本 实 验 中 料 浆 的 ｐ 值 调 节 到 ９０左 右 ， Ｈ ． 分 散 剂 的加 入 量 小 于 ０３ ．％时 ． 着分 散 剂 量 的 随 增 加 ， 浆 的粘 度 降低 较 快 ： ０３ ０５ 料 在 ．％一 ．％之 间 时 ， 浆 的粘 度 变 化 不 是 太 大 ， 明原料 颗 粒 对 料 说
粘度 会 随之增 大 ， 不利 于注 模成 型 。 且 ， 度过 而 粘 大 。 使 陶瓷 泥 浆 内的 气 泡不 易 排 除 ， 大 了坯 会 增
传统 陶瓷成 型工 艺 和高分 子 化学 理 论基 础 之上 ，
其 构思 是使 用有 机 物 的水 溶 液 ， 溶液 在 一定 条 该
体 内 的气 孔率 ， 陶 瓷 的力学 性 能下 降 。因此 高 使

AlN陶瓷的凝胶注模成型及其导热性能

AlN陶瓷的凝胶注模成型及其导热性能
聚 糖体 系 ， 以 Ｙ， Ｏ ＋Ｃ ａ Ｆ 为烧结 助剂 ， 利 用凝 胶 注模 成 型 及 无 压烧 结制 备 了 Ａ Ｉ Ｎ 陶瓷 ． 利 用粘 度
计、 ｘ射 线衍射 仪 、 扫描 电镜 等 对 Ａ １ Ｎ 陶瓷浆料 性 能和 Ａ １ Ｎ 陶瓷 的显 微 组 织与 导 热性 能 进行 研 究． 结果表 明 ： 戊二 醛 浓度 、 ｐ Ｈ值 及 壳聚糖 含量 对凝胶 化 时 间有 影 响 ； 醋 酸含 量 降低 、 固相 含 量 增加 会 使Ａ Ｉ Ｎ 陶瓷浆料 粘度 下降 ； 真 空处理 有助 于 陶瓷 浆料 中 气泡 的去 除 ； Ｙ ２ Ｏ ３ ＋Ｃ ａ Ｆ ２ 烧 结 助 剂 不但 可 以降低 烧 结温 度 ， 还 可有 效 改善 Ａ １ Ｎ 陶瓷 的导 热性 能 ； 固相 含 量 为 ５ ２ ｖ ｏ １ ． ％的 Ａ １ Ｎ 陶瓷坯 体 无压烧
第ｌ ９ 卷
第１ 期
哈 尔 滨 理 工 大 学 学 报
Ｊ ＯＵＲＮＡ Ｌ Ｏ Ｆ ＨＡＲＢ Ｉ Ｎ ＵＮ Ｉ ＶＥＲ Ｓ ｎ ＯＦ Ｓ Ｃ Ｉ ＥＮＣ Ｅ ＡＮＤ Ｔ Ｅ ＣＨＮＯＬ Ｏ ＧＹ
Ｖｏ ｌ ｜ １ ９ Ｎ ｏ ． １ Ｆ ｅ ｂ ．２ ０ １ ４
结后 ， 热 导率达 到 ９ ５ ． ６ Ｗ／ （ ｍ・ Ｋ） ．
关 键词 ： Ａ １ Ｎ陶瓷 ； 凝 胶 注模 ；壳聚糖 ；热导 率 中 图分类 号 ： Ｔ Ｑ １ ７ ４ ． ７ 文献标 志码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ７ － ２ ６ ８ ３ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ —０ ０ ９ ５ － ０ ４
２ ０ １ ４年 ２月
ＡＩ Ｎ 陶瓷 的凝 胶 注 模 成 型 及 其 导 热 性 能
何秀兰 ， 唐 丽娜 ， 施 磊 ， 李梦 萱

