常用溶剂除水
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&常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%,含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物,因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%,一般已可应用。
若需含水量低于0.1%,可用3A 分子筛干燥,也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物,可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液,回流6~12小时,即可分馏出无丙酮的甲醇,丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃,n D 20 1.3288,d 4200.7914。
甲醇为一级易燃液体,应贮存于阴凉通风处,注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体,饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜,导致眼睛失明,直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ,经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ,15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%,含水4.4%,乙醇与水形成共沸物,不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂,乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分,蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇,可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理,得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中,加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时,再将乙醇蒸出,得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中,放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘,加入10mL99.5%的乙醇,装上回流冷凝管。
常用干洗溶剂作者:admin 来源:本站发表时间:2011-5-23 17:39:19 点击:600一、石油系干洗剂石油系溶剂又叫碳氢溶剂,也称烃类溶剂,是石油副产品。
按成分可分为烷烃类(44%-64%)、环烷烃类(18%-33%)和芳香类(18%-23%)。
烷烃类比环烷烃和芳香烃溶油能力差,环烷烃与芳香烃溶油能力较强,但对纤维和染料有不利的影响。
石油系溶剂的主要优点是:1、对环境无污染,用碳氢溶剂洗涤时产生的废物不需作专门的处理。
2、碳氢溶剂作洗涤介质,无刺激性气味,洗涤后的衣物也没有残留溶剂气味。
3、碳氢溶剂是一种温和的洗涤介质,不损伤衣物,可减少掉色及渗色程度。
石油系溶剂主要缺点是:1、易燃易爆;2、去污力弱。
石油系溶剂主要用于其易燃易爆而长期未得到大规模推广应用,但其对环境的安全性却又日益引起人们的兴趣。
鉴于发生燃烧和爆炸的必要条件是有氧气,易燃物,火花及表面温度。
从这些因素出发,针对石油溶剂的特性,在干洗机设计和制造工艺中,采取了以下措施:1、真空或以氮气代替空气,以阻止溶剂与氧气接触,也就是降低氧气在机器内的浓度,或降低溶剂气体在机器内的浓度。
这样来防止爆炸,因为爆炸只是在易燃物爆炸浓度范围内才会发生。
2、使用时降低溶剂温度,使溶剂温度始终低于溶剂闪点,从而避免燃烧。
3、防止被洗物由于摩擦产生静电,使机器运转时不产生火花。
基于这些原则进行的干洗机设计和制造工艺,保证了使用石油溶剂的安全性。
最早使用的石油干洗溶剂中含有硫化合物,引起贮存设备腐蚀,而且给洗后织物留下少量不易挥发性异味,为克服这一缺点,美国以Stoddard溶剂(干洗溶剂汽油)作为干洗溶剂。
干洗溶剂汽油组成中主要是脂肪烃、脂环烃或环烷烃和带支链烃的芳香烃。
芳香烃仍有较强的气味,为此开发了一种经脱芳处理的气味少,毒性低的Exsol D40石油溶剂。
其他较新开发的石油溶剂有Exxon-2000,Drylene等。
二、合成系干洗剂干洗业发展过程中曾经使用过的合成溶剂有三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳、溴化碳(HYD)、碳氟溶剂(F113,F141B)等。
一、溶剂蒸汽脱脂法
将被粘物表面放于一密闭的玻璃容器内,内部的小容器内盛有溶剂,通常用三氯乙烯,然后在底部微加热,使溶剂快速气化形成三氯乙烯的热蒸汽,将被粘物表面的油污、脏污等基本清洗干净。
然后取出被粘物用清水冲洗,去除被粘物编码的溶剂残迹后,置于烘箱烘干,备用。