重结晶碳化硅凝胶注模成型工艺及其性能研究 原创学术论文

重结晶碳化硅凝胶注模成型工艺及其性能研究 原创学术论文

重结晶碳化硅凝胶注模成型工艺及其性能研究原创学术论文重结晶碳化硅凝胶注模成型工艺及其性能研究*易中周谢志鹏黄勇马景陶（云南蒙自师范高等专科学校）(清华大学材料科学与工程系）摘要：本文研究了重结晶碳化硅高温材料的凝胶注模成型。

着重讨论了SiC粉体的分散性、悬浮体的流变性、沉降行为以及烧结机理。

结果表明，选用适量的分散剂TMAH调整浆料pH=11.9附近可制备出固相体积分数高达70Vol.%的SiC浓悬浮体。

沉降实验表明，该浓悬浮体中粗细SiC颗粒间能达到均一稳定的分散，悬浮粒子不会产生明显地沉降。

凝胶注模成型所得坯体在2450℃，氩气氛中烧结后可获得重结晶碳化硅高温材料，其体积密度为 2.52 g.cm-3，对应的抗弯强度为55.4MPa。

关键词：凝胶注模成型；重结晶碳化硅(R-SiC)；流变性；沉降行为*国家973基金资助项目（G2000067204-01）易中周：男，1965年生，副教授1 引言凝胶注模成型(Gelcasting)技术是由美国橡树岭国家实验室M.A.Jenny 和O.O.Omatete教授等人[1-2 ]首先发明的一种陶瓷净尺寸成型技术，是九十年代以来出现的一种最新的胶态成型工艺。

该法是将陶瓷粉料分散于含有有机单体和交联剂的水溶液中制备出低粘度高固相体积分数的浓悬浮体，然后加入引发剂和催化剂，陶瓷粉料中的有机单体在交联剂、引发剂和催化剂的共同作用下，可以形成相互交联三维网状结构的高聚物，使浓悬浮体形成凝胶而原位固化，从而获得密度高、均匀性好、强度高的坯体。

目前凝胶注模成型技术已广泛地应用于Al2O3、ZrO2、SiC、AlN、Si3N4等氧化物或非氧化物的精密陶瓷体系[3-6]。

对于粒径分布较宽的含有粗颗粒粉体的耐火材料成型目前大都采用注浆法、干压、等静压等成型技术，凝胶注模成型技术在成型高温材料方面的研究报道甚少。

本文通过对含有粗颗粒碳化硅（~250 m）的浓悬浮体的流变性、粉体的分散性和沉降实验等的研究，以期制备出高固相体积分数、低粘度，又具有良好稳定性和流动性的碳化硅浓悬浮体，并浇注出形状复杂、均匀致密、高强度的坯体；在2450℃，氩气氛中进行烧结后获得重结晶碳化硅高温材料，并测试分析坯体和烧结体的性能、烧结机理及显微结构特点。