二、溶剂超声波清洗发
将被粘物放于密闭的有溶剂的超声波发生器内,溶剂可以是四氯化碳、丙酮、乙醇等通过高频振动的溶剂来达到去除被粘物表面油污,脏污的目的,将粘物取出后,,在放于有水的超声波发生器内,继续清洗,最后取出,在用净水冲洗干净后放于烘箱烘干,准备粘接
三、溶剂浸泡货擦洗法
这是一种简便、易行的清洗方法,就是姜被粘物表面分别依次浸于汽油乙醇丙酮丁酮或乙酸乙酯等溶剂中,每次在一种溶剂中浸泡一定时间后,都要取出用水清洗后在浸于另一种溶剂中,最后取出用清水冲洗干净烘干。
擦洗法是分别用净布脱脂棉或棉纱蘸上速溶剂依次对被粘物表面进行擦洗,擦洗中要注意不能有纱头留在被粘物表面,必要时用平纹绸布蘸溶剂来擦洗,当最后一种溶剂擦洗完后完毕,可将被粘物用清水冲洗后,烘干,备用。
有机合成脱水试剂1. 引言有机合成脱水试剂是一类在有机合成中常用的化学试剂,用于去除反应体系中的水分。
水分常常会干扰有机反应的进行,因此在许多有机合成反应中,需要使用脱水试剂将水分从反应体系中去除。
本文将介绍一些常用的有机合成脱水试剂及其应用。
2. 常用的有机合成脱水试剂2.1 分子筛分子筛是一种具有特定孔径大小和形状的固体材料,可以吸附和排除大部分分子尺寸较大的物质。
在有机合成中,分子筛常被用作脱水试剂。
它能够吸附溶液中的水分,使得反应体系中的水含量降低。
2.2 磷酸铝磷酸铝是一种无色结晶固体,在有机合成中也常被用作脱水试剂。
它可以与溶液中的水反应生成沉淀物,并吸附其他溶质物质,从而实现去除溶液中的水。
2.3 硫酸硫酸是一种常用的有机合成脱水试剂。
它具有强烈的亲水性,可以与水反应生成硫酸水合物,并吸附其他溶质物质。
由于其反应活性较高,使用时需要小心操作,避免与皮肤或眼睛接触。
2.4 氯化钙氯化钙是一种无色结晶固体,在有机合成中也常被用作脱水试剂。
它具有较强的亲水性,能够吸附溶液中的水分,从而实现去除溶液中的水。
3. 有机合成脱水试剂的应用3.1 脱水反应在许多有机合成反应中,去除反应体系中的水分是十分重要的。
因为水分会干扰许多有机反应的进行,导致产率降低甚至无法进行。
因此,在这些反应中常常需要添加适量的脱水试剂来去除体系中的水分。
以醇和酸催化剂为例,当进行醇和酸催化剂之间的酯化反应时,需要使用脱水试剂将反应体系中的水分去除。
常用的脱水试剂如分子筛、磷酸铝等可以吸附溶液中的水分,从而实现去除反应体系中的水。
3.2 干燥溶剂在有机合成中,常常需要使用干燥的溶剂来保证反应的进行。
因为含有水分的溶剂会干扰许多有机反应的进行,导致产率降低或产生意外结果。
因此,在这些情况下,需要使用脱水试剂将溶剂中的水分去除。
常见的干燥溶剂如乙醚、二甲基甲酰胺等,在使用之前需要通过添加适量的脱水试剂来将其中的水分去除。
4. 注意事项在使用有机合成脱水试剂时,需要注意以下事项: - 操作时需佩戴适当防护装备,如手套、护目镜等。
甲基丙烯磺酸钠用途-概述说明以及解释1.引言1.1 概述甲基丙烯磺酸钠(简称MBS)是一种重要的化学品,具有广泛的应用领域。
它是一种无色结晶粉末,可溶于水和醇类溶剂。
甲基丙烯磺酸钠具有良好的稳定性和可溶性,因此被广泛应用于水处理、医药和其他领域。
在水处理领域,甲基丙烯磺酸钠是一种重要的聚合物沉淀剂,可用于去除水中的悬浮物和有机物。
它能够吸附并凝聚水中的杂质,从而有效地提高水质。
此外,在制备纯净水和废水处理过程中,甲基丙烯磺酸钠也可以被用作一种重要的缓蚀剂和阻垢剂。
在医药领域,甲基丙烯磺酸钠具有广泛的应用前景。
它可用于制备医用凝胶和缓释药物系统,具有独特的药物传递特性。
此外,甲基丙烯磺酸钠还可以用作药物的载体和稳定剂,可以增强药物的溶解度和稳定性,延长药物的释放时间。
除了水处理和医药领域,甲基丙烯磺酸钠还被应用于其他领域,如纺织品、皮革、涂料和油田等。
它可以用作柔软剂、成膜剂和抗静电剂,以提高产品的性能。
综上所述,甲基丙烯磺酸钠是一种多功能化学品,具有广泛的应用前景。
它在水处理、医药和其他领域都能发挥重要作用,为相关领域的发展做出贡献。
随着科学技术的不断进步,相信甲基丙烯磺酸钠在未来会有更加广泛的应用和发展。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应包括对整篇文章的主要结构和内容进行概述和介绍。
可以从以下几个方面入手:首先,介绍整篇文章的组成部分。
文章主要由引言、正文和结论三个部分组成。
引言部分主要概述了文章的背景和目的,正文部分详细阐述了甲基丙烯磺酸钠的基本性质和特点、在水处理中的应用以及在医药领域的应用,结论部分对甲基丙烯磺酸钠的用途进行总结,并对其未来发展进行展望。
其次,介绍各个部分的具体内容。
引言部分将对甲基丙烯磺酸钠进行概述,简要介绍其性质和应用领域,同时阐明文章的目的和意义。
正文部分将详细探讨甲基丙烯磺酸钠的基本性质和特点,包括化学性质、物理性质等方面的内容,并重点介绍其在水处理和医药领域的应用。
入)。
人吸入30~60 ppm,出现消化道症状,肝功可异常,有黄疸,尿胆原增加,蛋白尿;人吸入10~20 ppm(有时30 ppm),头痛,食欲不振,恶心,肝功能和心电图正常。
亚急性和慢性毒性:大鼠吸入2500 mg/m3,6 h/d,5 d,80%死亡,肝肺有病变;人吸入5.1~49 mg/m3×3年,出现神经衰弱症候群,血压偏低,肝功能变化。
代谢:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)经各种途径吸收后,主要由肝内代谢,排泄较快,主要靶器官为肝脏,肾脏也有一定损害。