凝胶注模成型钛-生物玻璃多孔生物复合材料研究

凝胶注模成型钛-生物玻璃多孔生物复合材料研究
（ＢＭ 、 Ｍ Ａ ）引发剂过硫酸铵 （Ｐ ） Ａ Ｓ等 ．
注模成型是一种制备复杂形状 ， 高均匀性陶瓷坯体 的实用技术 ． 它利用有机单体聚合形成大分子 网络
将陶瓷浆料原位 固化 ， 进而制得 陶瓷坯体 ． 与传统 表 １ 生物玻 璃配 方
１１１ 生物玻璃和钛 一 ．． 生物玻璃复合粉末制备 生物玻璃原料配比见表 １制备方法为将原料 ， 混合后 ， 放人玛瑙罐中球磨 ２ ， ｈ使其达到均匀混合 和细化原 料 的 目的 ， 球磨 后 的原料 放人 刚玉坩埚 将
确定为填料的 １ ％左右【 ， ４ 改性后装袋备用 ． ］
１１２ 分散剂 的制备 ．．
１５℃ ，￣／ｉ， 到 １５ ￣保 温 ３ 后随炉 冷却 ． ２０ ８Ｃｒｎ 达 ａ ２０Ｃ ｈ
本实验中所用原料均为分析纯 ， 丙烯酸是购 自
天津迪博化工有限公司， 其纯度 ＞ ９ 比重是 １ ９ ％， ．
得多孔生物材料表 面的生物活性提 高．
关键 词 ： 多孔钛 ； 生物 玻 璃 ； 凝胶 注模 成型 ； 生物复合 材料 中图分类 号 ： Ｔ ３２ Ｂ ３ 文献 标识 码 ： Ａ
多孔钛具有 良好的生物相容性 ， 内部存在大量 的孔隙有利于周 围细胞 的内长人和新骨的生长， 并
的干法成型相 比， 可以提高坯 体的均匀性和强 它 度， 降低大气孔的数量并改善气孔分布， 从而有利 于产品的烧结致密化和显微结构的控制 ． ｊ 本文采用凝胶注模成型方法 ， 在钛中加人生物 活性玻璃 ， 制备具有良好的三维孔隙结构和优异生 物活性的多孔钛生物复合材料 ．
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第２ ５卷 第 ５期
２０ 年 ０ 月 ０７ ９
佳 木 斯 大 学 学 报 （自 然 科 学 版 ） Ｊｕｎｌ ｆ ｉ ｓ Ｕ ｉ ｒｔ Ｎ ｔ ａ Ｓｉ ｃ ｄ ｉ ） ｏｒ ａ ｉ ｎ ｅｓｙ（ ａ ｒ ｃ ｎｅＥ ｉｏ ａ ｏ Ｊ ｍｕ ｖ ｉ ｕｌ ｅ ｔｎ

1.5 m量级SiC陶瓷素坯凝胶注模成型工艺

1.5 m量级SiC陶瓷素坯凝胶注模成型工艺
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陶瓷材料的制备方法