主要经肝内微粒体混合功能氧化酶进行脱甲基化作用,脱去一个甲基,代谢产物为一甲基甲酰胺和甲酰胺,代谢迅速;甲酰胺在血中滞留稍长,进而代谢为甲酸和氨排出。
部分二甲基甲酰胺以原形物从尿和呼气排出。
健康危害:
对眼、皮肤和呼吸道有刺激作用。
蒸气可引起眼、上呼吸道轻、中度刺激症状。
污染皮肤可致轻、重不等的灼伤,皮肤起皱,肤色发白,伴有灼痛感,严重者可使皮肤胀肿,剧烈灼痛。
污染眼引起灼痛、流泪、结膜充血;严重者可引起角膜坏死。
胃肠道症状:患者常有食欲不振、恶心、呕吐、腹部不适及便秘等,少数病例有中上腹痛。
肝脏:急性中毒时肝脏损害常较为突出,患者有明显乏力,右上腹胀痛,不适,出现黄疸,肝脏逐渐肿大,有压痛,常规肝功能检查示异常,其中血清转氨酶升高较明显。
病变一般不严重,经治疗可逐步减轻,数周内病情可完全恢复。
严重急性中毒:表现为重症中毒性肝病,职业性中毒为少见,接触高浓度,尤其是皮肤污染严重,未及时彻底洗清者,应警惕发生严重中毒。
实验室除水和空气的方法我跟你说啊,实验室除水和空气这事,我一开始也是瞎摸索的。
先说除水吧。
我试过用干燥剂,这就像给潮湿的环境里丢进去一个个小海绵,把水都吸走。
像无水氯化钙就是个挺常用的干燥剂,颗粒白白的。
我有一次,没注意量,倒了好多进容器里,结果发现后面反应的时候,氯化钙在底部结块了,可麻烦了。
所以用干燥剂的时候,量可得控制好。
还有硅胶,那种蓝色或者橙色的小颗粒,吸水后颜色会变,就像个小信号一样告诉你它吸饱水了,这时候就得换了。
再讲讲除空气。
我试过用真空泵抽气,就像把一个装满空气的袋子,狠狠挤一挤,把里面的空气都赶出去。
但是呢,密封性一定要好,如果有个小缝,那空气就会像调皮的小孩一样又偷偷钻进来。
我就因为导管接口那儿没密封严,抽了半天,发现空气一点没少。
另外,还可以用惰性气体置换空气,就像把一群捣乱的家伙用一群听话的家伙替换掉。
氩气就经常被用来干这个,把氩气缓缓地通入容器,再从另一边把原来的空气排出去,要慢一点才行,快了的话就像一阵风吹过,可能还会夹杂着残留的空气。
不过呢,这时候要是容器里面有一些容易被氧化的东西,还得保证氩气足够纯净,要是混进去一点点氧气就坏事了,就像一锅好汤里掉进去颗老鼠屎一样。
还有关于除水,我也试过用加热的办法除去一些溶剂里的水。
就像烧水一样,水变成蒸汽飞走了。
不过要注意温度不能太高,要是溶剂沸点低的话,那就连溶剂都一块飞走了,那可就前功尽弃了。
我就干过这么一次蠢事,加热得太猛,结果最后想要的东西都没剩下多少。
我不确定我这些方法是不是都很完美,但都是我自己在实验室里真刀真枪做过的尝试,希望对你能有点帮助啊。
dmf废水处理工艺DMF(N,N-二甲基甲酰胺)是一种常用的有机溶剂,广泛应用于化学合成、纺织印染、塑料制品和涂料等行业。
然而,DMF也是一种有毒有害的物质,对人体和环境造成潜在风险。
因此,DMF废水处理成为了一个重要的环境问题。
DMF废水处理的工艺主要包括预处理、生物处理和深度处理三个阶段。
预处理是DMF废水处理的第一步,其目的是去除废水中的固体悬浮物和油脂。
预处理通常采用物理方法,如过滤、沉淀和浮选等。
通过这些方法,可以有效地去除废水中的颜料、纤维和其他固体杂质,从而减少后续处理工艺的负担。
接下来是生物处理阶段。
生物处理是将DMF废水中的有机物通过生物降解转化为无害物质的过程。
生物处理可以分为好氧生物处理和厌氧生物处理两种方式。
好氧生物处理是利用好氧菌将DMF废水中的有机物氧化分解为二氧化碳和水。
厌氧生物处理则是在缺氧条件下,通过厌氧菌的作用将有机物转化为甲烷和二氧化碳。
生物处理工艺具有处理效果好、操作简单、投资和运行成本低等优点。
最后是深度处理阶段。
深度处理是为了进一步降低DMF废水中残留有机物的浓度。
深度处理通常采用物理化学方法,如吸附、氧化和膜分离等。
吸附是利用吸附剂吸附废水中的有机物,常用的吸附剂有活性炭和树脂。
氧化则是通过氧化剂将废水中的有机物氧化分解为无害物质。
膜分离则是利用膜的特殊性质将废水中的有机物分离出来。
这些深度处理工艺能够进一步提高DMF废水的处理效果,达到排放标准。
DMF废水处理工艺包括预处理、生物处理和深度处理三个阶段。
通过逐步去除固体悬浮物、降解有机物和深度处理,可以将DMF废水处理为无害物质,达到环境排放标准。
未来,随着技术的不断进步,DMF废水处理工艺将更加高效和环保,为保护环境做出更大贡献。
除蜡水原料除蜡水是一种用于去除蜡质的清洁剂,它的主要原料是一些特定化学物质。
本文将介绍除蜡水的原料及其作用。
除蜡水的主要原料之一是溶剂。
溶剂是除蜡水中起溶解蜡质作用的化学物质。
常用的溶剂包括丙酮、醇类、酮类等。
这些溶剂能够与蜡质发生反应,将其溶解或分解,从而起到去除蜡质的作用。
除蜡水中另一个重要的原料是表面活性剂。
表面活性剂是一种具有降低液体表面张力的物质,能够使溶剂更好地与蜡质接触并渗入其中。
常用的表面活性剂有十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。
它们可以使除蜡水的清洁效果更好,去除蜡质更加彻底。
除蜡水中还常添加一些助剂,以提高除蜡效果。
例如,添加脱蜡剂可以加速蜡质的分解和溶解,使蜡质更容易被清洗掉。
添加防锈剂可以保护被清洁物体的金属表面,防止腐蚀。
此外,还可以添加香精、色素等物质,以赋予除蜡水特殊的气味和颜色,增加使用的乐趣。