陶瓷材料的制备方法

陶瓷材料的制备方法
1. 烧结法：将原料粉末混合后，通过高温烧结使其凝固为坚硬的陶瓷材料。

2. 凝胶注模法：利用化学方法制成凝胶，注入模具中，在高温下烧结成型。

3. 溶胶凝胶法：将金属盐和有机化合物混合物经溶胶凝胶法合成前驱体，然后在高温条件下烧结成陶瓷。

4. 染色法：利用特殊的颜料染色陶瓷，通过加入不同种类或浓度的颜料，使陶瓷呈现不同的颜色。

5. 雾化法：将陶瓷原料以液体形式喷雾到高温炉中，使其凝固成陶瓷材料。

6. 喷射成型法：利用气体或水流将陶瓷原料喷射到模具上，然后在高温下烧结成型。

7. 电化学沉积法：将焊接器置于电解液中，利用电化学反应，将金属离子沉积到焊接器上，形成陶瓷。

凝胶注模-离心成型工艺制备孔梯度陶瓷

凝胶注模-离心成型工艺制备孔梯度陶瓷

艺的优 点， 制备 出直径分别 为 １ 、８ ３ ｍ的具有 一 次成 型孔梯 度 结 构的 管式 Ａ 陶瓷坯 体． 用扫描 电镜 ２ ｌ 、０ｍ ｌ０ 采
（Ｅ 和压汞法对烧结后 的试样进行 了表征． Ｓ Ｍ） 结果表 明 ： 凝胶 注模工 艺的应 用能有效 降低 离心过程 所需要 的 离心 速度 ， 同时使 坯体 具有较 高的强度 而不 易变形且脱模 容 易．
Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ａ ｐ ｉａ ｉｎ ｏ ｅｃ ｓｉ ｇ ｌ ｗｅ ｅ ｈ ｅ ｕ ｒｄ ｒｔ ｔ ｎ ｓ ｅ ｄ ｏ ｈ ｅ ｔｉｕ ａ ｒ ｃ ｓ ｅ ｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｐ ｌｃ ｔ ｆｇ ｌ ａ ｔｎ ｏ ｒ ｄ ｔ ｅ ｒ ｑ ｉｅ ｏ ａｉ ｐ ｅ ｆｔ ｅ ｃ ｎ ｒｆ ｇ ｌｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｏ ｅ ｅ ｔｖ ｌ ｆ ｃｉ ｅｙ，ａ ｄ ｅ ｈａ ｃ ｄ ｔ ｅ ｓｒ ｎ ｔ ｆｔ ｅ ｇ ｅ ｎ ｔ ｂ ｓ ｏ ｔ ｅ ａ ｅ ｅ ｓｌ ｅ ｖ ｄ ｆｏ ｔ ｅ ｍｏ ｌ ｓ ｗｉｈ ｕｔ ｎ ｎ ｎ ｅ ｈ ｔｅ ｇｈ ｏ ｈ ｒ ｅ ｕ ｅ ．Ｓ ｈ ｙ ｃ ｎ ｂ ａ ｉ ｒ ｍｏ ｅ ｒ ｍ ｈ ｕ ｄ ｔ ｏ ｙ ｄｅｏ ｍａｉｎ． ｆｒ ｔｏ Ｋｅ ｒ ： ｅｃ ｓｉ ｇ；ｃ ｎ ｒｆ ｇ ｌｃ ｓｉ ｇ；ｃ ｒ ｍｉ ｍｂ ａ ｙ ｗｏ ｄｓ ｇ ｌ ａ ｔｎ ｅ ｔｉ ａ ａ ｔｎ ｕ ｅ ａ ｃ ｍｅ ｒ ｎｅ；ｐ ｒ — ｒ ｄ ｅ ｔｃ ｒ ｍｉ ｓ ｏ ｅ ｇａ ｉｎ ｅ ａ ｃ
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凝 胶 注模一 离心成 型 工 艺 制备 孔梯 度 陶瓷
江 健 ， 益群 范
（ 京工 业大 学 化 学化工 学院 ， 料化 学工程 国家重 点实验 室 ， 苏 南京 ２００ ） 南 材 江 １０ ９

MMA-粉煤灰漂珠体系凝胶注模成型制备多孔陶瓷

MMA-粉煤灰漂珠体系凝胶注模成型制备多孔陶瓷

MMA-粉煤灰漂珠体系凝胶注模成型制备多孔陶瓷林晓亮;余阳;陈泉源【摘要】以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,粉煤灰漂珠为骨料,采用非水基凝胶注模成型工艺制备多孔陶瓷.考察了MMA含量对浆料性能的影响、MMA预聚合方式对浆料成型的影响以及生坯的排胶与烧结方法,并对多孔陶瓷性能进行了表征.研究表明:微波预聚合可缩短诱导期、加速MMA本体聚合;过高的微波功率和引发剂用量使反应加速,不利于聚合稳定;提高预聚合程度有助于缩短浆料固化时间、降低生坯体积收缩;为保证浆料的流动性及生坯的完整性,应将MMA预聚液含量控制在45wt％～60wt％;生坯(MMA 50wt％)在380℃排胶1h、1050℃烧结2h,得到的多孔陶瓷抗弯强度为40.35MPa,显气孔率为42.03％,平均孔径为1.12μm.%In order to avoid traditional toxic gelcasting monomer system,a nonaqueous-based gelcasting using methyl methacrylate as organic monomer and fly ash floating beads as the inorganic aggregates was adopted to prepare porous ceramics.The influences of MMA pre-polymerization method and proportion of monomers on the slurry curing were investigated,in combination with which the sintering process was also discussed.In addition,the property of the porous ceramics was characterized.The results showed that microwave pre-polymerization could shorten the induction period and accelerate the MMA bulk polymerization,while stronger microwave power and more initiator dosage could increase the reaction rate,which affect the stability of polymerization.The slurry curing time could be shortened and the volumetric shrinkage of green bodies could be reduced if the larger molecular weight prepolymer were used in thegelcasting.In order to get slurry with good fluid performance and perfect green bodies,the proportion of MMA prepolymer should be set between45wt％ and 60wt％.The porous ceramics can be prepared in the conditionof the green bodies dumped at 380℃ for 1h and sintered at 1050℃ for2h.In this case,the bending strength,porosity and average pore size of the porous ceramics were 40.35MPa,42.03％and 1.12μm.【期刊名称】《材料科学与工程学报》【年(卷),期】2017(035)006【总页数】8页(P927-933,962)【关键词】凝胶注模成型;甲基丙烯酸甲酯;粉煤灰漂珠;微波预聚合;多孔陶瓷【作者】林晓亮;余阳;陈泉源【作者单位】东华大学环境科学与工程学院,国家环境保护纺织工业污染防治工程技术中心,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,国家环境保护纺织工业污染防治工程技术中心,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,国家环境保护纺织工业污染防治工程技术中心,上海201620【正文语种】中文【中图分类】TQ174;TB34凝胶注模成型是利用有机单体聚合将陶瓷骨料原位固定，再经由一系列固化、干燥、排胶、烧结等过程制备出致密陶瓷或多孔陶瓷材料的一种先进陶瓷制备工艺。

陶瓷材料的凝胶注模成型技术

陶瓷材料的凝胶注模成型技术

最早 由美 国橡 树岭 国家 实 验 室提 出 ， 一 种 净 尺寸 成 型技 术 ， 工 艺 与传 统 的 湿 法成 型 工 艺 相 比（ 表 是 该 见 １， ） 因设 备简单 、 易成型 形状 复杂 的零 件 、 型 的坯体 组分 和密 度均 匀 、 陷少 、 度高 、 机 物含 量较 少 （ 成 缺 强 有 ２
陶瓷浆 料快 速原 位凝 固成 型 是 ２ 世 纪 ９ 代迅 速发 展 起 来 的新 的 胶 态成 型 技 术ｎ ， 要 包括 直 接 ０ Ｏ年 主 凝 固成型 （ ｉ ｃ ｏ ｇ ｌｔ ｎＣ ｓｉｇ 、 胶铸 成 型 （ ｅ－ ａｔ ｇ） 温 度诱 导絮 凝 成 型 （ ｍｐ ｒｔｒ ｎ Ｄ ｒ ｔ ａ ｕａｉ ａｔ ） 凝 ｅ Ｃ ｏ ｎ Ｇ ｌ ｓｉ 、 Ｃ ｎ Ｔｅ ｅａｕｅＩ— ｄ ｃ ｄＦ ｏ ｃｌｔ ｎ 和 高分 子凝 胶注模 成 型 （ ｏｙ ｒＬ ｎ ｉｇＧｅ Ｃ ｓｉｇ 等 。凝胶 铸成 型 （ ｅ— ａｔ ｇ ｕ ｅ ｌｃｕａｉ ） ｏ Ｐ ｌｍｅ－ ｉｋｎ ｌ ａｔ ） － ｎ Ｇ ｌ ｓｉ ） Ｃ ｎ
许 多优点 ： １ 成 型 过程 与 传统 方 法 类 似 ， 便 易 行 ； ２ 干燥 过 （） 简 （）
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№ ．３
陕 西 科 技 大 学 学 报
Ｊ ０ＵＲＮＡＬ ＯＦ Ｓ ＨＡＡＮＸＩＵＮＩ ＲＳＴＹ ＣＩ ＶＥ Ｉ ＯＦ Ｓ ＥＮＣＥ ＆ ＴＥ ＣＨＮＯＬ ＯＧＹ
Ｊ ｎ ２ ０ ｕ ．０ ６
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ｗｔ ～ ４ｗｔ ） 而受 到广 泛 重视 。在 上述这 些 新 的胶 态成 型技 术 中 ， 胶注模 成 型技术 得 到 了最 广泛 的应 凝
用‘ ∞。
表 １ 凝 胶注模 成型 与 几种传 统成 型 工艺 的 比较
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粉体 催化剂、引发剂 40~100℃加热
溶剂+单体 +交联剂 +分散剂
预混液
浆料
注模
固化成型
烧结
排胶
干燥
脱模
机加工
凝胶注模成型工艺的优点