除蜡水的制备过程需要注意一些技术要点。
首先,要保证制备过程中的安全性,避免溶剂的挥发或泄漏引发火灾或中毒事故。
其次,要严格控制原料的配比,确保除蜡水的质量稳定。
最后,要注意储存条件,避免溶剂挥发、助剂分解等导致除蜡水性能下降。
除蜡水的应用十分广泛。
它可以用于去除家具、地板、车辆等表面的蜡质。
在家庭生活中,我们可以使用除蜡水清洁木质家具表面的蜡质,使其恢复光亮。
在汽车美容行业,除蜡水可以用来清洁车身上的蜡质,让车辆焕然一新。
此外,除蜡水还可以用于工业领域,清洗机械设备表面的蜡质,保持设备的正常运行。
除蜡水的研发和应用为我们的生活带来了许多便利。
它不仅能够高效去除蜡质,还能保护被清洁物体的表面,延长其使用寿命。
但是,除蜡水在使用过程中也需要注意安全性,避免误食或接触到皮肤和眼睛。
在使用除蜡水时,应按照说明书上的使用方法进行操作,并注意通风环境,避免吸入有害气体。
除蜡水是一种用于去除蜡质的清洁剂,其主要原料包括溶剂、表面活性剂和助剂。
除蜡水的制备过程需要注意安全和质量控制。
除蜡水的应用广泛,可以用于清洁家具、车辆等表面的蜡质。
常用溶剂除水 常用有机试剂的纯化 1.丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。 ⑵.将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。 2.二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 3.吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。 4.石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 5.甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。 6.乙醇 沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。 若要99%以上的乙醇,可采用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。 7.乙酸乙酯 沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。 8.乙醚 沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。 ⑴过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。 ⑵醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。 9.DMSO 二甲基亚砜沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 10.DMF N,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。 11.二氯甲烷 沸点40℃,折光率1.424 2,相对密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化,可用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40~41℃的馏分,保存在棕色瓶中。 12.苯 沸点80.1℃,折光率1.501 1,相对密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸点84℃,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。 噻吩的检验:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸,振荡片刻,若酸层号蓝绿色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用氯化钙干燥,进行蒸馏,收集80℃的馏分,最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。 13.二硫化碳 沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。 对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。 14.氯仿 沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。 除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化钙干燥24h,然后蒸馏。 另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸,分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放,以免光化作用产生光气。 15.四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。 (最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的