适用范围广，可制备单一材料和复合材料。 已发展为水基凝胶注模成型工艺。使用低黏度高固相 分数的水基浆料，使用的有机物含量少，坯体收缩少， 可制备与部件尺寸接近或相同的部件。 流动的液态浆料充分填充于模具中，可制备出复杂形 状部件。 生坯强度高，塑性较好，可机加工成更为精细的部件。 对模具要求不高，玻璃、塑料、金属和蜡等均可作为 模具。 由于预混液中除可排出的溶剂外，单体和增塑剂等可 以全部使用有机物，烧结后的部件纯净度较高。
1. HMAM工艺 使用羟基-甲基-丙烯酰胺 (hydoxymethylacrlamide，简称 HMAM)单体 代替传统注凝成型所需要的单体，该单体能 够在一定条件下自交联形成凝胶，且它配制 的浆料粘度较低、 固相含量较高，此外 HMAM 工艺凝固后较湿非常容易脱模，易于 实现规模化生产。
几种改进型凝胶注模成型工艺
2.
热可逆转变凝胶注模成型工艺(TRG工艺) 该工艺主要利用有机物的物理交联结合，而不 像传统的凝胶注模工艺靠化学反应聚合起结合 作用。在温度超过某一数值(如 60 ℃)时，其 混合物料呈自由流动的液态；而冷却至低于此 温度时，有机物形成物理连接，物料立刻转变 为物理凝胶结合的固态。在这种热可逆转变的 凝胶中加入高固相含量的粉体制成浆料后，浆 料仍保持此种热可逆转变性质。
凝胶注模成型工艺的技术关键
低粘度、高固相含量浆料的制备。 气泡的去除和氧阻凝的抑制。 料浆凝胶化的控制。 坯体的干燥及排胶。

凝胶注模成型工艺流程
粉体 催化剂、引发剂 40~100℃加热
溶剂+单体 +交联剂 +分散剂
预混液Biblioteka 浆料注模固化成型烧结
排胶
干燥
脱模
机加工
几种改进型凝胶注模成型工艺
单体(如AM或MAM)的交联聚合反应

链的引发反应
I2 2I
M I IM
式中，I2为引发剂，M为给定单体（至少有一个双键） 链的增长反应
IM M IMM M IM 2 M nM IM

n2
M
链的终止反应
IM
n2
M IM
m2
M IM
m n5
M
凝胶注模成型的原理

凝胶注模成型是一种近净尺寸原位凝固新型成 型技术，在低粘度高固相含量的料浆悬浮液中 加入少量的有机单体，然后利用催化剂及引发 剂，使悬浮体中的有机单体聚合交联形成三维 网状结构，从而使液态浆料原位固化成型，然 后再进行脱模、干燥、去除有机物、烧结，得 到所需的陶瓷零件。
凝胶注模成型工艺流程
丙烯酰胺体系(AM+MBAM)




陶瓷粉末：选用目前工程陶瓷生产量最大的Al2O3 粉 料，并加入占陶瓷粉末质量 3 %的烧结助剂 (CaCO3 ,MgCO3 等)； 有机单体：丙烯酰胺(CH3CONH2 简称 AM)； 交联剂：N ,N′- 亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2简称 MBAM)； 催化剂：四甲基乙二胺(C6H16N2简称 TEMED)； 引发剂：过硫酸铵( (NH4)2S2O8简称 APS)； 分散剂：聚丙烯酸铵(PMAA-NH4)； p H 值调节剂：NH3· 2O H
凝胶注模成型
凝胶注模成型的定义


将有机单体、交联剂、引发剂、催化剂加入到 陶瓷料浆内，把料浆注入非孔模具内，用温度 诱导有机单体发生聚合反应而固化形成坯体的 成型工艺。 根据溶剂不同可分为水系的和非水系的两种形 式。若溶剂是水，则此方法称为水基凝胶注模 成型；若溶剂是有机溶剂，此方法称为非水基 凝胶注模成型，前者是后者发展起来的。
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